CN108933010B - 一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；2)将速凝片粗破碎后，与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散0.5～1小时得粉末A；3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。本发明制备磁体的重稀土元素使用少，生产成本低，所得磁体矫顽力高。

Description

一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，它涉及一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体自发明以来，以其优异的综合性能及相对低廉的价格而得到广泛应用。近年来，随着科技的加速发展，烧结钕铁硼磁体在新能源汽车、变频压缩机和风力发电等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大。这些领域均要求烧结钕铁硼磁体具有较高的综合磁性能，即具有高的剩磁及高的矫顽力。
现有的高性能烧结钕铁硼磁体主要有两种结构。一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(Dy或Tb中的至少一种)在磁体内部均匀分布，其结构是通过在熔炼过程中直接加入重稀土元素后使重稀土元素在磁体内均匀分布而实现，因此为获得该结构的烧结钕铁硼磁体需要使用较多的重稀土元素，制备成本较高。在该磁体内重稀土元素部分取代主相合金中的Nd原子，磁体主相Z轴方向的晶格常数变小，具有较高的各向异性场，矫顽力较高，但其饱和磁化强度却明显降低，磁体的剩磁也随之降低。在另一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(Dy或Tb中的至少一种)主要分布在磁体内的晶界相附近，相对于第一种结构的烧结钕铁硼磁体其重稀土元素含量虽有减少，但减少的不明显。该烧结钕铁硼磁体的结构通过双合金工艺实现，在双合金工艺中，按主相正比成分熔炼合金，被称为第一合金，再按富钕相和富硼相组成的晶界相的成分熔炼第二合金，第一合金和第二合金分别用真空速凝工艺熔炼，熔炼后按一定比例混合后制备烧结钕铁硼磁体。为了保证该烧结钕铁硼磁体具有较高的矫顽力，第二合金中包含重稀土元素Dy或Tb中的至少一种，经过高温烧结，第二合金扩散到第一合金内，制备过程中重稀土元素仍需要使用较多，生产成本仍然较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种重稀土元素使用少，生产成本低的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；
钕铁硼合金的化学式为NdxFe100-x-y-z-x1ByCozCux1，质量百分比：x：30-31.5，y：0.95-1，z：1-1.2，x1：0-0.06；
2)将速凝片粗破碎(一般破碎成50～200微米的颗粒即可)后，与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散0.5～1小时得粉末A；
其中Dy或Tb的化合物的加入量为速凝片质量的1～4wt％，金属钙的加入量为Dy或Tb的化合物摩尔数的2～5倍，碱金属氯化物或碱土金属氯化物的加入量为Dy或Tb化合物摩尔数的300～1000倍；
3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；
4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；
5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。
进一步优化为：所述含Dy或Tb的化合物为Dy的氧化物、Tb的氧化物、氟化物、氢化物中的一种。
进一步优化为：所述碱金属氯化物或碱土金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁或氯化钙中的一种。
进一步优化为：所述煅烧为将粉末A放入真空管式炉中，通入流通的惰性气体，先升温至100℃，保温20～30分钟，然后再升温至700～800℃，保温2～4小时。
进一步优化为：所述磁场取向成型，磁场1.6～2T。
进一步优化为：所述的等静压，压力为200～300MPa。
进一步优化为：所述的真空烧结，烧结温度为1040～1080℃，真空度至少为1×10- 2Pa，烧结时间为2～4小时。
进一步优化为：所述回火热处理为2级回火，一级回火850～900℃，二级回火450～550℃，时间均为2～4小时。
本发明与现有技术相比的优点在于：速凝片粗破碎后，基本上都是沿着晶界破碎成细小颗粒，甚至为晶粒，或者是大颗粒在后续球磨过程中也沿晶破碎，变成细小晶粒，这种破碎是发生在含Dy或Tb的化合物氛围中，球磨过程中，速凝片破碎颗粒和含Dy或Tb化合物均被分散介质碱金属氯化物或碱土金属氯化物分散开来，并形成速凝片颗粒和含Dy或Tb化合物包裹住分散介质的结构，含Dy或Tb化合物也在速凝片颗粒表面均匀分散；在后续煅烧过程中，金属钙作为还原剂将含Dy或Tb化合物中的阳离子还原出来，形成Dy或Tb单质，并附着在其紧邻的速凝片颗粒上，由于分散介质碱金属或碱土金属盐的存在，还原出来的Dy或Tb只会分布在速凝片合金晶粒表面，将速凝片合金晶粒包围住，这种经球磨过的速凝片破碎活泼晶粒表面与随机还原出的活泼Dy或Tb原子吸附力强，不容易被分开；在后面的洗涤过程中，仍保留这种吸附关系，因而最终经烧结得到的磁体中的结构为钕铁硼合金晶粒晶界上分布Dy或Tb元素，严格控制烧结温度和时间及回火热处理的温度及时间，能控制Dy或Tb在合金晶粒内的扩散，制得Dy或Tb分散在晶界的高矫顽力的钕铁硼材料。本发明省去了磁控溅射、蒸镀等复杂工艺，生产成本低，得到的磁体综合性能高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；其中钕铁硼合金速凝片的成分为Nd31.5Fe66.31B0.95Co1.2Cu0.04；
