CN109979743B - 一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法及稀土磁体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法及稀土磁体。该方法包括步骤：将RE1‑y‑zAlyMz合金粉末中的一种或RE1‑y‑zAlyMz合金粉末中的多种混合作为涂覆粉末，RE1‑y‑zAlyMz合金包含非晶相；将涂覆粉末与有机液体、粘结剂混合均匀，获得涂料；将涂料涂覆到钕铁硼磁体的表面；将涂覆后的磁体放入真空炉中，在400～600℃进行热处理；将热处理后的磁体在800～950℃进行晶界扩散处理；将晶界扩散后的磁体在450～600℃进行回火处理，获得稀土磁体。本发明的钕铁硼磁体晶界扩散的方法，可缩小多个稀土磁体间矫顽力的误差范围，实现钕铁硼磁体矫顽力提高值的可调控。

Description

一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法及稀土磁体
技术领域
本发明属于稀土磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法及稀土磁体。
背景技术
钕铁硼磁体具有优异的磁性能，已被广泛应用于混合动力汽车、风力发电、电机工程、电子信息等领域。目前，提高烧结钕铁硼永磁材料矫顽力的方法主要有合金化、晶粒细化和晶界扩散。合金化是在熔炼时添加Dy、Tb重稀土元素，通过Dy、Tb部分取代Nd形成具有高磁晶各向异性的(Nd,Dy)2Fe14B、(Nd,Tb)2Fe14B从而提高矫顽力，但是重稀土Dy、Tb与Fe原子之间属于反铁磁耦合，会降低磁体的剩磁与最大磁能积，而且重稀土Dy、Tb价格昂贵，过多加入会造成成本的增加。通过细化晶粒可以提高矫顽力，磁体矫顽力和剩磁随着晶粒尺寸的减小而升高，但是该方法对工艺要求较高，而且矫顽力提高幅度有限，很难大规模推广使用。晶界扩散方法是指在通过溅射、气相沉积、电泳、涂覆等方法在磁体表面沉积一层重稀土粉末，通过热处理使磁体表面的重稀土元素扩散进入到磁体内部，在主相晶粒边界层形成磁硬化壳层来提高矫顽力，该种方法只需使用很少的Dy、Tb重稀土元素就能大幅度的提高矫顽力，而且对剩磁的影响很小。
众所周知，通过真空镀膜(如磁控溅射，真空蒸镀，电弧离子镀等等)方式，在样品表面镀上的镀层能够跟基体结合得非常好，但这些方法最大的缺点是成本高，靶材的加工成本高，靶材利用率不高，运行能耗高等确定，使得用这些真空镀膜的方式进行重稀土扩散的方法很难达到降低成本的目的。
通常涂覆工艺为将重稀土粉末涂覆后进行热处理，从而提高磁体的矫顽力，但这种方法不能准确控制磁体的矫顽力，更不能根据需要，从0.5-10kOe精确控制所提高的矫顽力。其中关键问题是涂覆到磁体的粉末与磁体的结合力较差，在低温下可以通过粘接剂把粉末粘在磁体的表面，但随着温度的升高，粘结剂挥发并且被真空系统抽走，原来粘结在磁体表面的松散的粉末可能脱落，或者起尘，因此，在高温下扩散的重稀土粉末总量就不能很好地得到控制，因此，通常的重稀土粉末涂覆方法无法准确控制矫顽力的提高值。
发明内容
为了解决上述问题，本发明意在提供一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法及稀土磁体，实现了磁体矫顽力提高值的可调控，保证多个稀土磁体调控的矫顽力误差范围很小。
本发明的目的之一是提供一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，包括如下步骤：
A、将RE1-y-zAlyMz合金粉末中的一种或RE1-y-zAlyMz合金粉末中的多种混合作为涂覆粉末，涂覆粉末的平均粒度D50为1～10μm；所述RE1-y-zAlyMz合金中RE为Pr、Gd、Ho、Er、Dy、Tb元素中的一种或多种，M为Fe、Co、Ni、Cu中的一种或者多种，所述RE1-y-zAlyMz合金包含非晶相；
B、将所述涂覆粉末与有机液体、粘结剂混合均匀，获得涂料；
C、将所述涂料涂覆到钕铁硼磁体的表面；
D、将涂覆后的磁体放入真空炉中，在400～600℃进行热处理；
E、将热处理后的磁体在800～950℃进行晶界扩散处理；
F、将晶界扩散后的磁体在450～600℃进行回火处理，获得稀土磁体。
本发明的方法通过熔炼获得RE1-y-zAlyMz铸片，将所述RE1-y-zAlyMz铸片破碎后获得所述RE1-y-zAlyMz合金粉末。
