KR20220001458A - 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 및 그 제조 방법과 응용 - Google Patents

개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 및 그 제조 방법과 응용 Download PDF

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Abstract

본 발명은 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 및 그 제조 방법과 응용에 관한 것이고, 상기 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 있어서, 기재에 대해 입계 확산을 진행하는 것을 통해 제조하고, 상기 기재는 소결 네오디뮴-철-붕소 자석이고, 입계 확산원은 제1확산원과 제2확산원으로 구성되였고, 그 중, 상기 제1확산원은 PrMx합금이고, 그 중, M은Cu, Al, Zn, Mg, Ga, Sn, Ag, Pb, Bi, Ni, Nb, Mn, Co, Fe, Ti, Cr, Zr, Mo, Ge중에서 선택되는 적어도 한가지이고, 제2확산원은 중희토류 Dy 및/또는 Tb이고; Pr을 포함한 저 용점 합금을 이용하여, 우선적으로 자석 내부에 진입하여, 더 넓고 더 긴 확산 통로를 형성하고, 다시 이것으로 중희토류 원소의 쾌속 확산 통로로 하는 것을 통해, 중희토류 원소의 확산 깊이 및 그 속도와 보자력의 향상을 더 촉진할 수 있고, 제조 원가도 절감한다.

Description

개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 및 그 제조 방법과 응용{MODIFIED SINTERED Nd-Fe-B MAGNET, AND PREPARATION METHOD AND USE THEREOF}
본 발명은 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 및 그 제조 방법과 응용에 관한 것이고, 희토류 영구 자석 재료 기술 분야에 속한다.
소결 네오디뮴-철-붕소 자석은 우수한 종합 자석 성능을 기반으로, 풍력 발전, 에너지 절약형 가전 및 신 재생 에너지 자동차 등 분야에서 광범위하게 응용되고 있다. 또한 제조 기술의 끊임없는 진보와 사람들의 환경 보호 의식의 향상에 따라, 에너지 절약 및 환경 보호, 신 재생 에너지, 신 재생 에너지 자동차 3개 분야에서 시장의 주목을 받고 있고, 그 용량은 매년 10~20%의 속도로 급성장을 하고 있고, 훌륭한 응용 전망을 보이고 있다.
자석에 대해 말하자면, 보자력은 Nd-Fe-B영구 자석 재료 자석 성능의 우열을 평가하는 중요 지표이다. 중희토류 원소 Dy, Tb는 보자력을 향상시키는 중요 원소로써, 2:14:1상 자기 결정 이방성 상수를 효과적으로 향상시킬 수 있지만, 그 가격이 비싸다. 따라서, 일반적으로는 중희토류 원소 Dy, Tb표면에 침적 확산을 하는 방식을 통해 보자력을 향상시키고, 자석의 제조 원가를 낮추지만, 중희토류 원소가 표면에서 속으로 향할수록 농도 하강 폭이 비교적 크고, 확산 깊이가 비교적 얕고, 성능 향상 폭이 제한적이다.
중국 발명 특허 출원 번호201910183289.8에서는 저온 금속 Cu, Al, Zn, Mg, Sn중의 한가지 또는 저온 합금 CuAl, CuSn, CuZn, CuMg, SnZn, MgAl, MgCu, MgZn, AlMgZn, CuAlMg중의 한가지를 사용하여, 마그네트론 스퍼터링 또는 증착을 이용하여 자석 표면에 상기 저 용점 순 금속 또는 저 용점 합금을 침적하고, 다시 증착 또는 마그네트론 스퍼터링을 사용하여 상기 자석 표면에 상기 중희토류 Dy 또는 Tb를 침적하는 것을 공개하였다. 하지만 상기 방법은 자석의 보자력을 37%좌우만 향상시킬 수 있고, 더 이상의 향상은 실현할 수 없다.
본 발명의 목적은 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석을 제공하고, 상기 재료는 Pr을 포함한 저 용점 합금을 이용하여, 우선적으로 자석 내부에 진입하여, 더 넓고 더 긴 확산 통로를 형성하고, 다시 이것으로 중희토류 원소의 쾌속 확산 통로로 하는 것을 통해, 중희토류 원소의 확산 깊이 및 그 속도와 보자력의 향상을 더 촉진할 수 있고, 제조 원가도 절감한다.
