CN108389712A - 一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下步骤：将钕铁硼合金原料进行真空熔炼得到钕铁硼合金铸锭；铸锭进行制粉，得到合金粉末；合金粉末进行磁场取向压型，进行冷等静压，得压坯；压坯进行预烧结，得致密度为80％～90％的烧坯；用Dy或Tb的氧化物或氟化物与乙醇混合配成浆液，均匀涂覆在烧坯表面，烘干，得含Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂层，将涂覆有涂层的烧坯作为阳极，金属Na或K作为阴极，Na2SO4或K2SO4溶液作为电解质溶液，电泳2～5h；经电泳后的烧坯进行再烧结，以及回火热处理，得最终渗Dy/Tb磁体。本方法镝/铽用量少，渗Dy、渗Tb效率高生产时间短，制备的磁体性能高。

Description

一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，它涉及一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法。
背景技术
1983年日本的佐川真仁等人在对RE-Fe-X三元合金进行广泛研究的基础上，采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达290kJ/m3的钕铁硼(Nd-Fe-B)烧结磁体，开创了第三代稀土永磁材料。烧结Nd-Fe-B广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器(HDD)、音圈电机(VCM)、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。
烧结钕铁硼磁体是以Nd2Fe14B化合物为主相，周围包覆着富稀土相的结构。其主要的技术指标包括剩磁Br，最大磁能积(BH)max，矫顽力Hcj，居里温度Tc。经过20多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使磁体的剩磁Br达到了理论值的96％以上，磁能积最高能达到474kJ/m3,接近了理论磁能积512kJ/m3的93％。矫顽力虽然得到了一定层度的提升，但是相对于其理论值5600kA/m而言，仍然有很大的差距，目前可以达到的水平大概是在其矫顽力理论值的1/10～1/3。这样就大大限制了钕铁硼磁体在高的工作温度环境下应用。
为了解决这一问题，科学工作者从事了大量的研究，研究表明，在钕铁硼磁体中渗入Dy或Tb能提高磁体的矫顽力，现有的渗镝渗铽技术手段主要包括重稀土合金化或Nd置换Dy/Tb氧化物/氟化物，但这些技术都存在或多或少的问题，如前者由于重稀土原子与铁原子的反磁性耦合，磁体的剩磁和最大磁能积等指标会大大降低，后者主相晶粒边缘的Nd与Dy或者Tb的氧化物或者氟化物直接发生置换，置换速度很慢，从而使渗Dy、渗Tb效率很低，生产时间长。且上述方法中使用的镝/铽用量大，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种镝/铽用量少，渗Dy、渗Tb效率高生产时间短的制备高性能钕铁硼磁体的制备方法。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：
一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下步骤：
1)将近正分比2:14:1的钕铁硼合金原料进行真空熔炼得到钕铁硼合金铸锭；
2)将1)所得铸锭进行制粉，得到钕铁硼合金粉末；
3)将2)所得钕铁硼合金粉末进行磁场取向压型，随后进行冷等静压，得压坯；
4)将3)所得压坯进行预烧结，得致密度为80％～90％的烧坯；
5)用Dy或Tb的氧化物或氟化物与乙醇混合，按照1:20～1:50重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在步骤4)所得的烧坯表面，烘干，得到Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂层，涂层厚度为5μm～2mm；
6)将涂覆有Dy或Tb氧化物或氟化物的烧坯作为阳极，金属Na或K作为阴极，Na2SO4或K2SO4溶液作为电解质溶液，电泳2～5h；
7)将步骤6)中经电泳后的烧坯进行再烧结，以及回火热处理，得最终渗Dy/Tb磁体。
进一步优化为：步骤1)中，所述熔炼工艺是采用速凝甩带工艺制得厚度为0.2-0.5mm的钕铁硼合金薄片，或采用铸锭工艺制得钕铁硼合金铸锭。
进一步优化为：步骤2)中，所述制粉工艺是先将合金铸锭进行粗破碎，加入0.02wt％-0.70wt％的抗氧化剂，然后气流磨制成平均粒径为3～5μm的钕铁硼合金粉末。
进一步优化为：步骤3)中所述磁场强度为1.8-2.2T，冷等静压压力为200-240MPa。
进一步优化为：步骤4)中所述预烧结是在真空烧结炉中900-1000℃烧结3-5h。
进一步优化为：步骤7)中再烧结是在真空烧结炉中1020-1080℃烧结3-5h，回火热处理是一次回火，或者先进行一次回火、再进行二次回火，所述一次回火在650-920℃下进行，保温2.5-5h，二次回火在450-650℃下进行，保温2.5-5h。
