JP2978004B2 - 磁気異方性を有する希土類系複合磁石の製造方法 - Google Patents
磁気異方性を有する希土類系複合磁石の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、各種モーター、アク
チュエーター等に用いることが可能な高保磁力を有する
R(希土類元素)-T(鉄属元素)-M(添加元素)-B-C系希土類
系複合磁石の製造方法に係り、特に本系粗粉砕粉をH2ガ
ス中で加熱処理、並びに所定雰囲気で加熱保持する脱H2
処理を行い、結晶粒を1μm以下の極微細結晶とした、磁
気的に高い異方性を有し高保磁力を有するR-T-M-B-C系
永久磁石用合金粉末を用いて複合磁石化した磁気的異方
性を有する希土類系複合磁石の製造方法に関する。
チュエーター等に用いることが可能な高保磁力を有する
R(希土類元素)-T(鉄属元素)-M(添加元素)-B-C系希土類
系複合磁石の製造方法に係り、特に本系粗粉砕粉をH2ガ
ス中で加熱処理、並びに所定雰囲気で加熱保持する脱H2
処理を行い、結晶粒を1μm以下の極微細結晶とした、磁
気的に高い異方性を有し高保磁力を有するR-T-M-B-C系
永久磁石用合金粉末を用いて複合磁石化した磁気的異方
性を有する希土類系複合磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】永久磁石用希土類合金粉末の、水素処理
法による製造方法は、例えば特開平１−１３２１０６号
公報に開示されている。前記水素処理法とは、Ｒ−Ｔ−
Ｍ−Ｂ系原料合金インゴットまたは粉末を、Ｈ2ガス雰
囲気またはＨ2ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で温度
５００℃〜１０００℃に保持して上記合金のインゴット
または粉末にＨ2を吸蔵させた後、Ｈ2ガス圧力１３Ｐａ
（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の真空雰囲気またはＨ2ガ
ス分圧１３Ｐａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性ガ
ス雰囲気になるまで、温度５００℃〜１０００℃で脱Ｈ
2処理し、ついで冷却することを特徴とする、Ｒ−Ｔ−
Ｍ−Ｂ系合金粉末の製造方法である。
法による製造方法は、例えば特開平１−１３２１０６号
公報に開示されている。前記水素処理法とは、Ｒ−Ｔ−
Ｍ−Ｂ系原料合金インゴットまたは粉末を、Ｈ2ガス雰
囲気またはＨ2ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で温度
５００℃〜１０００℃に保持して上記合金のインゴット
または粉末にＨ2を吸蔵させた後、Ｈ2ガス圧力１３Ｐａ
（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の真空雰囲気またはＨ2ガ
ス分圧１３Ｐａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性ガ
ス雰囲気になるまで、温度５００℃〜１０００℃で脱Ｈ
2処理し、ついで冷却することを特徴とする、Ｒ−Ｔ−
Ｍ−Ｂ系合金粉末の製造方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記方法で製造された
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系合金粉末は、大きな保磁力と磁気的異
方性を有する。これは、上記処理によって、非常に微細
な再結晶粒径、実質的には０．１〜１μｍの平均再結晶
粒径を持つ組織となり、磁気的には正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14
Ｂ系化合物の単磁区臨界粒径に近い結晶粒径となってお
り、なおかつこれらの極微細結晶が、ある程度結晶方位
を揃えて再結晶しているためである。また、上記の製造
方法で得られたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系合金粉末は、粉砕や加
圧等の外部からの応力によって特性が変化することがな
く、また、２５μｍ以下の微粉末領域でも保磁力が低下
することがなく、この特性はバインダーと混合して成形
体となす複合磁石用原料として適している。
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系合金粉末は、大きな保磁力と磁気的異
方性を有する。これは、上記処理によって、非常に微細
な再結晶粒径、実質的には０．１〜１μｍの平均再結晶
粒径を持つ組織となり、磁気的には正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14
Ｂ系化合物の単磁区臨界粒径に近い結晶粒径となってお
り、なおかつこれらの極微細結晶が、ある程度結晶方位
を揃えて再結晶しているためである。また、上記の製造
方法で得られたＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ系合金粉末は、粉砕や加
圧等の外部からの応力によって特性が変化することがな
く、また、２５μｍ以下の微粉末領域でも保磁力が低下
することがなく、この特性はバインダーと混合して成形
体となす複合磁石用原料として適している。
【０００４】ところが、上記方法で製造されたＲ−Ｔ−
Ｍ−Ｂ系磁石用合金粉末の磁気的性質は、特に磁気的異
方性については不充分であり、原料合金そのものが本質
的に有する磁気的異方性に達しておらず、磁気特性的に
は残留磁束密度Ｂｒが小さいという欠点があった。
Ｍ−Ｂ系磁石用合金粉末の磁気的性質は、特に磁気的異
方性については不充分であり、原料合金そのものが本質
的に有する磁気的異方性に達しておらず、磁気特性的に
は残留磁束密度Ｂｒが小さいという欠点があった。
【０００５】この発明は、R-T-M-B系合金粉末の磁気的
異方性を向上させて、複合磁石化した際の残留磁束密度
Brが高くすぐれた磁気特性を有するR-T-M-B系複合磁石
の製造方法の提供を目的としている。
異方性を向上させて、複合磁石化した際の残留磁束密度
Brが高くすぐれた磁気特性を有するR-T-M-B系複合磁石
の製造方法の提供を目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は上記残留磁束
密度Ｂｒを大きくするため、原料組成の検討を行った結
果、大きな磁気的異方性を得ることができる置換元素及
び添加元素を見い出したものである。すなわち、Ｂの一
部をＣで置換することによって、安定して大きな磁気的
異方性を得ることを知見したものである。さらに、Ａ
