CN112941457B - 一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂及其制备方法与应用。所述合金复合晶界扩散剂，由含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末按照质量比(1.11～3.63)：1复合后，再与有机粘结剂混合得到。本发明通过将复合扩散剂涂敷于钕铁硼磁体表面并进行扩散热处理，获得的磁体综合磁性能比经单合金扩散磁体的更好，特别表现在矫顽力和方形度上，实现低温、短时的扩散热处理条件下制备出高矫顽力高磁能积的烧结磁体与纳米晶磁体。

Description

一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于钕铁硼永磁体制备技术领域，具体涉及一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂及其制备方法与应用。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料因拥有优异的磁性能在新能源和智能通讯等领域已取得了广泛的应用。在钕铁硼永磁电机的服役过程中，钕铁硼磁体需要在200℃下稳定工作，这要求钕铁硼磁体同时拥有高矫顽力和高磁能积。而主相Nd2Fe14B的居里温度低(312℃)，高温工况下极容易退磁。这个问题可以通过晶界扩散工艺对磁体组织进行调控优化。晶界扩散是通过扩散热处理将扩散剂从磁体表面沿晶界进入磁体内部，以提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。目前，通过晶界扩散不但能引入Tb、Dy提高主相晶粒表面的各向异性场，也可以引入Pr、Nd等轻稀土元素进行晶界相调控，大幅度提高矫顽力。
最近有报道表明，通过扩散如Nd-Dy-Cu、Pr-Tb-Cu和Pr-Tb-Al-Cu等含重稀土的低熔点合金能很好地提升磁体矫顽力。相对于其他扩散剂(如氟化物与氧化物)，低熔点合金扩散效果更好，对于厚磁体(厚度>8mm)和纳米晶磁体的效果尤为显著。然而，目前多组元合金扩散剂工业化程度不高。主要原因在于，多组元合金的成分配比对矫顽力提升的敏感度大，不同成分的磁体对多组元合金扩散剂的成分要求亦有所不同，导致产品性能难以稳定。同时，合金扩散过程中重稀土元素容易偏聚于磁体表面，限制了其扩散深度，导致其不能被有效利用。
另一方面，纳米晶磁体如热压与热变形磁体的组织结构对温度敏感性高，在高温下长时间停留使得纳米晶长大，导致磁性能急剧下降。含重稀土的合金扩散源(如氟化物与氧化物)一般熔点较高，在低温的热处理条件下扩散效率较低，效果较差。目前可通过不含重稀土的低熔点合金如Nd-Cu和Pr-Cu的扩散有效地提高热变形磁体的矫顽力，但由于大量非磁性相的大量引入，磁体剩磁与磁能积下降幅度较大。如何在低温、短时的扩散热处理条件下有效地提高纳米晶磁体的矫顽力，同时保证较高的剩磁和磁能积是现在有待攻克的技术难点。
因此，业内急需一种简单、高效、低成本的低熔点合金扩散方法，稳定制备出高矫顽力高磁能积的商用钕铁硼磁体。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂。
本发明的另一目的在于提供上述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂在改善钕铁硼磁体中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂，由含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末按照质量比(1.11～3.63)：1复合后，再与有机粘结剂混合得到。
优选地，所述含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末复合后粉末总质量与有机粘结剂质量比为(0.6～1)：1。
优选地，所述含重稀土粉末为Dy、Tb和合金HRE-M粉末中的至少一种，其中HRE为Dy和Tb中的至少一种，M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种。
更优选地，所述含重稀土粉末为Tb90.45Al4.39Cu5.16合金、Tb85.37Cu14.63合金和Tb90.45Al4.39Cu5.16合金中的至少一种，合金元素均以质量百分比计。
优选地，所述不含重稀土的低熔点合金粉末为轻稀土基合金LRE-M和不含稀土的合金粉末中的至少一种，其中LRE为Pr、Nd、La和Ce中的至少一种，LRE-M中的M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种，不含稀土的合金粉末为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少两种金属元素合金。
更优选地，所述不含重稀土的低熔点合金粉末为Pr89.35Al4.89Cu5.76合金、Al70.63Cu29.37合金和Pr89.35Al4.89Cu5.76合金中的至少一种，合金元素均以质量百分比计。
