CN110853909B - 一种提高磁体矫顽力的方法和器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高磁体矫顽力的方法和器件，包括：提供扩散源，扩散源包括衬底以及依次设置在衬底一侧的第一扩散层和第二扩散层，第一扩散层和第二扩散层均包含稀土元素，第一扩散层中的稀土元素浓度大于第二扩散层中的稀土元素浓度；将衬底具有第一扩散层和第二扩散层的一侧与磁体贴合，并进行高温退火，以使第一扩散层和第二扩散层中的稀土元素扩散到磁体中，提高磁体的矫顽力，从而可以通过多次重复利用扩散源，减少扩散层的沉积次数，缩短工艺流程，节省稀土材料，降低生产成本。

Description

一种提高磁体矫顽力的方法和器件
技术领域
本发明涉及永磁体制备技术领域，更具体地说，涉及一种提高磁体矫顽力的方法和器件。
背景技术
在稀土永磁材料中，由于钕铁硼磁体在室温下的磁性能优于其他的永磁材料，因此，已广泛应用于计算机、通讯、网络信息和医疗设备等领域。钕铁硼磁体的磁能积和矫顽力等磁性能的提高有利于烧结磁体在电动机市场的快速增长。
目前，提高钕铁硼磁体磁性能的常用方法有元素合金化法和晶界扩散处理法。元素合金化法主要通过内禀性能提高和微观结构改善两方面来提高磁体的居里温度与内禀矫顽力，实现Nd亚晶格磁矩的温度补偿，进而提高温度稳定性。但是，经元素合金化处理后的磁体的剩磁和磁能积会有较大的损失。晶界扩散处理法较传统的元素合金化法能更好的提高磁体的性能。晶界扩散通过向钕铁硼磁材料中扩散稀土单质、稀土合金和H、O、F元素的无机稀土化合物，改善磁体的微观结构，使富稀土相在磁体的晶界上分布更加均匀，减小基体相的磁交换耦合作用来提高磁体的磁性能。
国内外诸多学者对晶界扩散处理法开展了广泛研究，目前常用的晶界扩散处理方法主要有：溅射法、气相沉积法、表面粘覆和渗透法等。通过这些方法，可以改善钕铁硼磁体晶粒晶界处和磁体基体相结合部的组织结构和成份。在经过晶界扩散处理后，磁体的晶界相和主相之间会形成一个非磁性的过渡层，这个过渡层含有高浓度的稀土金属元素，使磁体的基体相晶粒相互之间孤立存在，减小磁体的反铁磁性使磁体的磁性能提高。但是，目前常用的晶界扩散处理方法存在晶界扩散处理过程中操作复杂、成本高的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种提高磁体矫顽力的方法和器件，以解决现有的晶界扩散处理方法存在的晶界扩散处理过程中操作复杂、成本高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高磁体矫顽力的方法，包括：
提供扩散源，所述扩散源包括衬底以及依次设置在所述衬底一侧的第一扩散层和第二扩散层，所述第一扩散层和所述第二扩散层均包含稀土元素，所述第一扩散层中的稀土元素浓度大于所述第二扩散层中的稀土元素浓度；
将所述衬底具有所述第一扩散层和所述第二扩散层的一侧与磁体贴合，并进行高温退火，以使所述第一扩散层和所述第二扩散层中的稀土元素扩散到所述磁体中。
可选地，提供扩散源之前，还包括：
提供衬底；
在所述衬底的一侧表面沉积第一扩散层；
在所述第一扩散层的表面沉积第二扩散层；
其中，所述第一扩散层和所述第二扩散层均包含稀土元素，且所述第一扩散层中的稀土元素的浓度大于所述第二扩散层中的稀土元素的浓度。
可选地，所述磁体为钕铁硼磁体；
所述第一扩散层的材料为稀土元素单质或化合物；
所述第二扩散层的材料为稀土元素化合物。
可选地，所述稀土元素单质包括Tb和Dy单质；
