JP2000096102A - 耐熱希土類合金異方性磁石粉末 - Google Patents
耐熱希土類合金異方性磁石粉末Info
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Abstract
磁力,エネルギー積を保ち,かつ,大きな磁気異方性を
有する永久磁石用希土類合金粉末と安定した生産が可能
なその製造方法を提供することを課題とする. 【解決手段】異方性希土類磁石粉末の表面に、Nd,D
y,Tb,Pr(以下、M系元素という),Nd,D
y,Tb,Pr の一種または2種以上で構成される合
金(以下、M系元素合金という)からなるコーティング
層を持つこと,M系元素に対して、高温水素熱処理温度
THに比べ融点TMが400°C≦TM≦TH+100°Cに
なるような元素(以下、L系元素という)の一種もしく
は2種以上を合金化させた合金(以下、ML系合金とい
う)からなるコーティング層を持つこと,L系元素の一
種もしくは2種以上を合金化させたML系合金からなる
コーティング層を持つこと.
Description
アクチュエーター等に用いることが可能な高保磁力を有
する強力な永久磁石用希土類磁石の技術分野に属する.
て,高温水素熱処理による製造方法が特開平10−13
5019号公報(従来技術1)に開示されている.ま
た,高保磁力を有する希土類合金異方性磁石粉末の製造
方法として,希土類元素と鉄とホウ素とを主成分とする
希土類磁石の希土類元素の一部を異方性磁場の大きい希
土類元素(Dy,Tb)と置換する方法が,例えば特開
平9−165601号公報(従来技術2)に開示されて
いる.
は,大きな磁気異方性を有し,かつ室温ではある程度の
大きな保磁力を有するが,80℃を越えるような温度で
は保磁力が小さくなり,使用できない.実際に従来技術
1の希土類合金異方性磁石粉末を作製し保磁力の評価を
行ったところ,室温では955kA/mであるが,80
℃では720kA/m ,120℃では400kA/m
となっている.
粉末は,RE:11〜15at%(但し,REはR1と
R2からなり,R1はYを含む希土類元素の少なくとも
1種で,PrまたはNdの1種または2種をR1のうち
90at%異常現有し,R2はTb,Dyのうち1種も
しくは2種で,かつR1とR2のat%比は0.003
<R2/R1<0.06の関係を満たす),T:76〜
84at%(但し,TはFeまたはFeの一部を50%
以下のCoで置換可能),ME:0.05〜5at%
(但し,MEはGa,Zr,Nb,Hf,Ta,Wのう
ち1種または2種以上),B:5〜9at%で,かつR
2とMEとCoのat%比において(R2+ME+Co
/10)<6の関係を満たすことにより,高い磁化と大
きな保磁力を両立できることを特徴としている.しか
し,実際に作製してみると,安定した特性が得られない
ことが分かった.なぜならば, 合金鋳塊作製の際,異
方性磁場の大きい希土類元素(Dy,Tb)は極微量し
か添加しないため,かつ,蒸気圧が大きいため組成の制
御が非常に困難であり,故に,安定した特性が得られな
い.例えば, R2/R1<0.02の場合では,異方性
磁場の大きい希土類元素(Dy,Tb)を置換しない場
合に比べて,保磁力の向上はほとんど見られず,また,
異方性磁場の大きい希土類元素(Dy,Tb)を添加す
ると,急激な異方性の低下のため十分なエネルギー積が
得られない.
0℃を越えるような温度においても十分な保磁力を保
ち,かつ,大きな磁気異方性を有する耐熱希土類合金異
方性磁石粉末と安定した生産が可能なその製造方法を提
供することを課題とする.
を確保する方法は,(1)保磁力の温度係数の改善,
(2)80℃を越えるような温度で保磁力が低下しても
十分な値が確保できるよう,室温での保磁力を向上させ
る,の2点が従来から知られている.