优选地，所述有机粘结剂为35～60wt％PVA胶、37～64.5wt％乙醇和0.5～3wt％聚乙烯亚胺组合物。
优选地，所述含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末的粒径均在30～300目之间。
上述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末混合均匀，得到复合粉末；
(2)将复合粉末与有机粘结剂混合均匀，得到合金复合晶界扩散剂。
上述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂在改善钕铁硼磁体中的应用，所述应用包括以下步骤：
(1)将合金复合晶界扩散剂均匀涂覆于钕铁硼磁体表面后，干燥，得到待扩散磁体；
(2)将待扩散磁体置于真空或无氧条件下进行扩散热处理，得到复合扩散磁体。
优选地，步骤(1)所述钕铁硼磁体为烧结、热压或热变形钕铁硼磁体。
优选地，步骤(1)所述钕铁硼磁体的厚度在3～12mm之间。
优选地，步骤(1)所述合金复合晶界扩散剂均匀涂覆于钕铁硼磁体两易面处。
优选地，步骤(1)所述干燥的温度为50～70℃。
优选地，步骤(1)中的涂覆量以合金复合晶界扩散剂中重稀土占钕铁硼磁体质量的0.2～0.6％为准。
优选地，步骤(2)所述真空条件为5×10-2～5×10-3Pa。
更优选地，步骤(2)所述扩散热处理分为一级热处理和二级热处理，一级热处理的温度为550～1000℃，保温1～20h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h。
更优选地，步骤(2)所述扩散热处理分为一级热处理和二级热处理，对于烧结磁体，一级热处理温度为850～1000℃，保温3～20h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h；对于热压或热变形磁体，一级热处理温度为550～750℃，保温1～8h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)可以通过调整复合扩散剂中两种粉末的比例，实现不同成分磁体性能最大幅度的提升，比多元单合金扩散更具灵活性。
(2)扩散过程中，不含重稀土的低熔点合金优先熔化进入磁体晶界处，增加晶界相的含量，为重稀土提供更通畅的扩散通道，使得其扩散深度更深，从而提高了扩散剂中重稀土元素的利用率。
(3)不含重稀土的低熔点合金促进了磁体内部连续薄层晶界相的形成，使得两硬磁晶粒被更有效地隔开，对矫顽力的提高有有益的影响。
(4)能有效提高厚度大于8mm磁体的矫顽力。
(5)在低温、短时的扩散热处理条件下能制备出高矫顽力高磁能积的烧结磁体与纳米晶磁体。
(6)相比于含重稀土氟化物的常用扩散剂，本方法扩散效果明显更好，复合扩散剂中不含F元素，制备方法环境友好，符合绿色发展的环保理念。
(7)相比于含重稀土氧化物扩散剂，本方法矫顽力提升幅度更大，重稀土元素能更高效地利用。
附图说明
图1为实施例1中经过复合扩散与单合金扩散磁体的矫顽力对比图。
图2为实施例1中经过复合扩散与单合金扩散磁体的方形度对比图。
图3为实施例1中经过复合扩散与单合金扩散磁体的退磁曲线，扩散热处理条件：一级热处理温度为900℃，保温4h，二级热处理温度为500℃，保温3h。
图4为实施例1中经过复合扩散与单合金扩散磁体距扩散表面100微米处的微观形貌对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请实施例所述有机粘结剂为60wt％PVA胶、38wt％乙醇和2wt％聚乙烯亚胺组合物，所述含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末复合后粉末总质量与有机粘结剂质量比为1：1。
对比例所述的单合金指由多种金属单质经熔炼、喷注、破碎制得的一种单一合金。
实施例1
本实施例采用通过Tb-Al-Cu与Pr-Al-Cu复合晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Tb90.45Al4.39Cu5.16合金铸锭与不含重稀土的Pr89.35Al4.89Cu5.76(wt％)低熔点合金铸锭；
(2)将步骤(1)得到的两种合金铸锭分别重熔、喷铸，得到两种合金对应的带材；
(3)将步骤(2)得到的两种合金带材进行粗破碎，得到过50目筛的粉末；
(4)将步骤(3)得到的两种合金粉末按照1.11：1的质量比混合均匀后，再与有机粘结剂混合，得到复合扩散剂；
(5)用N50烧结钕铁硼磁体作扩散基材，厚度为3mm；将其抛光至镜面后，依次在丙酮与无水乙醇中各超声清洗15分钟；
(6)将步骤(4)得到的复合扩散剂均匀涂敷于步骤(5)得到的磁体的两易面处，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体；其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.6wt％左右；
