CN113506665A - 一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。将含重稀土、轻稀土或者不含稀土的晶界扩散剂包覆于钕铁硼磁体的棱边或棱边及棱边周边，进行扩散热处理，可以显著提高磁体的矫顽力。与表面整体包覆晶界扩散相比，本发明显著降低了扩散剂的用量，减少了磁体剩磁的损失；与传统的c面扩散磁体相比，在磁体厚度较大的情况下，本发明获得的磁体具有更高的矫顽力和磁能积。此外，本发明中通过调整棱角扩散剂的包覆面积，可以实现不同程度磁体矫顽力的提高，具有很大的灵活性。本发明方法强化磁体中抗退磁能力更弱的边角部位，不仅提高了磁体矫顽力，而且显著降低了扩散剂的用量，实现了重稀土元素的极致应用。
Description
技术领域
本发明属于钕铁硼磁体制备技术领域，具体涉及一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁拥有优异的硬磁性能，在新能源汽车、智能通讯和风力发电等领域具有广泛的应用。二十一世纪以来，技术的发展对钕铁硼磁体的矫顽力和其他性能提出了更高的要求。在钕铁硼永磁电机的服役过程中，钕铁硼磁体需要在高温下(200℃)稳定工作，这要求钕铁硼磁体同时拥有高的剩磁、矫顽力和最大磁能积。然而，硬磁主相Nd2Fe14B的居里温度低(312℃)，各向异性场对温度的敏感性大，使得磁体在高温工况下极容易退磁。为了提高磁体工作温度，需要添加镝(Dy)、铽(Tb)等重稀土元素。重稀土元素价格昂贵，导致永磁材料的成本急剧上升。同时，由于重稀土原子与铁原子之间的反铁磁耦合作用，磁体的剩磁会大幅度降低。因此，如何在尽量减少重稀土元素添加量的基础上增加磁体矫顽力成为业界关注的问题。
针对这一问题，本世纪初，人们开发了晶界扩散技术。晶界扩散是通过扩散热处理将含有Tb、Dy等重稀土元素的扩散剂从磁体表面沿晶界进入磁体内部，以提高钕铁硼磁体矫顽力。通过晶界扩散技术引入的Tb、Dy等重稀土元素主要分布在磁体内晶界表面，既大幅度提高了矫顽力，又能尽量减少剩磁的降低。同时由于只有少量的重稀土进入晶内，用量大大减少。常规的晶界扩散工艺中，通常首先在钕铁硼磁体表面均匀地包覆一层扩散剂，然后通过高温热处理，使重稀土元素沿晶界进入磁体内部。这种情况下，重稀土元素从各个表面均匀进入磁体，需要的扩散剂使用量较大。
有研究表明，钕铁硼磁体进行扩散处理时，扩散剂沿磁体易磁化方向(c轴)扩散效率更高，扩散深度更大。因此，实际的晶界扩散工艺中，为了减少扩散剂的使用量，主要将扩散剂包覆在钕铁硼磁体垂直于易磁化方向的两个面(c面)，然后通过扩散热处理，使重稀土元素沿垂直于c面的方向进入磁体内部。这种扩散磁体中，重稀土元素在垂直于c轴的方面分布较为均匀。但是，由于热处理过程中扩散源有不同程度的氧化以及扩散过程中磁体未扩散部分和相邻的扩散部分的化学势差逐渐减小等原因，使得扩散在一定时间后逐渐达到饱和，扩散剂进入磁体内部的速率会大大降低。这使得常规的c面扩散对磁体有明显的厚度限制。目前扩散磁体的厚度一般均小于10mm。当磁体厚度较大时，c面扩散对于磁体性能提升幅度很小，远不能达到工业上的使用要求。
此外，磁体不同部位的抗退磁能力是不同的。一般在磁体边角处需要的抗退磁能力大，中心处需要的抗退磁能力小。这就意味着磁体不同部位需要的强化程度有所不同。因此，简单的包覆一层均匀的扩散源，会造成磁体某些部位的过度强化，使得重稀土元素有不必要的浪费。
综上，目前的晶界扩散工艺仍存在扩散剂用量过大或者没有充分利用的问题。如何以简单、高效的扩散方法，充分利用重稀土元素，制备出高矫顽力高磁能积的商用钕铁硼磁体，并突破扩散磁体厚度的限制，是目前业内急需解决的问题之一。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：
将扩散剂包覆于钕铁硼磁体的棱边或棱边及棱边周边，然后置于真空热环境下进行扩散热处理，得到扩散磁体。
优选地，所述钕铁硼磁体具有棱边，对棱边形状没有限制，可以是长方体等形状规则的磁体，也可以是不规则的、形状复杂的磁体。
优选地，所述扩散剂为目前常用的晶界扩散剂，含有重稀土金属单质、稀土-过渡族金属合金、稀土化合物、非稀土单质、非稀土合金和非稀土化合物中的至少一种，其中合金指二元和多元合金；更优选为含有重稀土金属单质、重稀土-过渡族金属合金和重稀土化合物中的至少一种。