ｌ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｉｎ，Ｓｎ．Ｈｆ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗの１種または２種以上を
添加することにより磁気特性を改善向上することを見い
出した。さらに、かかる成分系の組成範囲を限定し、水
素処理法における水素圧力を１０ｋＰａ以上とし、脱水
素工程の水素圧力を１０Ｐａ以下とすることにより、安
定して磁気的異方性を有する粉末を製造することがで
き、この異方性粉末をバインダーと結合した複合磁石用
の原料として用いることができることを知見し、この発
明を完成した。
密度Ｂｒを大きくするため、原料組成の検討を行った結
果、大きな磁気的異方性を得ることができる置換元素及
び添加元素を見い出したものである。すなわち、Ｂの一
部をＣで置換することによって、安定して大きな磁気的
異方性を得ることを知見したものである。さらに、Ａ
ｌ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｉｎ，Ｓｎ．Ｈｆ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗの１種または２種以上を
添加することにより磁気特性を改善向上することを見い
出した。さらに、かかる成分系の組成範囲を限定し、水
素処理法における水素圧力を１０ｋＰａ以上とし、脱水
素工程の水素圧力を１０Ｐａ以下とすることにより、安
定して磁気的異方性を有する粉末を製造することがで
き、この異方性粉末をバインダーと結合した複合磁石用
の原料として用いることができることを知見し、この発
明を完成した。
【０００７】すなわち、この発明は、R:10〜20原子%(R;
希土類元素の少なくとも1種でかつPrまたはNdの1種また
は2種をRのうち50原子%以上含有)、T:67〜85原子%(T:Fe
またはFeの1部を50原子%以下のCoにて置換)、B,Cの量が
B+C=4〜10原子% C/(B+C)=0.01〜0.8 を満足する値
を有する組成の合金鋳塊を粗粉砕後、前記粗粉砕粉を原
料粉末として、10kPa〜1000kPaのH 2 ガス中で500℃〜900
℃に15分〜8時間加熱保持し、更にH 2 分圧10Pa以下にて5
00℃〜900℃に15分〜8時間保持の脱H 2 処理を行った後に
冷却して、合金粉末の70vol%以上が正方晶Nd2Fe14B型結
晶構造を有する化合物で、かつ該化合物のうち体積比で
少なくとも50%以上の再結晶粒径が0.05〜1μmで、平均
粒径が10〜1000μmからなり、その磁化容易方向の残留
磁束密度が0.9〜1.6Tの磁気的異方性を有する合金粉末
を、バインダーと結合したことを特徴とする磁気的異方
性を有する希土類系複合磁石の製造方法である。
希土類元素の少なくとも1種でかつPrまたはNdの1種また
は2種をRのうち50原子%以上含有)、T:67〜85原子%(T:Fe
またはFeの1部を50原子%以下のCoにて置換)、B,Cの量が
B+C=4〜10原子% C/(B+C)=0.01〜0.8 を満足する値
を有する組成の合金鋳塊を粗粉砕後、前記粗粉砕粉を原
料粉末として、10kPa〜1000kPaのH 2 ガス中で500℃〜900
℃に15分〜8時間加熱保持し、更にH 2 分圧10Pa以下にて5
00℃〜900℃に15分〜8時間保持の脱H 2 処理を行った後に
冷却して、合金粉末の70vol%以上が正方晶Nd2Fe14B型結
晶構造を有する化合物で、かつ該化合物のうち体積比で
少なくとも50%以上の再結晶粒径が0.05〜1μmで、平均
粒径が10〜1000μmからなり、その磁化容易方向の残留
磁束密度が0.9〜1.6Tの磁気的異方性を有する合金粉末
を、バインダーと結合したことを特徴とする磁気的異方
性を有する希土類系複合磁石の製造方法である。
【０００８】また、この発明は、R:10〜20原子%(R;希土
類元素の少なくとも1種でかつPrまたはNdの1種または2
種をRのうち50原子%以上含有)、T:67〜85原子%(T:Feま
たはFeの1部を50原子%以下のCoにて置換)、M;10原子%以
下(M;Al、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、H
f、Ta、Wのうち1種または2種以上)、B,Cの量が B+C=4
〜10原子% C/(B+C)=0.01〜0.8 を満足する値を有する
組成の合金鋳塊を粗粉砕後、前記粗粉砕粉を原料粉末と
して、10kPa〜1000kPaのH 2 ガス中で500℃〜900℃に15分
〜8時間加熱保持し、更にH 2 分圧10Pa以下にて500℃〜90
0℃に15分〜8時間保持の脱H 2 処理を行った後に冷却し
て、合金粉末の70vol%以上が正方晶Nd2Fe14B型結晶構造
を有する化合物で、かつ該化合物のうち体積比で少なく
とも50%以上の再結晶粒径が0.05〜1μmで、平均粒径が1
0〜1000μmからなり、その磁化容易方向の残留磁束密度
が0.9〜1.6Tの磁気的異方性を有する合金粉末を、バイ
ンダーと結合したことを特徴とする磁気的異方性を有す
る希土類系複合磁石の製造方法である。
類元素の少なくとも1種でかつPrまたはNdの1種または2
種をRのうち50原子%以上含有)、T:67〜85原子%(T:Feま
たはFeの1部を50原子%以下のCoにて置換)、M;10原子%以
下(M;Al、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、H
f、Ta、Wのうち1種または2種以上)、B,Cの量が B+C=4
〜10原子% C/(B+C)=0.01〜0.8 を満足する値を有する
組成の合金鋳塊を粗粉砕後、前記粗粉砕粉を原料粉末と
して、10kPa〜1000kPaのH 2 ガス中で500℃〜900℃に15分
〜8時間加熱保持し、更にH 2 分圧10Pa以下にて500℃〜90
0℃に15分〜8時間保持の脱H 2 処理を行った後に冷却し
て、合金粉末の70vol%以上が正方晶Nd2Fe14B型結晶構造
を有する化合物で、かつ該化合物のうち体積比で少なく
とも50%以上の再結晶粒径が0.05〜1μmで、平均粒径が1
0〜1000μmからなり、その磁化容易方向の残留磁束密度
が0.9〜1.6Tの磁気的異方性を有する合金粉末を、バイ
ンダーと結合したことを特徴とする磁気的異方性を有す
る希土類系複合磁石の製造方法である。
【０００９】組成の限定理由 この発明に使用する原料合金に用いるＲ、すなわち希土
類元素は、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、
Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包括され、この
うち少なくとも１種以上でかつＰｒ、Ｎｄのうち少なく
とも１種または２種をＲのうち５０原子％以上含有し、