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理；一级热处理温度均为900℃，分别保温0.5、1、2和4h，二级热处理温度均为500℃，均保温3h；两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过不同时间的Tb-Al-Cu与Pr-Al-Cu复合晶界扩散后，磁体的矫顽力和方形度均比等成分的Pr-Tb-Al-Cu单合金(各金属元素用量与实施例1中复合扩散剂中的对应相等，且其他条件均与复合扩散条件相同)扩散的磁体要高，分别如图1与图2所示。以一级扩散热处理时间为4h的磁体为例，经复合扩散后，磁体矫顽力从1040kA/m提高至1911kA/m，增幅为84％，剩磁略有降低，磁体品质从N50提高至48UH(见图3)。与单合金扩散的磁体(Hk/Hcj＝0.874)相比，经复合扩散的磁体拥有更高的方形度(Hk/Hcj＝0.913)。与单合金扩散相比，复合晶界扩散的磁体在扩散表面100μm处薄层连续晶界相明显更多。这些薄层晶界不仅提供了更通畅的扩散通道，还更好地将硬磁晶粒有效地隔绝开来，对提高矫顽力有有益的影响(见图4)。本实施例证明合金复合晶界扩散在现阶段业界常用的薄型磁体中有很好的扩散效果。
实施例2
本实施例采用通过Tb-Cu与Al-Cu复合晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Tb85.37Cu14.63合金铸锭与不含重稀土的Al70.63Cu29.37(wt％)低熔点合金铸锭；
(2)将步骤(1)得到的两种合金铸锭分别重熔、喷铸，得到两种合金对应的带材；
(3)将步骤(2)得到的两种合金带材进行粗破碎，得到过50目筛的粉末；
(4)将步骤(3)得到的两种合金粉末按照2.52：1的质量比混合均匀后，再与有机粘结剂混合，得到复合扩散剂；
(5)用N50烧结钕铁硼磁体作扩散基材，厚度为10mm；将其抛光至镜面后，依次在丙酮与无水乙醇中各超声清洗15分钟；
(6)将步骤(4)得到的复合扩散剂以均匀涂敷于步骤(5)得到的磁体的两易面处，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体；其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.4wt％左右；
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理；一级热处理温度为925℃，保温15h，二级热处理温度为525℃，保温4h；两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Tb-Cu与Al-Cu复合晶界扩散后，磁体的矫顽力从1025kA/m提高至1578kA/m，剩磁略有降低。磁体品质从N50提高至48H。相比于等量的Tb-Al-Cu单合金扩散(各金属元素用量与实施例2中复合扩散剂中的对应相等，且其他条件均与复合扩散条件相同)，通过Tb-Cu与Al-Cu复合扩散的磁体矫顽力进一步提高86kA/m。本实施例证明合金复合晶界扩散能有效提高厚磁体(厚度>8mm)的矫顽力。
实施例3
本实施例采用通过Tb-Al-Cu与Pr-Al-Cu复合晶界扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Tb90.45Al4.39Cu5.16合金铸锭与不含重稀土的Pr89.35Al4.89Cu5.76(wt％)低熔点合金铸锭；
(2)将步骤(1)得到的两种合金铸锭分别重熔、喷铸，得到两种合金对应的带材；
(3)将步骤(2)得到的两种合金带材进行粗破碎，得到过50目筛的粉末；
(4)将步骤(3)得到的两种合金粉末按照3.63：1的质量比混合均匀后，再与有机粘结剂混合，得到复合扩散剂；
(5)用43R热变形钕铁硼磁体作扩散基材，厚度为2mm；将其抛光至镜面后，依次在丙酮与无水乙醇中超声各清洗15分钟；
(6)将步骤(4)得到的复合扩散剂以均匀涂敷于步骤(5)得到的磁体的两易面处，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体；其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.2wt％左右；
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理；一级热处理温度为725℃，保温1h，二级热处理温度为500℃，保温1h；两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Tb-Al-Cu与Pr-Al-Cu复合晶界扩散后，磁体的矫顽力从1083kA/m提高至1522kA/m，剩磁略有降低。磁体品质从43R提高至39SHR。通过复合晶界扩散，能实现在低温、短时的扩散热处理条件下制备高矫顽力高磁能积的纳米晶磁体。本实施例证明合金复合晶界扩散能有效提高纳米晶磁体的矫顽力，同时保证了较高的磁能积。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂，其特征在于，由含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末按照质量比(1.11～3.63)：1复合后，再与有机粘结剂混合得到；