개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 있어서, 기재에 대해 입계 확산을 진행하는 것을 통해 제조하고, 상기 기재는 소결 네오디뮴-철-붕소 자석이고, 입계 확산원은 제1확산원과 제2확산원으로 구성되였고, 그 중, 상기 제1확산원은 PrMx합금이고, 그 중, M은Cu, Al, Zn, Mg, Ga, Sn, Ag, Pb, Bi, Ni, Nb, Mn, Co, Fe, Ti, Cr, Zr, Mo, Ge중에서 선택되는 적어도 한가지이고, X는 질량 백분율을 의미하고, X는 8~90이고, 여분은 Pr과 불가피한 잡질이고, 제2확산원은 중희토류 Dy 및/또는 Tb이다.
본 출원의 입계 확산 과정 중에서, 상기 제1확산원이 먼저 확산하고, 상기 제2확산원이 후에 확산한다.
선택 가능하게, 상기 기재, 제1확산원, 제2확산원의 질량 비는 100: 0.1~2: 0.1~1이다.
선택 가능하게, 상기 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 있어서, 결정립은 등축정이고, 결정립 크기는 2~20μm이다.
선택 가능하게, 상기 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 있어서, 상기 입계상은 두개의 결정립 사이에 위치하는 박층 입계상을 포함하고, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 확산 표면으로부터 50μm이내의 구역 중에서, 박층 입계상은 결정립 사이에 분포되고, 결정립 사이의 경계가 명확하고, 박층 입계상의 넓이는 50~500nm사이이다.
선택 가능하게, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 확산 표면으로부터 50μm 이내의 구역 중에서, 결정립은 코어 쉘 구조이고, 쉘 층 두께는 0.1~2.0μm 이다.
본 발명의 두번째로, 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법에 있어서, 적어도 이하 단계를 포함한다.
(1) 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 표면에 합금막을 제조하고, 그 중, 상기 합금막은 PrMx이고, M은 Cu, Al, Zn, Mg, Ga, Sn, Ag, Pb, Bi, Ni, Nb, Mn, Co, Fe, Ti, Cr, Zr, Mo, Ge중에서 선택되는 적어도 한가지이고, X는 질량 백분율을 의미하고, X는 8~90이고, 여분은 Pr과 불가피한 잡질이고;
(2) 단계(1)에서 얻은 합금막 표면에 중희토류 막을 제조하고, 상기 중희토류는 Dy(TM=1412℃ 및/또는 Tb(TM=1356℃)이고;
(3) 상기 합금막과 중희토류 막을 확산원으로 하고, 상기 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 대해 입계 확산을 진행하여, 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석을 얻는다.
바람직하게, M은 Cu，Al，Zn，Ga，Fe，Ni，Co중에서 선택되는 적어도 한가지이고;
선택 가능하게, 상기 소결 네오디뮴-철-붕소 자석은 소결 상태 또는 템퍼링 상태의 소결 네오디뮴-철-붕소 자석이다.
선택 가능하게, 단계(1)의 상기 합금막의 용점은 400~700℃이다.
선택 가능하게, 단계(1)의 상기 합금막의 두께는 1~40μm이고, 바람직 하게는 5~20μm이다.
선택 가능하게, 단계(1)의 상기 합금막을 제조하는 구체적인 방법은 이하 내용을 포함한다.
진공도가 2Х10-3 Pa보다 낮은 조건하에서, PrMx 합금을 타겟 재료로 하고, 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 합금막 침적을 진행한다.
선택 가능하게, 단계(2)의 상기 중희토류 막의 두께는 1~20μm이고, 바람직하게는 3~10μm이다.
선택 가능하게, 단계(2)의 상기 중희토류 막을 제조하는 구체적인 방법은 이하 내용을 포함한다.
진공도가 2Х10-3 Pa보다 낮은 조건하에서, 중희토류를 타겟 재료로 하고, 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 중희토류 막 침적을 진행한다.
선택 가능하게, 단계(3)의 상기 입계 확산의 구체적인 조건은 이하 내용을 포함한다.
진공도가 3Х10-3 Pa보다 낮고;
확산 온도는 750℃~1000℃이고;
확산 시간은 0.5~24h이다.
더 나아가, 입계 확산을 진행한 후, 430℃~640℃에서 템퍼링 처리를 0.5~10h 진행한다.
바람직하게, 확산 온도는 850℃~950℃이고;
확산 시간은 2~24h이다.
