JP5284394B2 - 希土類磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明の希土類磁石の製造方法は、希土類合金粒子の成形体または焼結体からなる磁石材の表面部に内部へ拡散し得る拡散元素を付着させる付着工程と、該磁石材を真空中で加熱して該磁石材の表面部に滞留した該拡散元素の少なくとも一部を蒸発させる蒸発工程とを備え、前記付着工程は、加熱した前記磁石材と加熱した前記拡散元素を含む拡散材とを真空中で近接させ、該拡散材から蒸発した該拡散元素の蒸気に該磁石材を曝して該磁石材の表面へ該拡散元素を蒸着させる蒸着工程であり、前記蒸発工程は、該磁石材を室温域まで冷却することなく該蒸着工程に続けて該磁石材を真空中で加熱する工程であることを特徴とする。
(1)本発明は、上述した製造方法としてのみならず、その製造方法により得られた希土類磁石としても把握される。さらにこの希土類磁石は、拡散元素量と保磁力との相関において、従来の希土類磁石とは明らかにことなる。つまり、本発明に係る希土類磁石は、拡散元素量と保磁力に関して全く新規な領域に属する。そこで本発明は、上述した製造方法とは関係なく、次のような希土類磁石自体としても把握される。
Ht−(2d+11)≧3.5(kOe) (数式1)
かつ Hi/Hs ≧0.8 (数式2)
(1)本明細書でいう希土類元素(R)には、スカンジウム(Sc)、イットリウム(Y)、ランタノイドを含む。ランタノイドは、ランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)、ユウロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)およびルテチウム(Lu)などがある。
10 処理室
20 準備室
M 磁石材
D 拡散材
本発明の希土類磁石の製造方法は主に付着工程と蒸発工程からなり、これら工程により拡散処理がなされる。以下、各工程について説明する。
磁石材は希土類合金粒子の成形体または焼結体からなる。希土類合金粒子は、希土類元素の一種以上であるRmとBと残部が遷移金属(TM:主にFe)および不可避不純物および/または改質元素とからなる希土類合金を粉砕等して得られる。
本発明の希土類磁石は、最終製品、中間品または素材でもよく、その用途や形態は問わない。本発明の希土類磁石は、例えば、電動機のロータまたはステータなどの各種電磁機器、磁気ディスクなどの磁気記録媒体、リニアアクチュエータ、リニアモータ、サーボモータ、スピーカー、発電機等に用いられる。
《拡散処理装置》
本発明に係る拡散処理に用いた拡散処理装置(希土類磁石の製造装置)1の概要図を図1に示した。
〈試料の製造〉
磁石材に拡散処理を施した希土類異方性焼結磁石(試料)を次のようにして製造した。
先ず磁石材(焼結体)を次のようにして製造した。Fe−31.5%Nd−1%B−1%Co−0.2%Cu(単位:質量%)の希土類合金を鋳造した。この希土類合金を水素粉砕した後、さらにジェットミルで粉砕して、平均粒径D50(メジアン径)=6μmの磁石粉末を得た。ジェットミルによる粉砕は窒素雰囲気で行った。
上述した拡散処理装置1を用いて、試料である磁石材へ次のような拡散処理を施した。先ず、拡散処理装置1の処理室10内に配置した磁石材を、その温度(磁石材温度:Tm)が900℃になるまで加熱した。これに併行して、準備室20内に配置した拡散材を、その拡散材温度(Td)が770℃になるまで加熱した。この際、処理室内および準備室20内は10−4Paの真空雰囲気とした。なお、拡散元素の蒸気源となる拡散材にはDy単体(金属Dy)を用いた。
上記の蒸着工程のみを行った試料と、さらに蒸発工程まで行った試料について、パルス励磁型磁気特性測定装置(東英工業株式会社製)を用いて保磁力を測定した。また、各試料中に拡散したDy量(Dy拡散量)を電子線マイクロアナライザー(EPMA)および高周波誘導結合プラズマ質量分析(ICP)により測定した。
図3Aおよび図3Bから明らかなように、蒸発工程を行うことにより試料中のDy量が大幅に減少するが、保磁力の減少は僅かであり大きく変化しない。従って、図3Cに示すように、蒸発工程を行った試料は、蒸着工程のみの試料に対して、保磁力効率が約2倍にまで大幅に向上した。
