CN102181820A - 一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的主要目的是提供一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法。为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，包括以下步骤：a、首先配置稀土氟化物粉末与无水酒精的混合液；b、然后将上述混合液涂覆在钕铁硼材料的表面；c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼材料放置于真空加热炉中做渗透处理；d、最后做回火处理。按照本发明的处理方法，向钕铁硼材料表面涂覆稀土氟合物，通过晶界渗透，修复晶界缺陷，改善晶界结构，提高矫顽力，从而其温度稳定性也可以得到很好的改善。
Description
技术领域
本发明涉及磁体材料领域，具体涉及一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法。
背景技术
钕铁硼磁体材料的主要技术性能指标是剩磁Br、矫顽力Hc(内禀矫顽力Hcj和磁感矫顽力Hcb)、磁能积(BH)max和居里温度Tc。永磁材料的研究者和生产者的主要任务就是最大限度地挖掘材料的潜力，提高永磁材料的剩磁Br、矫顽力Hc、磁能积(BH)max和居里温度Tc。其中矫顽力是磁体保持永磁的能力，一般用材料磁饱和的磁感应强度降到零时所需的反向磁场强度来度量。矫顽力的改善可提高钕铁硼磁体材料的温度稳定性。矫顽力的极限值是磁晶各向异性场，钕铁硼化合物的各向异性场，即钕铁硼磁体材料的矫顽力的理论极限值为80KOe，而实际能生产出的烧结钕铁硼磁体材料的矫顽力不到其理论值的1/2，因而提高烧结钕铁硼磁体材料的矫顽力还有很大余地。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，包括以下步骤：
a、首先配置稀土氟化物粉末与无水酒精的混合液；
b、然后将上述混合液涂覆在钕铁硼材料的表面；
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼材料放置于真空加热炉中做渗透处理；
d、最后做回火处理。
按照本发明的处理方法，向钕铁硼材料表面涂覆稀土氟合物，通过晶界渗透，修复晶界缺陷，改善晶界结构，提高矫顽力，从而其温度稳定性也可以得到很好的改善。
具体实施方式
一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，包括以下步骤：
a、首先配置稀土氟化物粉末与无水酒精的混合液；b、然后将上述混合液涂覆在钕铁硼材料的表面；c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼材料放置于真空加热炉中做渗透处理；d、最后做回火处理。通过这样的处理，向钕铁硼材料表面涂覆稀土氟合物，通过晶界渗透，修复晶界缺陷，改善晶界结构，提高矫顽力，从而其温度稳定性也可以得到很好的改善。其中稀土氟化物包括所有稀土元素在内的氟化物。
所述步骤a中稀土氟化物为氟化铽、氟化镝、氟化镨、氟化钕中的一种或几种。这几种元素较为常用，效果最好。
所述步骤a中稀土氟化物为过120目筛的粉末状，稀土氟化物与无水酒精的质量比为20～40∶60～80。粉末状的稀土氟化物与无水酒精混合形成悬浊液，很小的稀土氟化物颗粒就附着在钕铁硼磁体材料的表面，这样后续真空加热时稀土氟化物颗粒就可渗透至钕铁硼磁体材料内部，从而增加磁体的异性场，即提高磁体矫顽力。
所述步骤b中混合液涂覆在钕铁硼磁体材料的表面是将钕铁硼磁体材料放入混合液中并置于超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。这样主要是为了使混合液能更均匀涂覆于钕铁硼磁体材料的表面，然后置于烘箱中让钕铁硼磁体材料的表面的酒精挥发掉。
所述的步骤c中真空加热炉为管式真空炉，所述渗透处理时真空度为10-1Pa，温度为800±50℃，时间为300～480min，钕铁硼磁体材料从所述步骤c中真空加热炉里出来时温度为80℃以下。经过这样处理的钕铁硼磁体材料，涂覆在其表面的稀土氟化物就渗透至钕铁硼磁体材料内部，从而增加磁体的异性场，即提高磁体矫顽力。
所述步骤d中回火处理是使用烧结炉，回火处理包括一、二级回火，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。这样就得到了烧结的钕铁硼磁体材料。
钕铁硼磁体材料在涂覆混合液之前要做除杂活化处理，之后做除水处理。这主要是为了除去钕铁硼磁体材料表面的杂质，为涂覆混合液做准备。在做除杂处理时，钕铁硼磁体材料的表面会留有一定量的水，水会造成涂覆的混合物层与磁体之间形成氧化膜，不利于磁体矫顽力的改善。
所述除杂活化处理是先将钕铁硼磁体材料置于氢氧化钠溶液中浸泡除油，然后用水清洗，再置于硝酸溶液中酸洗，最后采用超声波水洗至钕铁硼磁体材料表面无杂质；所述的除水处理是用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3～4次。这里提高了一种除去钕铁硼磁体材料表面杂质的方法，这样处理的磁体材料表面更干净。经无水酒精3～4次的洗涤后，钕铁硼磁体材料上的水分基本都被除去，这样涂覆的混合物层就不会与磁体之间形成氧化膜。
所述的氢氧化钠溶液温度为65℃，钕铁硼磁体材料置于氢氧化钠溶液中浸泡除油时间为30min；所述硝酸质量浓度为3％。经过这样处理的磁体材料表面杂质去除更彻底。
实施例1
a、取过120目筛的氟化镝粉末，与无水酒精配置混合液，其中氟化镝与无水酒精的质量比为20∶60。
b、将钕铁硼磁体材料置于65℃的NaOH溶液中放置30分钟左右进行磁体表面除油，除油后用清水清洗，除油后用3％的稀硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，直到磁体表面无肉眼可见的杂质。然后用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3次除去水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体材料置于混合液中，并放入超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料放置于管式真空炉中做渗透处理，管式真空炉真空度为10-1Pa，温度为750℃，时间为300min，钕铁硼磁体材料从真空加热炉里出来时温度为80℃。