선택 가능하게, 상기 소결 네오디뮴-철-붕소 자석, 합금막, 중희토류 막의 질량 비는 100: 0.1~2: 0.1~1이다.
구체적인 실시예 중에서, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 자석 성능을 향상시키는 방법은 이하 단계를 포함한다.
1) 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 표면을 청결하여, 그 상하 표면의 깨끗함, 평평함을 확보하고;
2) 진공도가 2Х10-3 Pa보다 낮은 조건하에서, 자석 표면에 침적하는 Pr을 포함한 저 용점 합금 PrM의 침적층의 두께는 1-40 um이고, 바람직하게는 5-20 um이고;
3) 자석 표면에 중희토류 Dy（TM=1412℃） 또는Tb（TM=1356℃）를 침적하고, 침적층의 두께는 1-20um이고;
4) 처리 후의 자석을 템퍼링 로에 넣고, 진공 처리를 진행하고, 진공도가 3Х10-3 Pa보다 낮을 시, 850℃~950℃에서 2h~24h 보온하고;
5) 430℃~640℃에서 0.5~10h보온한다.
선택 가능하게, 상기 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 결정립은 등축정이고, 결정립 크기는 2~20 um이다.
본 출원에서, 결정립 크기가 의미하는 것은 결정립 중에서 표면적이 가장 큰 결정면 내 두 점 사이의 최대 거리 즉 결정립 장축의 길이이다.
선택 가능하게, 상기 입계상은 두개의 결정립 사이에 위치하는 박층 입계상과 여러 개의 결정립 코너에 위치한 트리포드 형 입계상을 포함하고, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면으로부터 50um 내의 구역 중에서, 박층 입계상은 결정립 사이에 균일하게 분포되고, 결정립 사이의 경계가 명확하고, 박층 입계상의 넓이는 50~500nm사이이다.
그 중, 본 출원에서 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면은 합금 막과 중희토류 막의 표면을 구비하는 것을 의미하고; 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면으로부터 50um 내의 구역은 확산 표면의 수직 거리 ≤50μm의 구역을 의미하고; 박층 입계상의 넓이는 인접한 결정립 사이의 최단 거리를 의미한다.
선택 가능하게, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면으로부터 50um내의 구역 중에서, 결정립은 코어 쉘 구조 결정립이고, 쉘 층 두께는 0.1~2.0 um이다.
본 출원에서, 결정립 쉘 층은 Tb 및/또는 Dy를 포함한 주상 에피택셜 층이다.
본 출원의 세번째로, 상기 임의의 한 항과 같은 제조 방법으로 제조한 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석과 상기 임의의 한 항과 같은 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석이 풍력 발전, 에너지 절약형 가전 및 신 재생 에너지 자동차 분야에서의 응용을 제공한다.
(1) 본 발명의 방안은Pr을 포함한 저 용점 합금을 이용하여, 우선적으로 자석 내부에 진입하여, 더 넓고 더 긴 확산 통로를 형성하고, 다시 이것으로 중희토류 원소의 쾌속 확산 통로로 하여, 중희토류 원소의 확산 깊이 및 확산 속도를 더 촉진할 수 있고, 자석의 보자력을 향상 시킨다.
(2) 상기 방법은 중희토류 원소의 용량을 낮출 수 있고, 자석 보자력의 향상을 실현하는 동시에 원가를 현저하게 낮추고;
(3) 상기 방법은 공예가 간단하고, 실현하기 쉽고, 광범위한 응용 전망을 구비한다.
도 1은 실시에1에서 제조한 입계 확산 후의 고 보자력 자석의 주사 전자 현미경 도이다.
도 2는 실시예1의 개질 전의 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 주사 전자 현미경 도이다.
