CN108962579B - 制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括如下步骤：1)制取钕铁硼粗粉；2)将上述钕铁硼粗粉与1mol/L的硅烷水溶液混合，进行球磨2～4小时；3)往步骤2)中的球磨产物中再加入含Dy或Tb化合物，继续球磨2～4小时；4)将球磨产物洗涤干燥，干燥后产物煅烧1～2小时；5)将步骤4)中的煅烧产物磨成细粉，然后进行磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制得钕铁硼永磁材料。本发明相对于传统的制备钕铁硼磁体的工艺而言省略了气流磨这一环节，节约了能耗；通过硅烷支链化再附着重稀土元素的工艺步骤简单，易操作；所得钕铁硼磁体中晶粒细小，重稀土元素在晶界处分布均匀，所得磁体矫顽力高。

Description

制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料制备技术领域，更具体地说，它涉及一种制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料是我国稀土行业最为关注的稀土应用产业，随着科学技术的发展和技术的进步对高性能钕铁硼永磁材料的需求日益广泛。众所周知，为了提高钕铁硼的矫顽力和高温使用性，通常采用的方法是加入少量重稀土元素(如Dy、Tb等)或优化工艺细化磁体晶粒。
目前使用的加入少量重稀土元素的方法主要包括双合金工艺和晶界扩散重稀土元素工艺。双合金工艺是分别熔炼主合金和包含重稀土元素的辅合金，破碎制粉，将主合金磁粉和辅合金粉按配比混合，取向压制，烧结，该工艺中重稀土元素使用量仍较高。晶间扩散重稀土元素工艺是通过涂抹、喷洒、浸渍和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元素覆盖层，经高温晶间扩散将重稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力，少量使用重稀土的目的。但是该工艺仅限于制作较薄的磁件(厚度一般不超过5mm)，在制备大块磁体时矫顽力提升不明显。
目前通常采用的细化磁体晶粒的方法主要是在磁体成分中加入微量的W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga等元素抑制磁体晶粒的长大，但此类元素在磁体中会发生偏析等不均匀分布，对晶粒长大的抑制效果有限，加入量过高会对磁体性能产生严重的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，可使钕铁硼磁体矫顽力显著提高，大幅降低重稀土元素的使用量。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：一种制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括如下步骤：
1)制取钕铁硼粗粉；
采用熔炼钕铁硼合金锭然后粗破碎或采用速凝工艺制备钕铁硼速凝片后粗破碎，优选为采用速凝工艺制备钕铁硼速凝片然后再粗破碎，粗破碎制得的粗粉颗粒度在5mm以下即可。
2)将上述钕铁硼粗粉与1mol/L的硅烷水溶液混合，进行球磨2～4小时；每100g钕铁硼粗粉加1L硅烷水溶液，硅烷水溶液为甲硅烷或乙硅烷的水溶液。
3)往步骤2)中的球磨产物中再加入含Dy或Tb化合物，继续球磨2～4小时；含Dy或Tb化合物为镝或铽的硝酸盐或醋酸盐，其中含Dy或Tb化合物的加入量(以摩尔数计)为每摩尔钕铁硼粗粉加入0.05～0.1摩尔的化合物。
4)将球磨产物洗涤干燥，干燥后产物煅烧1～2小时；煅烧温度为300～400℃。煅烧过程中可以通入惰性气体，优选为通入Ar/H2混合气。
5)将步骤4)中的煅烧产物磨成细粉，磨至2～5微米的粒度，然后进行磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制得钕铁硼永磁材料。
磁场取向成型，磁场为1.6～2T，等静压的压力为200～300MPa，所述的真空烧结为抽真空至1×10-2Pa以下，然后升温至1040～1080℃烧结2～4小时，回火热处理为2级回火，一级回火850～900℃，二级回火450～550℃，时间均为2～4小时。