本发明的有益效果为：将制备磁体的原料制成不完全致密的预烧坯，烧坯上存在很多孔隙，且表面粗糙，涂覆上Dy/Tb的化合物配成的浆液，浆液吸附在烧坯表面，并被吸入孔隙内；在后续电泳过程中，烧坯涂层中的氧化镝/铽或氟化镝/铽被还原出单质的镝/铽，活泼的单质镝/铽分布在烧坯表面及孔隙内，在后续再烧结和回火热处理过程中，单质镝或铽金属原子就很容易向磁体晶粒边界扩散，进入晶界，并与钕原子发生置换，通过合理控制再烧结和回火热处理的温度时间，可使得镝或铽在晶界处富集，而在晶粒内梯度分布，从而使得渗Dy/Tb磁体的剩磁和磁能积不显著降低的同时提高磁体矫顽力，从而得到高性能的烧结钕铁硼磁体。
本发明与现有技术相比的优点在于：1)电泳还原所得原子层厚度均匀，金属原子向内扩散速度快，即渗Dy、渗Tb效率高；2)电泳还原的原子层中金属原子活泼，向内扩散迅速，与Nd置换完全，使得最终所需Dy/Tb原料少，效果显著；3)所得磁体矫顽力大大提高，剩磁和磁能积降低不明显。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
设计基于2:14:1相的钕铁硼合金成分Nd11.76Fe82.36B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，将纯度为99.9wt％的合金原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.25mm的钕铁硼合金薄片；然后将速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流70ml/min，反应4小时，氢破得到60目的粉末颗粒；然后加入0.05wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨2小时制得5μm的钕铁硼合金粉末，将所得粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，得压坯；将压坯放入真空烧结炉中940℃烧结3小时，制得致密度为82％的烧坯；将氧化镝与乙醇以重量比1:20的比例配成浆液，涂覆在烧坯表面，形成厚度为50μm的涂层，烘干备用；然后将涂覆涂层的烧坯作为阳极，金属Na作为阴极，Na2SO4作为电解质溶液，电泳3h，使烧坯表面涂层中的镝离子被还原成镝原子，然后将电泳后的烧坯放入真空烧结炉中1020℃烧结3小时，然后在650℃保温2.5小时，气淬到室温，然后再升温至450℃保温2.5小时，气淬到室温，即得所需磁体A1。
实施例2
设计基于2:14:1相的钕铁硼合金成分Nd8.82Pr2.94Fe80.00Co1.36Zr1.00B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，将纯度为99.9wt％的金属原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的钕铁硼合金薄片；然后将速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流72ml/min，反应4小时，氢破得到70目的粉末颗粒；然后加入0.10wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨3小时制得4.5μm的钕铁硼合金粉末，将所得粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，得压坯；将压坯放入真空烧结炉中960℃烧结3.2小时，制得致密度为85％的烧坯；将氟化镝与乙醇以重量比1:50的比例配成浆液，涂覆在烧坯表面，形成厚度为50μm的涂层，烘干备用；然后将涂覆涂层的烧坯作为阳极，金属Na作为阴极，Na2SO4作为电解质溶液，电泳3h，使烧坯表面涂层中的镝离子被还原成镝原子，然后将电泳后的烧坯放入真空烧结炉中1050℃烧结3小时，然后在650℃保温3小时，气淬到室温，然后再升温至480℃保温3小时，气淬到室温，即得所需磁体A2。
实施例3
设计基于2:14:1相的钕铁硼合金成分Nd8.82Pr2.94Fe81.3Al1.00B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，将纯度为99.9wt％的金属原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的钕铁硼合金薄片；然后将速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流74ml/min，反应4小时，氢破得到80目的粉末颗粒；然后加入0.20wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨4小时制得4.0μm的钕铁硼合金粉末，将所得粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，得压坯；将压坯放入真空烧结炉中980℃烧结3.5小时，制得致密度为87％的烧坯；将氟化铽与乙醇以重量比1:30的比例配成浆液，涂覆在烧坯表面，形成厚度为80μm的涂层，烘干备用；然后将涂覆涂层的烧坯作为阳极，金属K作为阴极，K2SO4作为电解质溶液，电泳5h，使烧坯表面涂层中的铽离子被还原成铽原子，然后将电泳后的烧坯放入真空烧结炉中1080℃烧结3小时，然后在690℃保温4小时，气淬到室温，然后再升温至500℃保温4小时，气淬到室温，即得所需磁体A3。
实施例4