2)将速凝片粗破碎，破碎成50～200微米的颗粒即可，然后与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散0.5小时得粉末A；
其中Dy或Tb的化合物选择氧化镝，其加入量(以质量计)为速凝片质量的1wt％，金属钙的加入量(以摩尔数计)为氧化镝摩尔数的5倍，碱金属氯化物或碱土金属氯化物选用氯化钠，其加入量为氧化镝摩尔数(以摩尔数计)的300倍；
3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；煅烧为将粉末A放入真空管式炉(合肥科晶生产的OTF-1200X型管式炉)中，通入流通的惰性气体，如氩气，先升温至100℃，保温20分钟，除去管内的残留氧和水分，然后再升温至700℃，保温2小时。
4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；
5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。其中磁场取向成型，磁场1.6T，等静压，压力为200MPa，真空烧结，烧结温度为1040℃，真空度至少为1×10-2Pa，烧结时间为2小时，回火热处理为2级回火，一级回火850℃，二级回火450℃，时间均为2小时。
作为对比，本实施例中将球磨过程中不加氧化镝的情况作为对比，均采用永磁材料测量B-H仪测试磁体的室温性能。从下表的测试数据中可知本实验得到了高矫顽力的钕铁硼磁体。
表1采用不同工艺制备的烧结钕铁硼磁体的性能
制备工艺 剩磁(T) 矫顽力(KOe) 最大磁能积(MGsOe) Hk/Hcj
不加Dy 1.381 7.01 39.1 0.8
加Dy 1.349 8.84 43.4 0.85
实施例2
1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；其中钕铁硼合金速凝片的成分为Nd30.5Fe67.31B0.95Co1.2Cu0.04；
2)将速凝片粗破碎，破碎成50～200微米的颗粒即可，然后与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散0.7小时得粉末A；
其中Dy或Tb的化合物选用氟化镝，其加入量(以质量计)为速凝片质量的2wt％，金属钙的加入量(以摩尔数计)为氟化镝摩尔数的2倍，碱金属氯化物或碱土金属氯化物选择为氯化钾，其加入量(以摩尔数计)为氟化镝摩尔数的500倍；
3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；煅烧为将粉末A放入真空管式炉(本实施例采用合肥科晶生产的OTF-1200X型管式炉)中，通入流通的惰性气体，如氩气，先升温至100℃，保温22分钟，除去管内残留的氧和水分，然后再升温至720℃，保温2小时。
4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；
5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。磁场取向成型，磁场1.8T，等静压，压力为220MPa，真空烧结，烧结温度为1050℃，真空度至少为1×10-2Pa，烧结时间为3小时，回火热处理为2级回火，一级回火870℃，二级回火470℃，时间均为2.5小时。
作为对比，本实施例中将球磨过程中不加氟化镝的情况作为对比，均采用永磁材料测量B-H仪测试磁体的室温性能。从下表的测试数据中可知本实验得到了高矫顽力的钕铁硼磁体。
表2采用不同工艺制备的烧结钕铁硼磁体的性能
制备工艺 剩磁(T) 矫顽力(KOe) 最大磁能积(MGsOe) Hk/Hcj
不加Dy 1.328 10.33 41.53 0.96
加Dy 1.325 12.43 41.43 0.93
实施例3
1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；其中钕铁硼合金速凝片的成分为Nd30.5Fe67.26B0.1Co1.2Cu0.04；
2)将速凝片粗破碎，破碎成50～200微米的颗粒即可，然后与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散0.8小时得粉末A；
其中Dy或Tb的化合物选择为氧化铽，其加入量(以质量计)为速凝片质量的3wt％，金属钙的加入量(以摩尔书计)为氧化铽摩尔数的4倍，碱金属氯化物或碱土金属氯化物选为氯化镁，其加入量(以摩尔数计)为氧化铽摩尔数的600倍；
3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；煅烧为将粉末A放入真空管式炉中，通入流通的惰性气体，如氩气，先升温至100℃，保温25分钟，然后再升温至750℃，保温3小时。
4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；
5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。磁场取向成型，磁场2T，等静压，压力为250MPa，真空烧结，烧结温度为1060℃，真空度至少为1×10-2Pa，烧结时间为4小时，回火热处理为2级回火，一级回火870℃，二级回火500℃，时间均为4小时。
作为对比，本实施例中将球磨过程中不加氧化铽的情况作为对比，均采用永磁材料测量B-H仪测试磁体的室温性能。从下表的测试数据中可知本实验得到了高矫顽力的钕铁硼磁体。
表3采用不同工艺制备的烧结钕铁硼磁体的性能
制备工艺 剩磁(T) 矫顽力(KOe) 最大磁能积(MGsOe) Hk/Hcj
不加Tb 1.373 7.11 4.0 0.8
加Tb 1.339 8.93 43.2 0.85
实施例4
1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；其中钕铁硼合金速凝片的成分为Nd31Fe66.81B0.95Co1.2Cu0.04；
2)将速凝片粗破碎，破碎成50～200微米的颗粒，然后与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散0.8小时得粉末A；
