CN112133552B - 一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,通过晶界的调控控制钕铁硼磁体性能,扩散源与钕铁硼磁体形成钕铁硼磁体中间体,钕铁硼磁体中间体的化学成分按照质量百分比表示为[R1xR2yR31‑x‑y]aMbBcFe100‑a‑b,其中0.8≤x≤1,0≤y≤0.08,32≤a≤38,0.5≤b≤7,0.9≤c≤1.2,R1是指Nd、Pr、Ce中的一种或多种,R2是指La、Sm中的一种或多种,R3是指Tb、Dy、Ho中的一种或多种,M是指Al、Cu、Ga、Ti、Co、Mg、Zn、Nb、Mo、Sn中的多种组,然后将钕铁硼磁体中间体装炉,进行高温、时效处理,本发明的无重稀土矫顽力性能可高于25 kOe,含重稀土磁体经处理后矫顽力性能可高于29kOe。

Description

一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法
技术领域
本发明属于本发明涉及钕铁硼磁体技术领域,尤其涉及一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,提高钕铁硼烧结永磁体的矫顽力。
背景技术
被称为“磁王”的钕铁硼烧结永磁体自诞生以来受到广泛使用,已经深深根植在现代化社会中,广泛应用在电子信息、医疗设备、新能源汽车、家用电器、机器人等高新技术领域。随着信息化和工业化的快速发展,高性能磁体成为当前的研究热点。
2005年Nakamura报道了一种通过使用重稀土氧化物和氟化物粉末添加这种简单而快速提高矫顽力即“晶界扩散技术”。随着扩散技术的发展,形成两种扩散机理即通过含重稀土元素的扩散硬化Nd2Fe14B主相,形成大量核壳结构或者拓宽并稀释晶界铁磁性相提高矫顽力。
目前,提高矫顽力效果最显著通过重稀土扩散,但是当前企业成本压力越来越大及重稀土的丰度极差,价格昂贵,所以越来越多研究人员寻求降低重稀土用量或者不使用重稀土来提高磁体的矫顽力。因此,开发出含有重稀土极低甚至不含有重稀土的磁体成为研究热点。通过控制晶界即晶界中非磁性相并且有效隔断磁体的磁交换耦合至关重要。比如专利CN 104078176 A和JP2014209546 A通过冷却速度,抑制晶界相中铁磁性相的偏析,形成La6Co11Ga13型结晶结构的R6T13M相来提高矫顽力,专利CN 108878090 A通过控制各元素含量和低温回火等工艺得到高性能的无重稀土钕铁硼磁体得到较清晰的晶界型钕铁磁体,专利 CN 105206417 A通过硫受热气化实现对磁粉颗粒与晶粒的气相隔离使低熔点合金稀土-铜铝合金与主相完全隔开获得高的矫顽力,专利CN 102290181 A实现了低成本的无重稀土或者极低重稀土的高性能的钕铁硼磁体。但是上述磁体未给出晶界的有效调控。
发明内容
鉴于此,本发明提出一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,通过磁体与扩散源之间的协同效应,通过控制磁体基体成分与扩散源成分配比进行计算,制备特定的钕铁硼磁体中间体、控制气氛中的C、0、N和升温和冷却速度进行晶界的有效调控,提高钕铁硼烧结永磁体的矫顽力。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括以下步骤:
一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特殊之处在于,
(1)、在钕铁硼磁体上覆扩散源形成钕铁磁体中间体,钕铁硼磁体中间体的化学成分按照质量百分比表示为[R1xR2yR31-x-y]aMbBcFe100-a-b,其中0.8≤x≤1,0≤y≤0.08,32≤a≤38,0.5≤b≤7,0.9≤c≤1.2,R1是指Nd、Pr、Ce中的一种或多种,R2是指La、Sm中的一种或多种,R3是指Tb、Dy、Ho中的一种或多种,M是指Al、Cu、Ga、Ti、Co、Mg、Zn、Nb、Mo、Sn中的多种组合,其中扩散源是指一种合金,合金元素包括Nd、Pr、Ce、La、Ho、Tb、Dy、Ga、Al、Cu、Mg中的多种;
(2)、将钕铁硼磁体中间体装炉,进行高温、时效处理,其中时效采用Ar气正压循环冷却,形成可调控晶界的钕铁硼磁体。晶界的厚度在10 nm-1μm,其中1μm指晶界最宽位置,最优宽度30-800 nm,晶界的结构包括主相、晶界a、晶界b、晶界c,
其中晶界中的R是指稀土总量,M是指Al、Cu、Ga、Ti、Co、 Mg、Zn、Nb、 Mo、 Sn中的多种组合,
晶界a、R≥55wt%或35wt%≤R≤40wt%,10wt%≤M≤28wt%,其中3:1≤Nd:Pr或Ce或La≤2:1,M中(Cu+Al+Ga)/M≥0.8
晶界b、满足40 wt%≤R≤55 wt%, 10wt%≤M≤20 wt%,9:10≤Nd:Pr≤或Ce或La≤2,(Cu+Co+Al)/M≥ 0.9;
晶界c、25 wt%≤R≤50 wt%或R≥60%,0≤M≤1 0 wt%,wt%为元素占钕铁硼磁体中间体的质量百分比。
进一步的,钕铁硼磁体上面覆扩散源的方法为磁控溅射镀膜、蒸镀镀膜、涂覆镀膜、粘粉镀膜中的任一种。
进一步的,所述的钕铁硼磁体中间体分为无重稀土型中间体和含重稀土型中间体。
