CN110136953B - 一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，根据所设计的复合钕铁硼磁体的矫顽力梯度分布大小和复合钕铁硼磁体的尺寸，选取具有不同矫顽力大小的烧结钕铁硼磁体并切割打磨成组元磁体薄片，再通过调控体积分数进行选取并组合，叠置在一起得到试样，对试样依次进行热压炉热压焊合、真空管式退火炉低温退火，制得复合钕铁硼磁体。本发明将不同矫顽力大小的组元磁体薄片叠置在一起，利用热压扩散焊技术制备得到了具有矫顽力梯度分布特征的复合钕铁硼磁体，复合钕铁硼磁体的矫顽力梯度分布大小，可根据应用需要定量调控，达到精确调控的效果和目的，提供了高效利用重稀土元素制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。

Description

一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体的制备方法，特别是一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料是目前磁能积最高的一类永磁材料，已被广泛应用于航空航天、电力电子、医疗器械及交通运输等领域。近年来随着高效永磁电机产业的大力发展，对能够满足在较高温下应用的钕铁硼磁体的需求不断增加。钕铁硼磁体的矫顽力随着温度的增加而下降，目前，满足在较高温度下应用的高矫顽力钕铁硼磁体的制备一般是通过重稀土元素镝对轻稀土元素钕部分替换来实现的。但是，一方面，重稀土元素的加入降低了磁体的剩磁，影响了磁体的磁能积；另一方面，重稀土元素镝在地壳中储量远低于轻稀土元素钕，其市场价格远高于钕，镝的加入也增加了磁体制备的原料成本。
近年来，国内外研究学者开发出了重稀土元素的晶界扩散技术，晶界扩散后镝集中分布在磁体的晶粒边缘处，有效提高了磁体退磁过程中的临界形核场，该技术可以高效利用重稀土元素镝制备高矫顽力钕铁硼磁体。同时，理论研究发现在烧结钕铁硼磁体平行于取向轴的极面一定厚度的高矫顽力层对磁体宏观矫顽力的贡献高于内部高矫顽力层对磁体宏观矫顽力的贡献。由此可见，矫顽力梯度分布的钕铁硼磁体更能充分利用重稀土元素来提高磁体的矫顽力。虽然晶界扩散技术可以制备出具有矫顽力梯度分布特征的钕铁硼磁体，但是，由于烧结钕铁硼磁体扩散过程中热力学和动力学的复杂性，目前的晶界扩散技术不能较准确控制扩散后磁体矫顽力的梯度分布大小。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，得到矫顽力梯度分布可控的复合钕铁硼磁体。
技术方案：一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，根据所设计的复合钕铁硼磁体的矫顽力梯度分布大小和复合钕铁硼磁体的尺寸，选取具有不同矫顽力大小的烧结钕铁硼磁体并切割打磨成组元磁体薄片；
步骤二，将具有不同矫顽力大小的组元磁体薄片，通过调控体积分数进行选取并组合，叠置在一起得到试样；
步骤三，将试样放入热压炉进行热压焊合，过程为：对热压炉抽真空，待真空度达到设定值时，对热压炉升温，当温度达到设定值时，开始施加压力并保压，保压结束后，随炉冷却至室温，取出；
步骤四，将焊合后的试样放在真空管式退火炉中进行退火处理，制得所述复合钕铁硼磁体。
进一步的，步骤三中的热压炉，真空度设定值为不高于1×10-2Pa，温度设定值为500～900℃，施加压力为5～60MPa，保压时间为0.5～6h。
最佳的，真空度设定值为1×10-3～1×10-2Pa。
进一步的，步骤三中，温度设定值高于试样中相邻组元磁体薄片的晶界相熔点温度。
进一步的，步骤四中的真空管式退火炉，真空度为不高于1×10-2Pa，退火处理温度为450～600℃，退火处理时间为1～6h。
最佳的，真空度为1×10-3～1×10-2Pa。
进一步的，叠置成试样的具有不同矫顽力大小的组元磁体薄片，以位于中间的一种组元磁体薄片为中心，在其两侧对称分布其它组元磁体薄片，自极面向中间，各种组元磁体薄片的矫顽力逐渐减小。
进一步的，步骤一中，组元磁体薄片的上下表面尺寸与所设计的复合钕铁硼磁体的上下表面尺寸相等。
