JPH09165601A - 永久磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エネルギー積を低下させることなく常温での
保磁力を向上させ、高温で使用される場合でも充分な保
磁力を発揮し得るＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系異方性希土類合金粉
末並びに異方性ボンド磁石の製造方法の提供。 【解決手段】 ＰｒまたはＮｄの１種または２種を主体
とする希土類元素Ｒ１と、Ｔｂ，Ｄｙのうち１種もしく
は２種からなる希土類元素Ｒ２のａｔ％比を特定し、
０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜０．０６の関係を満た
し、かつＲ２とＭとＣｏのａｔ％比において（Ｒ２＋Ｍ
＋Ｃｏ／１０）＜６の関係を満たす合金鋳塊を所定粒度
に粉砕し、水素雰囲気の所定条件にて加熱、保持して水
素化し、Ｒ水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ
化合物の少なくとも４相の混合組織とした後、所定雰囲
気、所定温度で再結晶処理を行い、磁気異方性が充分に
大きく、かつ極微細結晶で高保磁力と良好な角形性を発
揮し、ボンド磁石とした後の不可逆熱減磁の小さい、す
なわち耐熱性にすぐれたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石用希
土類合金粉末を得る。
保磁力を向上させ、高温で使用される場合でも充分な保
磁力を発揮し得るＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系異方性希土類合金粉
末並びに異方性ボンド磁石の製造方法の提供。 【解決手段】 ＰｒまたはＮｄの１種または２種を主体
とする希土類元素Ｒ１と、Ｔｂ，Ｄｙのうち１種もしく
は２種からなる希土類元素Ｒ２のａｔ％比を特定し、
０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜０．０６の関係を満た
し、かつＲ２とＭとＣｏのａｔ％比において（Ｒ２＋Ｍ
＋Ｃｏ／１０）＜６の関係を満たす合金鋳塊を所定粒度
に粉砕し、水素雰囲気の所定条件にて加熱、保持して水
素化し、Ｒ水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ
化合物の少なくとも４相の混合組織とした後、所定雰囲
気、所定温度で再結晶処理を行い、磁気異方性が充分に
大きく、かつ極微細結晶で高保磁力と良好な角形性を発
揮し、ボンド磁石とした後の不可逆熱減磁の小さい、す
なわち耐熱性にすぐれたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石用希
土類合金粉末を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、各種モーター、
アクチュエーター等に用いることが可能な高保磁力を有
するＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄属元素）−Ｍ−Ｂ系のボ
ンド磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石
の製造方法に係り、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系粗粉砕粉を水素ガ
ス中で加熱保持する水素化処理並びに所定雰囲気で加熱
保持する再結晶処理を行い、結晶粒を１μｍ以下の極微
細結晶とし、高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁
石用の異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石を得
る製造方法に関する。
アクチュエーター等に用いることが可能な高保磁力を有
するＲ（希土類元素）−Ｔ（鉄属元素）−Ｍ−Ｂ系のボ
ンド磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石
の製造方法に係り、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系粗粉砕粉を水素ガ
ス中で加熱保持する水素化処理並びに所定雰囲気で加熱
保持する再結晶処理を行い、結晶粒を１μｍ以下の極微
細結晶とし、高保磁力を有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁
石用の異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石を得
る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類系異方性ボンド磁石粉末の製造方
法として、水素化・再結晶処理による製造方法が、例え
ば特開平１−１３２１０６号公報に開示されている。
法として、水素化・再結晶処理による製造方法が、例え
ば特開平１−１３２１０６号公報に開示されている。
【０００３】すなわち、この水素化・再結晶処理法と
は、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系原料合金鋳塊または粉末を、
Ｈ2ガス雰囲気またはＨ2ガスと不活性ガスの混合雰囲気
中で温度５００℃〜１０００℃に保持して上記合金の鋳
塊または粉末にＨ2を吸蔵させた後、Ｈ2ガス圧力１３Ｐ
ａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の真空雰囲気、又はＨ2
ガス分圧１３Ｐａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性
ガス雰囲気になるまで温度５００℃〜１０００℃で脱水
素処理し、ついで冷却する工程を言い、該公報には水素
化・再結晶処理で得られた粉末を粉砕後に樹脂配合して
成形してＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を得ることが開
示されている。
は、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系原料合金鋳塊または粉末を、
Ｈ2ガス雰囲気またはＨ2ガスと不活性ガスの混合雰囲気
中で温度５００℃〜１０００℃に保持して上記合金の鋳
塊または粉末にＨ2を吸蔵させた後、Ｈ2ガス圧力１３Ｐ
ａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の真空雰囲気、又はＨ2
ガス分圧１３Ｐａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性
ガス雰囲気になるまで温度５００℃〜１０００℃で脱水
素処理し、ついで冷却する工程を言い、該公報には水素
化・再結晶処理で得られた粉末を粉砕後に樹脂配合して
成形してＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を得ることが開
示されている。
【０００４】上記手法で製造されたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系合
金磁石粉末は、磁気異方性を有し、かつ常温ではある程
度大きな保磁力を有する。これは上記処理によって、非
常に微細な再結晶粒径、実質的には０．１μｍ〜１μｍ
の平均再結晶粒径を持つ組織となり、磁気的には正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ系化合物の単磁区臨界粒径に近い結晶粒
径となっており、なおかつこれらの極微細結晶が、ある
程度結晶方位を備えて再結晶しているためである。
金磁石粉末は、磁気異方性を有し、かつ常温ではある程
度大きな保磁力を有する。これは上記処理によって、非
常に微細な再結晶粒径、実質的には０．１μｍ〜１μｍ
の平均再結晶粒径を持つ組織となり、磁気的には正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ系化合物の単磁区臨界粒径に近い結晶粒
径となっており、なおかつこれらの極微細結晶が、ある
程度結晶方位を備えて再結晶しているためである。
【０００５】また、特開平４−２４５４０３号公報に
は、水素処理後の再結晶組織の大きさと形状を制御する
ことで保磁力の温度係数を改善することが提案されてい
る。
は、水素処理後の再結晶組織の大きさと形状を制御する
ことで保磁力の温度係数を改善することが提案されてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記手法で