进一步的,所述的无重稀土型中间体化学成分为[R1xR21-x]aMbBcFe100-a-b,其中0.94≤x≤1,32≤a≤37,1.5≤b≤7,0.9≤c≤1.2,其中R1是指Nd,Pr,Ce中的一种或多种,R2是指La,Sm中的一种或两种,M指Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn,Nb, Mo, Sn中的多种组合;最优为范围32≤a≤36,例如33、35;
和或,当R1包含Nd和Pr时, 0.03≤Pr/Nd≤0.6;
和或,当R2中包含La和Sm时,La:Sm比例范围为2:1-1:2;
和或,M包括Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn,Nb, Mo, Sn中的一种或多种,其中较优的是,当包括Cu与Al时,Cu与Al比例范围为0≤Cu/Al≤6.5;
和或,M包括Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn,Nb, Mo, Sn中的一种或多种,其中较优的是,当包括Cu和Ga时,Cu和Ga的比例范围为0≤Cu/Ga≤5;
和或,M包括Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn,Nb, Mo, Sn中的一种或多种,其中较优的是,当包括Mg和Al时,Mg和Al比例范围为0≤Mg/Al≤6;
和或,B的取值范围为0.9≤c≤1.2,最优范围为0.92-1.0,比如0.95,0.97。
进一步的,所述的无重稀土型中间体经处理后可高于25kOe。
进一步的,所述的重稀土型[R1xR3yR21-x-y]aMbBcFe100-a-b,其中32.5≤a≤38,0.8≤x≤0.98,0.003≤y≤0.3,1.5≤b≤7,0.9≤c≤1.2,其中R1是指Nd,PrCe中的一种或多种,R2是指La,Sm中的一种或两种,R3是指Tb,Dy,Ho中的一种或多种,M指Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn, Sn中的多种组合,最优为范围是33≤a≤37,例如34wt%,35wt%,wt%为元素占钕铁硼磁体中间体的质量百分比;
和或,重稀土型中间体中的重稀土是指熔炼过程添加的重稀土,较优的范围y是0.05-0.12;
和或R1包括Nd和Pr,且0.03≤Pr/Nd≤0.4;
和或,重稀土型中间体中R2和M的范围等同于无重稀土型中间体中R2和M的范围。
进一步的,所述的重稀土型中间体经处理后矫顽力性能可高于29kOe。
进一步的,所述的冷却是指Ar气经过铜管翅式环形交换器后吹向磁钢进行冷却包括垂直或平行冷却或垂直和平行交替冷却。
进一步的,所述的冷却压力范围在1000mbar-5000mbar。
进一步的,所述的钕铁硼磁体的扩散温度为850-920℃,扩散时间为6-20h,时效温度为420-680℃,时效时间为3-10h。
与现有技术相比,本发明有益之处在于:
通过磁体成分设计与扩散源之间的匹配结合,形成特定成分的中间体,通过控制气氛、扩散的温度、时效的温度、正压的冷却压力、可以实现晶界厚度的有效调控,实验条件要求简单,可以实现产品的大量生产;
制备的轻稀土磁体的矫顽力可高于25 kOe,制备的含有1.13wt% Tb磁体性能可高于29 kOe,制作成本大幅度降低,适合工业化生产;
该磁体具有重稀土含量低或不含重稀土就能达到高矫顽力的目的,很大程度上降低了磁体的生产成本。
该方法对C、O、N等气氛的要求不苛刻,公知的含量范围即可,易于批量化生产;
本发明提出能够精确调控晶界尺寸,通过成分的配比与扩散源形成特定成分的中间体结合不同的实验条件实现了晶界的精确调控,达到调控磁体的性能的目的。
附图说明
图1 为钕铁硼磁体中间体;
图 2为钕铁硼磁体的晶界结构;
图 3为实施例2形成的300 nm晶界示意图;
图 4为实施例3形成的600 nm晶界示意图;
图 5为实施例7形成的100 nm晶界示意图;
图 6为实施例12形成的80 nm晶界示意图;
图 7为实施例13形成的25 nm晶界示意图;
标记说明:1、钕铁硼磁体,2、扩散源,3、钕铁硼磁体中间体。
具体实施方式
为了更好地理解与实施,下面结合实施例详细说明本发明;所举实施例仅用于解释本发明;并非用于限制本发明的范围。
还需要说明的是术语“和或”是指涵盖而不是排他性,从而使得不仅包括罗列的要素也包括一些未明确列出的要素、方法、过程、物品及设备所必须的要素。
按照本申请的制备方法,在钕铁硼磁体上覆扩散源形成钕铁磁体中间体,具体参见以下实施例。
实施例1
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为34.67wt%,Pr/Nd的比例为0.16,Tb含量为1.13wt%,Al、Cu、Ga、Mg总量为2.22wt %,Cu/Al为1.26,Cu/Ga为6,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.42wt%,B含量为1.04wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为900℃×10 h,升温速度为5℃/分钟,时效温度为480℃×8 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为1500 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为29 Koe,剩磁Br为12.5 kGs,晶界宽度为800 nm的磁体。
实施例2