进一步的，步骤一中，烧结钕铁硼磁体的平均晶粒尺寸为1～10μm。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：将不同矫顽力大小的组元磁体薄片叠置在一起，利用热压扩散焊技术制备得到了具有矫顽力梯度分布特征的复合钕铁硼磁体，复合钕铁硼磁体的矫顽力梯度分布大小，可根据应用需要定量调控，达到精确调控的效果和目的，提供了高效利用重稀土元素制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。
附图说明
图1为实施例1的各组元磁体薄片叠置成试样的结构示意图；
图2为实施例2的各组元磁体薄片叠置成试样的结构示意图；
图3为实施例3的各组元磁体薄片叠置成试样的结构示意图；
图4为实施例4的各组元磁体薄片叠置成试样的结构示意图；
图5为实施例1制得的复合钕铁硼磁体，其两种组元磁体薄片间连接界面附近的背散射电子图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
选取烧结钕铁硼磁体：镝(Dy)含量为4wt％的40H磁体、不含镝的N52磁体，平均晶粒尺寸为1～10μm。将40H磁体切割成10×10×1(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取2片，将N52磁体切割成10×10×2(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取1片，均用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净。
如附图1所示，将处理后的1片N52组元磁体薄片放在2片40H组元磁体薄片之间，叠置在一起得到试样。
将试样放入热压炉进行热压焊合，过程为：对热压炉抽真空至1×10-2Pa，然后对热压炉升温至700℃，再施加30MPa压力并保压0.5h，保压结束后，随炉冷却至室温，取出。
将焊合后的试样放在真空管式退火炉中进行退火处理，过程为：对真空管式退火炉抽真空至1×10-2Pa，在600℃退火1h，制得所设计的复合钕铁硼磁体。
表1给出了40H磁体、N52磁体及制得的复合钕铁硼磁体的磁性能、平均镝含量。可见，由40H磁体和N52磁体按照体积比1∶1制得的复合钕铁硼磁体，其重稀土元素镝的含量较40H磁体降低了一半，但是复合钕铁硼磁体的矫顽力远高于二者矫顽力的平均值。
表1
矫顽力(kA/m) 剩磁(T) Dy含量(wt％)
40H磁体 1393 1.25 4
N52磁体 916 1.43 0
制得的复合钕铁硼磁体 1260 1.34 2
实施例2
一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
选取烧结钕铁硼磁体：镝(Dy)含量为10wt％的38EH磁体、镝含量为4wt％的40H磁体，平均晶粒尺寸为1～10μm。将38EH磁体切割成10×10×1(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取2片，将40H磁体切割成10×10×4(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取1片，均用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净。
如附图2所示，将处理后的1片40H组元磁体薄片放在2片38EH组元磁体薄片之间，叠置在一起得到试样。
将试样放入热压炉进行热压焊合，过程为：对热压炉抽真空至5×10-2Pa，然后对热压炉升温至900℃，再施加5MPa压力并保压3h，保压结束后，随炉冷却至室温，取出。
将焊合后的试样放在真空管式退火炉中进行退火处理，过程为：对真空管式退火炉抽真空至5×10-2Pa，在450℃退火6h，制得所设计的复合钕铁硼磁体。
表2给出了38EH磁体、40H磁体及制得的复合钕铁硼磁体的磁性能、平均镝含量。可见，由38EH磁体和40H磁体按照体积比1∶2制得的复合钕铁硼磁体，其重稀土元素镝的含量大大降低，但是复合钕铁硼磁体又保持了较高的矫顽力和剩磁。
表2
矫顽力(kA/m) 剩磁(T) Dy含量(wt％)
38EH磁体 2438 1.22 10
40H磁体 1393 1.25 4
制得的复合钕铁硼磁体 1941 1.24 6
实施例3
一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