设计基于2:14:1相的钕铁硼合金成分Nd8.82Ce2.94Fe81.3Al1.00Zn0.06B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，将纯度为99.9wt％的金属原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的钕铁硼合金薄片；然后将速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流76ml/min，反应5小时，氢破得到80目的粉末颗粒；然后加入0.20wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨5小时制得3.5μm的钕铁硼合金粉末，将所得粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，得压坯；将压坯放入真空烧结炉中1000℃烧结3.6小时，制得致密度为88％的烧坯；将氧化铽与乙醇以重量比1:30的比例配成浆液，涂覆在烧坯表面，形成厚度为80μm的涂层，烘干备用；然后将涂覆涂层的烧坯作为阳极，金属K作为阴极，K2SO4作为电解质溶液，电泳5h，使烧坯表面涂层中的铽离子被还原成铽原子，然后将电泳后的烧坯放入真空烧结炉中1030℃烧结3小时，然后在700℃保温3小时，气淬到室温，然后再升温至550℃保温3小时，气淬到室温，即得所需磁体A4。
实施例5
设计基于2:14:1相的钕铁硼合金成分Nd8.82Pr2.94Fe80.00Ga1.36In1.00B5.88(原子百分数)，按照设计的成分配料，将纯度为99.9wt％的金属原料放入速凝炉中甩带制成厚度为0.3mm的钕铁硼合金薄片；然后将速凝薄片放入氢破炉中，通氢气流80ml/min，反应4小时，氢破得到100目的粉末颗粒；然后加入0.30wt％的抗氧化剂，转入气流磨中磨8小时制得2.5μm的钕铁硼合金粉末，将所得粉末在1.8T磁场中取向成型并经200MPa等静压，得压坯；将压坯放入真空烧结炉中920℃烧结3.2小时，制得致密度为87％的烧坯；将氧化镝与乙醇以重量比1:30的比例配成浆液，涂覆在烧坯表面，形成厚度为90μm的涂层，烘干备用；然后将涂覆涂层的烧坯作为阳极，金属Na作为阴极，Na2SO4作为电解质溶液，电泳5h，使烧坯表面涂层中的镝离子被还原成镝原子，然后将电泳后的烧坯放入真空烧结炉中1050℃烧结3小时，然后在850℃保温3小时，气淬到室温，然后再升温至600℃保温3小时，气淬到室温，即得所需磁体A5。
将实施例1至5中所得的磁体进行性能测试，结果如表1所示。
表1磁体A1至A5的性能
从表1中可以看出，所得磁体的矫顽力得到提高，同时剩磁和磁能积未显著降低，即得到了高磁性能的磁体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将近正分比2:14:1的钕铁硼合金原料进行真空熔炼得到钕铁硼合金铸锭；
2)将1)所得铸锭进行制粉，得到钕铁硼合金粉末；
3)将2)所得钕铁硼合金粉末进行磁场取向压型，随后进行冷等静压，得压坯；
4)将3)所得压坯进行预烧结，得致密度为80％～90％的烧坯；
5)用Dy或Tb的氧化物或氟化物与乙醇混合，按照1:20～1:50重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在步骤4)所得的烧坯表面，烘干，得到Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂层，涂层厚度为5μm～2mm；
6)将涂覆有Dy或Tb氧化物或氟化物的烧坯作为阳极，金属Na或K作为阴极，Na2SO4或K2SO4溶液作为电解质溶液，电泳2～5h；
7)将步骤6)中经电泳后的烧坯进行再烧结，以及回火热处理，得最终渗Dy/Tb磁体。
2.根据权利要求1所述的一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤1)中，所述熔炼工艺是采用速凝甩带工艺制得厚度为0.2-0.5mm的钕铁硼合金薄片，或采用铸锭工艺制得钕铁硼合金铸锭。
3.根据权利要求1所述的一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤2)中，所述制粉工艺是先将合金铸锭进行粗破碎，加入0.02wt％-0.70wt％的抗氧化剂，然后气流磨制成平均粒径为3～5μm的钕铁硼合金粉末。
4.根据权利要求1所述的一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤3)中所述磁场强度为1.8-2.2T，冷等静压压力为200-240MPa。
5.根据权利要求1所述的一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤4)中所述预烧结是在真空烧结炉中900-1000℃烧结3-5h。
6.根据权利要求1所述的一种电泳还原制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤7)中再烧结是在真空烧结炉中1020-1080℃烧结3-5h，回火热处理是一次回火，或者先进行一次回火、再进行二次回火，所述一次回火在650-920℃下进行，保温2.5-5h，二次回火在450-650℃下进行，保温2.5-5h。
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