さらにＲの全てがＰｒ、Ｎｄのうち１種または２種の場
合がある。Ｒの５０原子％以上をＰｒ、Ｎｄのうち少な
くとも１種以上とするのは５０原子％未満では充分な磁
化が得られないためである。
類元素は、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、
Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕが包括され、この
うち少なくとも１種以上でかつＰｒ、Ｎｄのうち少なく
とも１種または２種をＲのうち５０原子％以上含有し、
さらにＲの全てがＰｒ、Ｎｄのうち１種または２種の場
合がある。Ｒの５０原子％以上をＰｒ、Ｎｄのうち少な
くとも１種以上とするのは５０原子％未満では充分な磁
化が得られないためである。
【００１０】Ｒは、１０原子％未満ではαＦｅ相の析出
により保磁力が低下し、また２０原子％を超えると、目
的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物以外に、Ｒリッ
チの第２相が多く析出し、この第２相が多すぎると合金
の磁化を低下させる。従って、Ｒの範囲は１０〜２０原
子％とする。
により保磁力が低下し、また２０原子％を超えると、目
的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物以外に、Ｒリッ
チの第２相が多く析出し、この第２相が多すぎると合金
の磁化を低下させる。従って、Ｒの範囲は１０〜２０原
子％とする。
【００１１】Ｔは鉄族元素であって、ＦｅまたはＦｅの
１部を５０％以下のＣｏにて置換できる。Ｔは、６７原
子％未満では低保磁力、低磁化の第２相が析出して磁気
的特性が低下し、８５原子％を超えるとαＦｅ相の析出
により保磁力、角型性が低下するため、６７〜８５原子
％とする。また、Ｃｏの５０％以下の添加はキュリー温
度の向上に有効であるが、ＦｅとＣｏの原子比において
Ｆｅが５０％未満となるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の飽
和磁化そのものの減少量が大きくなってしまうため、Ｔ
のうち原子比でＦｅを５０％以上とした。
１部を５０％以下のＣｏにて置換できる。Ｔは、６７原
子％未満では低保磁力、低磁化の第２相が析出して磁気
的特性が低下し、８５原子％を超えるとαＦｅ相の析出
により保磁力、角型性が低下するため、６７〜８５原子
％とする。また、Ｃｏの５０％以下の添加はキュリー温
度の向上に有効であるが、ＦｅとＣｏの原子比において
Ｆｅが５０％未満となるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の飽
和磁化そのものの減少量が大きくなってしまうため、Ｔ
のうち原子比でＦｅを５０％以上とした。
【００１２】Ｍのうち、Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｚ
ｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆは、脱Ｈ2処理時の再結晶粒を
０．０５〜１μｍのサイズにまで成長させ、粉末に磁気
的異方性を付与するのに有効な元素であり、Ｃ添加時に
も磁気的異方性を安定して得るために必要である。Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗは、脱Ｈ2処理時の再結
晶粒が、１μｍ以上に粗大化するのを防止し、結果とし
て保磁力が低下するのを抑制する効果を有する。従っ
て、Ｍとしては全く加えない場合もあるが、上記の元素
を目的に応じて組み合せて用いることが得策である。添
加量は１０原子％を越えると強磁性でない第２相が析出
して磁化を低下させることから、Ｍは１０原子％以下が
望ましい。
ｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆは、脱Ｈ2処理時の再結晶粒を
０．０５〜１μｍのサイズにまで成長させ、粉末に磁気
的異方性を付与するのに有効な元素であり、Ｃ添加時に
も磁気的異方性を安定して得るために必要である。Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗは、脱Ｈ2処理時の再結
晶粒が、１μｍ以上に粗大化するのを防止し、結果とし
て保磁力が低下するのを抑制する効果を有する。従っ
て、Ｍとしては全く加えない場合もあるが、上記の元素
を目的に応じて組み合せて用いることが得策である。添
加量は１０原子％を越えると強磁性でない第２相が析出
して磁化を低下させることから、Ｍは１０原子％以下が
望ましい。
【００１３】Ｂについては、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結
晶構造を安定して析出させるためには必須であるが、一
部を後述のＣで置換することが可能である。添加量は、
ＢとＣの和が４原子％以下ではＲ2Ｔ17相が析出して保
磁力を低下させ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわ
れる。また、１０原子％を越えて添加した場合は、磁化
の小さい第２相が析出して粉末の磁化を低下させるの
で、ＢとＣの和は４〜１０原子％とした。また、Ｃ／
（Ｂ＋Ｃ）＝０．０１〜０．８に限定した理由は、０．
０１未満では、水素処理後の合金粉末の磁気的異方性の
改善効果がなく、０．８を越えるとＲ炭化物が生成しや
すく、かつ高温域でＴｈ2Ｚｎ17型構造が安定化する恐
れがあり、αＦｅの析出量が多くなって、鋳塊中の正方
晶比率が低下し、残留磁束密度が減少するだけでなく、
水素処理後の合金粉末の保磁力が大きく低下するので好
ましくなく、Ｃ／（Ｂ＋Ｃ）のさらに好ましい範囲は
０．１〜０．５である。
晶構造を安定して析出させるためには必須であるが、一
部を後述のＣで置換することが可能である。添加量は、
ＢとＣの和が４原子％以下ではＲ2Ｔ17相が析出して保
磁力を低下させ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわ
れる。また、１０原子％を越えて添加した場合は、磁化
の小さい第２相が析出して粉末の磁化を低下させるの
で、ＢとＣの和は４〜１０原子％とした。また、Ｃ／
（Ｂ＋Ｃ）＝０．０１〜０．８に限定した理由は、０．
０１未満では、水素処理後の合金粉末の磁気的異方性の
改善効果がなく、０．８を越えるとＲ炭化物が生成しや
すく、かつ高温域でＴｈ2Ｚｎ17型構造が安定化する恐
れがあり、αＦｅの析出量が多くなって、鋳塊中の正方
晶比率が低下し、残留磁束密度が減少するだけでなく、
水素処理後の合金粉末の保磁力が大きく低下するので好
ましくなく、Ｃ／（Ｂ＋Ｃ）のさらに好ましい範囲は
０．１〜０．５である。
