CN106920671A - 一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法 - Google Patents

一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法。它具体包括如下步骤：制备待渗透钕铁硼磁体：将磁体制备成厚度方向小于1cm的薄片；配置重稀土氟化物或氧化物与无水酒精的混合液：将稀土氟化物或氧化物粉末、无水酒精、分散剂按照比例混合，搅拌均匀形成混合溶液；将钕铁硼磁体放入混合溶液中，浸泡后将磁体取出，放入烘箱干燥处理；渗透：将处理后的钕铁硼磁体放置于真空加热炉中真空渗透；回火处理：渗透后的样品在450℃～600℃的条件下真空时效3～6小时。本发明的有益效果是：可以大幅度降低重稀土的使用量，减少资源的浪费；该方法操作简单，并且能降低生产中使用的重稀土，使生产成本大幅降低，适合于批量化生产。

Description

一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼相关技术领域，尤其是指一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料相对于其它的永磁材料而言，具有相当高的内禀矫顽力和磁能积，因此被广泛应用于电子电路、金属器械、航天航空、医疗机械等领域，较常见的有永磁电机、扬声器、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。同时，高性能的钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中得到广泛应用，从而使仪器设备趋向于小型化、轻薄化和节能化。
然而该类磁体的磁稳定性较差，阻碍了其在高新应用领域的扩展。为了提高钕铁硼磁体的综合性能，目前使用的高性能钕铁硼磁体中，大部分都需要通过掺入适量的重金属镝或者铽。另外，由于Dy2Fe14B相具有较高的各向异性场和较低的饱和磁化强度，Dy元素的添加能大幅度提高磁体的矫顽力。Dy元素的添加也提高了磁体的居里温度、降低了矫顽力和剩磁温度系数、降低了磁通不可逆损失，改善了磁体的温度稳定性，极大地提高了材料的最高可使用温度。同时，随着Dy元素的添加，磁体的抗湿热腐蚀和抗电化学腐蚀能力都有了显著的提高。
但是，重稀土元素在地壳中的丰度很低且已探明储量非常有限，从目前稀土的开采情况来看，重稀土已经逐渐趋向于枯竭状态，中国政府也开始有意识地控制稀土的出口额度，导致重稀土价格急剧提升，大大加重了企业的经济负担。因此，为了节约重稀土资源，降低原材料成本，各国都开始研究如何减少高性能钕铁硼中的重稀土的使用量。如何在少加或者是不加镝、铽等重稀土的基础上提高钕铁硼磁体的矫顽力越来越受到业内学者和生产企业的重视。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种能够降低重稀土使用量且提高烧结钕铁硼矫顽力的提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法，具体包括如下步骤：
(1)制备待渗透钕铁硼磁体：将磁体制备成厚度方向小于1cm的薄片；
(2)配置重稀土氟化物或氧化物与无水酒精的混合液：将稀土氟化物或氧化物粉末、无水酒精、分散剂，按照稀土氟化物或氧化物10g～20g：无水酒精50ml～200ml：分散剂0.5g～5g的比例混合，搅拌均匀形成混合溶液；
(3)将步骤(1)的钕铁硼磁体放入混合溶液中，浸泡后将磁体取出，放入烘箱干燥处理；
(4)渗透：将步骤(3)处理后的钕铁硼磁体放置于真空加热炉中在800℃～980℃的条件下真空渗透2～6小时；
(5)回火处理：渗透后的样品在450℃～600℃的条件下真空时效3～6小时。
其中：将磁体制备成厚度方向小于1cm的薄片，是为了保证渗透后的磁体性能的均一性；真空时效指的是在真空条件下的时间的控制。烧结钕铁硼磁体主要由Nd2Fe14B，富Nd相和富B相组成，其中Nd2Fe14B是磁性相，决定剩磁和磁能积，富Nd相和磁体的微观结构决定磁体的矫顽力。从烧结钕铁硼的反磁化机理来看，主要是反磁化畴在晶界处形核机制。这样就决定了磁性相的边界结构和物理特性对磁体的矫顽力具有重要的作用。Dy2Fe14B和Tb2Fe14B的磁晶各向异性能都远高于Nd2Fe14B，其中镝铁硼的各向异性场大约为钕铁硼的两倍多，而铽铁硼为钕铁硼的四倍左右，因此添加重稀土元素Dy和Tb都能使磁体矫顽力大幅度增加，显著提高Nd2Fe14B磁体的使用温度。同时由于重稀土元素与铁属反铁磁耦合，降低了铁原子磁矩，从而导致Bs和Br下降。但是重稀土元素资源储量少、价格昂贵，像DV、Tb这类能显著提高钕铁硼磁体性能的金属，它在磁体内的含量往往是决定高性能钕铁硼磁体原料成本的关键所在。提高钕铁硼磁体矫顽力的方法很多，有晶界渗透/扩散法、等离子烧结法、热压热变形等方法，其中晶界渗透/扩散法是一种改善磁体的微观组织和磁性相的边界结构来提高磁体的矫顽力。本发明通过在钕铁硼表面涂覆上重稀土氟化物或者氧化物，经高温渗透使重稀土金属扩散进钕铁硼基体中，通过置换反应，生成Dy2Fe14B或Tb2Fe14B包裹在主相Nd2Fe14B晶粒的外层，通过晶界渗透，修复晶界缺陷，改善晶界结构，提高矫顽力，从而提高其温度稳定性。通过此方法能有效的使重稀土元素分布在主相晶粒的边界，在剩磁降低不多的情况下能将矫顽力提高4～6KOe。与制造同等矫顽力的钕铁硼相比，可以大幅度降低重稀土的使用量，减少资源的浪费。该方法操作简单，并且能降低生产中使用的重稀土，使生产成本大幅降低，适合于批量化生产。