製造されたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系磁石用合金粉末の磁気的性
質は、保磁力の温度係数が大きいため、ボンド磁石とし
た後の不可逆減磁率が大きく、実際にモーターなどに組
み込んだときに必要な磁束が得られないという欠点があ
った。これは使用温度域での保磁力が必要十分でないた
めである。
製造されたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系磁石用合金粉末の磁気的性
質は、保磁力の温度係数が大きいため、ボンド磁石とし
た後の不可逆減磁率が大きく、実際にモーターなどに組
み込んだときに必要な磁束が得られないという欠点があ
った。これは使用温度域での保磁力が必要十分でないた
めである。
【０００７】従来、ボンド磁石の用途は前述したように
モーターやアクチュエーターが主なものであり、かかる
用途においては、しばしば８０℃を越えるような高温で
使用されることも珍しくなく、磁気特性の耐熱性の克服
が重要な技術課題となる。このような磁気特性の耐熱性
の尺度として不可逆減磁率があり、これに対しては磁石
の保磁力が大きく影響する。水素処理をした後の再結晶
組織が、特開平４−２４５４０３号で提案されているよ
うな粒子形状であっても、保磁力が低いと不可逆減磁率
の問題は解決しない。これはＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系ボンド磁
石の磁気特性の中核を担うＲ2Ｆｅ14Ｂ相の保磁力の温
度係数が−０．６％程度と非常に大きいためである。
モーターやアクチュエーターが主なものであり、かかる
用途においては、しばしば８０℃を越えるような高温で
使用されることも珍しくなく、磁気特性の耐熱性の克服
が重要な技術課題となる。このような磁気特性の耐熱性
の尺度として不可逆減磁率があり、これに対しては磁石
の保磁力が大きく影響する。水素処理をした後の再結晶
組織が、特開平４−２４５４０３号で提案されているよ
うな粒子形状であっても、保磁力が低いと不可逆減磁率
の問題は解決しない。これはＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系ボンド磁
石の磁気特性の中核を担うＲ2Ｆｅ14Ｂ相の保磁力の温
度係数が−０．６％程度と非常に大きいためである。
【０００８】上記問題を改善するためには、使用温度で
必要充分な保磁力を確保することが必要であるが、その
手段としては、（１）保磁力の温度係数を改善する、
（２）使用温度で保磁力が低下しても必要充分な値が確
保できるように、常温での保磁力を向上させる、の２点
が考えられる。
必要充分な保磁力を確保することが必要であるが、その
手段としては、（１）保磁力の温度係数を改善する、
（２）使用温度で保磁力が低下しても必要充分な値が確
保できるように、常温での保磁力を向上させる、の２点
が考えられる。
【０００９】上記の温度係数を改善する方法は、Ｒ−Ｔ
−Ｍ−Ｂ系の磁気特性の中核を担うのがＲ2Ｔ14Ｂ相で
ある限り、Ｒ2Ｔ14Ｂ相の磁気異方性の温度依存せいが
大きく、高温では急激に減少するので実現は困難であ
る。これに対して常温での保磁力を向上させる手段で
は、たとえば特開平１−１３２１０６号公報に示されて
いるような組成範囲内で希土類元素を目的に応じて選択
することで可能で、特にＤｙ，Ｔｂは有効である。しか
しながら、このような重希土類元素の添加を単に行うだ
けでは合金そのものの磁化が低下し、ボンド磁石とした
ときに高いエネルギー積が得られない。
−Ｍ−Ｂ系の磁気特性の中核を担うのがＲ2Ｔ14Ｂ相で
ある限り、Ｒ2Ｔ14Ｂ相の磁気異方性の温度依存せいが
大きく、高温では急激に減少するので実現は困難であ
る。これに対して常温での保磁力を向上させる手段で
は、たとえば特開平１−１３２１０６号公報に示されて
いるような組成範囲内で希土類元素を目的に応じて選択
することで可能で、特にＤｙ，Ｔｂは有効である。しか
しながら、このような重希土類元素の添加を単に行うだ
けでは合金そのものの磁化が低下し、ボンド磁石とした
ときに高いエネルギー積が得られない。
【００１０】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石用
希土類合金粉末を水素化・再結晶処理法により製造する
方法において、ボンド磁石の磁気特性の耐熱性の改善、
特に、エネルギー積を低下させることなく常温での保磁
力を向上させ、高温で使用される場合でも充分な保磁力
を発揮し得るＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系異方性希土類合金粉末並
びに異方性ボンド磁石の製造方法の提供を目的としてい
る。
希土類合金粉末を水素化・再結晶処理法により製造する
方法において、ボンド磁石の磁気特性の耐熱性の改善、
特に、エネルギー積を低下させることなく常温での保磁
力を向上させ、高温で使用される場合でも充分な保磁力
を発揮し得るＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系異方性希土類合金粉末並
びに異方性ボンド磁石の製造方法の提供を目的としてい
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】発明者らは、不可逆熱減
磁を改善する方法として、組成ならびに水素化・再結晶
処理条件の検討を行った結果、Ｄｙ，Ｔｂの添加は重要
であるが、Ｄｙ，Ｔｂを添加するだけでなく、Ｐｒまた
はＮｄの１種または２種を主体とする希土類元素Ｒ１
と、Ｔｂ，Ｄｙのうち１種もしくは２種からなる希土類
元素Ｒ２の比、つまりＲ２／Ｒ１が磁気特性において保
磁力と磁化に大きな影響を及ぼすことを見い出した。
磁を改善する方法として、組成ならびに水素化・再結晶
処理条件の検討を行った結果、Ｄｙ，Ｔｂの添加は重要
であるが、Ｄｙ，Ｔｂを添加するだけでなく、Ｐｒまた
はＮｄの１種または２種を主体とする希土類元素Ｒ１
と、Ｔｂ，Ｄｙのうち１種もしくは２種からなる希土類
元素Ｒ２の比、つまりＲ２／Ｒ１が磁気特性において保
磁力と磁化に大きな影響を及ぼすことを見い出した。
【００１２】さらに発明者らは、Ｒ２においてはＲ１と
の比だけでなく、添加元素Ｍ、Ｃｏとも関連して保磁力
に影響を及ぼし、これら二つの条件を満たすことによっ
て安定して高い保磁力が得られ、これによって不可逆熱
減磁が改善できることを見い出した。換言すれば、発明
者らは、単に重希土類を添加しただけでは磁化が低下す
るためにボンド磁石としたときの磁気特性、特にエネル
ギー積が低下してしまうが、希土類元素Ｒ１とＲ２の比
が０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜０．０６で、かつＲ２
とＭとＣｏのａｔ％において（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）
＜６の関係を満たすことにより、高い磁化と大きな保磁
力を両立できることを知見し、この発明を完成した。
の比だけでなく、添加元素Ｍ、Ｃｏとも関連して保磁力
に影響を及ぼし、これら二つの条件を満たすことによっ
て安定して高い保磁力が得られ、これによって不可逆熱
減磁が改善できることを見い出した。換言すれば、発明
者らは、単に重希土類を添加しただけでは磁化が低下す
るためにボンド磁石としたときの磁気特性、特にエネル
ギー積が低下してしまうが、希土類元素Ｒ１とＲ２の比
が０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜０．０６で、かつＲ２
とＭとＣｏのａｔ％において（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）
＜６の関係を満たすことにより、高い磁化と大きな保磁
力を両立できることを知見し、この発明を完成した。
【００１３】すなわち、この発明は、Ｒ：１１〜１５ａ
ｔ％（但し、ＲはＲ１とＲ２からなり、Ｒ１はＹを含む
希土類元素の少なくとも１種で、ＰｒまたはＮｄの１種
または２種をＲ１のうち９０ａｔ％以上含有し、Ｒ２は
Ｔｂ，Ｄｙのうち１種もしくは２種で、かつＲ１とＲ２
のａｔ％比は０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜０．０６の
関係を満たす）、Ｔ：７６〜８４ａｔ％（但し、ＴはＦ
ｅまたはＦｅの一部を５０％以下のＣｏで置換可能）、
Ｍ：０．０５〜５ａｔ％（但し、ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎ
ｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのうち１種または２種以上）、Ｂ：
５〜９ａｔ％で、かつＲ２とＭとＣｏのａｔ％において
（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）＜６の関係を満たす合金鋳塊
を、粗粉砕して平均粒度が５０μｍ〜５０００μｍで少
なくとも８０ｖｏｌ％以上が正方晶構造Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ
型化合物からなる粗粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉を
原料粉末としてこれを１０ｋＰａ〜１０００ｋＰａのＨ
2ガス中で、６００℃〜７５０℃の温度域を昇温速度１
０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍｉｎで昇温し、さらに７５
０℃〜９００℃に１５分〜８時間加熱保持し、組織をＲ
水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ化合物の
少なくとも４相の混合組織とした後、さらにＡｒガスま
たはＨｅガスによる絶対圧１０ｋＰａ〜５０ｋＰａの減
圧気流中にて７００℃〜９００℃に５分〜８時間の保持
をする再結晶処理を行い、次いで冷却して、平均結晶粒
径が０．０５μｍ〜１μｍであり、磁気的に異方性を有
する希土類合金粉末を得る永久磁石用異方性希土類合金
粉末の製造方法である。
ｔ％（但し、ＲはＲ１とＲ２からなり、Ｒ１はＹを含む
希土類元素の少なくとも１種で、ＰｒまたはＮｄの１種
または２種をＲ１のうち９０ａｔ％以上含有し、Ｒ２は
Ｔｂ，Ｄｙのうち１種もしくは２種で、かつＲ１とＲ２
のａｔ％比は０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜０．０６の
関係を満たす）、Ｔ：７６〜８４ａｔ％（但し、ＴはＦ
ｅまたはＦｅの一部を５０％以下のＣｏで置換可能）、
Ｍ：０．０５〜５ａｔ％（但し、ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎ
ｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのうち１種または２種以上）、Ｂ：
５〜９ａｔ％で、かつＲ２とＭとＣｏのａｔ％において
（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）＜６の関係を満たす合金鋳塊
を、粗粉砕して平均粒度が５０μｍ〜５０００μｍで少
なくとも８０ｖｏｌ％以上が正方晶構造Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ
型化合物からなる粗粉砕粉となした後、前記粗粉砕粉を
原料粉末としてこれを１０ｋＰａ〜１０００ｋＰａのＨ
2ガス中で、６００℃〜７５０℃の温度域を昇温速度１
０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍｉｎで昇温し、さらに７５
０℃〜９００℃に１５分〜８時間加熱保持し、組織をＲ
水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ化合物の
少なくとも４相の混合組織とした後、さらにＡｒガスま
たはＨｅガスによる絶対圧１０ｋＰａ〜５０ｋＰａの減
圧気流中にて７００℃〜９００℃に５分〜８時間の保持
をする再結晶処理を行い、次いで冷却して、平均結晶粒
径が０．０５μｍ〜１μｍであり、磁気的に異方性を有
する希土類合金粉末を得る永久磁石用異方性希土類合金
粉末の製造方法である。
【００１４】また、この発明は、上記の製造方法におい
て、得られた異方性希土類合金粉末を平均粒度２０〜４
００μｍに粉砕し、この粉砕粉末に樹脂または低融点金
属を混合し成形固化する異方性ボンド磁石の製造方法を
併せて提案する。
て、得られた異方性希土類合金粉末を平均粒度２０〜４
００μｍに粉砕し、この粉砕粉末に樹脂または低融点金
属を混合し成形固化する異方性ボンド磁石の製造方法を
併せて提案する。
【００１５】
組成限定理由 この発明において、合金鋳塊組成のＲすなわち希土類元
素は、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包括され、このう
ち少なくとも２種以上で、ＰｒとＮｄの軽希土類を主成
分とするＲ１と、保磁力を向上させるためのＲ２からな
る。Ｒ１は９０ａｔ％以上をＰｒとＮｄのうち１種また
は２種で、Ｒ２はＤｙとＴｂのうち１種または２種でか
つＲ１とＲ２のａｔ％は０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜
０．０６の関係を満たす必要がある。
素は、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包括され、このう
ち少なくとも２種以上で、ＰｒとＮｄの軽希土類を主成
分とするＲ１と、保磁力を向上させるためのＲ２からな
る。Ｒ１は９０ａｔ％以上をＰｒとＮｄのうち１種また
は２種で、Ｒ２はＤｙとＴｂのうち１種または２種でか
つＲ１とＲ２のａｔ％は０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜
０．０６の関係を満たす必要がある。
【００１６】Ｒ１の９０ａｔ％以上をＰｒ、Ｎｄのうち
少なくとも１種以上とするのは、９０ａｔ％未満では充
分な磁化が得られないためである。また、Ｒ２をＤｙ，
Ｔｂのうち１種もしくは２種とするのは、この他の希土
類元素では充分な保磁力が得られず、ボンド磁石とした
後の不可逆熱減磁率が大きくなってしまうからである。
少なくとも１種以上とするのは、９０ａｔ％未満では充
分な磁化が得られないためである。また、Ｒ２をＤｙ，
Ｔｂのうち１種もしくは２種とするのは、この他の希土
類元素では充分な保磁力が得られず、ボンド磁石とした
後の不可逆熱減磁率が大きくなってしまうからである。
【００１７】希土類元素において、Ｒ１とＲ２を上記の
ように規定し、さらにＲ１とＲ２の比を制限するのは、
ＲをＲ１だけとすると磁化は高くなるが保磁力が低くな
り、ボンド磁石とした後の不可逆熱減磁率が大きくな
り、また、Ｒ２が多くなりすぎると十分な保磁力が得ら
れるものの磁化が低いためにボンド磁石とした後に十分
な磁束が得られないからである。つまり、Ｒ１とＲ２の
ａｔ％比においてＲ２が少なくなる、すなわち（Ｒ２／
Ｒ１）が０．００３以下では充分な保磁力が得られな
い。また、Ｒ２が多くなる、すなわち（Ｒ２／Ｒ１）が
０．０６以上では充分な磁化が得られない。よって、Ｒ
１とＲ２のａｔ％比が０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜
０．０６の関係を満たす必要がある。
ように規定し、さらにＲ１とＲ２の比を制限するのは、
ＲをＲ１だけとすると磁化は高くなるが保磁力が低くな
り、ボンド磁石とした後の不可逆熱減磁率が大きくな
り、また、Ｒ２が多くなりすぎると十分な保磁力が得ら
れるものの磁化が低いためにボンド磁石とした後に十分
な磁束が得られないからである。つまり、Ｒ１とＲ２の
ａｔ％比においてＲ２が少なくなる、すなわち（Ｒ２／
Ｒ１）が０．００３以下では充分な保磁力が得られな
い。また、Ｒ２が多くなる、すなわち（Ｒ２／Ｒ１）が
０．０６以上では充分な磁化が得られない。よって、Ｒ
１とＲ２のａｔ％比が０．００３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜
０．０６の関係を満たす必要がある。
【００１８】Ｒは、１１ａｔ％未満ではα−Ｆｅ相の析
出により保磁力が低下し、また１５ａｔ％を超えると、
目的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物以外に、Ｒリ
ッチの第２相が多く析出し、この第２相が多すぎると合
金の磁化を低下させる。従って、Ｒの範囲は１１〜１５
ａｔ％とする。
出により保磁力が低下し、また１５ａｔ％を超えると、
目的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物以外に、Ｒリ
ッチの第２相が多く析出し、この第２相が多すぎると合
金の磁化を低下させる。従って、Ｒの範囲は１１〜１５
ａｔ％とする。
【００１９】Ｔは鉄族元素であって、Ｆｅ、Ｃｏを包含
する。Ｔは、７６ａｔ％未満では低保磁力、低磁化の第
２相が析出して磁気的特性が低下し、８４ａｔ％を超え