优选的，所述RE1-y-zAlyMz铸片的厚度为0.02～0.5mm。
具体的，将所述RE1-y-zAlyMz铸片破碎的流程包括：将所述RE1-y-zAlyMz铸片进行氢破，获得粗粉末；对所述粗粉末进行细磨，获得所述RE1-y-zAlyMz合金粉末。
作为本发明优选的方案，所述氢破过程中脱氢处理的温度为300～350℃。
在本发明的一些实施例中，所述涂料中涂覆粉末与有机液体、粘结剂的质量比为100：(10～30)：(1～5)。
作为本发明优选的方案于，所述步骤C中涂覆到所述钕铁硼磁体表面的涂覆粉末的质量为所述钕铁硼磁体质量的0.2～0.8wt％。
作为本发明优选的方案，所述钕铁硼磁体的厚度为0.5～12mm。
本发明的另一目的是提供一种稀土磁体，所述稀土磁体为利用上述方法制备的稀土磁体。
本发明提供的钕铁硼磁体晶界扩散的方法及稀土磁体，涂料中的合金粉末包含非晶相，非晶合金的晶化温度与钕铁硼磁体富稀土相熔化温度接近，对磁体进行热处理时，非晶合金进行晶化，晶化时的放热效应可使这些重稀土合金粉末与钕铁硼磁体产生结合，避免了晶界扩散时，合金粉末的脱落，可对磁体的矫顽力提高值进行精确控制，相同工艺下，多个稀土磁体之间的矫顽力提高值误差范围在500Oe以内；大大提高了多批次稀土磁体性能的一致性。
附图说明
图1是本发明实施例不同涂覆合金的差热分析曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明中所述的“连接”，除非另有明确的规定或限定，应作广义理解，可以是直接相连，也可以是通过中间媒介相连。在本发明的描述中，需要理解的是，“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶端”、“底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例提供一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，包括如下步骤：
1、将RE1-y-zAlyMz合金粉末中的一种或RE1-y-zAlyMz合金粉末中的多种混合作为涂覆粉末，涂覆粉末的平均粒度D50为1～10μm；RE1-y-zAlyMzz合金中RE为Pr、Gd、Ho、Er、Dy、Tb元素中的一种或多种，M为Fe、Co、Ni、Cu中的一种或者多种，RE1-y-zAlyMz合金包含非晶相。包含非晶相是指RE1-y-zAlyMz合金可以全部为非晶相，也可以部分为非晶相。RE1-y-zAlyMz合金中，y和z为重量百分比，RE的重量百分比为1-y-z(1减y，再减z)，优选的，0＜y≤0.1，0＜z≤0.3。
2、将涂覆粉末与有机液体、粘结剂混合均匀，获得涂料；涂料中涂覆粉末与有机液体、粘结剂的质量比为100：(10～30)：(1～5)。其中，有机液体为乙醇、汽油等常规有机溶剂，粘接剂为502粘接剂、302粘接剂等。
3、将涂料涂覆到钕铁硼磁体的表面，使得涂覆到钕铁硼磁体表面的涂覆粉末的质量为钕铁硼磁体质量的0.2～0.8wt％。优选的，涂覆层的厚度为10～200μm。
4、将涂覆后的磁体放入真空炉中，真空状态下在400～600℃进行热处理，热处理时间0.5～1h。热处理时涂料中的合金粉末(涂覆粉末)的非晶相发生晶化，晶化的温度与钕铁硼磁体中富稀土相熔化温度接近，晶化时的放热效应使得重稀土合金粉末与钕铁硼磁体产生结合(类似焊接)。
5、将热处理后的磁体在800～950℃进行晶界扩散处理，处理时间1～10h。在热处理时，重稀土合金粉末与钕铁硼磁体已很好的结合，即使晶界扩散处理时粘结剂挥发，合金粉末也不会脱落或在真空下起尘。
6、将晶界扩散后的磁体在450～600℃进行回火处理，回火处理时间1～5h，获得所需的稀土磁体。
本发明的方法还提供了RE1-y-zAlyMz合金粉末的制备工艺，通过熔炼获得RE1-y- zAlyMz铸片，所述的铸片可以是条带状，优选的，RE1-y-zAlyMz铸片的厚度为0.02～0.5mm。这样的厚度便于对铸片的后续处理。将RE1-y-zAlyMz铸片破碎后获得RE1-y-zAlyMz合金粉末。