【００１４】合金粉末組織の限定理由 この発明において、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の存
在比率は、７０ｖｏｌ％未満であると、磁気特性、特に
残留磁束密度が低下する。より具体的には、混在する第
２相がαＦｅ相の場合は保磁力を低下させ、Ｒリッチ相
やＢリッチ相の場合には磁化が低下する。従って、正方
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の存在比を７０ｖｏｌ％以上
とした。体積比で７０％以上の正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型
化合物を有する粗粉砕粉を得るためには、望ましくは合
金鋳塊の段階で８００℃〜１２００℃の温度で１時間以
上焼鈍するか、造塊工程で鋳型の冷却速度を制御するな
どの手段を適宜選定すれば良い。この鋳塊における正方
晶の存在比率は、水素処理後にもほぼそのまま維持され
る。
在比率は、７０ｖｏｌ％未満であると、磁気特性、特に
残留磁束密度が低下する。より具体的には、混在する第
２相がαＦｅ相の場合は保磁力を低下させ、Ｒリッチ相
やＢリッチ相の場合には磁化が低下する。従って、正方
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の存在比を７０ｖｏｌ％以上
とした。体積比で７０％以上の正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型
化合物を有する粗粉砕粉を得るためには、望ましくは合
金鋳塊の段階で８００℃〜１２００℃の温度で１時間以
上焼鈍するか、造塊工程で鋳型の冷却速度を制御するな
どの手段を適宜選定すれば良い。この鋳塊における正方
晶の存在比率は、水素処理後にもほぼそのまま維持され
る。
【００１５】この発明において、正方晶Nd2Fe14B型化合
物は、結晶粒径1μm以下で高保磁力が得られるが、1μm
を越える再結晶粒径を有するものがあったとしても、1
μm以下の結晶が体積比で50%以上存在すれば、全体とし
ては高保磁力を維持できる。また、0.05μm以下の結晶
は、事実上作製困難であり、たとえ得られたとしても、
磁気特性的に特に優れたところはない。従って、主相で
あるNd2Fe14B型化合物の再結晶粒径は、体積比で50%以
上の部分を0.05〜1μmの結晶が占めていることが好まし
い。さらに好ましくは、0.1〜0.5μmの結晶が体積比で8
0%以上を占めていればよい。
物は、結晶粒径1μm以下で高保磁力が得られるが、1μm
を越える再結晶粒径を有するものがあったとしても、1
μm以下の結晶が体積比で50%以上存在すれば、全体とし
ては高保磁力を維持できる。また、0.05μm以下の結晶
は、事実上作製困難であり、たとえ得られたとしても、
磁気特性的に特に優れたところはない。従って、主相で
あるNd2Fe14B型化合物の再結晶粒径は、体積比で50%以
上の部分を0.05〜1μmの結晶が占めていることが好まし
い。さらに好ましくは、0.1〜0.5μmの結晶が体積比で8
0%以上を占めていればよい。
【００１６】残留磁束密度の限定理由 この発明による永久磁石用合金粉末は、磁気的に高い異
方性を有することが特徴である。この合金粉末の主相で
あるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の飽和磁化は１．６Ｔであ
り、合金粉末の残留磁束密度が１．６Ｔを越えることは
不可能である。一方、残留磁束密度が０．９Ｔ未満であ
ると、理論的には０．８Ｔの残留磁束密度が得られる等
方性永久磁石用希土類合金粉末に対して、磁気特性的に
優位性がなく、実用的な意味がない。そこで、残留磁束
密度の値は、０．９〜１．６Ｔとした。
方性を有することが特徴である。この合金粉末の主相で
あるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の飽和磁化は１．６Ｔであ
り、合金粉末の残留磁束密度が１．６Ｔを越えることは
不可能である。一方、残留磁束密度が０．９Ｔ未満であ
ると、理論的には０．８Ｔの残留磁束密度が得られる等
方性永久磁石用希土類合金粉末に対して、磁気特性的に
優位性がなく、実用的な意味がない。そこで、残留磁束
密度の値は、０．９〜１．６Ｔとした。
【００１７】製造条件 また、この発明の磁気的異方性を有する希土類系複合磁
石の製造方法を説明すると、 1) R:10〜20原子%(R;希土類元素の少なくとも1種でか
つPrまたはNdの1種または2種をRのうち50原子%以上含
有)、T:67〜85原子%(T:FeまたはFeの1部を50原子%以下
のCoにて置換)、あるいはさらに、M;10原子%以下(M;A
l、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta、
Wのうち1種または2種以上)を含有し、B,Cの量が B+C=4
〜10原子% C/(B+C)=0.01〜0.8 を満足する値を有する
組成の合金鋳塊を粗粉砕後、 2) 前記粗粉砕粉を原料粉末として、10kPa〜1000kPaの
H2ガス中で500℃〜900℃に15分〜8時間加熱保持し、 3) 更にH2分圧10Pa以下にて500℃〜900℃に15分〜8時
間保持の脱H2処理を行なったのち冷却して、 4) 合金粉末の70vol%以上が正方晶Nd2Fe14B型結晶構造
を有する化合物で、かつ該化合物のうち体積比で少なく
とも50%以上の再結晶粒径が0.05〜1μmで、平均粒径が1
0〜1000μmからなり、その磁化容易方向の残留磁束密度
が0.9〜1.6Tを有する合金粉末を得たのち、 5)該合金粉末をバインダーと結合して複合磁石化する。
石の製造方法を説明すると、 1) R:10〜20原子%(R;希土類元素の少なくとも1種でか
つPrまたはNdの1種または2種をRのうち50原子%以上含
有)、T:67〜85原子%(T:FeまたはFeの1部を50原子%以下
のCoにて置換)、あるいはさらに、M;10原子%以下(M;A
l、Ti、V、Cr、Ni、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta、
Wのうち1種または2種以上)を含有し、B,Cの量が B+C=4
〜10原子% C/(B+C)=0.01〜0.8 を満足する値を有する
組成の合金鋳塊を粗粉砕後、 2) 前記粗粉砕粉を原料粉末として、10kPa〜1000kPaの
H2ガス中で500℃〜900℃に15分〜8時間加熱保持し、 3) 更にH2分圧10Pa以下にて500℃〜900℃に15分〜8時
間保持の脱H2処理を行なったのち冷却して、 4) 合金粉末の70vol%以上が正方晶Nd2Fe14B型結晶構造
を有する化合物で、かつ該化合物のうち体積比で少なく
とも50%以上の再結晶粒径が0.05〜1μmで、平均粒径が1
