CN111599561B - 一种钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钕铁硼磁体及其制备方法，该钕铁硼磁体的化学分子式为RExMyAlaCubZncBzFebal，其中，RE选自Pr、Nd、La、Ce、Y中的一种或多种，M选自Co、Ga、Zr中的一种或多种，10≤x≤15，0.4≤y≤4.5，5≤z≤6，0.2≤a≤1，0.1≤b≤0.5，0.01≤c≤0.5，bal＝100‑(x+y+z+a+b+c)，该钕铁硼磁体的晶粒形状为矩形状，晶粒大小为长300‑600nm，宽30‑70nm。本发明通过在钕铁硼磁粉中添加扩散源合金粉Al‑Cu‑Zn，然后经过热压、热变形、热保温等热处理得到的钕铁硼磁体具有较高的矫顽力，与使用稀土作为扩散源相比，制作成本大大降低；且制作方法简易、操作简单、生产效率提高，对制作设备要求低。

Description

一种钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁体技术领域，具体涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体自1983出现以来，被广泛的应用于计算机、汽车、医疗及风力发电等领域，与此同时更多的高端应用领域一方面要求钕铁硼磁体更加的小型化、轻型化和薄片化，另一方面要求钕铁硼磁体具有更高的剩磁和矫顽力。
通过在烧结钕铁硼磁体的合金中，加入铽或者镝的纯金属或者镝铽合金可以提高钕铁硼磁体的矫顽力，但采用此方法由于镝或铽元素主要进入主相晶粒，会造成钕铁硼磁体的剩磁明显降低，且重稀土元素的消耗比较大。
通过在Nd2Fe14B主相边缘渗入镝、铽元素或镝铽合金，硬化Nd2Fe14B主相，可以有效的提高钕铁硼磁体的矫顽力。目前已有很多技术通过将钕铁硼磁体置于含有镝、铽等重稀土元素的环境中，并经过高温扩散和时效处理，使得镝铽元素沿晶界扩散至钕铁硼磁体的Nd2Fe14B相边界，提高Nd2Fe14B的磁各向异性，进而有效的提高钕铁硼磁体的矫顽力。但其所需的扩散时间长、温度高。
日立金属株式会社，公开号为CN101375352A的文件中公开了：使用蒸镀，溅射镀，离子镀方法，在钕铁硼磁体表面沉积重金属层及其合金层后经高温扩散，提升磁性能的方法。采用此种方法一方面蒸镀等产生的高温会对磁体产生一定的影响，另一方面重金属靶材的利用率较低，导致成本过高。
专利文献JP-A2005-0842131公开了将镝或铽的氧化物、氟化物、氟氧化物做成涂料后涂覆在钕铁硼磁体表面，烘干后进行高温扩散及时效处理，增加磁体矫顽力。采用此方法一方面磁体表面的涂覆物经过烘干后容易脱落，另一方面氟，氧元素扩散进磁体后会对磁体的力学性能和耐蚀性产生不良影响。
专利号为CN 102436890A的文件公开了一种将稀土氟化物或氢化物和磁粉混合后热压热变形的技术，该方法有效提高了磁体的矫顽力，但其混粉复杂，需要制成无水乙醇悬浊液，然后超声分散，干燥，整个过程需要气氛保护，在热压热变形时，真空度要求高于9×10-2Pa。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种具有高矫顽力的钕铁硼磁体及其制备方法，主要解决现有的提高钕铁硼磁体矫顽力的方法成本高、扩散源易进入主相、扩散源易被氧化对真空度要求高和影响性能等问题。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体的化学分子式为RExMyAlaCubZncBzFebal；
其中，RE选自Pr、Nd、La、Ce、Y中的一种或多种，M选自Co、Ga、Zr中的一种或多种；
其中，10≤x≤15，0.4≤y≤4.5，5≤z≤6，0.2≤a≤1，0.1≤b≤0.5，0.01≤c≤0.5，bal＝100-(x+y+z+a+b+c)；