당업자들이 본 발명의 기술방안을 더 잘 이해하게 하기 위하여, 이하 본 발명의 도면을 결합하여 본 발명의 기술방안에 대해 뚜렷하고, 완정한 서술을 진행하고, 본 발명의 실시예에 근거하여, 당업자들이 창조적인 노동을 하지 않은 전제하에 얻은 기타 유사한 실시예는 전부 본 발명의 보호 범위에 속해야 한다. 이밖에, 이하 실시예 중에서 언급한 방향용어, 예를 들면, '상' '하' '좌' '우' 등은 참조 도면의 방향일 뿐이고, 따라서, 사용한 방향용어는 설명을 하기 위해 사용할 뿐이지 본 발명을 제한하려는 것은 아니다. 본 명세서 중에서 개시한 모든 특징, 또는 개시한 모든 방법 또는 과정 중의 단계는 상호간에 배척하는 특징 및/또는 단계 이외에는 전부 그 어떠한 방식으로도 조합할 수 있다. 본 명세서(모든 추가 청구항, 요약서와 도면을 포함)중에서 개시한 모든 특성에 있어서, 특별하게 서술한 것이 아니면 전부 기타 등가 또는 유사한 목적을 구비한 대체 특징으로 대체될 수 있다. 즉, 특별하게 서술한 것이 아니면 각 특징은 일련의 등가 또는 유사 특징 중의 한가지 예일 뿐이다.
본 출원에서, 특별한 설명이 없는 한, 원료는 전부 일반적인 시판 제품이다.
개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 있어서, 기재에 대해 입계 확산을 진행하여 제조하고, 상기 기재는 소결 네오디뮴-철-붕소 자석이고, 입계 확산은 제1확산원과 제2확산원으로 구성되였고, 그 중, 상기 제1확산원은 PrMx합금이고, 그 중, M은 Cu, Al, Zn, Mg, Ga, Sn, Ag, Pb, Bi, Ni, Nb, Mn, Co, Fe, Ti, Cr, Zr, Mo, Ge중에서 선택되는 적어도 한가지이고, X는 질량 백분율을 의미하고, X는 8~90이고, 여분은 Pr과 불가피한 잡질이고, 제2확산원은 중희토류 Dy 및/또는 Tb이다.
본 출원의 입계 확산 과정 중에서, 상기 제1확산원이 먼저 확산하고, 상기 제2확산원이 후에 확산한다.
선택 가능하게, 상기 기재, 제1확산원, 제2확산원의 질량 비는 100: 0.1~2: 0.1~1이다.
선택 가능하게, 상기 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 있어서, 결정립은 등축정이고, 결정립 크기는 2~20μm이다.
선택 가능하게, 상기 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 있어서, 상기 입계상은 두개의 결정립 사이에 위치하는 박층 입계상을 포함하고, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 확산 표면으로부터 50μm이내의 구역 중에서, 박층 입계상은 결정립 사이에 분포되고, 결정립 사이의 경계가 명확하고, 박층 입계상의 넓이는 50~500MM사이이다.
선택 가능하게, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 확산 표면으로부터 50μm 이내의 구역 중에서, 결정립은 코어 쉘 구조이고, 쉘 층 두께는 0.1~2.0μm 이다.
개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법에 있어서, 적어도 이하 단계를 포함한다.
(1) 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 표면에 합금막을 제조하고, 그 중, 상기 합금막은 PrMx이고, M은 Cu, Al, Zn, Mg, Ga, Sn, Ag, Pb, Bi, Ni, Nb, Mn, Co, Fe, Ti, Cr, Zr, Mo, Ge중에서 선택되는 적어도 한가지이고, X는 질량 백분율을 의미하고, X는 8~90이고, 여분은 Pr과 불가피한 잡질이고;
(2) 단계(1)에서 얻은 합금막 표면에 중희토류 막을 제조하고, 상기 중희토류는 Dy(TM=1412℃ 및/또는 Tb(TM=1356℃)이고;
(3) 상기 합금막과 중희토류 막을 확산원으로 하고, 상기 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 대해 입계 확산을 진행하여, 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석을 얻는다.
바람직하게, M은 Cu，Al，Zn，Ga，Fe，Ni，Co중에서 선택되는 적어도 한가지이고;
선택 가능하게, 상기 소결 네오디뮴-철-붕소 자석은 소결 상태 또는 템퍼링 상태의 소결 네오디뮴-철-붕소 자석이다.
선택 가능하게, 단계(1)의 상기 합금막의 용융점은 400~700℃이다.
선택 가능하게, 단계(1)의 상기 합금막의 두께는 1~40μm이고, 바람직하게는 5~20μm이다.
선택 가능하게, 단계(1)의 상기 합금막을 제조하는 구체적인 방법은 이하 내용을 포함한다.
진공도가 2Х10-3 Pa보다 낮은 조건하에서, PrMx 합금을 타겟 재료로 하고, 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 합금막 침적을 진행한다.
선택 가능하게, 단계(2)의 상기 중희토류 막의 두께는 1~20μm이고, 바람직하게는 3~10μm이다.