0〜1000μmからなり、その磁化容易方向の残留磁束密度
が0.9〜1.6Tを有する合金粉末を得たのち、 5)該合金粉末をバインダーと結合して複合磁石化する。
【００１８】水素処理法は、所要粒度の粗粉砕粉が外観
上その大きさを変化させることなく、極微細結晶組織の
集合体が得られることを特徴とする。すなわち、正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対し、高温でＨ2ガスと反応さ
せると、ＲＨ2■3、αＦｅ、Ｆｅ2Ｂなどに相分離し、
さらにＨ2ガスを脱Ｈ2処理により除去すると、再度正方
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶組織が得られる。
上その大きさを変化させることなく、極微細結晶組織の
集合体が得られることを特徴とする。すなわち、正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対し、高温でＨ2ガスと反応さ
せると、ＲＨ2■3、αＦｅ、Ｆｅ2Ｂなどに相分離し、
さらにＨ2ガスを脱Ｈ2処理により除去すると、再度正方
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶組織が得られる。
【００１９】出発原料の粗粉砕法は、従来の機械的粉砕
法やガスアトマイズ法の他、Ｈ2吸蔵による、いわゆる
水素粉砕法を用いてもよく、工程の簡略化のためにこの
水素粉砕による粗粉砕工程と、極微細結晶を得るための
水素処理法を同一装置内で連続して行なっても良い。ま
た、得られた粗粉砕粉の平均粒度は５０〜１０００μｍ
が好ましい。
法やガスアトマイズ法の他、Ｈ2吸蔵による、いわゆる
水素粉砕法を用いてもよく、工程の簡略化のためにこの
水素粉砕による粗粉砕工程と、極微細結晶を得るための
水素処理法を同一装置内で連続して行なっても良い。ま
た、得られた粗粉砕粉の平均粒度は５０〜１０００μｍ
が好ましい。
【００２０】この発明において、Ｈ2ガス中での加熱に
際し、Ｈ2ガス圧力が１０ｋＰａ未満では、前述の分解
反応が充分に進行せず、また１０００ｋＰａを超えると
処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面、また安
全面で好ましくないため、圧力範囲を１０ｋＰａ〜１０
００ｋＰａとした。さらに好ましくは５０ｋＰａ〜１５
０ｋＰａである。
際し、Ｈ2ガス圧力が１０ｋＰａ未満では、前述の分解
反応が充分に進行せず、また１０００ｋＰａを超えると
処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面、また安
全面で好ましくないため、圧力範囲を１０ｋＰａ〜１０
００ｋＰａとした。さらに好ましくは５０ｋＰａ〜１５
０ｋＰａである。
【００２１】Ｈ2ガス中での加熱処理温度は、５００℃
未満ではＲＨ2■3、αＦｅ、Ｆｅ2Ｂなどへの分解反応
が起こらず、また９００℃を超えるとＲＨ2■3が不安定
となり、かつ生成物が粒成長して正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ
型化合物の極微細結晶組織を得ることが困難になるた
め、温度範囲を５００℃〜９００℃とする。また、加熱
処理保持時間については、上記の分解反応を充分に行わ
せるため、１５分〜８時間の加熱保持が必要である。
未満ではＲＨ2■3、αＦｅ、Ｆｅ2Ｂなどへの分解反応
が起こらず、また９００℃を超えるとＲＨ2■3が不安定
となり、かつ生成物が粒成長して正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ
型化合物の極微細結晶組織を得ることが困難になるた
め、温度範囲を５００℃〜９００℃とする。また、加熱
処理保持時間については、上記の分解反応を充分に行わ
せるため、１５分〜８時間の加熱保持が必要である。
【００２２】この発明の脱Ｈ2処理時のＨ2分圧は、１０
Ｐａを超えると下記の温度範囲、すなわち９００℃以下
ではＲＨ2■3相の分解条件に至らないか、平衡論的には
分解条件に達していたとしても実用的な脱Ｈ2速度が得
られないため、脱Ｈ2処理時のＨ2分圧は１０Ｐａ以下と
した。
Ｐａを超えると下記の温度範囲、すなわち９００℃以下
ではＲＨ2■3相の分解条件に至らないか、平衡論的には
分解条件に達していたとしても実用的な脱Ｈ2速度が得
られないため、脱Ｈ2処理時のＨ2分圧は１０Ｐａ以下と
した。
【００２３】この発明において、脱Ｈ2処理の温度が５
００℃未満ではＲＨ2■3相からのＨ2の離脱が起こら
ず、そのため正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物が再結晶し
ない。また、９００℃を超えると正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ
型化合物は生成するが、再結晶粒が粗大に成長し、高い
保磁力が得られない。そのため、脱Ｈ2処理の温度範囲
は５００℃〜９００℃とする。また、加熱処理保持時間
は、上記の再結晶反応を充分に行わせるためには１５分
〜８時間の加熱保持が必要である。
００℃未満ではＲＨ2■3相からのＨ2の離脱が起こら
ず、そのため正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物が再結晶し
ない。また、９００℃を超えると正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ
型化合物は生成するが、再結晶粒が粗大に成長し、高い
保磁力が得られない。そのため、脱Ｈ2処理の温度範囲
は５００℃〜９００℃とする。また、加熱処理保持時間
は、上記の再結晶反応を充分に行わせるためには１５分
〜８時間の加熱保持が必要である。
【００２４】脱Ｈ2処理後の正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合
物の再結晶粒径は実質的に０．０５μｍ以下の平均再結
晶粒径を得ることは困難であり、また、たとえ得られた
としても、磁気特性上の利点がない。一方、平均再結晶
粒径が１μｍを超えると、粉末の保磁力が低下するため
好ましくない。そのため、平均再結晶粒径を０．０５〜
１μｍとした。
物の再結晶粒径は実質的に０．０５μｍ以下の平均再結
晶粒径を得ることは困難であり、また、たとえ得られた
としても、磁気特性上の利点がない。一方、平均再結晶
粒径が１μｍを超えると、粉末の保磁力が低下するため
好ましくない。そのため、平均再結晶粒径を０．０５〜
１μｍとした。
【００２５】この発明において用いられるバインダー
は、樹脂や金属を問わず特にその種類を限定するもので
ないが、後述の成形法に応じて最適のバインダーが適宜
選定される。例えば、圧縮成形法による場合はエポキシ