所述含重稀土粉末为Dy、Tb和合金HRE-M粉末中的至少一种，其中HRE为Dy和Tb中的至少一种，M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种；
所述不含重稀土的低熔点合金粉末为轻稀土基合金LRE-M或轻稀土基合金LRE-M和不含稀土的合金粉末，其中LRE为Pr、Nd、La和Ce中的至少一种，LRE-M中的M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种，不含稀土的合金粉末为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少两种金属元素合金；
所述含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末复合后粉末总质量与有机粘结剂质量比为(0.6～1)：1。
2.根据权利要求1所述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂，其特征在于，所述有机粘结剂为35～60wt％PVA胶、37～64.5wt％乙醇和0.5～3wt％聚乙烯亚胺组合物。
3.根据权利要求1所述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂，其特征在于，所述含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末的粒径均在30～300目之间。
4.根据权利要求1所述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂，其特征在于，所述含重稀土粉末为Tb90.45Al4.39Cu5.16合金、Tb85.37Cu14.63合金和Tb90.45Al4.39Cu5.16合金中的至少一种，所述不含重稀土的低熔点合金粉末为Pr89.35Al4.89Cu5.76合金、Al70.63Cu29.37合金和Pr89.35Al4.89Cu5.76合金中的至少一种，合金元素均以质量百分比计。
5.权利要求1～4任一项所述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含重稀土粉末与不含重稀土的低熔点合金粉末混合均匀，得到复合粉末；
(2)将复合粉末与有机粘结剂混合均匀，得到合金复合晶界扩散剂。
6.权利要求1～4任一项所述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂在改善钕铁硼磁体中的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：
(1)将合金复合晶界扩散剂均匀涂覆于钕铁硼磁体表面后，干燥，得到待扩散磁体；
(2)将待扩散磁体置于真空或无氧条件下进行扩散热处理，得到复合扩散磁体。
7.根据权利要求6所述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂在改善钕铁硼磁体中的应用，其特征在于，步骤(1)中的涂覆量以合金复合晶界扩散剂中重稀土占钕铁硼磁体质量的0.2～0.6％为准；步骤(2)所述真空条件为5×10-2～5×10-3Pa；步骤(2)所述扩散热处理分为一级热处理和二级热处理，一级热处理的温度为550～1000℃，保温1～20h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h。
8.根据权利要求6所述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂在改善钕铁硼磁体中的应用，其特征在于，步骤(1)所述钕铁硼磁体的厚度在3～12mm之间；所述钕铁硼磁体为烧结、热压或热变形钕铁硼磁体；步骤(1)所述合金复合晶界扩散剂均匀涂覆于钕铁硼磁体两易面处。
9.根据权利要求6所述一种钕铁硼磁体用合金复合晶界扩散剂在改善钕铁硼磁体中的应用，其特征在于，步骤(2)所述扩散热处理分为一级热处理和二级热处理，对于烧结磁体，一级热处理温度为850～1000℃，保温3～20h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h；对于热压或热变形磁体，一级热处理温度为550～750℃，保温1～8h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h。
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