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为32.79 wt%,Pr/Nd的比例为0.05,Dy含量为0.98 wt%,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.62 wt %,Cu/Al为0.53,Cu/Ga为2.5,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.47 wt%,B含量为1.08 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为940℃×8 h,升温速度为4℃/分钟,时效温度为500℃×6 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为1000 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为27 Koe,剩磁Br为13.2 kGs,晶界宽度为300 nm的磁体,参见背散射电子图片,如图3。
实施例3
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为37.75 wt%,Pr/Nd的比例为0.53,Al、Cu、Ga、Mg总量为2.35 wt %,Cu/Al为0.16,Cu/Ga为0.75,Mg/Al为1.11,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.5wt%,B含量为1.1wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为850℃×20 h,升温速度为6℃/分钟,时效温度为460℃×10 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为3000 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为24Koe,剩磁Br为12.8 kGs,晶界宽度为600 nm的磁体,参见背散射电子图片,如图4。
实施例4
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为33.15 wt%,Pr/Nd的比例为0.36,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.41 wt %,Cu/Al为0.29,Cu/Ga为1.36,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.49wt%,B含量为1.09wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为960℃×6 h,升温速度为3℃/分钟,时效温度为520℃×9 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为500 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为22Koe,剩磁Br为13.3 kGs,晶界宽度为50nm的磁体。
实施例5
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为37.75 wt%,Pr/Nd的比例为0.15,Al、Cu、Ga、Mg总量为3.3 wt %,Cu/Al为0.04,Cu/Ga为0.4,Mg/Al为0.55, Co、Ti、Zn、Sn总量为1.5 wt%,B含量为1.1 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为900℃×12 h,升温速度为7℃/分钟,时效温度为550℃×8 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为2500 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为25 Koe,剩磁Br为12.6 kGs,晶界宽度为700 nm的磁体。
实施例6
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为33.77 wt%,Pr/Nd的比例为0.05,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.55 wt %,Cu/Al为0.45,Cu/Ga为2.15,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.47wt%,B含量为1.08 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为910℃×15 h,升温速度为5℃/分钟,时效温度为600℃×11 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为3000 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为24.5Koe,剩磁Br为13 kGs,晶界宽度为290 nm的磁体。
实施例7