所述稀土元素化合物包括稀土元素氢化物和稀土元素氟化物，所述稀土元素氢化物包括DyH3和DyH2，所述稀土元素氟化物包括NdF3和DyF3。
可选地，所述衬底为石英玻璃；
所述第一扩散层和所述第二扩散层的总厚度在20μm～200μm范围内。
一种提高磁体矫顽力的器件，包括扩散源；
所述扩散源包括衬底以及依次设置在所述衬底一侧的第一扩散层和第二扩散层，所述第一扩散层和所述第二扩散层均包含稀土元素，所述第一扩散层中的稀土元素浓度大于所述第二扩散层中的稀土元素浓度。
可选地，所述第一扩散层的材料为稀土元素单质或化合物，所述第二扩散层的材料为稀土元素化合物。
可选地，所述磁体为钕铁硼磁体；
所述稀土元素单质包括Tb和Dy单质；
所述稀土元素化合物包括稀土元素氢化物和稀土元素氟化物。
可选地，所述稀土元素氢化物包括DyH3和DyH2，所述稀土元素氟化物包括NdF3和DyF3。
可选地，所述衬底为石英玻璃；
所述第一扩散层和所述第二扩散层的总厚度在20μm～200μm范围内。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下优点：
本发明所提供的提高磁体矫顽力的方法和器件，将衬底具有第一扩散层和第二扩散层的一侧与磁体贴合，并进行高温退火，就可以使第一扩散层和第二扩散层中的稀土元素扩散到磁体中，提高磁体的矫顽力，从而可以通过多次重复利用扩散源，减少扩散层的沉积次数，缩短工艺流程，节省稀土材料，降低生产成本。并且，本发明中只需要将扩散源与磁体贴合并进行高温退火即可，操作简单，易于实现。此外，本发明采用具有第一扩散层和第二扩散层双层薄膜的器件作为扩散源，与具有单层薄膜的扩散源相比，不易被高温氧化污染，且能起到更高的退火扩散效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的提高磁体矫顽力的方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的扩散源的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的扩散源和磁体的贴合结构示意图。
具体实施方式
以上是本发明的核心思想，为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种提高磁体矫顽力的方法，如图1所示，包括：
S101：提供扩散源，扩散源包括衬底以及依次设置在衬底一侧的第一扩散层和第二扩散层，第一扩散层和第二扩散层均包含稀土元素，第一扩散层中的稀土元素浓度大于第二扩散层中的稀土元素浓度；
本发明实施例中，提供扩散源之前，还包括：
提供衬底；
在衬底的一侧表面沉积第一扩散层；
在第一扩散层的表面沉积第二扩散层。
可选地，如图2所示，衬底1为石英玻璃，当然，本发明并不仅限于此，在其他实施例中，还可以采用其他衬底。由于石英玻璃耐高温，因此，在石英玻璃上镀双层薄膜作为稀土扩散层，并进行高温退火后，可以对石英玻璃进行清洗并重复利用。
其中，石英玻璃的形状不限，可以为平面或弧形等，优选地，石英玻璃的形状与磁体的形状相同，以便扩散源与磁体更好地贴合。可选地，第一扩散层2和第二扩散层3都是通过PVD(Physical Vapor Deposition，物理气相沉积)工艺沉积在衬底1上的，第一扩散层2和第二扩散层3的总厚度在20μm～200μm范围内。
S102：将衬底具有第一扩散层和第二扩散层的一侧与磁体贴合，并进行高温退火，以使第一扩散层和第二扩散层中的稀土元素扩散到磁体中。