所述钕铁硼磁体的晶粒断面形状为矩形状，晶粒大小为长300-600nm，宽30-70nm。
进一步的，所述钕铁硼磁体包括主相和晶界相，所述主相包括Nd2Fe14B，所述晶界相包括RECu相和AlCuZn相，其中，RE为Ce以及Nd和Pr中的一种或两种。
进一步的，所述晶界相中的AlCuZn相的比例为晶界相整体的40-80wt％。
进一步的，晶界相宽度在2nm-20nm之间。
进一步的，所述AlCuZn的晶粒大小在10nm以下。
进一步的，RE包括Ce以及Nd和Pr中的一种或两种，其中80-90wt％的Ce分布在晶界相中，10-20wt％的Ce分布在主相中；
进一步的，Al在晶界相中的浓度为20-40wt％；
和/或，Cu在晶界相中的浓度为15-25wt％；
和/或，Zn在晶界相中的浓度为5-15wt％。
本发明的另一个方面提供了一种如上所述的钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
1)准备原料钕铁硼磁粉A和合金粉B：
所述钕铁硼磁粉A为RExMyBzFe100-x-y-z，其中，M选自Co、Ga、Zr中的一种或多种，10≤x≤15，0.4≤y≤4.5，5≤z≤6，所述钕铁硼磁粉的粒径小于0.18mm；
所述合金粉B为AldCueZnf合金粉，60≤d≤65，30≤e≤36，1≤f≤3；
2)将步骤1)中的钕铁硼磁粉A和合金粉B进行混合，得到混合有合金粉B的钕铁硼磁粉A，其中所述的AldCueZnf合金粉混合的含量为整体的0.1～5wt％。
3)对所述混合有合金粉B的钕铁硼磁粉A进行热压处理1～3min，得到经过热压处理的钕铁硼磁体；其中，热压温度为600～750℃，热压过程的真空度为5Pa以下；
4)对所述经过热压处理的钕铁硼磁体进行热变形处理，得到经过热变形处理的钕铁硼磁体；其中，热变形处理的温度为650～800℃，所述汝铁硼磁体的高度变形量为50～80％，即磁体高度减小了原来的50～80％；
5)对所述经过热变形处理的钕铁硼磁体进行保温热处理：保温扩散温度为500～700℃，保温扩散时间为20～120min，得到最终的钕铁硼磁体。
进一步的，所述AldCueZnf合金粉的颗粒尺寸小于0.5mm。
进一步的，所述AldCueZnf合金粉的晶粒平均尺寸小于10nm。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
1、使用不含稀土的合金粉作为扩散源，在剩磁不降低的情况下，提升矫顽力；与使用稀土作为扩散源相比，成本低大大降低；与使用重稀土金属氧化物，氟化物，氢化物相比，彻底避免了氧，氟，氢等元素对钕铁硼磁体材料的力学及耐蚀性带来的不利影响；
2、将扩散源与磁粉混合后热压/热变形并结合时效处理，与成型磁体表面涂覆扩散源再扩散相比，将扩散步骤融合到热压/热变形过程中，能够减少扩散保温等高温时间，提高生产效率，降低生产成本；
3、通过调节扩散源的成分比例，来调节扩散源熔点，进而提高扩散效率，使总的扩散时间不超过2h，扩散温度不超过800℃；
4、扩散源不易氧化，对真空度要求低，混粉可在空气中进行，热压热变形真空度也仅需5Pa以下；
5、操作简单，对设备要求低。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明的第一方面提供了一种钕铁硼磁体，钕铁硼磁体的化学分子式为RExMyAlaCubZncBzFebal，其中，RE选自Pr、Nd、La、Ce、Y中的一种或多种，M选自Co、Ga、Zr中的一种或多种，其中，10≤x≤15，0.4≤y≤4.5，5≤z≤6，0.2≤a≤1，0.1≤b≤0.5，0.01≤c≤0.5，bal＝100-(x+y+z+a+b+c)。钕铁硼磁体的晶粒形状为矩形状(从侧面观看，即横截面)，晶粒大小为长300-600nm，宽30-70nm。