선택 가능하게, 단계(2)의 상기 중희토류 막을 제조하는 구체적인 방법은 이하 내용을 포함한다.
진공도가 2Х10-3 Pa보다 낮은 조건하에서, 중희토류를 타겟 재료로 하고, 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 중희토류 막 침적을 진행한다.
선택 가능하게, 단계(3)의 상기 입계 확산의 구체적인 조건은 이하 내용을 포함한다.
진공도가 3Х10-3 Pa보다 낮고;
확산 온도는 750℃~1000℃이고;
확산 시간은 0.5~24h이다.
더 나아가, 입계 확산을 진행한 후, 430℃~640℃에서 템퍼링 처리를 0.5~10h 진행한다.
바람직하게, 확산 온도는 850℃~950℃이고;
확산 시간은 2~24h이다.
선택 가능하게, 상기 소결 네오디뮴-철-붕소 자석, 합금막, 중희토류 막의 질량 비는 100: 0.1~2: 0.1~1이다.
구체적인 실시예 중에서, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 자석 성능을 향상시키는 방법은 이하 단계를 포함한다.
1) 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 표면을 청결하여, 그 상하 표면의 깨끗함, 평평함을 확보하고;
2) 진공도가 2Х10-3 Pa보다 낮은 조건하에서, 자석 표면에 침적하는 Pr을 포함한 저 용점 합금 PrM의 침적층의 두께는 1-40 um이고, 바람직하게는 5-20 um이고;
3) 자석 표면에 중희토류 Dy（TM=1412℃） 또는Tb（TM=1356℃）를 침적하고, 침적층의 두께는 1-20um이고;
4) 처리 후의 자석을 템퍼링 로에 넣고, 진공 처리를 진행하고, 진공도가 3Х10-3 Pa보다 낮을 시, 850℃~950℃에서 2h~24h 보온하고;
5) 430℃~640℃에서 0.5~10h보온한다.
선택 가능하게, 상기 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 결정립은 등축정이고, 결정립 크기는 2~20 um이다.
본 출원에서, 결정립 크기가 의미하는 것은 결정립 중에서 표면적이 가장 큰 결정면 내 두 점 사이의 최대 거리 즉 결정립 장축의 길이이다.
선택 가능하게, 상기 입계상은 두개의 결정립 사이에 위치하는 박층 입계상과 여러 개의 결정립 코너에 위치한 트리포드 형 입계상을 포함하고, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면으로부터 50um 내의 구역 중에서, 박층 입계상은 결정립 사이에 균일하게 분포되고, 결정립 사이의 경계가 명확하고, 박층 입계상의 넓이는 50~500nm사이이다.
그 중, 본 출원에서 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면은 합금 막과 중희토류 막의 표면을 구비하는 것을 의미하고; 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면으로부터 50um 내의 구역은 확산 표면의 수직 거리 ≤50μm의 구역을 의미하고; 박층 입계상의 넓이는 인접한 결정립 사이의 최단 거리를 의미한다.
선택 가능하게, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면으로부터 50um내의 구역 중에서, 결정립은 코어 쉘 구조 결정립이고, 쉘 층 두께는 0.1~2.0 um이다.
본 출원에서, 결정립 쉘 층은 Tb 및/또는 Dy를 포함한 주상 에피택셜 층이다.
상기 임의의 한 항과 같은 제조 방법으로 제조한 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석과 상기 임의의 한 항과 같은 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석이 풍력 발전, 에너지 절약형 가전 및 신 재생 에너지 자동차 분야에서의 응용을 제공한다.
실시예1
(1) 성분이 (PrNd)27.67Fe68.71B0.97Al0.19Co0.82Cu0.16Ga0.18Tb0.64(wt.%) 인 즉 상호가 48H인 소결 네오디뮴-철-붕소 자석을 8*8*7 mm의 조각으로 얇게 자른다.
(2) 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 조각 표면을 청결하고, 그 상하 양극의 표면의 깨끗함과 평평함을 확보한다.
(3) 진공도가1Х10-3 Pa일 시, 용점이 850℃인 합금Pr92Al8（wt.%）을 타겟 재료로 하고, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 조각의 상하 양극 표면에 대해 마그네트론 스퍼터링을 진행하여, 상하 양극 표면에 각각 두께가 6μm인 합금막을 형성한다.