更优选地，所述重稀土金属单质包括Dy和Tb单质中的至少一种。
更优选地，所述稀土-过渡族金属合金为合金RE-M，其中RE为Dy、Tb、Pr、Nd及其它等稀土元素中的一种或多种，M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种。
更优选地，所述稀土化合物为RE-X粉末，其中RE为Dy、Tb、Pr、Nd及其它等稀土元素中的一种或多种，X为O、F和H中的至少一种。
更优选地，所述非稀土单质为Al、Cu、Ni、Co、Fe、Mg、Zn、Cr、Si、Nb和Mo单质中的至少一种；所述非稀土合金和非稀土化合物中的元素均为Al、Cu、Ni、Co、Fe、Mg、Zn、Cr、Si、Nb和Mo中至少两种。
优选地，所述扩散剂中含有Tb、Dy、Nd和Pr中的至少一种；所述扩散剂中含有Al、Ni、Co和Cu中的至少一种。
更优选地，所述扩散剂含Pr42.26Tb47.67Al4.63Cu5.44(wt％)和Tb90.45Al4.39Cu5.16(wt％)中的至少一种
优选地，所述扩散剂可以是含稀土和/或非稀土的粉末与有机粘结剂混合，也可以是粉末与浆液混合，以及各种物理气相沉积或化学气相沉积源材料等等。
优选地，所述钕铁硼磁体还需进行去氧化层、抛光至镜面和清洗处理。
优选地，所述钕铁硼磁体来源没有特别限制，可以包括烧结钕铁硼磁体或热压、热变形钕铁硼磁体。
优选地，所述钕铁硼磁体的c轴方向厚度为2～30mm，更优选为10～15mm。
优选地，所述包覆方式为涂覆、喷涂、电镀、电泳沉积、物理气相沉积、化学气相沉积和印刷等方法。
优选地，所述棱边周边(附近)指从棱边往面中心部位包覆，每个面的包覆面积为该面总面积的5～90％；更优选地，每个面各棱边附近包覆宽度相同；最优选为每个面的包覆面积为该面总面积的20～75％，且每个面各棱边附近包覆宽度相同。
优选地，所述扩散剂仅包覆于钕铁硼磁体棱边及棱边附近，并非均匀包覆于钕铁硼磁体表面，其中棱边相交处形成的凸和/或凹角也属于棱边。
优选地，所述扩散剂中稀土的包覆质量占钕铁硼磁体质量的0.2～3％。
优选地，所述扩散热处理的真空度控制在5×10-1～5×10-3Pa。
优选地，所述扩散热处理与常规的扩散热处理工艺一致，根据基底钕铁硼磁体和扩散剂的不同，可以优化调整。但通常比常规的扩散热处理需要更短的时间。
更优选地，所述扩散热处理，对于烧结磁体，一级热处理温度为800～1000℃，保温1～20h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h；对于热压或热变形磁体，一级热处理温度为550～850℃，保温1～8h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h。
更进一步优选地，所述扩散热处理，对于烧结磁体，一级热处理温度为900℃，保温4～10h，二级热处理温度为500℃，保温3h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)将扩散剂包覆在磁体抗退磁能力更弱的棱角处，强化棱角部位，满足了磁体不同部位差异化的抗退磁需求，使得磁体整体性能提高；
(2)可以实现贵重稀土元素的极致应用，节省重稀土元素的使用量；
(3)突破了晶界扩散技术中磁体厚度的限制，能有效提高厚度大于10mm磁体的矫顽力；
(4)对异形磁体，尤其是对具有尖角或多条棱边的磁体，能实现矫顽力更大的提高；
(5)可以通过调节磁体棱角处的包覆面积，实现不同程度的性能提升，制备出不同牌号的磁体。是一种更具灵活性的扩散方法。
附图说明
图1为实施例1中磁体扩散包覆示意图。
图2为实施例1中经过棱角扩散与c面扩散磁体的退磁曲线，扩散热处理条件：一级热处理温度为900℃，保温8h，二级热处理温度为500℃，保温3h。
图3为实施例3中磁体尺寸及扩散包覆示意图。
图4为实施例4中磁体尺寸及扩散包覆示意图。
图5为实施例5中磁体扩散包覆示意图。
图6为实施例5中经过棱角扩散磁体的退磁曲线，扩散热处理条件：一级热处理温度为900℃，保温8h，二级热处理温度为500℃，保温3h。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例采用通过Pr-Tb-Al-Cu扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Pr42.26Tb47.67Al4.63Cu5.44(wt％)合金铸锭。