d、最后将钕铁硼磁体材料置于烧结炉中做一、二级回火处理，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
处理后试验样品的磁测结果如下：
实施例2
a、取过120目筛的氟化镝粉末，与无水酒精配置混合液，其中氟化镝与无水酒精的质量比为40∶80。
b、将钕铁硼磁体材料置于65℃的NaOH溶液中放置30分钟左右进行磁体表面除油，除油后用清水清洗，除油后用3％的稀硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，直到磁体表面无肉眼可见的杂质。然后用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗4次除去水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体材料置于混合液中，并放入超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料放置于管式真空炉中做渗透处理，管式真空炉真空度为10-1Pa，温度为850℃，时间为480min，钕铁硼磁体材料从真空加热炉里出来时温度为50℃。
d、最后将钕铁硼磁体材料置于烧结炉中做一、二级回火处理，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
处理后试验样品的磁测结果如下：
实施例3
a、取过120目筛的氟化铽粉末，与无水酒精配置混合液，其中氟化镝与无水酒精的质量比为30∶70。
b、将钕铁硼磁体材料置于65℃的NaOH溶液中放置30分钟左右进行磁体表面除油，除油后用清水清洗，除油后用3％的稀硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，直到磁体表面无肉眼可见的杂质。然后用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3次除去水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体材料置于混合液中，并放入超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料放置于管式真空炉中做渗透处理，管式真空炉真空度为10-1Pa，温度为800℃，时间为400min，钕铁硼磁体材料从真空加热炉里出来时温度为40℃。
d、最后将钕铁硼磁体材料置于烧结炉中做一、二级回火处理，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
处理后试验样品的磁测结果如下：
实施例4
a、取过120目筛的氟化镨粉末，与无水酒精配置混合液，其中氟化镝与无水酒精的质量比为25∶65。
b、将钕铁硼磁体材料置于65℃的NaOH溶液中放置30分钟左右进行磁体表面除油，除油后用清水清洗，除油后用3％的稀硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，直到磁体表面无肉眼可见的杂质。然后用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3次除去水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体材料置于混合液中，并放入超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料放置于管式真空炉中做渗透处理，管式真空炉真空度为10-1Pa，温度为820℃，时间为450min，钕铁硼磁体材料从真空加热炉里出来时温度为50℃。
d、最后将钕铁硼磁体材料置于烧结炉中做一、二级回火处理，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
处理后试验样品的磁测结果如下：
实施例5
a、取过120目筛的氟化钕粉末，与无水酒精配置混合液，其中氟化镝与无水酒精的质量比为30∶70。
b、将钕铁硼磁体材料置于65℃的NaOH溶液中放置30分钟左右进行磁体表面除油，除油后用清水清洗，除油后用3％的稀硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，直到磁体表面无肉眼可见的杂质。然后用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3次除去水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体材料置于混合液中，并放入超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料放置于管式真空炉中做渗透处理，管式真空炉真空度为10-1Pa，温度为800℃，时间为400min，钕铁硼磁体材料从真空加热炉里出来时温度为40℃。
d、最后将钕铁硼磁体材料置于烧结炉中做一、二级回火处理，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
处理后试验样品的磁测结果如下：
实施例6
a、取过120目筛的氟化镝和氟化铽混合粉末，与无水酒精配置混合液，其中氟化镝和氟化铽混合粉末与无水酒精的质量比为30∶70。
b、将钕铁硼磁体材料置于65℃的NaOH溶液中放置30分钟左右进行磁体表面除油，除油后用清水清洗，除油后用3％的稀硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，直到磁体表面无肉眼可见的杂质。然后用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3次除去水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体材料置于混合液中，并放入超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料放置于管式真空炉中做渗透处理，管式真空炉真空度为10-1Pa，温度为800℃，时间为400min，钕铁硼磁体材料从真空加热炉里出来时温度为40℃。
d、最后将钕铁硼磁体材料置于烧结炉中做一、二级回火处理，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
处理后试验样品的磁测结果如下：
实施例7
a、取过120目筛的氟化钆粉末，与无水酒精配置混合液，其中氟化镝与无水酒精的质量比为30∶70。