如图3所示，将衬底1具有第一扩散层2和第二扩散层3的一侧与磁体4紧紧贴合在一起，并将其放进真空退火炉中进行高温退火，退火过程中，第一扩散层2和第二扩散层3中的稀土元素扩散到磁体4中，实现对磁体的稀土掺杂，从而可以提高磁体的矫顽力。
需要说明的是，本发明实施例提供的提高磁体矫顽力的方法为晶界扩散处理法，其通过向磁体中扩散稀土元素，改善磁体的微观结构，使富稀土相在磁体的晶界上分布更加均匀，减小基体相的磁交换耦合作用来提高磁体的磁性能即提高磁体的矫顽力。
可选地，本发明实施例中的磁体为钕铁硼磁体或磁铁，当然，本发明并不仅限于此，在其他实施例中，也可以采用本发明提供的方法对其他磁体或磁铁进行稀土掺杂，来提高磁体或磁铁的矫顽力。
可选地，第一扩散层2的材料为稀土元素单质或化合物；第二扩散层3的材料为稀土元素化合物。并且，第一扩散层2中的稀土元素的浓度大于第二扩散层3中的稀土元素的浓度。基于此，第一扩散层2作为重稀土层，来向磁体扩散稀土元素，第二扩散层3保护第一扩散层2不被在高温退火过程中被氧化污染，并起到更高的退火扩散效率的作用。
本发明实施例中，当磁体为钕铁硼磁体时，第一扩散层2中的稀土元素单质包括Tb和Dy单质等；第二扩散层3中的稀土元素化合物包括稀土元素氢化物和稀土元素氟化物，稀土元素氢化物包括DyH3和DyH2等，稀土元素氟化物包括NdF3和DyF3等。
可选地，当磁体为钕铁硼磁体时，磁体的退火扩散温度为800℃-1000℃，扩散时间为6h-72h，回火温度为400℃-650℃，时效时间为3h-15h。当然，如果磁体为其他磁体，退火温度和时间等参数可根据实际情况进行设定。需要说明的是，若多次利用扩散源对磁体进行扩散，那么，在每次退火后，下一次使用扩散源进行扩散时，需适当增加退火温度和退火时间。
本发明实施例提供的方法中，将衬底具有第一扩散层和第二扩散层的一侧与磁体贴合，并进行高温退火，就可以使第一扩散层和第二扩散层中的稀土元素扩散到磁体中，提高磁体的矫顽力，从而可以通过多次重复利用扩散源，减少扩散层的沉积次数，缩短工艺流程，节省稀土材料，降低生产成本。并且，本发明中只需要将扩散源与磁体贴合并进行高温退火即可，操作简单，易于实现。此外，本发明采用具有第一扩散层和第二扩散层双层薄膜的器件作为扩散源，与具有单层薄膜的扩散源相比，不易被高温下氧化污染，且能起到更高的退火扩散效率。此外，本发明采用稀土薄膜作为退火源，由于其致密度高，因此，可精触控制和优化稀土成份实现有效定向扩散。
在本发明的一个具体实施方法中，对提高磁体矫顽力的具体方法进行了描述。
首先，将衬底1即石英玻璃按照标准的玻璃清洗流程进行清洗，流程如下：清洗剂中浸泡-超声清洗-刷洗-超声漂洗-风干，将清洗完成的石英玻璃放入产品架，进入真空设备，开始抽真空。
将本底真空抽至2×10-3Pa以下后，先对靶材进行预溅射洗靶，然后开始镀膜，首先镀一层Tb薄膜即第一扩散层2，厚度为80μm左右，然后再镀一层含有DyFx元素的化合物薄膜即第二扩散层3，厚度20μm左右；
然后，进行第一次真空退火，将石英玻璃镀膜面与磁体样品1#贴紧在一起放入真空退火炉进行真空退火，真空退火炉真空抽到10-2pa以下时，开始升温到设定退火温度900℃进行真空退火18h，退火完成后开始降温到520℃回火6h,然后降温到常温，充入大气出炉，取出磁体，扩散退火完成。
重复利用扩散源进行第二次真空退火，将石英玻璃镀膜面与磁体样品2#贴紧在一起放入真空退火炉进行真空退火，真空退火炉真空抽到10-2pa以下时，开始升温到设定退火温度935℃进行真空退火20h，退火完成后开始降温到520℃回火6h，充入大气出炉，取出磁体，扩散退火完成。