系のような熱硬化性樹脂が用いられることが多く、成形
後に硬化処理として加熱を行う。また、射出成形法では
ナイロン系のような熱可塑性樹脂が用いられ、硬化処理
を特に必要としない。金属バインダーの場合は、主に複
合磁石の使用条件によってバインダーとして用いられる
金属の融点が選択される。また、樹脂バインダーの透水
性を嫌う場合や、樹脂バインダーからの放出ガスを嫌う
場合には、金属バインダーが選択される。例えば、Ｚ
ｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｐｂおよびこれらの合金があり、融点
が１５０〜５００℃の範囲にある金属や合金から適宜選
定される。この発明において、バインダー量は樹脂バイ
ンダーの場合は０．５〜２０ｗｔ％であるが、圧縮成形
法の場合は１〜１０ｗｔ％が好ましく、押出し成形の場
合は１〜１０ｗｔ％が好ましく、射出成形、シート状成
形の場合は３〜２０ｗｔ％、成形後に含浸させる場合は
成形体の空孔率で決定されるが０．５〜５ｗｔ％、ま
た、金属バインダーの場合は、５〜５０ｗｔ％である。
上記のバインダー量はその下限値よりも少ない場合は、
成形が困難になり、内部に空孔が多く残留して強度不足
となり、また脱粒が起こりやすく、さらに成形時の外部
磁界による配向が困難となり、磁石特性が劣化する。バ
インダー量がその上限値より多い場合は、磁束密度、エ
ネルギー積等の磁石特性が劣化するため好ましくない。
は、樹脂や金属を問わず特にその種類を限定するもので
ないが、後述の成形法に応じて最適のバインダーが適宜
選定される。例えば、圧縮成形法による場合はエポキシ
系のような熱硬化性樹脂が用いられることが多く、成形
後に硬化処理として加熱を行う。また、射出成形法では
ナイロン系のような熱可塑性樹脂が用いられ、硬化処理
を特に必要としない。金属バインダーの場合は、主に複
合磁石の使用条件によってバインダーとして用いられる
金属の融点が選択される。また、樹脂バインダーの透水
性を嫌う場合や、樹脂バインダーからの放出ガスを嫌う
場合には、金属バインダーが選択される。例えば、Ｚ
ｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｐｂおよびこれらの合金があり、融点
が１５０〜５００℃の範囲にある金属や合金から適宜選
定される。この発明において、バインダー量は樹脂バイ
ンダーの場合は０．５〜２０ｗｔ％であるが、圧縮成形
法の場合は１〜１０ｗｔ％が好ましく、押出し成形の場
合は１〜１０ｗｔ％が好ましく、射出成形、シート状成
形の場合は３〜２０ｗｔ％、成形後に含浸させる場合は
成形体の空孔率で決定されるが０．５〜５ｗｔ％、ま
た、金属バインダーの場合は、５〜５０ｗｔ％である。
上記のバインダー量はその下限値よりも少ない場合は、
成形が困難になり、内部に空孔が多く残留して強度不足
となり、また脱粒が起こりやすく、さらに成形時の外部
磁界による配向が困難となり、磁石特性が劣化する。バ
インダー量がその上限値より多い場合は、磁束密度、エ
ネルギー積等の磁石特性が劣化するため好ましくない。
【００２６】成形方法は特に限定しないが、磁界を印加
して成形できる方法として一般的なのは、圧縮成形法と
射出成形法である。また、ヨーク材との一体成形も可能
である。押出し成形法は特に、長尺形状の磁石を生産す
るには生産性のよい方法である。また、ベースフィルム
上にシート状スラリーを作製し、必要形状に打ち抜いて
硬化処理を行い、薄肉磁石を製作することができる。更
に、原料粉末のみを磁界中で成形、取り出した後、前記
バインダーを含浸させることもできる。
して成形できる方法として一般的なのは、圧縮成形法と
射出成形法である。また、ヨーク材との一体成形も可能
である。押出し成形法は特に、長尺形状の磁石を生産す
るには生産性のよい方法である。また、ベースフィルム
上にシート状スラリーを作製し、必要形状に打ち抜いて
硬化処理を行い、薄肉磁石を製作することができる。更
に、原料粉末のみを磁界中で成形、取り出した後、前記
バインダーを含浸させることもできる。
【００２７】
【作用】この発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系複合磁石は、Ｂの
一部をＣで置換することによって、安定して大きな磁気
的異方性が得られて残留磁束密度Ｂｒを大きくすること
ができ、さらに、Ａｌ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｉ
ｎ，Ｓｎ．Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗの１
種または２種以上を添加することにより磁気特性を改善
向上することが可能である。さらに、特定組成範囲のＲ
−Ｔ−Ｍ−Ｂ−Ｃ系合金粗粉砕粉を用いて、水素処理法
における水素圧力を１０ｋＰａ以上とし、脱水素工程の
水素圧力を１０Ｐａ以下とすることにより、平均結晶粒
径が０．０５〜１μｍの再結晶粒よりなる磁気的に異方
性の大きな、高い保磁力を有する磁粉を安定して得るこ
とができ、バインダーと結合した複合磁石の磁気特性が
向上する。
一部をＣで置換することによって、安定して大きな磁気
的異方性が得られて残留磁束密度Ｂｒを大きくすること
ができ、さらに、Ａｌ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｉ
ｎ，Ｓｎ．Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗの１
種または２種以上を添加することにより磁気特性を改善
向上することが可能である。さらに、特定組成範囲のＲ
−Ｔ−Ｍ−Ｂ−Ｃ系合金粗粉砕粉を用いて、水素処理法
における水素圧力を１０ｋＰａ以上とし、脱水素工程の
水素圧力を１０Ｐａ以下とすることにより、平均結晶粒
径が０．０５〜１μｍの再結晶粒よりなる磁気的に異方
性の大きな、高い保磁力を有する磁粉を安定して得るこ
とができ、バインダーと結合した複合磁石の磁気特性が
向上する。
【００２８】
【実施例】実施例１ 高周波誘導溶解法によって溶製して得られた、表１に示
すＮｏ．１〜１４の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時
間、１０Ｐａ以下の真空中で焼鈍して、鋳塊中の正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の体積比を９０％以上とした。
この鋳塊を、Ａｒガス雰囲気中（Ｏ2量０．５％以下）
でスタンプミルにて平均粒度１００μｍに粗粉砕した
後、この粗粉砕粉を管状炉に入れ、１Ｐａ以下にまで真
空排気した。その後、純度９９．９９９９％以上の１０
０ｋＰａのＨ2ガスを導入しつつ、原料温度８００℃に
て２時間保持した。引き続き原料を８００℃に保持した