进一步的，钕铁硼磁体包括主相和晶界相，主相包括Nd2Fe14B，晶界相包括RECu相和AlCuZn相，晶界相是富RE相，存在于晶界中；晶界是晶粒间的间隙。其中，RE为Ce以及Nd、Pr中的一种或两种。RE与Cu可以形成低熔点合金，其中，RE的成分范围为70-80wt％，RE中Ce占30-50wt％，Nd和/或Pr占50-70wt％；Cu的成分范围为20-30wt％，进入晶界相，增加晶界相的含量，隔离主相。
进一步的，晶界相中的AlCuZn相的比例为晶界相整体的40-80wt％。
进一步的，晶界宽度在2nm-20nm之间；优选的，AlCuZn的晶粒大小在10nm以下。
进一步的，RE包括Ce以及Nd和Pr中的一种或两种，Ce在晶界相中的分布浓度为80-90wt％，10-20wt％的Ce分布在主相中；
进一步的，Al在晶界相中的浓度为20-40wt％；和/或，Cu在晶界相中的浓度为15-25wt％；和/或，Zn在晶界相中的浓度为5-15wt％。
本发明的另一方面提供了一种如前所述的钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
1)准备原料钕铁硼磁粉A和合金粉B：
钕铁硼磁粉A为RExMyBzFe100-x-y-z，其中，M选自Co、Ga、Zr中的一种或多种，10≤x≤15，0.4≤y≤4.5，5≤z≤6，钕铁硼磁粉的粒径小于0.18mm；
所述合金粉B为AldCueZnf合金粉，60≤d≤65，30≤e≤36，1≤f≤3；
2)将步骤1)中的钕铁硼磁粉A和合金粉B进行混合，得到混合有合金粉B的钕铁硼磁粉A，其中AldCueZnf合金粉混合的含量为整体的0.1～5wt％。
3)对所述混合有合金粉B的钕铁硼磁粉A进行热压处理1-3min，得到经过热压处理的钕铁硼磁体；其中，热压温度为600～750℃，热压过程的真空度为5Pa以下；
4)对所述经过热压处理的钕铁硼磁体进行热变形处理，得到经过热变形处理的钕铁硼磁体；其中，热变形处理的温度为650～800℃，所述汝铁硼磁体的变形量为50～80％，即磁体高度减小了原来的50～80％；
5)对所述经过热变形处理的钕铁硼磁体进行保温热处理：保温扩散温度为500～700℃，保温扩散时间为20～120min，得到最终的钕铁硼磁体。
进一步的，AldCueZnf合金粉的颗粒尺寸小于0.5mm，优选的，AldCueZnf合金粉的晶粒平均尺寸小于10nm。
通过上述方法制得的钕铁硼磁体具有较高的矫顽力，与使用稀土作为扩散源相比，成本低大大降低；且制作方法简易、操作简单、生产效率提高，对设备要求低。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种钕铁硼磁体及其制备方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
1)称取3.7g过80目的快淬磁粉及1wt％的Al62.478Cu34.869Zn2.833，混合均匀，装入孔径10mm的石墨模具中，放入热压炉中进行热压，在温度为700℃的5pa的真空环境下热压成全致密磁体，得到经过热压处理1-3min的钕铁硼磁体。
2)将经过热压处理的钕铁硼磁体装入孔径为20mm的石墨模具中，放入热压炉炉腔，在温度为725℃的真空环境下进行热变形处理，直至变形量达到70％，得到经过热变形处理的钕铁硼磁体。
3)将经过热变形处理的钕铁硼磁体在温度为600℃的真空环境下保温60min，得到最终的钕铁硼磁体。
上述实施例1中最终的钕铁硼磁体的磁性能测试结果见表1。
表1
Figure BDA0001975086110000071
分析表1可以看出，混合有质量比为1％的合金粉Al62.478Cu34.869Zn2.833的热压/热变形钕铁硼磁体经过扩散时效后剩磁提高0.514KGs，矫顽力升高4.23KOe，磁体磁能积提高了6.963MGOe，方形度Q都有所改善。