重复利用扩散源进行第三次真空退火，将石英玻璃镀膜面与磁体样品3#贴紧在一起放入真空退火炉进行真空退火，真空退火炉真空抽到10-2pa以下时，开始升温到设定退火温度935℃进行真空退火24h，退火完成后开始降温到520℃回火6h，充入大气出炉，取出磁体，扩散退火完成。
重复利用扩散源进行第四次真空退火，将石英玻璃镀膜面与磁体样品4#贴紧在一起放入真空退火炉进行真空退火，真空退火炉真空抽到10-2pa以下时，开始升温到设定退火温度935℃进行真空退火28h，退火完成后开始降温到520℃回火6h，充入大气出炉，取出磁体，扩散退火完成。
对四个磁体样品进行矫顽力测试，矫顽力平均提高8.3KOe左右，样品数据如下：
Figure BDA0002280912550000071
需要说明的是，将完成4次退火的石英玻璃上的薄膜用化学方法清洗干净后，石英玻璃仍可以继续作镀膜基片，进行正常扩散退火使用。
本发明实施例还提供了一种提高磁体矫顽力的器件，如图2所示，包括扩散源；该扩散源包括衬底1以及依次设置在衬底1一侧的第一扩散层2和第二扩散层3，第一扩散层2和第二扩散层3均包含稀土元素，第一扩散层2中的稀土元素浓度大于第二扩散层3中的稀土元素浓度。
可选地，如图2所示，衬底1为石英玻璃，当然，本发明并不仅限于此，在其他实施例中，还可以采用其他衬底。由于石英玻璃耐高温，因此，在石英玻璃上镀双层薄膜作为稀土扩散层，并进行高温退火后，可以对石英玻璃进行清洗并重复利用。
其中，石英玻璃的形状不限，可以为平面或弧形等，优选地，石英玻璃的形状与磁体的形状相同，以便扩散源与磁体更好地贴合。可选地，第一扩散层2和第二扩散层3都是通过PVD工艺沉积在衬底1上的，第一扩散层2和第二扩散层3的总厚度在20μm～200μm范围内。
如图3所示，将衬底1具有第一扩散层2和第二扩散层3的一侧与磁体4贴合在一起，并将其放进真空退火炉中进行高温退火，退火过程中，第一扩散层2和第二扩散层3中的稀土元素扩散到磁体4中，实现对磁体的稀土掺杂，从而可以提高磁体的矫顽力。
可选地，本发明实施例中的磁体为钕铁硼磁体，当然，本发明并不仅限于此，在其他实施例中，也可以采用本发明提供的方法对其他磁体进行稀土掺杂，来提高磁体的矫顽力。
可选地，第一扩散层2的材料为稀土元素单质或化合物；第二扩散层3的材料为稀土元素化合物。并且，第一扩散层2中的稀土元素的浓度大于第二扩散层3中的稀土元素的浓度。基于此，第一扩散层2作为重稀土层，来向磁体扩散稀土元素，第二扩散层3保护第一扩散层2不被氧化污染，并起到更高的退火扩散效率的作用。
本发明实施例中，当磁体为钕铁硼磁体时，第一扩散层2中的稀土元素单质包括Tb和Dy单质等；第二扩散层3中的稀土元素化合物包括稀土元素氢化物和稀土元素氟化物，稀土元素氢化物包括DyH3和DyH2等，稀土元素氟化物包括NdF3和DyF3等。
可选地，当磁体为钕铁硼磁体时，磁体的退火扩散温度为800℃-1000℃，扩散时间为6h-72h，回火温度为400℃-650℃，时效时间为3h-15h。当然，如果磁体为其他磁体，退火温度和时间等参数可根据实际情况进行设定。需要说明的是，若多次利用扩散源对磁体进行扩散，那么，在每次退火后，下一次使用扩散源进行扩散时，需适当增加退火温度和退火时间。