まま、Ｈ2ガスの供給を止め、ロータリーポンプ、油拡
散ポンプによって炉内を真空排気し、１時間保持した。
このときの原料処理室内の圧力は最終的に０．０５Ｐａ
まで低下した。その後炉内に純度９９．９９９％以上の
Ａｒガスを導入すると共に原料を冷却し、原料温度が５
０℃以下となったところで原料を取り出した。得られた
各磁石用粉末は、結晶粒径が０．０５〜１μｍのものが
体積比で８０％〜９５％の範囲にあり、平均粒径は０．
３μｍ〜０．５μｍの範囲であった。それぞれの保磁力
ＨｃＪ、磁化Ｉ、磁化容易方向の残留磁束密度Ｂｒを測
定して表１に示す。なお、磁化の値は外部磁界０．８Ｍ
Ａ／ｍの時の値で、磁界中で配向して測定した。この原
料粉末にバインダーとして、熱硬化性エポキシ樹脂を３
ｗｔ％混合した後、０．８ＭＡ／ｍの磁界中、３．０ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、さらに１５０℃、１
時間の条件で樹脂の硬化処理を行って希土類複合磁石を
作製した。各磁石の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、磁化容易方
向の残留磁束密度Ｂｒを測定して表２に示す。
すＮｏ．１〜１４の組成の鋳塊を、１１００℃、２４時
間、１０Ｐａ以下の真空中で焼鈍して、鋳塊中の正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の体積比を９０％以上とした。
この鋳塊を、Ａｒガス雰囲気中（Ｏ2量０．５％以下）
でスタンプミルにて平均粒度１００μｍに粗粉砕した
後、この粗粉砕粉を管状炉に入れ、１Ｐａ以下にまで真
空排気した。その後、純度９９．９９９９％以上の１０
０ｋＰａのＨ2ガスを導入しつつ、原料温度８００℃に
て２時間保持した。引き続き原料を８００℃に保持した
まま、Ｈ2ガスの供給を止め、ロータリーポンプ、油拡
散ポンプによって炉内を真空排気し、１時間保持した。
このときの原料処理室内の圧力は最終的に０．０５Ｐａ
まで低下した。その後炉内に純度９９．９９９％以上の
Ａｒガスを導入すると共に原料を冷却し、原料温度が５
０℃以下となったところで原料を取り出した。得られた
各磁石用粉末は、結晶粒径が０．０５〜１μｍのものが
体積比で８０％〜９５％の範囲にあり、平均粒径は０．
３μｍ〜０．５μｍの範囲であった。それぞれの保磁力
ＨｃＪ、磁化Ｉ、磁化容易方向の残留磁束密度Ｂｒを測
定して表１に示す。なお、磁化の値は外部磁界０．８Ｍ
Ａ／ｍの時の値で、磁界中で配向して測定した。この原
料粉末にバインダーとして、熱硬化性エポキシ樹脂を３
ｗｔ％混合した後、０．８ＭＡ／ｍの磁界中、３．０ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形し、さらに１５０℃、１
時間の条件で樹脂の硬化処理を行って希土類複合磁石を
作製した。各磁石の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、磁化容易方
向の残留磁束密度Ｂｒを測定して表２に示す。
【００２９】比較例 表１に示すＮｏ．１５〜１７の３種類の組成の粗粉砕粉
について、実施例と同様の処理を行い、水素処理による
永久磁石用合金粉末を得た。得られた比較例による磁石
用粉末の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、残留磁束密度Ｂｒを測
定して表１に示す。また、実施例１と同様にバインダー
として、熱硬化性エポキシ樹脂を３ｗｔ％混合して希土
類複合磁石を作製し、各磁石の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、
磁化容易方向の残留磁束密度Ｂｒを測定して表２に示
す。
について、実施例と同様の処理を行い、水素処理による
永久磁石用合金粉末を得た。得られた比較例による磁石
用粉末の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、残留磁束密度Ｂｒを測
定して表１に示す。また、実施例１と同様にバインダー
として、熱硬化性エポキシ樹脂を３ｗｔ％混合して希土
類複合磁石を作製し、各磁石の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、
磁化容易方向の残留磁束密度Ｂｒを測定して表２に示
す。
【００３０】実施例２ 表１に示すＮｏ．６〜１４の９種類の組成の磁石用粉末
に、アミノシラン系カップリング材を０．５ｗｔ％、チ
タネート系カップリング材を０．５ｗｔ％、Ａｒガス中
で混合し、続いてバインダーとしてナイロン１２を８ｗ
ｔ％混合し、Ａｒガス中、２３０℃で１５分間混練して
コンパウンドを作製した。このコンパウンドを射出成形
機に装填し、２８０℃、印加磁界０．８ＭＡ／ｍの条件
で射出成形を行い、希土類複合磁石を作製した。各磁石
の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、磁化容易方向の残留磁束密度
Ｂｒを測定して表２に示す。
に、アミノシラン系カップリング材を０．５ｗｔ％、チ
タネート系カップリング材を０．５ｗｔ％、Ａｒガス中
で混合し、続いてバインダーとしてナイロン１２を８ｗ
ｔ％混合し、Ａｒガス中、２３０℃で１５分間混練して
コンパウンドを作製した。このコンパウンドを射出成形
機に装填し、２８０℃、印加磁界０．８ＭＡ／ｍの条件
で射出成形を行い、希土類複合磁石を作製した。各磁石
の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、磁化容易方向の残留磁束密度
Ｂｒを測定して表２に示す。
【００３１】実施例３ 表１に示すＮｏ．６〜１４の９種類の組成の磁石用粉末
に、バインダーとしてＺｎ粉末を２５ｗｔ％混合した
後、０．８ＭＡ／ｍの磁界中、３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の
圧力で圧縮成形を行い、取り出した後にＡｒガス雰囲気
で４２５℃で１５分間の熱処理を行って希土類複合磁石
を作製した。各磁石の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、磁化容易
方向の残留磁束密度Ｂｒを測定して表２に示す。
に、バインダーとしてＺｎ粉末を２５ｗｔ％混合した
後、０．８ＭＡ／ｍの磁界中、３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の
圧力で圧縮成形を行い、取り出した後にＡｒガス雰囲気
で４２５℃で１５分間の熱処理を行って希土類複合磁石
を作製した。各磁石の保磁力ＨｃＪ、磁化Ｉ、磁化容易