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为33.77 wt%,Pr/Nd的比例为0.05,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.32 wt %,Cu/Al为1.1,Cu/Ga为1.25,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.47wt%,B含量为1.08 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为880℃×10 h,升温速度为4℃/分钟,时效温度为490℃×9 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为1300 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为23.5 Koe,剩磁Br为13.2 kGs,晶界宽度为100 nm的磁体,参见背散射图片,如图5。
实施例8
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为37.75 wt%,Pr/Nd的比例为0.15,Al、Cu、Ga、Mg总量为2.1 wt %,Cu/Al为0.07,Cu/Ga为0.25,Mg/Al为1.5,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.5 wt%,B含量为1.1 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为920℃×11 h,升温速度为6℃/分钟,时效温度为420℃×10 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为3500 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为24 Koe,剩磁Br为13.3 kGs,晶界宽度为150 nm的磁体。
实施例9
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为33 wt%,Pr/Nd的比例为0.03,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.36 wt %,Cu/Al为0.23,Cu/Ga为1.1,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.54wt%,B含量为1.1 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为860℃×9 h,升温速度为7℃/分钟,时效温度为680℃×3 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为800 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为22 Koe,剩磁Br为13.6 kGs,晶界宽度为20 nm的磁体。
实施例10
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为34 wt%,Pr/Nd的比例为0.48,La、Sm总量为0.6wt%,La/Sm为0.8,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.4 wt %, Cu/Al为1,Cu/Ga为0.67,Mg/Al为3.5,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.6 wt%,B含量为1.1 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为930℃×9 h,升温速度为5℃/分钟,时效温度为660℃×4 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为1700 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为23 Koe,剩磁Br为13.5 kGs,晶界宽度为120 nm的磁体。
实施例11
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为35.95 wt%,Pr/Nd的比例为0.55,La、Sm总量为0.54 wt%,La/Sm为0.93,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.9 wt %, Cu/Al为1.2,Cu/Ga为0.67,Mg/Al为4.2,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.08 wt%,B含量为0.92 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为930℃×12 h,升温速度为8℃/分钟,时效温度为510℃×5 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为5000 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为24.5 Koe,剩磁Br为13.1 kGs,晶界宽度为210 nm的磁体。
实施例12