(1)前述した磁石材を用いて、図6Aに示すヒートパターン2および図6Bに示すヒートパターンC2に沿って拡散処理を行った。ヒートパターン2は、磁石材温度(Tm):1000℃、拡散材温度(Td):830℃(<Tm)の蒸着工程を2時間行った後、拡散材を磁石材から離隔し、磁石材を続けて800〜900℃で加熱する蒸発工程を行うパターンである。ヒートパターンC2は、同じ蒸着工程を行った後、磁石材を一旦室温まで冷却し、その後、磁石材のみを800〜900℃で再加熱するパターンである。
(1)前述した磁石材を用いて、図8Aに示すヒートパターン3に沿って拡散処理を行った。ヒートパターン3は、磁石材温度(Tm):950℃、拡散材温度(Td):770℃(<Tm)の蒸着工程Iを2時間行った後、拡散材を室温域まで降温しつつ、磁石材を続けて900℃(=Tm)で加熱する蒸発工程Iを行う第1拡散処理と、その蒸着工程Iと同様な蒸着工程IIおよび蒸発工程Iと同様な蒸発工程IIを繰り返し行う第2拡散処理とからなるパターンである。
(1)表1に示すように種々のヒートパターンで拡散処理した試料を用意した(試料No.1〜4および試料No.C1〜C10)。なお、試料No.C1〜C10は、図9Bに示すヒートパターンC0または図9Cに示すようなヒートパターンC3により拡散処理した。なお、ヒートパターンC0は磁石材と拡散材を同条件で加熱する従来型のヒートパターンである。また試料No.C10は、溶解法によりDyを予め3.5質量%含有した希土類合金粒子からなる磁石材へ、拡散処理によりDyを0.6質量%拡散させたものである。
Claims (9)
- 希土類合金粒子の成形体または焼結体からなる磁石材の表面部に内部へ拡散し得る拡散元素を付着させる付着工程と、
該磁石材を真空中で加熱して該磁石材の表面部に滞留した該拡散元素の少なくとも一部を蒸発させる蒸発工程とを備え、
前記付着工程は、加熱した前記磁石材と加熱した前記拡散元素を含む拡散材とを真空中で近接させ、該拡散材から蒸発した該拡散元素の蒸気に該磁石材を曝して該磁石材の表面へ該拡散元素を蒸着させる蒸着工程であり、
前記蒸発工程は、該磁石材を室温域まで冷却することなく該蒸着工程に続けて該磁石材を真空中で加熱する工程であることを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - 前記蒸発工程時の磁石材の加熱温度(Tm)は、前記蒸着工程時の磁石材の加熱温度(Tm)と同じか、または該蒸着工程時の磁石材の加熱温度(Tm)と該蒸着工程時の拡散材の加熱温度(Td)との中間である請求項1に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記蒸発工程は、該拡散材の温度を降下させる降温工程または該拡散材を該磁石材から離隔する離隔工程である請求項1または2に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記付着工程は、前記磁石材の加熱温度(Tm)を前記拡散材の加熱温度(Td)よりも高くする工程である請求項1〜3のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記付着工程および前記蒸発工程は、同順で繰り返しなされる工程である請求項1〜4のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記拡散元素は、ジスプロシウム(Dy)、テルビウム(Tb)またはホルミウム(Ho)の一種以上である請求項1〜5のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載した製造方法により得られたことを特徴とする希土類磁石。
- 希土類合金粒子の成形体または焼結体からなる磁石材と該磁石材の表面部から内部へ拡散した拡散元素とからなる希土類磁石であって、
該希土類磁石全体を100質量%としたときの該拡散元素量d(質量%)、
該希土類磁石全体の保磁力Ht(kOe)、
該希土類磁石の表面部の保磁力Hs(kOe)、
該希土類磁石の内部の保磁力Hi(kOe)が次の関係式を満たし、
請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法により得られたことを特徴とする希土類磁石。
Ht−(2d+11)≧3.5 (kOe)
かつ Hi/Hs ≧0.8 - 前記拡散元素は、Dyである請求項8に記載の希土類磁石。
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