具体的，将RE1-y-zAlyMz铸片破碎的流程包括：将RE1-y-zAlyMz铸片进行氢破，氢破中脱氢处理的温度为300～350℃，获得粗粉末。氢破是将合金放入封闭的不锈钢罐中进行吸氢，吸氢饱和后，加热到300-350℃范围脱氢，使得RE1-y-zAlyMz铸片破碎为粗粉末。300～350℃的脱氢温度低于RE1-y-zAlyMz合金的热处理温度，使得合金粉末所包含的非晶态合金可保持非晶相状态。之后用球磨或者气流磨对粗粉末进行细磨，获得RE1-y-zAlyMz合金粉末，RE1-y-zAlyMz合金粉末的平均粒度D50为1～10μm。
优选的本发明实施例的方案中，钕铁硼磁体的厚度为0.5～12mm，厚度方向为磁体的磁化方向。
本发明实施例的另一目的是提供一种稀土磁体，稀土磁体为利用上述方法制备的稀土磁体。通过上述方法制备的稀土磁体，稀土磁体相对于钕铁硼磁体剩磁基本不变的情况下，所提高的矫顽力在1KOe-10KOe之间可精确调控，调控的误差范围可控制在≤500Oe，即多个稀土磁体之间的矫顽力值误差范围在500Oe以内。可显著提高多批次生产的稀土磁体的性能一致度，提高产品的品质。
本发明的RE1-y-zAlyMz合金可以有很多种，对其列举如下，本发明的RE1-y-zAlyMz合金不限于表1所列举的范围。
表1
编号 成分
L1 Pr<sub>0.8</sub>Fe<sub>0.15</sub>Al<sub>0.05</sub>
L2 Ho<sub>0.3</sub>Gd<sub>0.25</sub>Er<sub>0.25</sub>Co<sub>0.10</sub>Al<sub>0.05</sub>Ni<sub>0.03</sub>Cu<sub>0.02</sub>
L3 Dy<sub>0.8</sub>Al<sub>0.05</sub>Fe<sub>0.15</sub>
L4 Dy<sub>0.9</sub>Al<sub>0.02</sub>Co<sub>0.03</sub>Fe<sub>0.03</sub>Cu<sub>0.02</sub>
L5 Tb<sub>0.8</sub>Al<sub>0.05</sub>Fe<sub>0.15</sub>
L6 Tb<sub>0.9</sub>Al<sub>0.02</sub>Co<sub>0.03</sub>Fe<sub>0.03</sub>Cu<sub>0.02</sub>
L7 Tb<sub>0.95</sub>Al<sub>0.03</sub>Cu<sub>0.02</sub>
L8 Dy<sub>0.3</sub>Gd<sub>0.25</sub>Er<sub>0.25</sub>Al<sub>0.08</sub>Fe<sub>0.12</sub>
L9 Tb<sub>0.3</sub>Gd<sub>0.25</sub>Er<sub>0.25</sub>Al<sub>0.08</sub>Fe<sub>0.12</sub>
如图1所示，对表1中部分RE1-y-zAlyMz合金进行差热分析的曲线，显示RE1-y-zAlyMz合金中包含非晶相。
本发明涂料中的涂覆粉末可以只含有一种RE1-y-zAlyMz合金粉末，也可以由多种RE1-y-zAlyMz合金粉末混合制备而成，具体的涂覆粉末成分根据实际需求确定。稀土磁体相对于钕铁硼磁体所提高的矫顽力的多少与涂覆粉末的成分、涂覆量、扩散时间等相关。表2列举了实际生产时不同条件下，利用表1的RE1-y-zAlyMz合金对钕铁硼磁体进行晶界扩散所得的结果，表2中的ΔHcj表示最终的稀土磁体相对于原始的钕铁硼磁体矫顽力的提高值，磁体厚度为钕铁硼磁体的厚度，涂覆量为涂覆到钕铁硼磁体表面的涂覆粉末的质量与钕铁硼磁体质量的比值。
表2
Figure BDA0001528031100000061
Figure BDA0001528031100000071
实施例1
本实施例需要制备的稀土磁体的尺寸为50*30*12mm(12mm方向为磁化方向)，性能为Br:13.7kGs，Hcj:18.5kOe。
1、由市场上购买得到普通的N48H磁体(钕铁硼磁体)，将N48H磁体切成50*30*12mm的磁体薄片。
2、通过本发明的方法对钕铁硼磁体进行晶界扩散制备稀土磁体：
(1)涂覆粉末为表1中的包含有非晶相的L2(成分为Ho0.3Gd0.25Er0.25Co0.10Al0.05Ni0.03Cu0.02)，平均粒度D50为8μm；
(2)涂料配制比例为涂覆粉末：乙醇：502粘接剂＝100：10：1(重量比)；
(3)涂覆量(涂覆粉末的质量与磁体薄片质量的比值)0.5wt％，热处理温度400℃，热处理时间1h；晶界扩散温度800℃，晶界扩散时间3h；之后进行回火处理。