b、将钕铁硼磁体材料置于65℃的NaOH溶液中放置30分钟左右进行磁体表面除油，除油后用清水清洗，除油后用3％的稀硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，直到磁体表面无肉眼可见的杂质。然后用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3次除去水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体材料置于混合液中，并放入超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料放置于管式真空炉中做渗透处理，管式真空炉真空度为10-1Pa，温度为850℃，时间为300min，钕铁硼磁体材料从真空加热炉里出来时温度为40。
d、最后将钕铁硼磁体材料置于烧结炉中做一、二级回火处理，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
处理后试验样品的磁测结果如下：
实施例8
a、取过120目筛的氟化钬粉末，与无水酒精配置混合液，其中氟化镝与无水酒精的质量比为25∶65。
b、将钕铁硼磁体材料置于65℃的NaOH溶液中放置30分钟左右进行磁体表面除油，除油后用清水清洗，除油后用3％的稀硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，直到磁体表面无肉眼可见的杂质。然后用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3次除去水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体材料置于混合液中，并放入超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料放置于管式真空炉中做渗透处理，管式真空炉真空度为10-1Pa，温度为800℃，时间为400min，钕铁硼磁体材料从真空加热炉里出来时温度为60℃。
d、最后将钕铁硼磁体材料置于烧结炉中做一、二级回火处理，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
处理后试验样品的磁测结果如下：
实施例9
a、取过120目筛的氟化铒粉末，与无水酒精配置混合液，其中氟化镝与无水酒精的质量比为25∶75。
b、将钕铁硼磁体材料置于65℃的NaOH溶液中放置30分钟左右进行磁体表面除油，除油后用清水清洗，除油后用3％的稀硝酸溶液进行酸洗，并采用超声波震荡水洗，直到磁体表面无肉眼可见的杂质。然后用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3次除去水分。接着将除去水分的钕铁硼磁体材料置于混合液中，并放入超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼磁体材料放置于管式真空炉中做渗透处理，管式真空炉真空度为10-1Pa，温度为750℃，时间为400min，钕铁硼磁体材料从真空加热炉里出来时温度为30℃。
d、最后将钕铁硼磁体材料置于烧结炉中做一、二级回火处理，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
处理后试验样品的磁测结果如下：
下表为没有经过涂覆处理的钕铁硼磁体材料的磁测结果：
为节省篇幅，这里只列举几个主要的稀土氟化物或稀土氟化物的混合物进行说明。通过以上实施例子表明：经涂覆处理的钕铁硼坯料在经过真空烧结和回火处理后其内禀矫顽力相比没有涂覆处理的钕铁硼磁体材料提高了约2KOe，而剩磁和磁能积不变。
Claims (9)
1.一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，包括以下步骤：
a、首先配置稀土氟化物粉末与无水酒精的混合液；
b、然后将上述混合液涂覆在钕铁硼材料的表面；
c、接着将表面涂覆有混合液的钕铁体材料放置于真空加热炉中做渗透处理；
d、最后做回火处理。
2.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，其特征在于：所述步骤a中稀土氟化物为氟化铽、氟化镝、氟化镨、氟化钕中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，其特征在于：所述步骤a中稀土氟化物为过120目筛的粉末状，稀土氟化物与无水酒精的质量比为20～40∶60～80。
4.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，其特征在于：所述步骤b中混合液涂覆在钕铁硼磁体材料的表面是将钕铁硼磁体材料放入混合液中并置于超声波水槽中震荡5分钟，之后将钕铁硼磁体材料放入烘箱中45℃烘烤120min。
5.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，其特征在于：所述的步骤c中真空加热炉为管式真空炉，所述渗透处理时真空度为10-1Pa，温度为800±50℃，时间为300～480min，钕铁硼磁体材料从所述步骤c中真空加热炉里出来时温度为80℃以下。
6.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，其特征在于：所述步骤d中回火处理时使用烧结炉，回火处理包括一、二级回火，其中一级回火温度900℃，时间180min，二级回火温度480℃，时间300min。
7.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，其特征在于：钕铁硼磁体材料在涂覆混合液之前要做除杂活化处理，之后做除水处理。
8.根据权利要求7所述的一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，其特征在于：所述除杂活化处理是先将钕铁硼磁体材料置于氢氧化钠溶液中浸泡除油，然后用水清洗，再置于硝酸溶液中酸洗，最后采用超声波水洗至钕铁硼磁体材料表面无杂质；所述的除水处理是用无水酒精将钕铁硼磁体材料清洗3～4次。
9.根据权利要求8所述的一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液温度为65℃，钕铁硼磁体材料置于氢氧化钠溶液中浸泡除油时间为30min；所述硝酸质量浓度为3％。
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