るとα−Ｆｅ相の析出により保磁力、角型性が低下する
ため、７６〜８４ａｔ％とする。また、Ｆｅのみでも必
要な磁気的性質は得られるが、Ｃｏの適量の添加はキュ
リー温度の向上、すなわち耐熱性の向上に有用であり、
Ｃｏは必要に応じて添加できる。ＦｅとＣｏの原子比に
おいて、Ｃｏが５０％を越えるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合
物の飽和磁化そのものの減少量が大きくなってしまうた
め、ＴのうちＣｏを原子比で５０％以下とした。
する。Ｔは、７６ａｔ％未満では低保磁力、低磁化の第
２相が析出して磁気的特性が低下し、８４ａｔ％を超え
るとα−Ｆｅ相の析出により保磁力、角型性が低下する
ため、７６〜８４ａｔ％とする。また、Ｆｅのみでも必
要な磁気的性質は得られるが、Ｃｏの適量の添加はキュ
リー温度の向上、すなわち耐熱性の向上に有用であり、
Ｃｏは必要に応じて添加できる。ＦｅとＣｏの原子比に
おいて、Ｃｏが５０％を越えるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合
物の飽和磁化そのものの減少量が大きくなってしまうた
め、ＴのうちＣｏを原子比で５０％以下とした。
【００２０】添加元素Ｍの効果は、水素化時に母相の分
解反応を完全に終了させずに、母相すなわちＲ2Ｆｅ14
Ｂ相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が望
まれる。特に顕著な効果を持つものとして、Ｇａ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗがある。添加量は、０．０５
ａｔ％未満では母相すなわちＲ2Ｔ14Ｂ相が安定化して
残存しないために水素化・再結晶処理後の粉末の異方化
度が不充分になり、充分な磁化が得られない。また、添
加量が５ａｔ％を超えると強磁性でない第２相が析出し
て磁化を低下させることから、Ｍの添加量は０．０５〜
５ａｔ％とした。
解反応を完全に終了させずに、母相すなわちＲ2Ｆｅ14
Ｂ相を安定化して故意に残存させるのに有効な元素が望
まれる。特に顕著な効果を持つものとして、Ｇａ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗがある。添加量は、０．０５
ａｔ％未満では母相すなわちＲ2Ｔ14Ｂ相が安定化して
残存しないために水素化・再結晶処理後の粉末の異方化
度が不充分になり、充分な磁化が得られない。また、添
加量が５ａｔ％を超えると強磁性でない第２相が析出し
て磁化を低下させることから、Ｍの添加量は０．０５〜
５ａｔ％とした。
【００２１】Ｂについては、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結
晶構造を安定して析出させるためには必須である。添加
量は、５ａｔ％未満ではＲ2Ｔ17相が析出して保磁力を
低下させ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわれる。
また、９ａｔ％を超えて添加した場合は、磁化の小さい
第２相が析出して粉末の磁化を低下させる。従って、Ｂ
は、５〜９ａｔ％の含有とした。
晶構造を安定して析出させるためには必須である。添加
量は、５ａｔ％未満ではＲ2Ｔ17相が析出して保磁力を
低下させ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわれる。
また、９ａｔ％を超えて添加した場合は、磁化の小さい
第２相が析出して粉末の磁化を低下させる。従って、Ｂ
は、５〜９ａｔ％の含有とした。
【００２２】添加元素Ｍは、水素化時に母相の分解反応
を完全に終了させずに、母相すなわちＲ2Ｔ14Ｂ相を安
定化して故意に残存させるために添加する。この残存し
ているＲ2Ｆｅ14Ｂ相があるために再結晶工程後に異方
性の磁粉が得られる。しかし、水素化反応が阻害され、
母相が残存しすぎると水素化再結晶後の保磁力や角形性
が低下し、不可逆熱減磁率が大きくなってしまう。添加
元素Ｍ単体では添加量を５ａｔ％以下とすると問題はな
いが、水素化反応、特に水素化処理に必要な水素圧力に
大きな影響を与えるＲ２と、ＭほどではないがＲ2Ｔ14
Ｂ相の水素反応を若干阻害するＣｏの置換量が増加する
と、Ｍの添加量もあわせて十分な水素化反応が進行しな
いことがある。Ｒ２が保磁力を向上させる効果があると
いっても、十分な水素化反応が進行しなければ良好な磁
気特性は得られない。よって、Ｒ２とＭとＣｏのａｔ％
を特定量にする必要がある。
を完全に終了させずに、母相すなわちＲ2Ｔ14Ｂ相を安
定化して故意に残存させるために添加する。この残存し
ているＲ2Ｆｅ14Ｂ相があるために再結晶工程後に異方
性の磁粉が得られる。しかし、水素化反応が阻害され、
母相が残存しすぎると水素化再結晶後の保磁力や角形性
が低下し、不可逆熱減磁率が大きくなってしまう。添加
元素Ｍ単体では添加量を５ａｔ％以下とすると問題はな
いが、水素化反応、特に水素化処理に必要な水素圧力に
大きな影響を与えるＲ２と、ＭほどではないがＲ2Ｔ14
Ｂ相の水素反応を若干阻害するＣｏの置換量が増加する
と、Ｍの添加量もあわせて十分な水素化反応が進行しな
いことがある。Ｒ２が保磁力を向上させる効果があると
いっても、十分な水素化反応が進行しなければ良好な磁
気特性は得られない。よって、Ｒ２とＭとＣｏのａｔ％
を特定量にする必要がある。
【００２３】Ｒ２とＭとＣｏのａｔ％において、（Ｒ２
＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）が６以上であると十分な水素化反応
を行うことができず、水素化・再結晶処理後の保磁力が
低下してしまう。従って、Ｒ２とＭとＣｏのａｔ％にお
いて、（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）＜６の関係を満たすも
のとする。好ましい（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）は、１〜
４である。
＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）が６以上であると十分な水素化反応
を行うことができず、水素化・再結晶処理後の保磁力が
低下してしまう。従って、Ｒ２とＭとＣｏのａｔ％にお
いて、（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）＜６の関係を満たすも
のとする。好ましい（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）は、１〜
４である。
【００２４】この発明において、原料合金中の正方晶Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の含有量は、該化合物が８０ｖｏ
ｌ％未満であると、磁気特性が低下する。より具体的に
は、混在する第２相がα−Ｆｅ相の場合は保磁力を低下
させ、Ｒリッチ相やＢリッチ相の場合には磁化が低下す
るため、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の存在比を８０
ｖｏｌ％以上とした。体積比で８０％以上の正方晶Ｎｄ
2Ｆｅ14Ｂ型化合物を有する粗粉砕粉を得るためには、
合金鋳塊を９００℃〜１２００℃の温度で１時間以上焼
鈍するか、造塊工程で鋳型の冷却速度を制御するなどの
手法が適宜採用できる。
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の含有量は、該化合物が８０ｖｏ
ｌ％未満であると、磁気特性が低下する。より具体的に
は、混在する第２相がα−Ｆｅ相の場合は保磁力を低下
させ、Ｒリッチ相やＢリッチ相の場合には磁化が低下す
るため、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の存在比を８０
ｖｏｌ％以上とした。体積比で８０％以上の正方晶Ｎｄ
2Ｆｅ14Ｂ型化合物を有する粗粉砕粉を得るためには、
合金鋳塊を９００℃〜１２００℃の温度で１時間以上焼
鈍するか、造塊工程で鋳型の冷却速度を制御するなどの
手法が適宜採用できる。
【００２５】製造条件の限定理由 合金鋳塊の粗粉砕方法は、従来の機械的粉砕法やガスア
トマイズ法の他、Ｈ2吸蔵による、いわゆる水素粉砕法
を用いてもよく、工程の簡略化のためにこの水素粉砕に
よる粗粉砕工程と、極微細結晶を得るための水素化処理
法を同一装置内で連続して行っても良い。粗粉砕粉の平
均粒度を５０μｍ〜５０００μｍに限定したのは、５０