其中Dy或Tb的化合物选择为氟化铽，其加入量(以质量计)为速凝片质量的3wt％，金属钙的加入量(以摩尔数计)为氟化铽摩尔数的3倍，碱金属氯化物或碱土金属氯化物选择为氯化钙，其加入量(以摩尔数计)为氟化铽摩尔数的800倍；
3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；煅烧为将粉末A放入真空管式炉中，通入流通的惰性气体，先升温至100℃，保温28分钟，然后再升温至780℃，保温3小时。
4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；
5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。磁场取向成型，磁场1.8T，等静压，压力为280MPa，真空烧结，烧结温度为1070℃，真空度至少为1×10-2Pa，烧结时间为3小时，回火热处理为2级回火，一级回火880℃，二级回火520℃，时间均为3小时。
作为对比，本实施例中将球磨过程中不加氟化铽的情况作为对比，均采用永磁材料测量B-H仪测试磁体的室温性能。从下表的测试数据中可知本实验得到了高矫顽力的钕铁硼磁体。
表4采用不同工艺制备的烧结钕铁硼磁体的性能
Figure BDA0001711456630000081
Figure BDA0001711456630000091
实施例5
1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；其中钕铁硼合金速凝片的成分为Nd31.5Fe66.31B0.95Co1.2Cu0.04；
2)将速凝片粗破碎，破碎成50～200微米的颗粒即可，然后与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散1小时得粉末A；
其中Dy或Tb的化合物选择为氢化镝，其加入量(以质量计)为速凝片质量的4wt％，金属钙的加入量(以摩尔数计)为氢化镝摩尔数的3倍，碱金属氯化物或碱土金属氯化物选用氯化钠，其加入量(以摩尔数计)为氢化镝摩尔数的1000倍；
3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；煅烧为将粉末A放入真空管式炉中，通入流通的惰性气体，如氩气，先升温至100℃，保温30分钟，然后再升温至800℃，保温4小时。
4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；
5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。磁场取向成型，磁场2T，等静压，压力为300MPa，真空烧结，烧结温度为1080℃，真空度至少为1×10-2Pa，烧结时间为4小时，回火热处理为2级回火，一级回火900℃，二级回火550℃，时间均为4小时。
作为对比，本实施例中将球磨过程中不加氢化镝的情况作为对比，均采用永磁材料测量B-H仪测试磁体的室温性能。从下表的测试数据中可知本实验得到了高矫顽力的钕铁硼磁体。
表5采用不同工艺制备的烧结钕铁硼磁体的性能
制备工艺 剩磁(T) 矫顽力(KOe) 最大磁能积(MGsOe) Hk/Hcj
不加Dy 1.353 7.81 40.1 0.8
加Dy 1.349 9.84 43.4 0.85
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)采用速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片；
钕铁硼合金的化学式为NdxFe100-x-y-z-x1ByCozCux1，质量百分比：x：30-31.5，y：0.95-1，z：1-1.2，x1：0-0.06；
2)将速凝片粗破碎后，与一定量的含Dy或Tb的化合物、金属钙、碱金属氯化物或碱土金属氯化物混合，球磨分散0.5～1小时得粉末A；
其中Dy或Tb的化合物的加入量为速凝片质量的1～4wt％，金属钙的加入量为Dy或Tb的化合物摩尔数的2～5倍，碱金属氯化物或碱土金属氯化物的加入量为Dy或Tb化合物摩尔数的300～1000倍；
3)将上述球磨分散的粉末A收集起来，加热煅烧；
4)将煅烧产物用去离子水洗涤，直至检测不出氯离子为止，然后再用无水乙醇洗涤一遍，将悬浮的黑色颗粒离心收集，干燥得粉末B；
5)将上述粉末B磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制成钕铁硼永磁材料。
2.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述含Dy或Tb的化合物为Dy的氧化物、Tb的氧化物、氟化物、氢化物中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述碱金属氯化物或碱土金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁或氯化钙中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述煅烧为将粉末A放入真空管式炉中，通入流通的惰性气体，先升温至100℃，保温20～30分钟，然后再升温至700～800℃，保温2～4小时。
5.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述磁场取向成型，磁场1.6～2T。
6.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述的等静压，压力为200～300MPa。
7.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述的真空烧结，烧结温度为1040～1080℃，真空度至少为1×10-2Pa，烧结时间为2～4小时。
8.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述回火热处理为2级回火，一级回火850～900℃，二级回火450～550℃，时间均为2～4小时。
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