测量原始的钕铁硼磁体(A1)性能和最终的稀土磁体(A21～A25)的性能如表3所示。
表3
编号 Br/KGs Hcj/KOe (BH)max/MGOe
A1 13.77 17.1 48.4
A21 13.74 18.4 48.1
A22 13.73 18.2 48.0
A23 13.75 18.5 48.2
A24 13.74 18.4 48.1
A25 13.76 18.6 48.4
由表3可得出，本实施例的稀土磁体的矫顽力的极差(误差范围)为400Oe。
实施例2
本实施例需要制备的稀土磁体的尺寸为50*30*8mm(8mm方向为磁化方向)，性能为Br:13.3kGs，Hcj:20kOe。
1、由市场上购买得到普通的N44H磁体(钕铁硼磁体)，将N44H磁体切成50*30*8mm的磁体薄片。
2、通过本发明的方法对钕铁硼磁体进行晶界扩散制备稀土磁体：
(1)涂覆粉末为表1中包含非晶相的L8(成分为Dy0.3Gd0.25Er0.25Al0.08Fe0.12)，平均粒度D50为3μm；
(2)涂料配制比例为涂覆粉末：乙醇：302粘接剂＝100：20：3(重量比)；
(3)涂覆量(涂覆粉末的质量与磁体薄片质量的比值)0.3wt％，热处理温度500℃，热处理时间1h；晶界扩散温度850℃，晶界扩散时间4h；之后进行回火处理。
测量原始的钕铁硼磁体(B1)性能和最终的稀土磁体(B21～B25)的性能如表4所示。
表4
编号 Br/KGs Hcj/KOe (BH)max/MGOe
B1 13.39 17.3 44.2
B21 13.31 19.9 43.9
B22 13.32 20.2 44.0
B23 13.33 19.7 44.1
B24 13.31 19.9 43.9
B25 13.40 20.1 44.5
由表4可得出，本实施例的稀土磁体的矫顽力的极差(误差范围)为500Oe。
实施例3
本实施例需要制备的稀土磁体的尺寸为50*30*5mm(5mm方向为磁化方向)，性能为Br:12.3kGs，Hcj:25kOe。
1、由市场上购买得到普通的N38H磁体(钕铁硼磁体)，将N38H磁体切成50*30*5mm的磁体薄片。
2、通过本发明的方法对钕铁硼磁体进行晶界扩散制备稀土磁体：
(1)涂覆粉末为表1中的包含非晶相的L5(成分为Tb0.8Al0.05Fe0.15)，平均粒度D50为10μm；
(2)涂料配制比例为涂覆粉末：汽油：502粘接剂＝100：15：1(重量比)，
(3)涂覆量(涂覆粉末的质量与磁体薄片质量的比值)0.5wt％，热处理温度600℃，热处理时间0.5h；晶界扩散温度950℃，晶界扩散时间4h；之后进行回火处理。
测量原始的钕铁硼磁体(C1)性能和最终的稀土磁体(C21～C25)的性能如表5所示。
表5
编号 Br/KGs Hcj/KOe (BH)max/MGOe
C1 12.30 19.1 38.5
C21 12.26 24.9 38.2
C22 12.20 25.1 38.1
C23 12.30 25.1 38.8
C24 12.27 24.7 38.2
C25 12.26 24.9 38.2
由表5可得出，本实施例的稀土磁体的矫顽力的极差(误差范围)为400Oe。
实施例4
本实施例需要制备的稀土磁体的尺寸为50*30*3mm(3mm方向为磁化方向)，性能为Br:12.3kGs，Hcj:23kOe。
1、由市场上购买得到普通的N42H磁体(钕铁硼磁体)，将N42H磁体切成50*30*5mm的磁体薄片。
2、通过本发明的方法对钕铁硼磁体进行晶界扩散制备稀土磁体：
(1)涂覆粉末为表1中的包含非晶相的L5(成分为Tb0.8Al0.05Fe0.15)和L9(成分为Tb0.3Gd0.25Er0.25Al0.08Fe0.12)的混合物，其中，L5和L9的质量比为1：1；
(2)涂料配制比例为涂覆粉末：乙醇：502粘接剂＝100：30：5(重量比)；
(3)涂覆量(涂覆粉末的质量与磁体薄片质量的比值)为0.5wt％，热处理温度550℃，热处理时间0.8h；晶界扩散温度900℃，晶界扩散时间5h；之后进行回火处理。
测量原始的钕铁硼磁体(D1)性能和最终的稀土磁体(D21～D25)的性能如表6所示。
表6
编号 Br/KGs Hcj/KOe (BH)max/MGOe
D1 13.11 17.5 42.3
D21 13.04 23.2 42.1
D22 13.08 23.1 42.5