方法は,磁気特性の中核である正方晶構造Nd2Fe14B型化
合物相の磁気異方性の温度依存性が大きいため,実現は
困難である.これに対し,上記(2)の室温での保磁力
の向上は,例えば,特開平9−165601号公報に開
示されている.
逆磁区の発生場所を検討し,逆磁区発生を抑制する方法
を発見し,高保磁力を有し,大きな磁気異方性を有する
希土類合金異方性磁石粉末とその製造方法を発明した.
本発明はかかる見解の元で完成されたものである.
異方性磁石粉末は、異方性希土類磁石粉末の表面に、N
d,Dy,Tb,Pr(以下、M系元素という)からな
るコーティング層を持つことを特徴とする。
粉末は、異方性希土類磁石粉末の表面に、Nd,Dy,
Tb,Pr の一種または2種以上で構成される合金
(以下、M系元素合金という)からなるコーティング層
を持つことを特徴とする。
石粉末は、前記M系元素に対して、高温水素熱処理温度
THに比べ融点TMが500°C≦TM≦TH+100°Cに
なるような元素(以下、L系元素という)の一種もしく
は2種以上を合金化させた合金(以下、ML系合金とい
う)からなるコーティング層を持つことを特徴とする。
は、前記のM系元素合金に、L系元素の一種もしくは2
種以上を合金化させたML系合金からなるコーティング
層を持つことを特徴とする。
は、異方性希土類磁石粉末の表面に、DyCo合金から
なるコーティング層を持つことを特徴とする。
は、異方性希土類磁石粉末の表面に、当該異方性希土類
磁石粉末の正方晶構造R2Fe14B型化合物(Rはイ
ットリウムを含む希土類元素のうち1種または2種以上
からなる希土類元素)のRの一部と、すくなくともM系
元素(Nd,Dy,Tb)のうち1種または2種以上が
置換した拡散層を持つことを特徴とする。
製造方法は、正方晶構造R2Fe14B型化合物(Rは
イットリウムを含む希土類元素のうち1種または2種以
上からなる希土類元素)からなる異方性希土類磁石粉末
と、M系元素粉末、M系元素合金粉末、又は、ML系合
金粉末の両者を、at%比X=m/(r+m)×100
(mはM系元素、M系元素合金、又は、ML系合金にお
けるM系元素の全at%)(rは異方性希土類磁石粉末
中における希土類元素の全at%)を0.03<X<2
4に特定して混合し、該混合物を真空中あるいは不活性
ガス雰囲気中において熱処理温度TDを400℃≦TD≦
高温水素処理温度TH+50°Cに保持することを特徴と
する.また、本発明の耐熱希土類合金異方性磁石粉末の
製造方法は、正方晶構造R2Fe14B型化合物(Rは
イットリウムを含む希土類元素のうち1種または2種以
上からなる希土類元素)からなる異方性希土類磁石粉末
と、M系元素水素化物粉末、M系元素合金水素化物粉
末、又は、ML系合金水素化物粉末の両者を、at%比
X= m/(r+m)×100(mはM系元素、M系元素
合金、又は、ML系合金におけるM系元素の全at%)
(rは異方性希土類磁石粉末中における希土類元素の全
at%)を0.03<X<24に特定して混合し、該混
合物を真空中あるいは不活性ガス雰囲気中において熱処
理温度TDを400℃≦TD≦高温水素処理温度TH+5
0°Cに保持することを特徴とする.また、本発明のボ
ンド磁石の製造方法は、前記のいずれかの耐熱希土類合
金異方性磁石粉末に樹脂または低融点金属を混合し成形
固化することを特徴とする.
(以下(BH)maxと称す),残留磁束密度(以下B
rと称す)には,通常のBHトレーサーが使用できない
ため,本発明では(BH)max ,Brの測定方法と
して次の方法を採用した.まず異方性磁石粉末を212
μm以下の粒径のものに分級して用いた.そして反磁場
が0.2になるように成形し.磁場中で配向後4568
kA/mで着磁し,VSMで測定して(BH)max
,Brを求めた.