(2)将步骤(1)得到的合金铸锭分别重熔、喷铸，得到相应的合金带材。
(3)将步骤(2)得到的合金带材进行粗破碎，得到过60目筛的粉末。
(4)将步骤(3)得到的合金粉末与有机粘结剂(PVA胶)混合，得到扩散剂。
(5)用52M烧结钕铁硼磁体作扩散基材，通过线切割切成长方体样品，尺寸为7×7×12mm，12mm厚度方向为易轴(c轴)方向。将其抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15min。
(6)将步骤(4)得到的扩散剂涂覆于步骤(5)得到的磁体的棱边及其附近(从棱边往面中心部位包覆，每个面的包覆面积约为该面总面积的23％，每个面各棱边附近包覆宽度相同)(如图1)，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体。其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.6wt％左右。
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为900℃，保温8h，二级热处理温度为500℃，保温3h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Pr-Tb-Al-Cu棱角扩散后，磁体的矫顽力、方形度和剩磁均比同成分等面积的c面扩散的磁体要高。经棱角扩散后，磁体矫顽力从1068kA/m提高至1718kA/m，磁体品质从52M提高至52SH(见图2)；而相同条件下c面扩散后，磁体矫顽力仅提高至1436kA/m，磁体品质也仅提高至50H。另外，与相同条件下c面扩散的磁体(Hk/Hcj＝0.859)相比，经等面积棱角扩散的磁体拥有更高的方形度(Hk/Hcj＝0.893)。并且，经棱角扩散的磁体剩磁(1.413T)比相同条件下c面扩散的磁体(1.399T)更高。由此可见，经棱角扩散的磁体拥有更为优异的综合性能，也具有更好的稳定性。
实施例2
本实施例采用通过Tb-Al-Cu扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Tb90.45Al4.39Cu5.16合金铸锭。
(2)将步骤(1)得到的合金铸锭分别重熔、喷铸，得到相应的合金带材。
(3)将步骤(2)得到的合金带材进行粗破碎，得到过60目筛的粉末。
(4)将步骤(3)得到的合金粉末与有机粘结剂(PVA胶)混合，得到扩散剂。
(5)用52M烧结钕铁硼磁体作扩散基材，通过线切割切成长方体样品，尺寸为7×7×12mm，12mm厚度方向为c轴方向。将其抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15min。
(6)将步骤(4)得到的扩散剂喷涂于步骤(5)得到的磁体的棱边及其附近(从棱边往面中心部位包覆，每个面的包覆面积约为该面总面积的23％，每个面各棱边附近包覆宽度相同)，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体。其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.6wt％左右。
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为900℃，保温10h，二级热处理温度为500℃，保温3h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Tb-Al-Cu棱角扩散后，磁体矫顽力从1068kA/m提高至1673kA/m，磁体品质从52M提高至52H。相比于等面积的c面扩散(Hcj＝1385kA/m)，通过棱角扩散的磁体矫顽力进一步提高288kA/m。若要和c面扩散性能提升幅度相同，采用棱角扩散的方法可节省重稀土元素40％以上。另外，经过棱角扩散后，磁体的方形度和剩磁均比同成分等面积的c面扩散的磁体要高。
实施例3