μｍ未満では粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、
また５０００μｍを超えると水素化処理によって大きな
磁気異方性を持たせることが困難となるからである。
トマイズ法の他、Ｈ2吸蔵による、いわゆる水素粉砕法
を用いてもよく、工程の簡略化のためにこの水素粉砕に
よる粗粉砕工程と、極微細結晶を得るための水素化処理
法を同一装置内で連続して行っても良い。粗粉砕粉の平
均粒度を５０μｍ〜５０００μｍに限定したのは、５０
μｍ未満では粉末の酸化による磁性劣化の恐れがあり、
また５０００μｍを超えると水素化処理によって大きな
磁気異方性を持たせることが困難となるからである。
【００２６】この発明において、水素化処理法とは、所
要粒度の粗粉砕粉が外観上その大きさを変化させること
なく、極微細結晶組織の集合体が得られることを特徴と
する。すなわち、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対
し、高温、実際上は６００℃〜９００℃の温度範囲でＨ
2ガスと反応させると、Ｒ水素化物相、Ｔ相、Ｔ−Ｂ相
などに相分離し、さらに同温度域でＨ2ガスを再結晶処
理により除去すると、再度正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合
物の再結晶組織が得られる。
要粒度の粗粉砕粉が外観上その大きさを変化させること
なく、極微細結晶組織の集合体が得られることを特徴と
する。すなわち、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対
し、高温、実際上は６００℃〜９００℃の温度範囲でＨ
2ガスと反応させると、Ｒ水素化物相、Ｔ相、Ｔ−Ｂ相
などに相分離し、さらに同温度域でＨ2ガスを再結晶処
理により除去すると、再度正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合
物の再結晶組織が得られる。
【００２７】しかしながら、現実には、水素化処理条件
によって分解生成物の結晶粒径、反応の度合いが異な
り、水素化状態の金属組織は、水素化温度７５０℃未満
と７５０℃以上で明らかに異なる。この金属組織上の違
いが、再結晶処理を行った後の磁粉の磁気的性質、特に
磁気異方性に大きく影響する。
によって分解生成物の結晶粒径、反応の度合いが異な
り、水素化状態の金属組織は、水素化温度７５０℃未満
と７５０℃以上で明らかに異なる。この金属組織上の違
いが、再結晶処理を行った後の磁粉の磁気的性質、特に
磁気異方性に大きく影響する。
【００２８】さらに、再結晶処理条件によって、正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶状態が大きく影響を受
け、水素化処理法によって作製した磁粉の磁気的性質、
特に保磁力に大きく影響する。さらに、水素化処理の正
方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物をＨ2ガス中で加熱する工程
において、希土類元素によってＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆ
ｅ2Ｂなどに相分離する反応が、水素分圧によっては反
応が進行しない領域が存在し、Ｒは元素によって水素圧
力が磁気特性、特に保磁力に大きく影響する。
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶状態が大きく影響を受
け、水素化処理法によって作製した磁粉の磁気的性質、
特に保磁力に大きく影響する。さらに、水素化処理の正
方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物をＨ2ガス中で加熱する工程
において、希土類元素によってＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆ
ｅ2Ｂなどに相分離する反応が、水素分圧によっては反
応が進行しない領域が存在し、Ｒは元素によって水素圧
力が磁気特性、特に保磁力に大きく影響する。
【００２９】この発明において、Ｈ2ガス中での加熱に
際し、Ｈ2ガス圧力が１０ｋＰａ未満では、前述の分解
反応が充分に進行せず、また１０００ｋＰａを超えると
処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面また安全
面で好ましくないため、圧力範囲を１０ｋＰａ〜１００
０ｋＰａとした。さらに好ましくは１００ｋＰａ〜３５
０ｋＰａである。
際し、Ｈ2ガス圧力が１０ｋＰａ未満では、前述の分解
反応が充分に進行せず、また１０００ｋＰａを超えると
処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面また安全
面で好ましくないため、圧力範囲を１０ｋＰａ〜１００
０ｋＰａとした。さらに好ましくは１００ｋＰａ〜３５
０ｋＰａである。
【００３０】Ｈ2ガス中での加熱処理温度は、６００℃
未満ではＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどへの分解反
応が起こらない。また、６００℃〜７５０℃の温度範囲
では分解反応がほぼ完全に進行してしまい、分解生成物
中に適量のＲ2Ｆｅ14Ｂ相が残存せず、再結晶処理後に
磁気的、また結晶方位的に充分な異方性が得られない。
また、９００℃を超えるとＲＨ2■3が不安定となり、か
つ生成物が粒成長して正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物、
極微細結晶組織を得ることが困難になる。
未満ではＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどへの分解反
応が起こらない。また、６００℃〜７５０℃の温度範囲
では分解反応がほぼ完全に進行してしまい、分解生成物
中に適量のＲ2Ｆｅ14Ｂ相が残存せず、再結晶処理後に
磁気的、また結晶方位的に充分な異方性が得られない。
また、９００℃を超えるとＲＨ2■3が不安定となり、か
つ生成物が粒成長して正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物、
極微細結晶組織を得ることが困難になる。
【００３１】水素化の温度範囲が７５０℃〜９００℃の
領域であれば、再結晶時の再結晶反応の核となるＲ2Ｔ
14Ｂ相が分散して適量残存するため、再結晶後のＲ2Ｔ
14Ｂ相の結晶方位が残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相によって決定さ
れ、結果的に再結晶組織の結晶方位が原料インゴットの
結晶方位と一致し、少なくとも原料インゴットの結晶粒
径の範囲内では大きな異方性を示すことになる。そのた
め水素化処理の温度範囲を７５０℃〜９００℃とする。
領域であれば、再結晶時の再結晶反応の核となるＲ2Ｔ
14Ｂ相が分散して適量残存するため、再結晶後のＲ2Ｔ
14Ｂ相の結晶方位が残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相によって決定さ
れ、結果的に再結晶組織の結晶方位が原料インゴットの
結晶方位と一致し、少なくとも原料インゴットの結晶粒
径の範囲内では大きな異方性を示すことになる。そのた
め水素化処理の温度範囲を７５０℃〜９００℃とする。
【００３２】加熱処理保持時間については、上記の分解
反応を充分に行わせるためには１５分以上必要であり、
また、８時間を越えると残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相が減少して再
結晶処理後の磁気異方性が低下するため好ましくない。
従って、水素化の加熱処理保持時間は１５分〜８時間の
加熱保持とする。
反応を充分に行わせるためには１５分以上必要であり、
また、８時間を越えると残存Ｒ2Ｔ14Ｂ相が減少して再
結晶処理後の磁気異方性が低下するため好ましくない。
従って、水素化の加熱処理保持時間は１５分〜８時間の
加熱保持とする。
【００３３】Ｈ2ガス中での昇温速度は、１０℃／ｍｉ
ｎ未満であると、昇温過程で６００℃〜７５０℃の温度
域を、分解反応が進行しながら通過するために、完全に
分解して母相すなわちＲ2Ｆｅ14Ｂ相が残存せず、再結
晶処理後の磁気的及び結晶方位的異方性が殆ど失われて
しまう。また、多量に処理を行う場合は、大きな反応熱
のために局部的に最適処理温度範囲を越える場合があ
り、そのために実用的な保磁力が得られない場合があ
る。
ｎ未満であると、昇温過程で６００℃〜７５０℃の温度
域を、分解反応が進行しながら通過するために、完全に