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为31.51 wt%,Pr/Nd的比例为0.37,La、Sm总量为0.53 wt%,La/Sm为0.5,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.01 wt %, Cu/Al为1.9,Cu/Ga为1.25,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.07 wt%,B含量为1.09 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为850℃×10 h,升温速度为4℃/分钟,时效温度为570℃×6 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为1800 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为23 Koe,剩磁Br为13.3 kGs,晶界宽度为80 nm的磁体,参见背散射图片,如图6。
实施例13
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为31.21 wt%,Pr/Nd的比例为0.35,La、Sm总量为0.9 wt%,La/Sm为2,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.02 wt %, Cu/Al为1.48,Cu/Ga为0.9,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.08 wt%,B含量为1.1 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为880℃×6 h,升温速度为3℃/分钟,时效温度为440℃×3 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为2800 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为21 Koe,剩磁Br为13.5 kGs,晶界宽度为25 nm的磁体,参见背散射图片,如图7。
实施例14
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为31.72wt%,Pr/Nd的比例为0.41,La、Sm总量为1.1wt%,La/Sm为0.93,Al、Cu、Ga、Mg总量为1.03wt %, Cu/Al为2.75,Cu/Ga为1.83,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.06wt%,B含量为1.08wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为920℃×13 h,升温速度为7℃/分钟,时效温度为460℃×9 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为2500 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为23Koe,剩磁Br为13.4 kGs,晶界宽度为100 nm的磁体。
实施例15
1)取钕铁硼磁体中间体,中间体满足Pr、Nd、Ce总量为30.91 wt%,Pr/Nd的比例为0.35,La、Sm总量为2 wt%,La/Sm为1,Al、Cu、Ga、Mg总量为0.77 wt %, Cu/Al为1.35,Cu/Ga为0.9,Co、Ti、Zn、Sn总量为1.08 wt%,B含量为1.1 wt%,将钕铁硼磁体进行高温扩散为850℃×9 h,升温速度为6℃/分钟,时效温度为620℃×5 h,Ar气正压循环冷却,冷却压力为5500 mbar。
2)钕铁硼永磁体性能:内禀矫顽力Hcj为20.5 Koe,剩磁Br为13.8 kGs,晶界宽度为20 nm的磁体。
钕铁硼磁体1和扩散源2形成钕铁硼磁体中间体3的各元素含量及比例关系,不同的扩散温度、扩散时间、时效温度、时效时间形成可调控的晶界宽度进而形成各性能的磁体,参见表1所示的磁体中间体成分表,表2为处理工艺、形成晶界厚度及性能表,无重稀土矫顽力性能可高于25kOe,含重稀土磁体经处理后矫顽力性能可高于29kOe。
Figure 668144DEST_PATH_IMAGE001
表1
Figure 119985DEST_PATH_IMAGE002
表2
通过以上实施例可以看到中间体的成分进行调节和实验条件的变化,能够有效调节形成不同晶界宽度的钕铁硼磁体包括轻稀土钕铁硼和含重稀土钕铁硼磁体。主要体现在以下方面:
1)可以实现不同晶界宽度的有效调控包括实施例2、3、7、12、13晶界宽度分别是300、600、100、80、25 nm,无重稀土磁体性能Br=12.6 kGs ,Hcj=25 kOe,含重稀土Tb1.13%,性能Br=12.5 kGs ,Hcj=29 kOe。
2)工艺条件范围宽,通过不同成分的中间体对应不同的扩散温度、升温速度、实效温度和Ar气冷却压力进行不同晶界宽度的调控。
3)C、O、N等气氛的要求不苛刻,公知的含量范围即可,即可生产高性能、低成本的钕铁硼永磁体,从根本上降低了产品的生产成本,很大程度增加企业竞争力。
4)制备的钕铁硼永磁体性能具有不同厚度的清晰晶界结构,而且具有不同于其他磁体的晶界特征。
以上实施例均为本发明的较佳实施例,并不限制本发明,凡在本发明的原则内所做的任何修改,改进等,均包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,