発生場所は,粉末の表面である.粉末表面の粗さ,磁気
特性の担い手であるR2Fe14Bの粉末表面のR原子
の結合が切れているためと考えられる.すなわち,粉末
表面をスムーズにし, 磁気特性の担い手であるR2F
e14Bの粉末表面のR原子が何らかの原子と結合して
いればよい.従って,R2Fe14BのRの異方性磁場
以上の元素が少なくとも逆磁区発生場所である粉末表面
に結合されていれば保磁力が向上する. R2Fe14
BのRの異方性磁場以上の元素として,Nd,Dy,T
b,Prから選ばれる1種または2種以上が利用でき
る.中でもコスト及び磁気特性の理由からDyを用いる
ことが好ましい.
い手であるR2Fe14Bの粉末表面のR原子がM系元
素と結合していればよいため,極微量のM系元素, M
系元素合金, ML系元素合金ができる限り均一かつ薄
く粉末表面にあればよい.従って,M系元素,M系元素
合金,ML系元素合金中のMの下限を0.03<m/
(r+ m )×100とする. これに対し, M系元
素, M系元素合金, ML系元素合金の量が大きけれ
ば,より均一に粉末表面にRと結合できるが,(BH)
maxが低下する.従って, RあるいはR合金の上限
をm/(r+ m )×100<24とする.
において,正方晶構造R2Fe14B型化合物の異方性
磁石粉末とMあるいはM合金を混合させた後,400℃
以下の熱処理では,拡散が起こりにくく,正方晶構造R
2Fe14B型化合物中のRとM系元素,M系元素合
金,ML系元素合金中のMとの結合が困難である.正方
晶構造R2Fe14B型化合物の異方性磁石粉末は,通
常,高温水素熱処理され,微細組織を有しているため,
高温水素熱処理温度を大きく越えた温度での熱処理は急
激な結晶粒の粗大化が起こる.従って,熱処理条件は4
00℃から高温水素処理温度TH+50°Cとした.
分な保磁力を保ち,かつ,大きな磁気異方性を有する永
久磁石用希土類合金粉末と安定した生産が可能なその製
造方法を提供できる.
とも80vol%以上の正方晶構造R2Fe14B型化
合物の異方性磁石粉末を212μm以下に分級したもの
を母材粉末とした.母材粉末の磁気特性を表1に示す.
℃以下になるような組成に溶製し,乳鉢あるいは振動ミ
ルで粉砕した. ML系合金の組成,平均粒度を表2に
示す.
表3に示す条件で熱処理を真空中で行った.また,比較
材として,母材粉末のみの熱処理を行った.
系合金粉末の両者を、at%比X=m/(r+m)×1
00(mはML系合金におけるM系元素の全at%)
(rは異方性希土類磁石粉末中における希土類元素の全
at%)のXを0.1〜24になるよう混合した.試料
として約50gと極めて少なくし,真空チャンバー内に
入れ,拡散ポンプで真空引きしながら所定の温度,時間
で熱処理を行った.熱処理終了後は,高純度アルゴンガ
スを導入することにより急冷した.これにより希土類合
金異方性磁石粉末を製造した.得られた希土類合金異方
性磁石粉末の磁気特性を測定し,これを表3に示す.表
3中のNo.17〜23の結果を用いて,保磁力に及ぼ
す熱処理温度の影響を図1に示す.図1より900℃で
は急激に保磁力が低下している.これは,母材の高温水
素熱処理の温度が820℃であり,母材の結晶粒が成長
したためである.すなわち,母材の高温水素熱処理温度
よりも明らかに高い温度で熱処理をすると逆に保磁力が
低下することが分かる.一方,ML系合金の融点より約
100℃低い温度で熱処理を行っても保磁力の増加して
いる.また,均一に母材粉末表面にML系合金が結合す
るためには,ML系合金の平均粒度も重要なパラメータ
ーの1つとなる. 表3中のNo.28,33〜37の
結果を用いて,保磁力に及ぼすML系合金の平均粒度の
影響を図2に示す.図2よりML系合金の平均粒度が小
さいと保磁力は高くなる. 平均粒度が小さいとより均
一に母材粉末表面に結合するためと考えられる. ま
た, ML系合金の添加量の調査も行った.表3中のN
o.27〜32の結果を用いて,最大エネルギー積,保
磁力に及ぼす異方性希土類磁石粉末中の全希土類金属と
ML系合金の全希土類金属のat%比の影響をそれぞれ
図3,4に示す.また,合わせて,合金鋳塊を作製する
時にDyを添加した結果も示す. 図3,4より,合金
鋳塊法と比較して,少ないDy量で大きい最大エネルギ
ー積と高い保磁力が得られていることが分かる. 一
方,母材のみの熱処理では保磁力の増加はない.また,
図3,4中には示していないが,異方性希土類磁石粉末
中の全希土類金属とML系合金の全希土類金属のat%
比Xが24の場合は,最大エネルギー積が母材のみに比
べて大きく低下している.