(4) 진공도가 1Х10-3 Pa일 시, 마그네트론 스퍼터링 기술을 이용하여 합금막 표면에 중희토류Tb를 침적하고, 층 두께가 3μm인 중희토류 막을 얻고, 이때의 소결 네오디뮴-철-붕소 자석, 합금Pr92Al8, 중희토류의 질량 비는 100: 0.3: 0.3이고;
(5) 진공도2Х10-3Pa의 조건하에서, 920℃에서 4h 보온하고, 그리고 500℃에서 템퍼링을 진행하고, 템퍼링 시간은 2h이다. 고 보자력 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 재료를 얻고, 재료1이라고 기록한다.
실시예2
(1) 성분이 (PrNd)27.67Fe68.71B0.97Al0.19Co0.82Cu0.16Ga0.18Tb0.64(wt.%) 인 소결 네오디뮴-철-붕소 자석을 8*8*7 mm의 조각으로 얇게 자른다.
(2) 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 조각 표면을 청결하고, 그 상하 양극의 표면의 깨끗함과 평평함을 확보한다.
(3) 진공도가1Х10-3 Pa일 시, 용점이 550℃인 합금Pr60Ga40（wt.%）을 타겟 재료로 하고, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 조각의 상하 양극 표면에 대해 마그네트론 스퍼터링을 진행하여, 상하 양극 표면에 각각 두께가 6μm인 합금막을 형성한다.
(4) 진공도가 1Х10-3 Pa일 시, 마그네트론 스퍼터링 기술을 이용하여 합금막 표면에 중희토류Tb를 침적하고, 층 두께가 3μm인 중희토류 막을 얻는다.
(5) 진공도2Х10-3Pa의 조건하에서, 900℃에서 4h 보온하고, 그리고 520℃에서 템퍼링을 진행하고, 템퍼링 시간은 2h이다. 고 보자력 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 재료를 얻고, 재료2라고 기록한다.
실시예3~10
제조 방법은 실시예1과 동일하고, 차이점은 표1과 같고, 얻은 재료는 차례대로 재료3~재료10이라고 기록한다.
각 실시예의 제조 조건 표
실시예 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 합금층/두께μm 중희토류 층/두께μm 확산온도℃/시간h 템퍼링 온도℃/시간h
실시예1 48H Pr92Al8/6 Tb/3 920/4 500/2
실시예2 48H Pr60Ga40/6 Dy/3 900/4 520/2
실시예3 48H Pr70Cu30/10 Tb/4 920/4 500/2
실시예4 48H Pr60Al20Cu20/10 Dy/4 900/4 520/2
실시예5 48H Pr60Zn20Cu20/12 Tb/5 920/4 500/2
실시예6 48H Pr60Ga20Al20/12 Dy/5 900/4 520/2
실시예7 48H Pr60Fe20Cu20/14 Tb/6 920/4 500/2
실시예8 48H Pr60Ni20Al20/14 Dy/6 900/4 520/2
실시예9 48H Pr60Cu20Zn20/16 Tb/7 920/4 500/2
실시예10 48H Pr60Cu15Al15Zn10/16 Dy/7 900/4 520/2
비교예1
(1) 소결 네오디뮴-철-붕소 자석(상호 48H)을8*8*7 mm의 조각으로 얇게 자른다
(2) 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 조각 표면을 청결하고, 그 상하 양극의 표면의 깨끗함과 평평함을 확보한다.
(3) 진공도가1Х10-3 Pa일 시, 합금Cu70Zn30을 타겟 재료로 하고, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 조각의 상하 양극 표면에 대해 마그네트론 스퍼터링을 진행하여, 상하 표면에 각각 두께가 16μm인 합금막을 형성한다.
(4) 진공도가 1Х10-3 Pa일 시, 마그네트론 스퍼터링 기술을 이용하여 합금막 표면에 중희토류Dy를 침적하고, 층 두께가 7μm인 중희토류 막을 얻고;
(5) 진공도2Х10-3Pa의 조건하에서, 920℃에서 4h 보온하고, 그리고 500℃에서 템퍼링을 진행하고, 템퍼링 시간은 2h이다. 고 보자력 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 재료를 얻고, 재료11이라고 기록한다.
비교예2
비교예1의 제조 방법과 동일하고, 유일한 차이점은 단계(2)중의 합금 타겟 재료는Cu70Zn30이다.