选取烧结钕铁硼磁体：镝(Dy)含量为5wt％的40SH磁体、镝含量为3wt％的48H磁体、不含镝的N52磁体，平均晶粒尺寸为1～10μm。将40SH磁体切割成10×10×1(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取2片，将48H磁体切割成10×10×1(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取2片，将N52磁体切割成10×10×2(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取1片，均用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净。
如附图3所示，将处理后的2片40SH组元磁体薄片放在两个极面，1片N52组元磁体薄片放在2片40SH组元磁体薄片之间，1片40SH组元磁体薄片与1片N52组元磁体薄片之间分别放1片48H组元磁体薄片，叠置在一起得到试样。
将试样放入热压炉进行热压焊合，过程为：对热压炉抽真空至1×10-3Pa，然后对热压炉升温至500℃，再施加60MPa压力并保压6h，保压结束后，随炉冷却至室温，取出。
将焊合后的试样放在真空管式退火炉中进行退火处理，过程为：对真空管式退火炉抽真空至1×10-3Pa，在500℃退火3h，制得所设计的复合钕铁硼磁体。
表3给出了40SH磁体、48H磁体、N52磁体及制得的复合钕铁硼磁体的磁性能、平均镝含量。可见，由40SH磁体、48H磁体、N52磁体按照体积比1∶1∶1制得的复合钕铁硼磁体，其重稀土元素镝的含量大大降低，但是复合钕铁硼磁体又保持了较高的矫顽力。
表3
矫顽力(kA/m) 剩磁(T) Dy含量(wt％)
40SH磁体 1602 1.26 5
48H磁体 1284 1.37 3
N52磁体 916 1.43 0
制得的复合钕铁硼磁体 1350 1.35 2.67
实施例4
一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
选取烧结钕铁硼磁体：镝(Dy)含量为10wt％的38EH磁体、镝含量为7wt％的40UH磁体、镝含量为3wt％的48H磁体，平均晶粒尺寸为1～10μm。将38EH磁体切割成10×10×1(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取2片，将40UH磁体切割成10×10×1(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取2片，将48H磁体切割成10×10×2(c-axis)mm3的组元磁体薄片，取1片，均用砂纸打磨掉表层氧化层，用丙酮超声清洗干净。
如附图4所示，将处理后的2片38EH组元磁体薄片放在两个极面，1片48H组元磁体薄片放在2片38EH组元磁体薄片之间，1片38EH组元磁体薄片与1片48H组元磁体薄片之间分别放1片40UH组元磁体薄片，叠置在一起得到试样。
将试样放入热压炉进行热压焊合，过程为：对热压炉抽真空至1×10-2Pa，然后对热压炉升温至600℃，再施加40MPa压力并保压2h，保压结束后，随炉冷却至室温，取出。
将焊合后的试样放在真空管式退火炉中进行退火处理，过程为：对真空管式退火炉抽真空至1×10-2Pa，在550℃退火3h，制得所设计的复合钕铁硼磁体。
表4给出了38EH磁体、40UH磁体、48H磁体及制得的复合钕铁硼磁体的磁性能、平均镝含量。可见，由38EH磁体、40UH磁体、48H磁体按照体积比1∶1∶1制得的复合钕铁硼磁体，更加高效的利用了Dy元素从而制备出了高矫顽力和高剩磁的钕铁硼磁体。
表4
矫顽力(kA/m) 剩磁(T) Dy含量(wt％)
38EH磁体 2438 1.22 10
40UH磁体 1995 1.26 7
48H磁体 1284 1.37 3
制得的复合钕铁硼磁体 1970 1.28 6.67
由于商业化的烧结钕铁硼磁体的牌号较多，以上实施例仅代表性的以利用几种典型牌号的商业化烧结钕铁硼磁体作为组元磁体薄片制备复合钕铁硼磁体，说明本发明的制备方法的具体过程。
附图5显示了实施例1制得的复合钕铁硼磁体其两种组元磁体薄片间连接界面附近的背散射电子图，以该实施例说明本发明制备方法的原理和效果。将不同矫顽力大小的组元磁体薄片叠置在一起，利用热压扩散焊技术制备得到了具有矫顽力梯度分布特征的复合钕铁硼磁体，热压焊合使熔融的晶界相在毛细作用力的驱动下流动扩散渗透到组元磁体薄片的接触界面，对复合钕铁硼磁体起到有效的自焊合效果，焊合后复合钕铁硼磁体的各组元磁体薄片呈现出较好的磁耦合特征，同时通过低温退火优化了连接界面的富稀土相分布。