を用い,熱硬化性樹脂としてフェノール樹脂を磁石粉末
98gに対して2g使用し,型内で2.5Tの磁場を作
用させながら圧縮成形してボンド磁石を得た.また,比
較材に表3中のNo.2の磁石粉末を用いた.得られた
ボンド磁石を用いて室温,80℃及び120℃での保磁
力をVSMにて測定し,表4に示す.
0℃の保磁力がほぼ同じ値になり,120℃以下では十
分な保磁力を有していることがわかる.保磁力だけに注
目した場合,耐熱性が約40℃向上している.
が10μm〜5000μmで少なくとも80vol%以上
の正方晶構造R2Fe14B型化合物の異方性磁石粉末
を212μm以下に分級したものを母材粉末とした.母
材粉末の磁気特性を表1に示す.また, M系元素,M
系元素合金,ML系元素合金の水素化物を温度:800
℃,時間:1h,水素圧力:0.1MPaの条件で作製
し,乳鉢あるいは振動ミルで粉砕し,母材粉末と水素化
物粉末を乳鉢にて混合した.水素化物の平均粒度を表5
に示す.
元素,M系元素合金,ML系合金粉末の水素化物の両者
を、at%比X=m/(r+m)×100(mはM系元
素、M系元素合金、又は、ML系合金の水素化物におけ
るM系元素の全at%)(rは異方性希土類磁石粉末中
における希土類元素の全at%)のXを8になるよう混
合した.実施例1と同様に, 試料として約50gと極
めて少なくし,真空チャンバー内に入れ,拡散ポンプで
真空引きしながら所定の温度,時間で熱処理を行った.
このとき,水素化物が脱水素され, M系元素,M系元
素合金,ML系合金単体となる.熱処理終了後は,高純
度アルゴンガスを導入することにより急冷した.これに
より希土類合金異方性磁石粉末を製造した.得られた希
土類合金異方性磁石粉末の磁気特性を測定した.これを
表6に示す.異方性磁場が大きい元素ほどより保磁力が
増加する傾向にあることがわかる.
を用い,実施例1と同様に,熱硬化性樹脂としてフェノ
ール樹脂を磁石粉末98gに対して2g使用し,型内で
2.5Tの磁場を作用させながら圧縮成形してボンド磁
石を得た. 比較材は表4中のNo.52である. 得ら
れたボンド磁石を用いて室温,80℃及び120℃での
保磁力をVSMにて測定し,表7に示す.
と本発明磁粉の120℃の保磁力がほぼ同じ値になり,
120℃以下では十分な保磁力を有していることがわか
る.保磁力だけに注目した場合,耐熱性が約40℃向上
している.
Co)の混合体の保磁力に及ぼす熱処理温度の影響を示
す図である.