本发明实施例提供的提高磁体矫顽力的器件中，将衬底具有第一扩散层和第二扩散层的一侧与磁体贴合，并进行高温退火，就可以使第一扩散层和第二扩散层中的稀土元素扩散到磁体中，提高磁体的矫顽力，从而可以通过多次重复利用扩散源，减少扩散层的沉积次数，缩短工艺流程，节省稀土材料，降低生产成本。并且，本发明中只需要将扩散源与磁体贴合并进行高温退火即可，操作简单，易于实现。此外，本发明采用具有第一扩散层和第二扩散层双层薄膜的器件作为扩散源，与具有单层薄膜的扩散源相比，不易被氧化污染，且能起到更高的退火扩散效率。此外，本发明采用稀土薄膜作为退火源，由于其致密度高，因此，可精触控制和优化稀土成份实现有效定向扩散。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种提高磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括：
提供扩散源，所述扩散源包括衬底以及依次设置在所述衬底一侧的第一扩散层和第二扩散层，其中，所述第二扩散层位于所述第一扩散层的表面，所述第一扩散层和所述第二扩散层均包含稀土元素，所述第一扩散层中的稀土元素浓度大于所述第二扩散层中的稀土元素浓度，所述第二扩散层保护所述第一扩散层，在高温退火过程中不被氧化污染，并提高退火扩散效率；
将所述衬底具有所述第一扩散层和所述第二扩散层的一侧与磁体贴合，所述磁体位于所述第二扩散层上，并进行高温退火，以使所述第一扩散层和所述第二扩散层中的稀土元素扩散到所述磁体中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，提供扩散源之前，还包括：
提供衬底；
在所述衬底的一侧表面沉积第一扩散层；
在所述第一扩散层的表面沉积第二扩散层；
其中，所述第一扩散层和所述第二扩散层均包含稀土元素，且所述第一扩散层中的稀土元素的浓度大于所述第二扩散层中的稀土元素的浓度。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述磁体为钕铁硼磁体；
所述第一扩散层的材料为稀土元素单质或化合物；
所述第二扩散层的材料为稀土元素化合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述稀土元素单质包括Tb和Dy单质；
所述稀土元素化合物包括稀土元素氢化物和稀土元素氟化物，所述稀土元素氢化物包括DyH3和DyH2，所述稀土元素氟化物包括NdF3和DyF3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衬底为石英玻璃；
所述第一扩散层和所述第二扩散层的总厚度在20μm～200μm范围内。
6.一种提高磁体矫顽力的器件，其特征在于，包括扩散源；
所述扩散源包括衬底以及依次设置在所述衬底一侧的第一扩散层和第二扩散层，其中，所述第二扩散层位于所述第一扩散层的表面，所述第一扩散层和所述第二扩散层均包含稀土元素，所述第一扩散层中的稀土元素浓度大于所述第二扩散层中的稀土元素浓度，所述第二扩散层保护所述第一扩散层，在高温退火过程中不被氧化污染，并提高退火扩散效率。
7.根据权利要求6所述的器件，其特征在于，所述第一扩散层的材料为稀土元素单质或化合物，所述第二扩散层的材料为稀土元素化合物。
8.根据权利要求7所述的器件，其特征在于，所述磁体为钕铁硼磁体；
所述稀土元素单质包括Tb和Dy单质；
所述稀土元素化合物包括稀土元素氢化物和稀土元素氟化物。
9.根据权利要求8所述的器件，其特征在于，所述稀土元素氢化物包括DyH3和DyH2，所述稀土元素氟化物包括NdF3和DyF3。
10.根据权利要求6所述的器件，其特征在于，所述衬底为石英玻璃；所述第一扩散层和所述第二扩散层的总厚度在20μm～200μm范围内。
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