각 실시예에 대해 형태 특성화를 진행한다.
그 중, 테스트 방법은 이하 내용을 포함한다.
자석을 고도 방향을 따라 얇게 자른 후, 미시적 조직 스캐닝을 진행하고, 스캐닝 방식은 공지의 필드 방사 주사형 전자 현미경SEM을 사용할 수 있다. 관찰 방식은 자석의 확산 표면에서 중심으로 향해 관찰하고, 80μm（길이）×40μm（넓이）이상의 관찰 범위를 설정하여, 확산 표면으로부터 상이한 거리에서의 재료의 미시적 형태를 관찰하고;
자석을 고도 방향을 따라 얇게 자른 후, 미시적 조직 스캐닝을 진행하고, 스캐닝 방식은 공지의 필드 방사 주사형 전자 현미경SEM을 사용할 수 있다. 관찰 방식은 자석의 확산 표면에서 중심으로 향해 관찰하고, 80μm（길이）×40μm（넓이）이상의 관찰 범위를 설정하고, SEM을 이용해 상의 사이즈를 직접 정하고, 이로써 결정립 사이즈, 결정립 쉘 층 두께 및 박층 결정립계의 상의 넓이를 확정한다.
이하 실시예1에서 제공하는 재료1을 전형적인 대표로 설명을 진행하고, 기타 실시예에서 얻은 재료는 전부 동일한 또는 비슷한 형태를 구비한다.
도1은 자석이 확산면으로부터 50μm되는 범위내의 절편 전자 현미경 사진이고, 도1에서 도시한 바와 같이 재료1중의 결정립은 등축정이고, 결정립 크기는 2~20μm이고, 재료1의 주상은 Nd2Fe14B을 포함하고, 재료1의 입계상은 두개의 결정립 사이에 위치하는 박층 입계상과 여러 개의 결정립 코너에 위치한 트리포드 형 입계상을 포함하고; 도1과 도2를 참조하여, 개질 전의 소결 네오디뮴-철-붕소 자석과 비교하면, 재료2는 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면으로부터 50um 내의 구역 중에서, 박층 입계상은 결정립 사이에 균일하게 분포되고, 결정립 사이의 경계가 명확하고, 박층 입계상의 넓이는 50~500nm사이이고; 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 확산 표면으로부터 50um 내의 구역 중에서, 결정립은 코어 쉘 구조의 결정립이고, 쉘 층 두께는 0.1~2.0 um이다.
각 실시예 및 비교예에 대해 성능 테스트를 진행한다.
NIM-500C자기 측정기를 사용하여, 실온 환경하에서 각 재료의 잔 자성, 보자력, 자기 에너지적을 측정하고, 테스트 결과는 표2와 같다.
각 실시예 및 비교예에서 얻은 재료의 자석 성능의 매개 변수 리스트
실시예 잔자성（T） 보자력（kOe） 자기 에너지적（MGOe）
실시예1 1.39 25.6 46.8
실시예2 1.40 23.5 47.3
실시예3 1.41 25.9 47.3
실시예4 1.39 23.8 47.6
실시예5 1.38 26.6 48.0
실시예6 1.38 24.1 48.1
실시예7 1.39 27.2 47.5
실시예8 1.37 24.3 46.9
실시예9 1.37 28.0 46.4
실시예10 1.36 24.8 46.5
비교예1 1.37 23.4 46.2
비교예2 1.36 23.2 46.4
미 개질 네오디뮴-철-붕소 자석 1.41 18.2 48.5
표2에서 알수 있는 것은, 본 출원의 실시예에서 제공하는 재료는 자석의 보자력을 입계 확산 전의18.2kOe에서 29% 향상시켰고, 보자력은 거의 낮아지지 않는다. 특히 실시예9에서 제공하는 재료9는 보자력이 54% 가까이 향상되였고; 이에 비해 비교예1과 2는 실시예9와 비슷한 조건하에서 보자력을 28.5%만 향상시킨다.
이상 본 발명에 대해 상세한 설명을 진행하였고, 상기 내용은 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐이고, 본 발명의 실시 범위를 제한할 수는 없고, 즉 본 출원 범위에서 진행한 동등한 변화와 수정은 전부 본 발명의 범위내에 속한다.

