CN109003799B - 一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁性材料领域，公开了一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括：1）切片与表面处理：将烧结钕铁硼磁体切片，然后分别用稀酸及醇对磁体表面进行预处理，烘干；2）扩散源制备：取镝和/或铽的化合物溶于无水乙醇中，然后加入质量不大于镝和/或铽的化合物总量2.5%的镝和/或铽的无机酸盐，超声分散得到混合液，将混合液附着于磁体表面，烘干，形成扩散涂覆层；3）磁体扩散时效处理：将磁体在还原气氛下保温。本发明在不引入过多杂质添加物，也不影响磁体本身构造（腐蚀、氧化等）的前提下，在扩散源中加入特定含量的镝和/或铽无机酸盐来提高稀土附着力，以到促进晶界扩散效果的目的。

Description

一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法
背景技术
为了得到具有更高矫顽力与磁通量的永磁体，并且减小重稀土元素的掺杂量，采用晶界扩散(Dy、Tb、Dy/Tb单质或化合物)工艺已成为越来越多生产企业的选择。在晶界扩散工艺中，必须首先将稀土扩散源附着于磁体表面，以便后续扩散过程的顺利进行。在众多附着工艺中，浸渍、涂覆、喷涂法等最为常见。但无论采用何种方法，对于晶界扩散来说，首先在磁体表面获得一层厚薄适当、浓度均匀、致密的扩散层是后续得到高性能磁体的关键。但值得注意的是，在上述附着过程中，扩散物粒径的不均一、喷枪口巨大的气流压力以及磁体附着工艺后的摆盘、转移、干燥等工序，都极易造成磁体扩散层的脱落及剥离，影响了磁体的扩散性能，还会造成批量产品性能的不稳定性。
中国专利CN101845637B报道了一种通过将NdFeB磁体浸渍于混有稀土镝的氧化物或氟化物的无机酸溶液中从而得到一种具有高矫顽力与优异磁性能的烧结NdFeB的制备方法。通过对稀土镝的氧化物或氟化物粒径进行优选，使其小于0.1微米，并且扩散源溶剂为无机强酸(硝酸)，以增强扩散源在磁体表面附着力。但在该方法中，粒径的优选增加了设备与工时的成本，并且提高了工艺要求。而且硝酸本身对于磁体具有一定的腐蚀性，在附着过程中，对于磁体表面的腐蚀程度难以得到一致性控制，可能造成批次产品性能稳定性较差。
中国专利107578912A报道了一种通过将重稀土粉末与防氧化剂、粘结剂、有机溶剂混合制得均匀浆料，然后涂覆于磁体表面来制得高矫顽力磁体的方法。该法克服了晶界扩散对于磁体产品尺寸的要求，并且一定程度改善了氟化物、氧化物粉末易脱落的问题。但该法中，涂覆层中过多的引入有机物，降低了扩散源与磁体的有效接触面积，使扩散效率降低，并且增加了磁体扩散后表面处理的难度。
因此，有必要开发出一种既不引入过多杂质添加物(有机乳剂)、也不影响磁体本身构造(腐蚀、氧化等)、还能具有出色扩散效果的的扩散源附着工艺。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，本发明在不引入过多杂质添加物，也不影响磁体本身构造(腐蚀、氧化等)的前提下，在扩散源中加入特定含量的镝和/或铽无机酸盐来提高稀土附着力，以达到促进晶界扩散效果的目的。
本发明的具体技术方案为：一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
1)切片与表面处理：将烧结钕铁硼磁体切片，然后分别用稀酸及醇对磁体表面进行预处理，洗去表面的氧化层及杂质，惰性气体气氛下烘干备用。
2)扩散源制备：取一种或几种镝和/或铽的化合物溶于无水乙醇中配得总浓度为1-1.5g/mL的溶液，然后加入质量不大于镝和/或铽的化合物总量2.5％的镝和/或铽的无机酸盐，超声分散得到混合液，然后将混合液附着于磁体表面，惰性气体气氛下烘干，形成扩散涂覆层。
3)磁体扩散时效处理：将磁体在还原气氛下保温，制得高矫顽力钕铁硼磁体。
如背景技术所述，在现有技术中，制备扩散源时一般都是将特定粒度(例如小于0.1微米)稀土氧化物或稀土氟化物分散于无机强酸溶液中以增强扩散源在磁体表面的附着力。但在该方法中，粒径的优选增加了设备与工时的成本，并且提高了工艺要求。而且无机强酸(如硝酸)本身对于磁体具有一定的腐蚀性，在附着过程中，对于磁体表面的腐蚀程度难以得到一致性控制，可能造成批次产品性能稳定性较差。
而在其他现有技术中，也有通过将重稀土粉末与防氧化剂、粘结剂、有机溶剂混合制得均匀浆料，然后涂覆于磁体表面来制得高矫顽力磁体的方法。但在该法中，涂覆层中过多的引入有机物，降低了扩散源与磁体的有效接触面积，使扩散效率降低，并且增加了磁体扩散后表面处理的难度。
为此，本发明在不引入过多杂质添加物(有机乳剂)，也不影响磁体本身构造(腐蚀、氧化等)的前提下，在扩散源中加入特定含量相应扩散源的无机酸盐来提高稀土附着力，以期达到促进晶界扩散效果的目的。在现有技术中，可能也有将镝和/或铽的无机酸盐作为扩散源的方案，但是本发明与其不同的是，现有技术中是将镝和/或铽的无机酸盐作为扩散源的主要扩散剂，因此镝和/或铽的无机酸盐的核心作用是扩散。而在本发明中，镝和/或铽的无机酸盐其主要作用并非是作为扩散剂，本发明团队经过研究偶然发现镝和/或铽的的无机酸盐在特定含量下能够提高扩散源物质在磁体表面的附着力。并且，本发明团队经过进一步研究发现，并非是主要添加任意含量的镝和/或铽的无机酸盐都能够获得出色的技术效果，试验表明，只有当镝和/或铽的无机酸盐不超过主扩散物质(镝和/或铽的化合物)质量分数的3％(优选2.5％以下)时，才能够获得出色的附着效果。纠其原因，可能是过多的无机酸盐会造成扩散热处理过程中磁体表面的氧化，从而影响扩散的进行。本发明方法相比于其它添加有机乳剂来增加附着力的方法相比，本发明引入的物质本身也可作扩散剂，有效避免了杂质的介入，有利于磁体的后续表面处理。并且所添加的无机酸盐不会对磁体造成表面腐蚀。