作为优选，在步骤(2)中，所述的稀土氟化物为氟化镝或氟化铽，所述的稀土氧化物为氧化镝或氧化铽。
作为优选，在步骤(2)中，稀土氟化物或氧化物的粒径控制在100nm～1μm之间。控制较小的粒径能够使重稀土氟化物或氧化物更均匀的与钕铁硼基体中的Nd2Fe14B主相进行置换反应，并进入磁体内部与更深处的Nd2Fe14B主相置换反应，从而保证矫顽力的大幅度提高。
作为优选，在步骤(2)中，所述的分散剂为span-60。
作为优选，在步骤(3)中，先将钕铁硼磁体置于NaOH溶液中放置5分钟去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，然后用酒精将钕铁硼材料清洗2次去除水分，接着将除去水分的钕铁硼磁体置于混合溶液中。这样设计为了使得钕铁硼磁体的表面足够干净，便于稀土氟化物或氧化物涂覆在钕铁硼磁体的表面，全包覆整个钕铁硼磁体的表面。
作为优选，在步骤(3)中，钕铁硼磁体放入混合溶液中浸泡，并将其放入超声水槽中震荡2分钟后取出，放入50℃烘箱干燥处理。其目的是为了重稀土氟化物或氧化物在磁体表面能更均匀更牢固的附着。
本发明的有益效果是：与制造同等矫顽力的钕铁硼相比，可以大幅度降低重稀土的使用量，减少资源的浪费；该方法操作简单，并且能降低生产中使用的重稀土，使生产成本大幅降低，适合于批量化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
取粒径为800nm～1μm的氟化镝粉末，与无水酒精和分散剂配置成混合液，其中氟化镝、酒精、分散剂(span-60)的比例为：10g：50ml：2g。
将钕铁硼磁体置于NaOH溶液中放置5分钟去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗。然后用酒精将钕铁硼材料清洗2次去除水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体置于混合液中，并放入超声水槽中震荡2分钟后取出，之后将钕铁硼磁体放入50℃烘箱中烘干。
将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体置于于真空度为10-2Pa，温度为900℃的真空炉中处理150min后冷却至室温。
再将钕铁硼磁体进行回火处理，温度500℃，时间260min。
测量处理后样品的磁性能。
表1实施例1样品磁性能
实施例2：
取粒径为200nm～400nm的氟化铽粉末，与无水酒精、分散剂配置成混合液，其中氟化铽、酒精、分散剂(span-60)的比例为：10g∶100ml∶2.5g。
将钕铁硼磁体置于NaOH溶液中放置3min去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗。然后用酒精将钕铁硼材料清洗2次去除水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体置于混合液中，并放入超声水槽中震荡2分钟后取出，之后将钕铁硼磁体放入50℃烘箱中烘干。
将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体置于于真空度为10-2Pa，温度为850℃的真空炉中处理200min后冷却至室温。
再将钕铁硼磁体进行回火处理，温度510℃，时间240min。
测量处理后样品的磁性能。
表2实施例2样品磁性能
实施例3：
取粒径为300nm～500nm的氧化铽粉末，与无水酒精、分散剂配置成混合液，其中氧化铽、酒精、分散剂(span-60)的比例为：15g∶100ml∶3g。
将钕铁硼磁体置于NaOH溶液中放置3min去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗。然后用酒精将钕铁硼材料清洗2次去除水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体置于混合液中，并放入超声水槽中震荡2分钟，之后将钕铁硼磁体放入50℃烘箱中烘干。
将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体置于于真空度为10-2Pa，温度为950℃的真空炉中处理220min后冷却至室温。
再将钕铁硼磁体进行回火处理，温度530℃，时间210min。
测量处理后样品的磁性能。
表3实施例3样品磁性能
实施例4：
取粒径为600nm～800nm的氧化镝粉末，与无水酒精、分散剂配置成混合液，其中氧化镝、酒精、分散剂(span-60)的比例为：20g∶200ml∶4g。
将钕铁硼磁体置于NaOH溶液中放置3min去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗。然后用酒精将钕铁硼材料清洗2次去除水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体置于混合液中，并放入超声水槽中震荡2分钟，之后将钕铁硼磁体放入50℃烘箱中烘干。
将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体置于于真空度为10-2Pa，温度为920℃的真空炉中处理240min后冷却至室温。
再将钕铁硼磁体进行回火处理，温度550℃，时间210min。
测量处理后样品的磁性能。
表4实施例4样品磁性能