D23 13.07 22.8 42.4
D24 13.02 23.1 42.0
D25 13.04 22.9 42.1
由表6可得出，本实施例的稀土磁体的矫顽力的极差(误差范围)为400Oe。
对比例1
熔炼获得Dy0.7Fe0.3合金，其不包含有非晶相，合金经氢破、细磨后混合制成合金粉末，合金粉末的平均粒度D50为1～5μm，按合金粉末：乙醇：502粘接剂＝100：10：1的质量比配制涂料，把涂料涂覆到50*30*3mm(3mm方向为磁化方向)的钕铁硼磁体(N44H)的表面，通过在900℃进行晶界扩散6小时，然后500℃下回火处理5小时，获得稀土磁体。对多个稀土磁体进行检测，性能如表7所示。
表7
编号 Br/KGs Hcj/KOe (BH)max/MGOe
N44H磁体 13.39 17.3 44.2
对比例1-1 13.31 21.9 43.9
对比例1-2 13.32 21.2 44.0
对比例1-3 13.33 20.7 44.1
对比例1-4 13.31 19.9 43.9
对比例1-5 13.40 22.9 44.5
由表7可得出，对比例1的稀土磁体的矫顽力的极差(误差范围)为3kOe。
通过上述的实施例和对比例的比较，显然本发明的方法制备的稀土磁体的矫顽力极差均在500Oe以内，而对比例的稀土磁体的矫顽力极差远远大于500Oe。说明本发明的方法制备的稀土磁体的性能差异很小。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除上下文另有所指外，以单数形式出现的词包括复数形式，反之亦然。另外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。

Claims (9)

1.一种钕铁硼磁体晶界扩散的方法，其特征在于，包括步骤：
A、将RE1-y-zAlyMz合金粉末中的一种或RE1-y-zAlyMz合金粉末中的多种混合作为涂覆粉末，所述涂覆粉末的平均粒度D50为1~10μm；所述RE1-y-zAlyMz合金中RE为Pr、Gd、Ho、Er、Dy、Tb元素中的一种或多种，M为Fe、Co、Ni、Cu中的一种或者多种，所述RE1-y-zAlyMz合金包含非晶相；
B、将所述涂覆粉末与有机液体、粘结剂混合均匀，获得涂料；
C、将所述涂料涂覆到钕铁硼磁体的表面；
D、将涂覆后的磁体放入真空炉中，在400~600℃进行热处理，热处理时间0.5~1h，使所述涂覆粉末的非晶相发生晶化；
E、将热处理后的磁体在800~950℃进行晶界扩散处理；
F、将晶界扩散后的磁体在450~600℃进行回火处理，获得稀土磁体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤：通过熔炼获得RE1-y-zAlyMz铸片，将所述RE1-y-zAlyMz铸片破碎后获得所述RE1-y-zAlyMz合金粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述RE1-y-zAlyMz铸片的厚度为0.02~0.5mm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将所述RE1-y-zAlyMz铸片破碎的流程包括：
将所述RE1-y-zAlyMz铸片进行氢破，获得粗粉末；
对所述粗粉末进行细磨，获得所述RE1-y-zAlyMz合金粉末。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氢破过程中脱氢处理的温度为300~350℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述涂料中涂覆粉末与有机液体、粘结剂的质量比为100：（10~30）：（1~5）。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中涂覆到所述钕铁硼磁体表面的涂覆粉末的质量为所述钕铁硼磁体质量的 0.2~0.8wt%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体的厚度为0.5~12mm。
9.一种稀土磁体，其特征在于，所述稀土磁体为利用权利要求1~8任一所述方法制备的稀土磁体。
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