本发明的有益效果为：钕铁硼粗粉粗颗粒与硅烷水溶液混合球磨，球磨使得粗颗粒被破碎，颗粒破碎形成新鲜的表面，表面形成MeOH基团(活泼的金属基团，Me表示金属)，硅烷溶于水后水解形成活泼的SiOH基团，该基团在球磨过程中迅速与MeOH基团缩水聚合，即硅烷水解基团吸附到钕铁硼颗粒表面；然后加入Dy或Tb化合物后，该化合物在水溶液中溶解释放出Dy3+离子或Tb3+离子，新鲜活泼的Dy3+离子或Tb3+离子会被SiOH基团吸引，从而被吸附到硅烷支链上从而吸附到钕铁硼颗粒上。钕铁硼粗颗粒在球磨过程中被破碎，多沿着晶界破碎成细小颗粒，甚至为晶粒，因而硅烷支链是分布在钕铁硼晶粒表面，从而进一步吸附的稀土Dy或Tb分布在钕铁硼晶粒表面即晶界处。煅烧是进一步除去球磨干燥后产物中水分和氧，在后续的真空烧结和还原热处理中，由于有硅的存在，限制了钕铁硼晶粒的过度长大，且前期所得的Dy和Tb仍保留的分布在晶界处，从而达到钕铁硼磁体内渗镝渗铽的效果。本发明相对于传统的制备钕铁硼磁体的工艺而言省略了气流磨这一环节，节约了能耗；通过硅烷支链化再附着重稀土元素的工艺步骤简单，易操作；所得钕铁硼磁体中晶粒细小，重稀土元素在晶界处分布均匀，所得磁体矫顽力高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
1)采用速凝工艺制备钕铁硼合金速凝片，然后粗破碎为颗粒度50～200μm的粗颗粒，其成分为Nd31.5Fe66.31B0.95Co1.2Cu0.04。
2)将上述钕铁硼粗粉与1mol/L的硅烷水溶液混合，进行球磨2小时；每100g钕铁硼粗粉加1L硅烷水溶液，硅烷水溶液为甲硅烷溶于水的水溶液。
3)往步骤2)中的球磨产物中再加入含Dy或Tb化合物，继续球磨2小时；含Dy或Tb化合物为镝的硝酸盐，其中镝的硝酸盐的加入量(以摩尔数计)为每摩尔钕铁硼粗粉加入0.05摩尔的化合物。
4)将球磨产物洗涤干燥，干燥后产物煅烧1小时；煅烧温度为300℃。煅烧过程中通入Ar/H2混合气。
5)将步骤4)中的煅烧产物磨成细粉，磨至2～5微米的粒度，然后进行磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制得钕铁硼永磁材料。磁场取向成型，磁场为1.6T，等静压的压力为200MPa，所述的真空烧结为抽真空至1×10-2Pa以下，然后升温至1040℃烧结2小时，回火热处理为2级回火，一级回火850℃，二级回火450℃，时间均为2小时，获得钕铁硼磁体。
采用磁性能测量仪测试本实施例制得的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法(按照Nd31.5Fe66.31B0.95Co1.2Cu0.04配比采用速凝-气流磨-磁场取向成型-真空烧结-回火热处理工艺)制得的磁体进行对比，结果如表1所示。
表1
制备工艺 剩磁(T) 矫顽力(KOe) 最大磁能积(MGsOe) Hk/Hcj
传统工艺 1.381 18.39 39.1 0.8
实施例1 1.349 22.83 43.4 0.85
从上表数据中可以看出本实施例所得磁体的矫顽力相比传统方法制得的磁体矫顽力有很大的提高。
实施例2
1)采用速凝工艺制备钕铁硼合金速凝片，然后粗破碎为颗粒度50～200μm的粗颗粒，其成分为Nd30.5Fe67.31B0.95Co1.2Cu0.04。
2)将上述钕铁硼粗粉与1mol/L的硅烷水溶液混合，进行球磨2.5小时；每100g钕铁硼粗粉加1L硅烷水溶液，硅烷水溶液为乙硅烷溶于水的水溶液。
3)往步骤2)中的球磨产物中再加入含Dy或Tb化合物，继续球磨2.5小时；含Dy或Tb化合物为镝的醋酸盐，其中镝的醋酸盐的加入量(以摩尔数计)为每摩尔钕铁硼粗粉加入0.05摩尔的化合物。
4)将球磨产物洗涤干燥，干燥后产物煅烧1.5小时；煅烧温度为350℃。煅烧过程中通入Ar/H2混合气。
5)将步骤4)中的煅烧产物磨成细粉，磨至2～5微米的粒度，然后进行磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制得钕铁硼永磁材料。磁场取向成型，磁场为1.8T，等静压的压力为250MPa，所述的真空烧结为抽真空至1×10-2Pa以下，然后升温至1050℃烧结2.5小时，回火热处理为2级回火，一级回火870℃，二级回火470℃，时间均为2.5小时，获得钕铁硼磁体。
采用磁性能测量仪测试本实施例制得的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法(按照Nd30.5Fe67.31B0.95Co1.2Cu0.04配比采用速凝-气流磨-磁场取向成型-真空烧结-回火热处理工艺)制得的磁体进行对比，结果如表2所示。
表2
制备工艺 剩磁(T) 矫顽力(KOe) 最大磁能积(MGsOe) Hk/Hcj
传统工艺 1.391 19.36 42.97 0.8
实施例2 1.359 22.93 43.62 0.85
实施例3
1)采用速凝工艺制备钕铁硼合金速凝片，然后粗破碎为颗粒度50～200μm的粗颗粒，其成分为Nd30.5Fe67.26B0.1Co1.2Cu0.04。
2)将上述钕铁硼粗粉与1mol/L的硅烷水溶液混合，进行球磨3小时；每100g钕铁硼粗粉加1L硅烷水溶液，硅烷水溶液为甲硅烷溶于水的水溶液。
3)往步骤2)中的球磨产物中再加入含Dy或Tb化合物，继续球磨3小时；含Dy或Tb化合物为铽的硝酸盐，其中铽的硝酸盐的加入量(以摩尔数计)为每摩尔钕铁硼粗粉加入0.05摩尔的化合物。
4)将球磨产物洗涤干燥，干燥后产物煅烧1.5小时；煅烧温度为350℃。煅烧过程中通入Ar/H2混合气。