分解して母相すなわちＲ2Ｆｅ14Ｂ相が残存せず、再結
晶処理後の磁気的及び結晶方位的異方性が殆ど失われて
しまう。また、多量に処理を行う場合は、大きな反応熱
のために局部的に最適処理温度範囲を越える場合があ
り、そのために実用的な保磁力が得られない場合があ
る。
【００３４】昇温速度を１０℃／ｍｉｎ以上にすれば、
６００℃〜７５０℃の領域で反応が充分に進行せず、母
相を残存したまま７５０℃〜９００℃の水素化温度域に
達するため、再結晶処理後に磁気的および結晶方位的に
大きな異方性を持った粉末を得ることができる。また、
７５０℃〜９００℃の温度域における分解反応時の反応
熱による温度上昇は小さく、多量処理時でも実用的な保
磁力が得やすい。従って、昇温速度は、７５０℃以下の
温度域において、１０℃／ｍｉｎ以上とする必要があ
る。２００℃／ｍｉｎを超える昇温速度は赤外線炉等を
用いても実質的に実現困難であり、また可能であっても
設備費が増大し好ましくない。よって、昇温速度は１０
〜２００℃／ｍｉｎとする。
６００℃〜７５０℃の領域で反応が充分に進行せず、母
相を残存したまま７５０℃〜９００℃の水素化温度域に
達するため、再結晶処理後に磁気的および結晶方位的に
大きな異方性を持った粉末を得ることができる。また、
７５０℃〜９００℃の温度域における分解反応時の反応
熱による温度上昇は小さく、多量処理時でも実用的な保
磁力が得やすい。従って、昇温速度は、７５０℃以下の
温度域において、１０℃／ｍｉｎ以上とする必要があ
る。２００℃／ｍｉｎを超える昇温速度は赤外線炉等を
用いても実質的に実現困難であり、また可能であっても
設備費が増大し好ましくない。よって、昇温速度は１０
〜２００℃／ｍｉｎとする。
【００３５】この発明の再結晶処理は、不活性ガス、具
体的にはＡｒガスまたはＨｅガス雰囲気の減圧下で行う
が、これによって原料の周囲の実質的なＨ2分圧は希土
類水素化物（ＲＨ2■3）のほぼ平衡水素圧、例えば８５
０℃にてｌｋＰａ程度となり、脱水表反応は徐々に進行
する。不活性ガスとしてＡｒまたはＨｅに限定したの
は、コスト面ではＡｒが使い良く、また、Ｈ2ガスの置
換性や温度制御性の点からはＨｅガスが優れているため
である。その他の希ガスは、性能面でのメリットがない
上、コスト的に問題がある。また、一般に不活性ガスと
して取り扱われるＮ2ガスは、希土類系化合物と反応し
て窒化物を形成するため不適当である。
体的にはＡｒガスまたはＨｅガス雰囲気の減圧下で行う
が、これによって原料の周囲の実質的なＨ2分圧は希土
類水素化物（ＲＨ2■3）のほぼ平衡水素圧、例えば８５
０℃にてｌｋＰａ程度となり、脱水表反応は徐々に進行
する。不活性ガスとしてＡｒまたはＨｅに限定したの
は、コスト面ではＡｒが使い良く、また、Ｈ2ガスの置
換性や温度制御性の点からはＨｅガスが優れているため
である。その他の希ガスは、性能面でのメリットがない
上、コスト的に問題がある。また、一般に不活性ガスと
して取り扱われるＮ2ガスは、希土類系化合物と反応し
て窒化物を形成するため不適当である。
【００３６】雰囲気の絶対圧力が１０Ｐａ未満では、再
結晶反応が急激に起こり、化学反応による温度低下が大
きい。さらに、再結晶反応が急激すぎるために、冷却後
の磁粉の組織に粗大な結晶粒が混在してしまい、そのた
めに保磁力が大きく低下する。一方、雰囲気の絶対圧力
が５０ｋＰａを越えると、再結晶反応に時間がかかりす
ぎて実用的には問題となる。そこで、雰囲気の絶対圧力
は、１０Ｐａ〜５０ｋＰａとした。
結晶反応が急激に起こり、化学反応による温度低下が大
きい。さらに、再結晶反応が急激すぎるために、冷却後
の磁粉の組織に粗大な結晶粒が混在してしまい、そのた
めに保磁力が大きく低下する。一方、雰囲気の絶対圧力
が５０ｋＰａを越えると、再結晶反応に時間がかかりす
ぎて実用的には問題となる。そこで、雰囲気の絶対圧力
は、１０Ｐａ〜５０ｋＰａとした。
【００３７】また、再結晶処理時に減圧気流中で行うの
は、再結晶反応によって原料から放出されるＨ2ガスに
よって、炉内圧力が上昇するのを防止するためである。
実用上は、一方から不活性ガスを導入しつつ、他方から
真空ポンプで排気し、圧力の制御は供給口、排気口それ
ぞれに取り付けられた流量調整弁を用いて行う。
は、再結晶反応によって原料から放出されるＨ2ガスに
よって、炉内圧力が上昇するのを防止するためである。
実用上は、一方から不活性ガスを導入しつつ、他方から
真空ポンプで排気し、圧力の制御は供給口、排気口それ
ぞれに取り付けられた流量調整弁を用いて行う。
【００３８】この発明において、再結晶処理の温度が７
００℃未満では、ＲＨ2■3相からのＨ2の離脱によるＲ
Ｈ2■3の分離反応が起こらないため、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物の再結晶が充分進行しない。また、９００
℃を超えると正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物は生成する
が、再結晶粒が粗大に成長し、高い保磁力が得られな
い。そのため、再結晶処理の温度範囲は７００℃〜９０
０℃とする。
００℃未満では、ＲＨ2■3相からのＨ2の離脱によるＲ
Ｈ2■3の分離反応が起こらないため、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物の再結晶が充分進行しない。また、９００
℃を超えると正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物は生成する
が、再結晶粒が粗大に成長し、高い保磁力が得られな
い。そのため、再結晶処理の温度範囲は７００℃〜９０
０℃とする。
【００３９】また、加熱処理保持時間は、処理設備の排
気能力にもよるが、上記の再結晶反応を充分に行わせる
ためには少なくとも５分以上保持する必要がある。しか
し、一方では、２次的な再結晶反応によって結晶が粗大
化すれば保磁力の低下を招くので、できる限り短時間の
方が好ましい。そのため、５分〜８時間の加熱保持で充
分である。また、再結晶処理は、原料の酸化防止の観点
から、また処理設備の熱効率の観点で、水素化処理に引
き続いて行うのがよいが、水素化処理後、一旦原料を冷
却して、再び改めて再結晶の為の熱処理を行っても良
い。
気能力にもよるが、上記の再結晶反応を充分に行わせる
ためには少なくとも５分以上保持する必要がある。しか
し、一方では、２次的な再結晶反応によって結晶が粗大
化すれば保磁力の低下を招くので、できる限り短時間の
方が好ましい。そのため、５分〜８時間の加熱保持で充
分である。また、再結晶処理は、原料の酸化防止の観点
から、また処理設備の熱効率の観点で、水素化処理に引
き続いて行うのがよいが、水素化処理後、一旦原料を冷
却して、再び改めて再結晶の為の熱処理を行っても良
い。
【００４０】再結晶処理後の正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化
合物の再結晶粒径は、実質的に０．０５μｍ以下の平均
再結晶粒径を得ることは困難であり、またたとえ得られ
たとしても磁気特性上の利点がない。一方、平均再結晶
粒径が１μｍを超えると、粉末の保磁力が低下するため
好ましくない。そのため、平均再結晶粒径を０．０５μ
ｍ〜１μｍとした。
合物の再結晶粒径は、実質的に０．０５μｍ以下の平均
再結晶粒径を得ることは困難であり、またたとえ得られ
たとしても磁気特性上の利点がない。一方、平均再結晶
粒径が１μｍを超えると、粉末の保磁力が低下するため
好ましくない。そのため、平均再結晶粒径を０．０５μ
ｍ〜１μｍとした。
【００４１】ボンド磁石の製造方法の限定理由 この発明において、上述の製造方法による希土類合金粉
末をボンド磁石用原料として粉砕する方法は従来からの
機械的粉砕方法でよい。この発明において、ボンド磁石
を製造するのに用いる粉末の平均粒度を２０μｍ〜４０
０μｍに限定したのは、２０μｍ未満では粉末の酸化に
よる磁気特性の劣化の恐れがあり、また、４００μｍを
越えると小型磁気部品として精密成形する際に粗大すぎ
て好ましくないからである。
末をボンド磁石用原料として粉砕する方法は従来からの
機械的粉砕方法でよい。この発明において、ボンド磁石
を製造するのに用いる粉末の平均粒度を２０μｍ〜４０
０μｍに限定したのは、２０μｍ未満では粉末の酸化に
よる磁気特性の劣化の恐れがあり、また、４００μｍを
越えると小型磁気部品として精密成形する際に粗大すぎ
て好ましくないからである。
【００４２】この発明による永久磁石合金粉末を用いて
磁石化するには、以下に示す圧縮成形、射出成形、押し
出し成形、圧延成形、樹脂含浸法など公知のいずれの製