作为优选，步骤1)中，切片后的磁体大小为10～15mm*10～15mm*1～5mm。
作为优选，步骤1)中，所述稀酸为稀硝酸，所述醇为无水乙醇。
作为优选，步骤2)中，所述化合物为氢化物、氧化物或氟化物。
作为优选，步骤2)中，所述无机酸盐为硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐或亚硫酸盐。
作为优选，步骤2)中，所述化合物的粒度为3～10微米。
相较于其他现有技术，本发明对于扩散源物质的粒度要求较低，只需将其粒度控制在3-10微米即可，与专利CN101845637B中将粒度控制在0.1微米以下(如果不达标则会严重影响扩散效果)相比，粒度控制对于设备要求、工艺要求以及工时成本要更低。
作为优选，步骤2)中，混合液的附着方式为浸渍、喷涂或涂覆；所述扩散涂覆层的厚度为100～500微米。
作为优选，步骤2)中，烘干温度为50-80℃。
作为优选，步骤3)中，先于890-920℃下保温8-12h，再于500-600℃下保温1-4h。
作为优选，步骤3)中，还原气氛中所用还原剂为CaH2、KBH4、NaH、LiAlH4；扩散气压为10-3pa以下。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
本发明在不引入过多杂质添加物，也不影响磁体本身构造(腐蚀、氧化等)的前提下，在扩散源中加入特定含量的镝和/或铽无机酸盐来提高稀土附着力，以到促进晶界扩散效果的目的。
附图说明
图1为实施例1喷涂后的涂层效果图；
图2为对比例1喷涂后的涂层效果图；
图3为实施例2喷涂后的涂层效果图；
图4为实施例3喷涂后的涂层效果图；
图5为实施例4喷涂后的涂层效果图；
图6为对比例2喷涂后的涂层效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
1)切片与表面处理：将烧结钕铁硼磁体切片，然后分别用稀酸及醇对磁体表面进行预处理，洗去表面的氧化层及杂质，惰性气体气氛下烘干备用。
2)扩散源制备：取一种或几种镝和/或铽的化合物溶于无水乙醇中配得总浓度为1-1.5g/mL的溶液，然后加入质量不大于镝和/或铽的化合物总量2.5％的镝和/或铽的无机酸盐，超声分散得到混合液，然后将混合液附着于磁体表面，惰性气体气氛下烘干，形成扩散涂覆层。
3)磁体扩散时效处理：将磁体在还原气氛下保温，制得高矫顽力钕铁硼磁体。
作为优选，步骤1)中，切片后的磁体大小为10～15mm*10～15mm*1～5mm。
作为优选，步骤1)中，所述稀酸为稀硝酸，所述醇为无水乙醇。
作为优选，步骤2)中，所述化合物为氢化物、氧化物或氟化物。
作为优选，步骤2)中，所述无机酸盐为硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐或亚硫酸盐。
作为优选，步骤2)中，所述化合物的粒度为3～10微米。
作为优选，步骤2)中，混合液的附着方式为浸渍、喷涂或涂覆；所述扩散涂覆层的厚度为100～500微米。
作为优选，步骤2)中，烘干温度为50-80℃。
作为优选，步骤3)中，先于890-920℃下保温8-12h，再于500-600℃下保温1-4h。
作为优选，步骤3)中，还原气氛中所用还原剂为CaH2、KBH4、NaH、LiAlH4；扩散气压为10-3pa以下。
实施例1
取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为15mm*15mm*3mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
取200g粒度为3-10微米的氟化镝，5g硝酸镝加入到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气氛下80℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(CaH2，10-3pa以下)下920℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
图1为实施例1喷涂后，磁体表面涂层的样貌图，其中B为用手拂拭涂层后的样貌图。从图中可以看到，涂层均匀分布，拂拭后涂层依然牢固，说明其附着力得到了明显改善。
对比例1：
取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*3mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