Claims (6)

1.一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法，其特征是，具体包括如下步骤：
(1)制备待渗透钕铁硼磁体：将磁体制备成厚度方向小于1cm的薄片；
(2)配置重稀土氟化物或氧化物与无水酒精的混合液：将稀土氟化物或氧化物粉末、无水酒精、分散剂，按照稀土氟化物或氧化物10g～20g：无水酒精50ml～200ml：分散剂0.5g～5g的比例混合，搅拌均匀形成混合溶液；
(3)将步骤(1)的钕铁硼磁体放入混合溶液中，浸泡后将磁体取出，放入烘箱干燥处理；
(4)渗透：将步骤(3)处理后的钕铁硼磁体放置于真空加热炉中在800℃～980℃的条件下真空渗透2～6小时；
(5)回火处理：渗透后的样品在450℃～600℃的条件下真空时效3～6小时。
2.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法，其特征是，在步骤(2)中，所述的稀土氟化物为氟化镝或氟化铽，所述的稀土氧化物为氧化镝或氧化铽。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法，其特征是，在步骤(2)中，稀土氟化物或氧化物的粒径控制在100nm～1μm之间。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法，其特征是，在步骤(2)中，所述的分散剂为span-60。
5.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法，其特征是，在步骤(3)中，先将钕铁硼磁体置于NaOH溶液中放置5分钟去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，然后用酒精将钕铁硼材料清洗2次去除水分，接着将除去水分的钕铁硼磁体置于混合溶液中。
6.根据权利要求1或5所述的一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法，其特征是，在步骤(3)中，钕铁硼磁体放入混合溶液中浸泡，并将其放入超声水槽中震荡2分钟后取出，放入50℃烘箱干燥处理。
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