造方法であってもよい。圧縮成形の場合は、磁性粉末に
熱硬化性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練し
た後、圧縮成形して加熱樹脂を硬化して得られる。ま
た、樹脂の代わりにＺｎ，Ａｌ等の低融点金属を用いて
もよい。
磁石化するには、以下に示す圧縮成形、射出成形、押し
出し成形、圧延成形、樹脂含浸法など公知のいずれの製
造方法であってもよい。圧縮成形の場合は、磁性粉末に
熱硬化性樹脂、カップリング剤、滑剤などを添加混練し
た後、圧縮成形して加熱樹脂を硬化して得られる。ま
た、樹脂の代わりにＺｎ，Ａｌ等の低融点金属を用いて
もよい。
【００４３】射出成形、押し出し成形、圧延成形の場合
は、磁性粉末に熱可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤な
どを添加混連した後、射出成形、押し出し成形、圧延成
形のいずれかの方法にて成形して得られる。樹脂含浸法
においては、磁性粉末を圧縮成型後、必要に応じて熱処
理した後、熱硬化性樹脂を含浸させ、加熱して樹脂を硬
化させて得る。また、磁性粉末を圧縮成型後、必要に応
じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含浸させて得る。
は、磁性粉末に熱可塑性樹脂、カップリング剤、滑剤な
どを添加混連した後、射出成形、押し出し成形、圧延成
形のいずれかの方法にて成形して得られる。樹脂含浸法
においては、磁性粉末を圧縮成型後、必要に応じて熱処
理した後、熱硬化性樹脂を含浸させ、加熱して樹脂を硬
化させて得る。また、磁性粉末を圧縮成型後、必要に応
じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含浸させて得る。
【００４４】この発明において、ボンド磁石中の磁性粉
末の重量比は、前記製法により異なるが、７０〜９９．
５ｗｔ％であり、残部の０．５〜３０ｗｔ％が樹脂その
他である。圧縮成型の場合、磁性粉末の重量比は９５〜
９９．５ｗｔ％、射出成型の場合、磁性粉末の充填率は
９０〜９５ｗｔ％、樹脂含浸法の場合、磁性粉末の重量
比は、９６〜９９．５ｗｔ％が好ましい。樹脂として
は、熱硬化性、熱可塑性のいずれの性質を有するものも
利用できるが、熱的に安定な樹脂が好ましく、例えば、
ポリアミド、ポリイミド、フェノール樹脂、弗素樹脂、
けい素樹脂、エポキシ樹脂などを適宜選定できる。
末の重量比は、前記製法により異なるが、７０〜９９．
５ｗｔ％であり、残部の０．５〜３０ｗｔ％が樹脂その
他である。圧縮成型の場合、磁性粉末の重量比は９５〜
９９．５ｗｔ％、射出成型の場合、磁性粉末の充填率は
９０〜９５ｗｔ％、樹脂含浸法の場合、磁性粉末の重量
比は、９６〜９９．５ｗｔ％が好ましい。樹脂として
は、熱硬化性、熱可塑性のいずれの性質を有するものも
利用できるが、熱的に安定な樹脂が好ましく、例えば、
ポリアミド、ポリイミド、フェノール樹脂、弗素樹脂、
けい素樹脂、エポキシ樹脂などを適宜選定できる。
【００４５】
実施例１ 高周波誘導溶解法によって溶製して得られた、表１に示
すＮｏ．１〜７の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時
間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍して、鋳塊中の正方晶Ｎｄ2Ｆ
ｅ14Ｂ型化合物の体積比を９０％以上とした。
すＮｏ．１〜７の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時
間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍して、鋳塊中の正方晶Ｎｄ2Ｆ
ｅ14Ｂ型化合物の体積比を９０％以上とした。
【００４６】この鋳塊を、Ａｒガス雰囲気中（Ｏ2量
０．５％以下）でスタンプミルにて平均粒度５００μｍ
に粗粉砕した後、この粗粉砕粉を管状炉に入れ、１Ｐａ
以下にまで真空排気した。その後、純度９９．９９９９
％以上のＨ2ガスを導入しつつ、表２に示す水素化処理
条件で水素化処理を行った。こうして得た水素化原料
を、引き続き表２に示す再結晶処理条件に従って再結晶
処理を行った。排気には、ロータリーポンプを用いた。
冷却後、原料温度が５０℃以下となったところで原料を
取り出した。このときの磁石合金粉末の磁気特性を表２
に示す。
０．５％以下）でスタンプミルにて平均粒度５００μｍ
に粗粉砕した後、この粗粉砕粉を管状炉に入れ、１Ｐａ
以下にまで真空排気した。その後、純度９９．９９９９
％以上のＨ2ガスを導入しつつ、表２に示す水素化処理
条件で水素化処理を行った。こうして得た水素化原料
を、引き続き表２に示す再結晶処理条件に従って再結晶
処理を行った。排気には、ロータリーポンプを用いた。
冷却後、原料温度が５０℃以下となったところで原料を
取り出した。このときの磁石合金粉末の磁気特性を表２
に示す。
【００４７】実施例２ 実施例１で得られた表２のＮｏ．６の磁石合金粉末をＡ
ｒガス雰囲気中（Ｏ2量０．５％以下）でスタンプミル
にて平均粒度１５０μｍに粗粉砕した後、２．５ｗｔ％
のクレゾールノボラック樹脂を混合し、１．２ＭＡ／ｍ
の磁界中で０．６ＧＰａの圧力を加えて成形した。得ら
れた成形体は１５０℃、Ａｒ雰囲気中で１時間硬化さ
せ、１０ｍｍ角のボンド磁石とした。ＢＨトレーサーで
測定したボンド磁石の磁気特性を表３に示す。６ＭＡ／
ｍの磁界中で着磁した後、１２０℃で１時間保持し、保
持前後にサーチコイルで測定した不可逆熱減磁率を表３
に示す。
ｒガス雰囲気中（Ｏ2量０．５％以下）でスタンプミル
にて平均粒度１５０μｍに粗粉砕した後、２．５ｗｔ％
のクレゾールノボラック樹脂を混合し、１．２ＭＡ／ｍ
の磁界中で０．６ＧＰａの圧力を加えて成形した。得ら
れた成形体は１５０℃、Ａｒ雰囲気中で１時間硬化さ
せ、１０ｍｍ角のボンド磁石とした。ＢＨトレーサーで
測定したボンド磁石の磁気特性を表３に示す。６ＭＡ／
ｍの磁界中で着磁した後、１２０℃で１時間保持し、保
持前後にサーチコイルで測定した不可逆熱減磁率を表３
に示す。
【００４８】比較例１ 表１に示すＮｏ．８〜１１の組成を有する粗粉砕粉につ
いて、この粗粉砕粉を表４に示す各種処理量で管状炉に
入れ、ＩＰａ以下にまで真空排気した。その後、純度９
９．９９９９％以上のＨ2ガスを導入しつつ、表４に示
す処理条件で水素化処理および再結晶処理を行った。Ｎ
ｏ．８〜１１の組成は、（Ｒ２／Ｒ１）もしくは（Ｒ２
＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）の範囲がこの発明の限定範囲外であ
る。この磁石合金粉末の磁気特性を表４に示す。
いて、この粗粉砕粉を表４に示す各種処理量で管状炉に
入れ、ＩＰａ以下にまで真空排気した。その後、純度９
９．９９９９％以上のＨ2ガスを導入しつつ、表４に示
す処理条件で水素化処理および再結晶処理を行った。Ｎ
ｏ．８〜１１の組成は、（Ｒ２／Ｒ１）もしくは（Ｒ２
＋Ｍ＋Ｃｏ／１０）の範囲がこの発明の限定範囲外であ
る。この磁石合金粉末の磁気特性を表４に示す。
【００４９】比較例２ 比較例１で得られた表４のＮｏ．４の磁石合金粉末をＡ
ｒガス雰囲気中（Ｏ2量０．５％以下）でスタンプミル
にて平均粒度１５０μｍに粗粉砕した後、２．５ｗｔ％
のクレゾールノボラック樹脂を混合し、１．２ＭＡ／ｍ
の磁界中で０．６ＧＰａの圧力を印可して成形した。得
られた成形体は１５０℃Ａｒ雰囲気中で１時間硬化さ
せ、１０ｍｍ角のボンド磁石とした。ＢＨトレーサーで
測定したボンド磁石の磁気特性を表５に示す。６ＭＡ／
ｍの磁界中で着磁した後、１２０℃で１時間保持し、保
持前後にサーチコイルで測定した不可逆熱減磁率を表５
に示す。
ｒガス雰囲気中（Ｏ2量０．５％以下）でスタンプミル
にて平均粒度１５０μｍに粗粉砕した後、２．５ｗｔ％
のクレゾールノボラック樹脂を混合し、１．２ＭＡ／ｍ
の磁界中で０．６ＧＰａの圧力を印可して成形した。得
られた成形体は１５０℃Ａｒ雰囲気中で１時間硬化さ
せ、１０ｍｍ角のボンド磁石とした。ＢＨトレーサーで
測定したボンド磁石の磁気特性を表５に示す。６ＭＡ／
ｍの磁界中で着磁した後、１２０℃で１時間保持し、保
持前後にサーチコイルで測定した不可逆熱減磁率を表５
に示す。
【００５０】
【表１】
【００５１】
【表２】
【００５２】
【表３】
【００５３】
【表４】
【００５４】
【表５】
【００５５】
【発明の効果】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石
用希土類合金粉末を水素処理法により製造する方法にお