(1)在钕铁硼磁体上覆扩散源形成钕铁磁体中间体,钕铁硼磁体中间体的化学式按照质量百分比表示为[R1xR2yR31-x-y]aMbBcFe100-a-b,其中0.8≤x≤1,0≤y≤0.08,32≤a≤38,0.5≤b≤7,0.9≤c≤1.2,R1是指Nd、Pr、Ce中的一种或多种,R2是指La、Sm中的一种或多种,R3是指Tb、Dy、Ho中的一种或多种,M是指Al、Cu、Ga、Ti、Co、Mg、Zn、Nb、Mo、Sn中的多种组合,其中扩散源是指一种合金,合金元素包括Nd、Pr、Ce、La、Ho、Tb、Dy、Ga、Al、Cu、Mg中的多种;
(2)将钕铁硼磁体中间体装炉,进行扩散、时效处理,其中时效采用Ar气正压循环冷却,形成可调控晶界的钕铁硼磁体,晶界厚度在10 nm-1μm,晶界的结构包括主相、晶界a、晶界b、晶界c,晶界中的R是指稀土含量,晶界中的M是指Al、Cu、Ga、Ti、Co、Mg、Zn、Nb、Mo、Sn中的多种组合;
晶界a中R≥55 wt%或35 wt%≤R≤40 wt%,10 wt%≤M≤28 wt%,其中3:1≤Nd:Pr或Ce或La≤2:1,M中(Cu+Al+Ga)/M≥0.8;
晶界b中满足40 wt%≤R≤55 wt%, 10wt%≤M≤20 wt%,9:10≤Nd:Pr≤或Ce或La≤2,(Cu+Co+Al)/M≥ 0.9;
晶界c中25 wt%≤R≤50 wt%或R≥60%,0≤M≤1 0 wt%;
wt%为元素占钕铁硼磁体中间体的质量百分比。
2.根据权利要求1所述的一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,钕铁硼磁体上面覆扩散源的方法为磁控溅射镀膜、蒸镀镀膜、涂覆镀膜、粘粉镀膜中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,所述的钕铁硼磁体中间体分为无重稀土型中间体和含重稀土型中间体。
4.根据权利要求3所述的一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,所述的无重稀土型中间体化学式为[R1xR21-x]aMbBcFe100-a-b,其中0.94≤x≤1,32≤a≤37,1.5≤b≤7,0.9≤c≤1.2,其中R1是指Nd,Pr,Ce中的一种或多种,R2是指La,Sm中的一种或两种,M指Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn,Nb, Mo, Sn中的多种组合;
和或,当R1包含Nd和Pr时,0.03≤Pr/Nd≤0.6;
和或,当R2中包含La和Sm时,La:Sm比例范围为2:1-1:2;
和或,M包括Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn,Nb, Mo, Sn中的一种或多种,当包括Cu与Al时,Cu与Al比例范围为0≤Cu/Al≤6.5;
和或,M包括Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn,Nb, Mo, Sn中的一种或多种,当包括Cu和Ga时,Cu和Ga的比例范围为0≤Cu/Ga≤5;
和或,M包括Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn,Nb, Mo, Sn中的一种或多种,当包括Mg和Al时,Mg和Al比例范围为0≤Mg/Al≤6。
5.根据权利要求4所述的一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,所述的无重稀土型中间体经处理后矫顽力性能高于25 kOe。
6.根据权利要求3所述的一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,所述的重稀土型中间体化学式为[R1xR3yR21-x-y]aMbBcFe100-a-b,其中,0.8≤x≤0.98,0.003≤y≤0.3,32.5≤a≤38,1.5≤b≤7,0.9≤c≤1.2,其中R1是指Nd,Pr,Ce中的一种或多种,R2是指La,Sm中的一种或两种,R3是指Tb,Dy,Ho中的一种或多种,M指Al,Cu,Ga,Ti,Co, Mg,Zn, Sn中的多种组合;
和或,当R1包含Nd和Pr时,0.03≤Pr/Nd≤0.4;
和或,重稀土型中间体中R2和M相关元素的比例范围等同于无重稀土型中间体中R2和M相关元素的比例范围。
7.根据权利要求6所述的一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,所述的重稀土型中间体经处理后矫顽力性能高于29kOe。
8.根据权利要求1所述的一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,所述的冷却是指Ar气经过铜管翅式环形交换器后吹向磁钢进行冷却包括垂直或平行冷却或垂直和平行交替冷却,所述的冷却压力范围在1000mbar-5000mbar。
9.根据权利要求1所述的一种晶界可调控的钕铁硼磁体制备方法,其特征在于,所述的钕铁硼磁体的扩散温度为850-920℃,扩散时间为6-20h,时效温度为420-680℃,时效时间为3-10h。
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