综合以上各实施例的分析可见：1、通过本发明制备方法制得的具有矫顽力梯度分布特征的复合钕铁硼磁体，在靠近极面附近的组元磁体薄片的重稀土元素镝的含量高，矫顽力高，有利于阻止在退磁过程中极面附近大的退磁场引起的优先退磁，在中间部分的组元磁体薄片的镝含量低，矫顽力较低，退磁场小，充分考虑了磁体磁化后退磁场分布的不均匀性，可以高效利用重稀土元素镝制备高矫顽力和高剩磁的钕铁硼磁体；2、本发明制备方法制得的复合钕铁硼磁体的矫顽力梯度分布大小，可根据应用需要定量调控，达到精确调控的效果和目的；3、与工业上现有的制备钕铁硼磁体的生产技术相比，本发明制备方法制得的复合钕铁硼磁体在相同的重稀土镝含量下其矫顽力更高，为高效利用重稀土元素制备高矫顽力钕铁硼磁体提供了新的方法。

Claims (7)

1.一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，根据所设计的复合钕铁硼磁体的矫顽力梯度分布大小和复合钕铁硼磁体的尺寸，选取具有不同矫顽力大小的烧结钕铁硼磁体并切割打磨成组元磁体薄片；
步骤二，将具有不同矫顽力大小的组元磁体薄片，通过调控体积分数进行选取并组合，叠置在一起得到试样；
步骤三，将试样放入热压炉进行热压焊合，过程为：对热压炉抽真空，待真空度达到设定值时，对热压炉升温，当温度达到设定值时，开始施加压力并保压，保压结束后，随炉冷却至室温，取出；
步骤四，将焊合后的试样放在真空管式退火炉中进行退火处理，制得所述复合钕铁硼磁体；
其中，所述烧结钕铁硼磁体为镝含量为4wt％的40H磁体和不含镝的N52磁体，平均晶粒尺寸为1～10μm，所述40H磁体和N52磁体的体积比1∶1；
所述烧结钕铁硼磁体为镝含量为10wt％的38EH磁体和镝含量为4wt％的40H磁体，平均晶粒尺寸为1～10μm，所述38EH磁体和40H磁体的体积比1∶2；
所述烧结钕铁硼磁体为镝含量为5wt％的40SH磁体、镝含量为3wt％的48H磁体和不含镝的N52磁体，平均晶粒尺寸为1～10μm，所述40SH磁体、48H磁体、N52磁体的体积比1∶1∶1；
或者，所述烧结钕铁硼磁体为镝含量为10wt％的38EH磁体、镝含量为7wt％的40UH磁体和镝含量为3wt％的48H磁，平均晶粒尺寸为1～10μm，所述38EH磁体、40UH磁体、48H磁体的体积比1∶1∶1；
步骤二中叠置成试样的具有不同矫顽力大小的组元磁体薄片，以位于中间的一种组元磁体薄片为中心，在其两侧对称分布其它组元磁体薄片，自极面向中间，各种组元磁体薄片的矫顽力逐渐减小。
2.根据权利要求1所述的一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤三中的热压炉，真空度设定值为不高于1×10-2Pa，温度设定值为500～900℃，施加压力为5～60MPa，保压时间为0.5～6h。
3.根据权利要求2所述的一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：真空度设定值为1×10-3～1×10-2Pa。
4.根据权利要求1或2所述的一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤三中，温度设定值高于试样中相邻组元磁体薄片的晶界相熔点温度。
5.根据权利要求1所述的一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤四中的真空管式退火炉，真空度为不高于1×10-2Pa，退火处理温度为450～600℃，退火处理时间为1～6h。
6.根据权利要求5所述的一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：真空度为1×10-3～1×10-2Pa。
7.根据权利要求1所述的一种具有矫顽力梯度分布特征复合钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤一中，组元磁体薄片的上下表面尺寸与所设计的复合钕铁硼磁体的上下表面尺寸相等。
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