いて、高い磁化と大きな保磁力を両立させるもので、組
成的には、ＰｒまたはＮｄの１種または２種を主体とす
る希土類元素Ｒ１と、Ｔｂ，Ｄｙのうち１種もしくは２
種からなる希土類元素Ｒ２のａｔ％比を特定し、０．０
０３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜０．０６の関係を満たし、かつ
Ｒ２とＭとＣｏのａｔ％において（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１
０）＜６の関係を満たす合金鋳塊を所定粒度に粉砕し、
水素雰囲気の所定条件にて加熱、保持して水素化し、Ｒ
水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物の少
なくとも４相の混合組織とした後、所定雰囲気、所定温
度で再結晶処理を行い、磁気異方性が充分に大きく、か
つ極微細結晶で高保磁力と良好な角形性を発揮し、ボン
ド磁石とした後の不可逆熱減磁の小さい、すなわち耐熱
性にすぐれたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石用希土類合金粉
末を得ることができる。
用希土類合金粉末を水素処理法により製造する方法にお
いて、高い磁化と大きな保磁力を両立させるもので、組
成的には、ＰｒまたはＮｄの１種または２種を主体とす
る希土類元素Ｒ１と、Ｔｂ，Ｄｙのうち１種もしくは２
種からなる希土類元素Ｒ２のａｔ％比を特定し、０．０
０３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜０．０６の関係を満たし、かつ
Ｒ２とＭとＣｏのａｔ％において（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１
０）＜６の関係を満たす合金鋳塊を所定粒度に粉砕し、
水素雰囲気の所定条件にて加熱、保持して水素化し、Ｒ
水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物の少
なくとも４相の混合組織とした後、所定雰囲気、所定温
度で再結晶処理を行い、磁気異方性が充分に大きく、か
つ極微細結晶で高保磁力と良好な角形性を発揮し、ボン
ド磁石とした後の不可逆熱減磁の小さい、すなわち耐熱
性にすぐれたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系永久磁石用希土類合金粉
末を得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｒ：１１〜１５ａｔ％（但し、ＲはＲ１
とＲ２からなり、Ｒ１はＹを含む希土類元素の少なくと
も１種で、ＰｒまたはＮｄの１種または２種をＲ１のう
ち９０ａｔ％以上含有し、Ｒ２はＴｂ，Ｄｙのうち１種
もしくは２種で、かつＲ１とＲ２のａｔ％比は０．００
３＜（Ｒ２／Ｒ１）＜０．０６の関係を満たす）、Ｔ：
７６〜８４ａｔ％（但し、ＴはＦｅまたはＦｅの一部を
５０％以下のＣｏで置換可能）、Ｍ：０．０５〜５ａｔ
％（但し、ＭはＧａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのう
ち１種または２種以上）、Ｂ：５〜９ａｔ％で、かつＲ
２とＭとＣｏのａｔ％比において（Ｒ２＋Ｍ＋Ｃｏ／１
０）＜６の関係を満たす合金鋳塊を、粗粉砕して平均粒
度が５０μｍ〜５０００μｍで少なくとも８０ｖｏｌ％
以上が正方晶構造Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物からなる粗粉
砕粉となした後、前記粗粉砕粉を原料粉末としてこれを
１０ｋＰａ〜１０００ｋＰａのＨ2ガス中で、６００℃
〜７５０℃の温度域を昇温速度１０℃／ｍｉｎ〜２００
℃／ｍｉｎで昇温し、さらに７５０℃〜９００℃に１５
分〜８時間加熱保持し、組織をＲ水素化物、Ｔ−Ｂ化合
物、Ｔ相、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ化合物の少なくとも４相の混合
組織とした後、さらにＡｒガスまたはＨｅガスによる絶
対圧１０ｋＰａ〜５０ｋＰａの減圧気流中にて７００℃
〜９００℃に５分〜８時間の保持をする再結晶処理を行
い、次いで冷却して、平均結晶粒径が０．０５μｍ〜１
μｍであり、磁気的に異方性を有する希土類合金粉末を
得る永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、得られた異方性希土
類合金粉末を平均粒度２０〜４００μｍに粉砕し、この
粉砕粉末に樹脂または低融点金属を混合し成形固化する
異方性ボンド磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7346544A JPH09165601A (ja) | 1995-12-12 | 1995-12-12 | 永久磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7346544A JPH09165601A (ja) | 1995-12-12 | 1995-12-12 | 永久磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09165601A true JPH09165601A (ja) | 1997-06-24 |
Family
ID=18384149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7346544A Pending JPH09165601A (ja) | 1995-12-12 | 1995-12-12 | 永久磁石用異方性希土類合金粉末及び異方性ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09165601A (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000012771A1 (fr) * | 1998-08-28 | 2000-03-09 | Showa Denko K.K. | Alliage pour l'elaboration d'un aimant fritte de base r-t-b et procede correspondant |
| US6319336B1 (en) | 1998-07-29 | 2001-11-20 | Dowa Mining Co., Ltd. | Permanent magnet alloy having improved heat resistance and process for production thereof |
| JP2002093610A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-03-29 | Aichi Steel Works Ltd | 異方性磁石粉末の製造方法、異方性磁石粉末の原料粉末およびボンド磁石 |
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
| WO2003085147A1 (fr) * | 2002-04-09 | 2003-10-16 | Aichi Steel Corporation | Alliage utilise dans un aimant lie, poudre d'aimant isotrope et anisotrope et son procede de production, et aimant lie |
| WO2004003245A1 (ja) * | 2002-06-28 | 2004-01-08 | Aichi Steel Corporation | ボンド磁石用合金、等方性磁石粉末および異方性磁石粉末とそれらの製造方法並びにボンド磁石 |
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| US7632360B2 (en) | 2003-08-27 | 2009-12-15 | Nissan Motor Co., Ltd. | Rare earth magnet powder and method of producing the same |
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-
1995
- 1995-12-12 JP JP7346544A patent/JPH09165601A/ja active Pending
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