实施例2
1)称取3.7g过80目的快淬磁粉及2wt％的Al62.478Cu34.869Zn2.833，混合均匀，装入孔径10mm的石墨模具中，放入热压炉中，在温度为700℃的5pa真空环境下热压成全致密磁体，得到经过热压处理1-3min的钕铁硼磁体。
2)将经过热压处理的钕铁硼磁体装入孔径为20mm的石墨模具中，放入热压炉炉腔，在温度为725℃的真空环境下进行热变形处理，直至变形量达到70％，得到经过热变形处理的钕铁硼磁体。
3)将经过热变形处理的钕铁硼磁体在温度为575℃的真空环境下保温30min，得到最终的钕铁硼磁体。
上述实施例2中最终的钕铁硼磁体的磁性能测试结果见表2。
表2
Figure BDA0001975086110000081
分析表2可以看出，混合有质量比为2％的合金粉Al62.478Cu34.869Zn2.833的热压/热变形钕铁硼磁体经过扩散时效后剩磁提高0.678KGs，矫顽力升高3.227KOe，磁体磁能积提高了7.67MGOe，方形度都有所改善。
实施例3
1)称取3.7g过80目的快淬磁粉及3wt％的Al62.478Cu34.869Zn2.833，混合均匀，装入孔径10mm的石墨模具中，放入热压炉中，在温度为700℃的5pa真空环境下热压成全致密磁体，得到经过热压处理1-3min的钕铁硼磁体。
2)将经过热压处理的钕铁硼磁体装入孔径为20mm的石墨模具中，放入热压炉炉腔，在温度为725℃的真空环境下进行热变形处理，直至变形量达到70％，得到经过热变形处理的钕铁硼磁体。
3)将经过热变形处理的钕铁硼磁体在温度为600℃的真空环境下保温60min，得到最终的钕铁硼磁体。
上述实施例3中最终的钕铁硼磁体的磁性能测试结果见表3。
表3
Figure BDA0001975086110000082
Figure BDA0001975086110000091
分析表3可以看出，混合有质量比为3％的合金粉Al62.478Cu34.869Zn2.833的热压/热变形钕铁硼磁体经过扩散时效后剩磁略有下降0.15KGs，矫顽力升高3.027KOe，磁体磁能积提高了3.51MGOe，方形度都有所改善。
由上述实施例可知，通过本发明的方法制得的钕铁硼磁体具有较高的矫顽力，而且磁体磁能积也有较大提高，剩磁基本保持稳定或略有升高，方形度也有所改善。
综上所述，本发明提供了一种钕铁硼磁体及其制备方法，该钕铁硼磁体的化学分子式为RExMyAlaCubZncBzFebal，其中，RE选自Pr、Nd、La、Ce、Y中的一种或多种，M选自Co、Ga、Zr中的一种或多种,10≤x≤15，0.4≤y≤4.5，5≤z≤6，0.2≤a≤1，0.1≤b≤0.5，0.01≤c≤0.5，bal＝100-(x+y+z+a+b+c)，该钕铁硼磁体的晶粒形状为块状，晶粒大小为长300-600nm，宽30-70nm。本发明通过在钕铁硼磁粉中添加扩散源合金粉Al-Cu-Zn，然后经过热压、热变形、热保温等热处理得到的钕铁硼磁体具有较高的矫顽力，与使用稀土作为扩散源相比，制作成本大大降低；且制作方法简易、操作简单、生产效率提高，对制作设备要求低。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (13)

1.一种钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼磁体的化学分子式为RExMyAlaCubZncBzFebal；
其中，RE选自Pr、Nd、La、Ce、Y中的一种或多种，M选自Co、Ga、Zr中的一种或多种；
其中，10≤x≤15，0.4≤y≤4.5，5≤z≤6，0.2≤a≤1，0.1≤b≤0.5，0.01≤c≤0.5，bal＝100-(x+y+z+a+b+c)；