5)将步骤4)中的煅烧产物磨成细粉，磨至2～5微米的粒度，然后进行磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制得钕铁硼永磁材料。磁场取向成型，磁场为2.0T，等静压的压力为300MPa，所述的真空烧结为抽真空至1×10-2Pa以下，然后升温至1060℃烧结3小时，回火热处理为2级回火，一级回火870℃，二级回火500℃，时间均为3小时，获得钕铁硼磁体。
采用磁性能测量仪测试本实施例制得的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法(按照Nd30.5Fe67.26B0.1Co1.2Cu0.04配比采用速凝-气流磨-磁场取向成型-真空烧结-回火热处理工艺)制得的磁体进行对比，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0001711456690000061
Figure BDA0001711456690000071
实施例4
1)采用速凝工艺制备钕铁硼合金速凝片，然后粗破碎为颗粒度50～200μm的粗颗粒，其成分为Nd31Fe66.81B0.95Co1.2Cu0.04。
2)将上述钕铁硼粗粉与1mol/L的硅烷水溶液混合，进行球磨2小时；每100g钕铁硼粗粉加1L硅烷水溶液，硅烷水溶液为乙硅烷溶于水的水溶液。
3)往步骤2)中的球磨产物中再加入含Dy或Tb化合物，继续球磨2小时；含Dy或Tb化合物为铽的醋酸盐，其中铽的醋酸盐的加入量(以摩尔数计)为每摩尔钕铁硼粗粉加入0.05摩尔的化合物。
4)将球磨产物洗涤干燥，干燥后产物煅烧2小时；煅烧温度为400℃。煅烧过程中通入Ar/H2混合气。
5)将步骤4)中的煅烧产物磨成细粉，磨至2～5微米的粒度，然后进行磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制得钕铁硼永磁材料。磁场取向成型，磁场为1.8T，等静压的压力为200MPa，所述的真空烧结为抽真空至1×10-2Pa以下，然后升温至1080℃烧结4小时，回火热处理为2级回火，一级回火900℃，二级回火550℃，时间均为4小时，获得钕铁硼磁体。
采用磁性能测量仪测试本实施例制得的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法(按照Nd31Fe66.81B0.95Co1.2Cu0.04配比采用速凝-气流磨-磁场取向成型-真空烧结-回火热处理工艺)制得的磁体进行对比，结果如表4所示。
表4
制备工艺 剩磁(T) 矫顽力(KOe) 最大磁能积(MGsOe) Hk/Hcj
传统工艺 1.331 18.43 41.65 0.8
实施例4 1.318 22.59 42.13 0.85
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)制取钕铁硼粗粉；
2)将上述钕铁硼粗粉与1mol/L的硅烷水溶液混合，进行球磨2～4小时；
3)往步骤2)中的球磨产物中再加入含Dy或Tb化合物，继续球磨2～4小时；
4)将球磨产物洗涤干燥，干燥后产物煅烧1～2小时；
5)将步骤4)中的煅烧产物磨成细粉，然后进行磁场取向成型，等静压，真空烧结和回火热处理制得钕铁硼永磁材料。
2.根据权利要求1所述的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述硅烷水溶液为甲硅烷或乙硅烷的水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述含Dy或Tb化合物为镝或铽的硝酸盐或醋酸盐。
4.根据权利要求1所述的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为300～400℃。
5.根据权利要求1所述的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述的磁场取向成型，磁场为1.6～2T。
6.根据权利要求1所述的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述的等静压，压力为200～300MPa。
7.根据权利要求1所述的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述的真空烧结为抽真空至1×10-2Pa以下，然后升温至1040～1080℃烧结2～4小时。
8.根据权利要求1所述的制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述的回火热处理为2级回火，一级回火850～900℃，二级回火450～550℃，时间均为2～4小时。
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