方向の残留磁束密度Ｂｒを測定して表２に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【発明の効果】この発明の組成によるＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ−
Ｃ系永久磁石用粉末は、特定組成範囲のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ
−Ｃ系粗粉砕粉を、例えば水素吸蔵合金より放出された
高純度のＨ2ガス中で、水素圧力を１０ｋＰａ以上の加
熱処理並びに水素圧力を１０Ｐａ以下の所定雰囲気で加
熱保持する脱Ｈ2処理を行うことで、平均結晶粒径が
０．０５〜１μｍの再結晶粒よりなる磁気的に異方性の
大きな、高い保磁力を有する磁性合金粉末を得ることが
でき、種々バインダーと結合させて高性能複合磁石を製
造できる。
Ｃ系永久磁石用粉末は、特定組成範囲のＲ−Ｔ−Ｍ−Ｂ
−Ｃ系粗粉砕粉を、例えば水素吸蔵合金より放出された
高純度のＨ2ガス中で、水素圧力を１０ｋＰａ以上の加
熱処理並びに水素圧力を１０Ｐａ以下の所定雰囲気で加
熱保持する脱Ｈ2処理を行うことで、平均結晶粒径が
０．０５〜１μｍの再結晶粒よりなる磁気的に異方性の
大きな、高い保磁力を有する磁性合金粉末を得ることが
でき、種々バインダーと結合させて高性能複合磁石を製
造できる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−232301（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−209107（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−211706（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−269805（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−268704（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−268703（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01F 1/08 B22F 3/00 C22C 38/00 303 H01F 41/02
Claims (2)
- 【請求項１】 R:10〜20原子%(R;希土類元素の少なくと
も1種でかつPrまたはNdの1種または2種をRのうち50原子
%以上含有)、T:67〜85原子%(T:FeまたはFeの1部を50原
子%以下のCoにて置換)、B,Cの量が B+C=4〜10原子% C
/(B+C)=0.01〜0.8 を満足する値を有する組成の合金鋳
塊を粗粉砕後、前記粗粉砕粉を原料粉末として、10kPa
〜1000kPaのH 2 ガス中で500℃〜900℃に15分〜8時間加熱
保持し、 更にH 2 分圧10Pa以下にて500℃〜900℃に15分〜8時間保
持の脱H 2 処理を行った後に冷却して 、合金粉末の70vol%
以上が正方晶Nd2Fe14B型結晶構造を有する化合物で、か
つ該化合物のうち体積比で少なくとも50%以上の再結晶
粒径が0.05〜1μmで、平均粒径が10〜1000μmからな
り、その磁化容易方向の残留磁束密度が0.9〜1.6Tの磁
気的異方性を有する合金粉末を、バインダーと結合した
ことを特徴とする磁気的異方性を有する希土類系複合磁
石の製造方法。 - 【請求項２】 R:10〜20原子%(R;希土類元素の少なくと
も1種でかつPrまたはNdの1種または2種をRのうち50原子
%以上含有)、T:67〜85原子%(T:FeまたはFeの1部を50原
子%以下のCoにて置換)、M;10原子%以下(M;Al、Ti、V、C
r、Ni、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta、Wのうち1種
または2種以上)、B,Cの量が B+C=4〜10原子% C/(B+C)
=0.01〜0.8 を満足する値を有する組成の合金鋳塊を粗
粉砕後、前記粗粉砕粉を原料粉末として、10kPa〜1000k
PaのH 2 ガス中で500℃〜900℃に15分〜8時間加熱保持
し、更にH 2 分圧10Pa以下にて500℃〜900℃に15分〜8時
間保持の脱H 2 処理を行った後に冷却して、合金粉末の70
vol%以上が正方晶Nd2Fe14B型結晶構造を有する化合物
で、かつ該化合物のうち体積比で少なくとも50%以上の
再結晶粒径が0.05〜1μmで、平均粒径が10〜1000μmか
らなり、その磁化容易方向の残留磁束密度が0.9〜1.6T
の磁気的異方性を有する合金粉末を、バインダーと結合
したことを特徴とする磁気的異方性を有する希土類系複
合磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4191729A JP2978004B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-06-24 | 磁気異方性を有する希土類系複合磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP4191729A JP2978004B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-06-24 | 磁気異方性を有する希土類系複合磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0613215A JPH0613215A (ja) | 1994-01-21 |
| JP2978004B2 true JP2978004B2 (ja) | 1999-11-15 |
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ID=16279523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP4191729A Expired - Fee Related JP2978004B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-06-24 | 磁気異方性を有する希土類系複合磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2978004B2 (ja) |
-
1992
- 1992-06-24 JP JP4191729A patent/JP2978004B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0613215A (ja) | 1994-01-21 |
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