Claims (16)

  1. 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 있어서,
    기재에 대해 입계 확산을 진행하는 것을 통해 제조하고, 상기 기재는 소결 네오디뮴-철-붕소 자석이고, 입계 확산원은 제1확산원과 제2확산원으로 구성되였고, 그 중, 상기 제1확산원은 PrMx합금이고, 그 중, M은 Cu, Al, Zn, Mg, Ga, Sn, Ag, Pb, Bi, Ni, Nb, Mn, Co, Fe, Ti, Cr, Zr, Mo, Ge중에서 선택되는 적어도 한가지이고, X는 질량 백분율을 의미하고, X는 8~90이고, 여분은 Pr과 불가피한 잡질이고, 제2확산원은 중희토류 Dy 및/또는 Tb인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기재, 제1확산원, 제2확산원의 질량 비는 100: 0.1~2: 0.1~1인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석.
  3. 제2항에 있어서,
    결정립은 등축정이고, 결정립 크기는 2~20μm인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 입계상은 두개의 결정립 사이에 위치하는 박층 입계상을 포함하고, 소결 네오디뮴-철-붕소 자석 확산 표면으로부터 50μm이내의 구역 중에서, 박층 입계상은 결정립 사이에 분포되고, 결정립 사이의 경계가 명확하고, 박층 입계상의 넓이는 50~500nm사이인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석.
  5. 제4항에 있어서,
    소결 네오디뮴-철-붕소 자석 확산 표면으로부터 50μm 이내의 구역 중에서, 결정립은 코어 쉘 구조이고, 쉘 층 두께는 0.1~2.0μm인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석.
  6. 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법에 있어서,
    이는 적어도 이하의 단계를 포함하되,
    (1) 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 표면에 합금막을 제조하고, 그 중, 상기 합금막은 PrMx이고, M은 Cu, Al, Zn, Mg, Ga, Sn, Ag, Pb, Bi, Ni, Nb, Mn, Co, Fe, Ti, Cr, Zr, Mo, Ge중에서 선택되는 적어도 한가지이고, X는 질량 백분율을 의미하고, X는 8~90이고, 여분은 Pr과 불가피한 잡질이고;
    (2) 단계(1)에서 얻은 합금막 표면에 중희토류 막을 제조하고, 상기 중희토류는 Dy(TM=1412℃ 및/또는 Tb(TM=1356℃)이고;
    (3) 상기 합금막과 중희토류 막을 확산원으로 하고, 상기 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 대해 입계 확산을 진행하여, 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석을 얻는 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    단계(1)의 상기 합금막의 용점은 400~700℃인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    단계(1)의 상기 합금막의 두께는 1~40μm인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    단계(1)의 상기 합금 막을 제조하는 구체적인 방법은 이하 내용을 포함하되,
    진공도가 2Х10-3 Pa보다 낮은 조건하에서, PrMx 합금을 타겟 재료로 하고, 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 합금막 침적을 진행하는 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    단계(2)의 상기 중희토류 막의 두께는 1~20μm인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  11. 제6항에 있어서,
    단계(2)의 상기 중희토류 막을 제조하는 구체적인 방법은 이하 내용을 포함하되,
    진공도가 2Х10-3 Pa보다 낮은 조건하에서, 중희토류를 타겟 재료로 하고, 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 중희토류 막 침적을 진행하는 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  12. 제6항에 있어서,
    단계(3)의 상기 입계 확산의 구체적인 조건은 이하 내용을 포함하되,
    진공도가 3Х10-3 Pa보다 낮고;
    확산 온도는 750℃~1000℃이고;
    확산 시간은 0.5~24h인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  13. 제6항에 있어서,
    입계 확산을 진행한 후, 430℃~640℃에서 템퍼링 처리를 0.5~10h 진행하는 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  14. 제6항에 있어서,
    확산 온도는 850℃~950℃이고;
    확산 시간은 2~24h인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  15. 제6항에 있어서,
    상기 소결 네오디뮴-철-붕소 자석, 합금 막, 중희토류 막의 질량 비는 100: 0.5~1: 0.2~0.6인 것을 특징으로 하는 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법.
  16. 제1항 내지 제6항의 임의의 한 항과 같은 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석, 제7항 내지 제16의 임의의 한 항과 같은 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석의 제조 방법으로 제조한 개질 소결 네오디뮴-철-붕소 자석에 있어서,
    적어도 한가지는 풍력 발전, 에너지 절약 형 가전 제품 및 신 재생 에너지 자동차 분야에서 응용된다.
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