取200g氟化镝加入到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气氛下50℃下烘干。
将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(KBH4，10-3pa以下)下900℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
图2为对比例1喷涂后，磁体表面涂层的样貌图，其中B为用手拂拭涂层后的样貌图。从图中可以看到，涂层均匀分布，但涂层的附着力不够，外力容易使其脱落剥离。
实施例2
1、取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*5mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
2、取200g粒度为3-10微米的氟化镝，2g硫酸镝加入到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为100微米。将其置于N2气氛下50℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(CaH2，10-3pa以下)下920℃保温12小时，然后500℃保温4小时。
图3为实施例2喷涂后，磁体表面涂层的样貌图，其中B为用手拂拭涂层后的样貌图。从图中可以看到，拂拭后涂层有些许剥落，但附着力依然十分明显。
实施例3
1、取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*5mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
2、取200g粒度为3-10微米的氟化铽，2g硝酸铽加入到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气气氛下60℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(NaH，10-3pa以下)下890℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
图4为实施例3喷涂后，磁体表面涂层的样貌图，其中B为用手拂拭涂层后的样貌图。对比对比例2，涂层附着力得到明显改善。
实施例4
1、取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*3mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
2、取200g粒度为3-10微米的氟化铽，5g硫酸铽加入到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气氛下50℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(LiAlH4，10-3pa以下)下900℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
图5为实施例4喷涂后，磁体表面涂层的样貌图，其中B为用手拂拭涂层后的样貌图。涂层厚度均匀，附着力良好。
对比例2
1、取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*3mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
2、取200g氟化铽加入到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气氛下50℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(CaH2，10-3pa以下)下900℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
图6为对比例2喷涂后，磁体表面涂层的样貌图，其中B为用手拂拭涂层后的样貌图。从图中可以看到，拂拭后涂层上部已经完全脱落，磁体表面仍有残留，表明附着力不够。
实施例5
1、取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*3mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
2、取200g粒度为3-10微米的氧化铽，5g亚硫酸铽加入到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气氛下50℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(LiAlH4，10-3pa以下)下900℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
实施例6
1、取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*3mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