所述钕铁硼磁体的晶粒断面形状为矩形状，晶粒大小为长300-600nm，宽30-70nm；
所述钕铁硼磁体包括主相和晶界相，所述主相包括Nd2Fe14B，所述晶界相包括RECu相和AlCuZn相，其中，RE为Ce以及Nd和Pr中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述晶界相中的AlCuZn相的比例为晶界相整体的40-80wt％。
3.根据权利要求1-2任一项所述的钕铁硼磁体，其特征在于，晶界相宽度在2nm-20nm之间。
4.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述AlCuZn的晶粒大小在10nm以下。
5.根据权利要求1、2、4任一项所述的钕铁硼磁体，其特征在于，RE包括Ce以及Nd和Pr中的一种或两种，其中80-90wt％的Ce分布在晶界相中，10-20wt％的Ce分布在主相中。
6.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体，其特征在于，RE包括Ce以及Nd和Pr中的一种或两种，其中80-90wt％的Ce分布在晶界相中，10-20wt％的Ce分布在主相中。
7.根据权利要求1、2、4任一项所述的钕铁硼磁体，其特征在于，Al在晶界相中的浓度为20-40wt％；
和/或，Cu在晶界相中的浓度为15-25wt％；
和/或，Zn在晶界相中的浓度为5-15wt％。
8.根据权利要求3所述的钕铁硼磁体，其特征在于，Al在晶界相中的浓度为20-40wt％；
和/或，Cu在晶界相中的浓度为15-25wt％；
和/或，Zn在晶界相中的浓度为5-15wt％。
9.根据权利要求5所述的钕铁硼磁体，其特征在于，Al在晶界相中的浓度为20-40wt％；
和/或，Cu在晶界相中的浓度为15-25wt％；
和/或，Zn在晶界相中的浓度为5-15wt％。
10.根据权利要求6所述的钕铁硼磁体，其特征在于，Al在晶界相中的浓度为20-40wt％；
和/或，Cu在晶界相中的浓度为15-25wt％；
和/或，Zn在晶界相中的浓度为5-15wt％。
11.一种如权利要求1-10任一项所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)准备原料钕铁硼磁粉A和合金粉B：
所述钕铁硼磁粉A为RExMyBzFe100-x-y-z，其中，M选自Co、Ga、Zr中的一种或多种，10≤x≤15，0.4≤y≤4.5，5≤z≤6，所述钕铁硼磁粉的粒径小于0.18mm；
所述合金粉B为AldCueZnf合金粉，60≤d≤65，30≤e≤36，1≤f≤3；
2)将步骤1)中的钕铁硼磁粉A和合金粉B进行混合，得到混合有合金粉B的钕铁硼磁粉A，其中所述的AldCueZnf合金粉混合的含量为整体的0.1～5wt％；
3)对所述混合有合金粉B的钕铁硼磁粉A进行热压处理1～3min，得到经过热压处理的钕铁硼磁体；其中，热压温度为600～750℃，热压过程的真空度为5Pa以下；
4)对所述经过热压处理的钕铁硼磁体进行热变形处理，得到经过热变形处理的钕铁硼磁体；其中，热变形处理的温度为650～800℃，所述钕铁硼磁体的变形量为50～80％，即磁体高度减小了原来的50～80％；
5)对所述经过热变形处理的钕铁硼磁体进行保温热处理：保温扩散温度为500～700℃，保温扩散时间为20～120min，得到最终的钕铁硼磁体。
12.根据权利要11所述的制备方法，其特征在于，所述AldCueZnf合金粉的颗粒尺寸小于0.5mm。
13.根据权利要12所述的制备方法，其特征在于，所述AldCueZnf合金粉的晶粒平均尺寸小于10nm。
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