Co)の混合体の保磁力に及ぼすML系合金(DyC
o)の平均粒度の影響を示す図である.
Co)の混合体の最大エネルギー積に及ぼす希土類磁石
粉末中の全希土類金属とML系合金の全希土類金属のa
t%比Xの影響を示す図である.
Co)の混合体の保磁力に及ぼす希土類磁石粉末中の全
希土類金属とML系合金の全希土類金属のat%比Xの
影響を示す図である.
Claims (9)
- 【請求項1】異方性希土類磁石粉末の表面に、Nd,D
y,Tb,Pr(以下、M系元素という)からなるコー
ティング層を持つことを特徴とする耐熱希土類合金異方
性磁石粉末。 - 【請求項2】異方性希土類磁石粉末の表面に、Nd,D
y,Tb,Pr の一種または2種以上で構成される合
金(以下、M系元素合金という)からなるコーティング
層を持つことを特徴とする耐熱希土類合金異方性磁石粉
末。 - 【請求項3】請求項1に記載のM系元素に対して、高温
水素熱処理温度THに比べ融点TMが500°C≦TM≦T
H+100°Cになるような元素(以下、L系元素とい
う)の一種もしくは2種以上を合金化させた合金(以
下、ML系合金という)からなるコーティング層を持つ
ことを特徴とする耐熱希土類合金異方性磁石粉末。 - 【請求項4】請求項2に記載のM系元素合金に、L系元
素の一種もしくは2種以上を合金化させたML系合金か
らなるコーティング層を持つことを特徴とする耐熱希土
類合金異方性磁石粉末。 - 【請求項5】異方性希土類磁石粉末の表面に、DyCo
合金からなるコーティング層を持つことを特徴とする耐
熱希土類合金異方性磁石粉末 - 【請求項6】異方性希土類磁石粉末の表面に、当該異方
性希土類磁石粉末の正方晶構造R2Fe14B型化合物
(Rはイットリウムを含む希土類元素のうち1種または
2種以上からなる希土類元素)のRの一部と、すくなく
ともM系元素(Nd,Dy,Tb)のうち1種または2
種以上が置換した拡散層を持つことを特徴とする耐熱希
土類合金異方性磁石粉末。 - 【請求項7】正方晶構造R2Fe14B型化合物(Rは
イットリウムを含む希土類元素のうち1種または2種以
上からなる希土類元素)からなる異方性希土類磁石粉末
と、M系元素粉末、M系元素合金粉末、又は、ML系合
金粉末の両者を、at%比X=m/(r+m)×100
(mはM系元素、M系元素合金、又は、ML系合金にお
けるM系元素の全at%)(rは異方性希土類磁石粉末
中における希土類元素の全at%)を0.03<X<2
4に特定して混合し、該混合物を真空中あるいは不活性
ガス雰囲気中において熱処理温度TDを400℃≦TD≦
高温水素処理温度TH+50°Cに保持することを特徴と
する耐熱希土類合金異方性磁石粉末の製造方法. - 【請求項8】正方晶構造R2Fe14B型化合物(Rは
イットリウムを含む希土類元素のうち1種または2種以
上からなる希土類元素)からなる異方性希土類磁石粉末
と、M系元素水素化物粉末、M系元素合金水素化物粉
末、又は、ML系合金水素化物粉末の両者を、at%比
X= m/(r+m)×100(mはM系元素、M系元素
合金、又は、ML系合金におけるM系元素の全at%)
(rは異方性希土類磁石粉末中における希土類元素の全
at%)を0.03<X<24に特定して混合し、該混
合物を真空中あるいは不活性ガス雰囲気中において熱処
理温度TDを400℃≦TD≦高温水素処理温度TH+5
0°Cに保持することを特徴とする耐熱希土類合金異方
性磁石粉末の製造方法. - 【請求項9】請求項1〜6のいずれかの耐熱希土類合金
異方性磁石粉末に樹脂または低融点金属を混合し成形固
化するボンド磁石の製造方法.
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