2、取200g粒度为3-10微米的氢化铽，5g亚硝酸铽加入到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气氛下50℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(LiAlH4，10-3pa以下)下900℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
对比例3
1、取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*3mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
2、取200g硝酸镝加入到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气氛下50℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(KBH4，10-3pa以下)下900℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
对比例4
1、取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*3mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
2、取200g粒度为3-10微米的氟化镝，8g硝酸镝加入到150mL无水乙醇中150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气氛下50℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(KBH4，10-3pa以下)下900℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
对比例5
1、取商用N48烧结磁体，用切片机切得大小为12mm*12mm*3mm薄片。用稀硝酸及无水乙醇分别对薄片的表面进行预处理，然后将其置于N2气氛下50℃下烘干。
2、取200g粒度为3-10微米的氟化铽，8g硝酸铽到150mL无水乙醇中，超声分散均匀。将混合液均匀地喷涂于上述处理的磁片的表面形成一层涂层，控制涂层厚度为200微米。将其置于N2气氛下50℃下烘干。
3、将上述烘干的磁体置于管式炉中，还原气氛(KBH4，10-3pa以下)下900℃保温10小时，然后600℃保温4小时。
表1不同实施案例薄片的性能测试结果
Figure BDA0001722599810000071
Figure BDA0001722599810000081
从上表数据及附图可知，扩散源中加入相应的无机酸稀土盐能有效提高扩散源在磁体表面的附着力，促进晶界扩散的进行，增强磁体的磁性能；当附着的无机酸稀土盐继续增加时，反而不利于磁体性能的进一步增强，这可能是由于在扩散过程中无机酸盐易高温分解，先于扩散过程之前对磁体表面氧化，阻碍了稀土扩散源向磁体内部进行的扩散。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）切片与表面处理：将烧结钕铁硼磁体切片，然后分别用稀酸及醇对磁体表面进行预处理，洗去表面的氧化层及杂质，惰性气体气氛下烘干备用；
2）扩散源制备：取一种或几种粒度为3~10微米的镝和/或铽的化合物溶于无水乙醇中配得总浓度为1-1.5g/mL的溶液，然后加入质量不大于镝和/或铽的化合物总量2.5%的镝和/或铽的硫酸盐或亚硫酸盐，超声分散得到混合液，然后将混合液附着于磁体表面，惰性气体气氛下烘干，形成扩散涂覆层；所述化合物为氢化物和/或氧化物；
3）磁体扩散时效处理：将磁体在还原气氛下保温，制得高矫顽力钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤1）中，切片后的磁体大小为10~15mm*10~15mm*1~5mm。
3.如权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述稀酸为稀硝酸，所述醇为无水乙醇。
4.如权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤2）中，混合液的附着方式为浸渍、喷涂或涂覆；所述扩散涂覆层的厚度为100~500微米。
5.如权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤2）中，烘干温度为50-80℃。
6.如权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤3）中，先于890-920℃下保温8-12h，再于500-600℃下保温1-4h。
7.如权利要求1或6所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤3）中，还原气氛中所用还原剂为CaH2、KBH4、NaH、LiAlH4；扩散气压为10-3pa以下。
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