本实施例采用通过Pr-Tb-Al-Cu扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Pr42.26Tb47.67Al4.63Cu5.44(wt％)合金铸锭。
(2)将步骤(1)得到的合金铸锭分别重熔、喷铸，得到相应的合金带材。
(3)将步骤(2)得到的合金带材进行粗破碎，得到过60目筛的粉末。
(4)将步骤(3)得到的合金粉末与有机粘结剂(PVA胶)混合，得到扩散剂。
(5)用N50烧结钕铁硼磁体作扩散基材，通过线切割切成异形样品，尺寸如图3所示，10mm厚度方向为c轴方向。将其抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15min。
(6)将步骤(4)得到的扩散剂涂敷于步骤(5)得到的磁体的棱边及其附近(从棱边往面中心部位包覆，每个面的包覆面积约为该面总面积的30％，每个面各棱边附近包覆宽度相同)(如图3)，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体。其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.6wt％左右；
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为900℃，保温6h，二级热处理温度为500℃，保温3h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Pr-Tb-Al-Cu棱角扩散后，磁体矫顽力从1028kA/m提高至1685kA/m。相比于等面积的c面扩散(Hcj＝1328kA/m)，通过棱角扩散的磁体矫顽力进一步提高357kA/m。另外，经过棱角扩散后，磁体的方形度(Hk/Hcj＝0.902)要高于同成分等面积的c面扩散的磁体(Hk/Hcj＝0.867)，剩磁也保持在较高水平。
实施例4
本实施例采用通过Pr-Tb-Al-Cu扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Pr42.26Tb47.67Al4.63Cu5.44(wt％)合金铸锭。
(2)将步骤(1)得到的合金铸锭分别重熔、喷铸，得到相应的合金带材。
(3)将步骤(2)得到的合金带材进行粗破碎，得到过60目筛的粉末。
(4)将步骤(3)得到的合金粉末与有机粘结剂(PVA胶)混合，得到扩散剂。
(5)用N50烧结钕铁硼磁体作扩散基材，通过线切割切成异形样品，尺寸如图4所示，10mm厚度方向为c轴方向。将其抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15min。
(6)将步骤(4)得到的扩散剂涂敷于步骤(5)得到的磁体的棱边及其附近(从棱边往面中心部位包覆，每个面的包覆面积约为该面总面积的30％，每个面各棱边附近包覆宽度相同)(如图4)，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体。其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.6wt％左右。
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为900℃，保温8h，二级热处理温度为500℃，保温3h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Pr-Tb-Al-Cu棱角扩散后，磁体矫顽力从1028kA/m提高至1638kA/m。相比于等面积的c面扩散(Hcj＝1357kA/m)，通过棱角扩散的磁体矫顽力进一步提高281kA/m。另外，经过棱角扩散后，磁体的方形度和剩磁均比同成分等面积的c面扩散的磁体要高。通过棱角扩散工艺，能实现在形状不规则的、厚度较大的高矫顽力高磁能积的磁体制备。
实施例5
本实施例采用通过Pr-Tb-Al-Cu扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Pr42.26Tb47.67Al4.63Cu5.44(wt％)合金铸锭。
(2)将步骤(1)得到的合金铸锭分别重熔、喷铸，得到相应的合金带材。
(3)将步骤(2)得到的合金带材进行粗破碎，得到过60目筛的粉末。
(4)将步骤(3)得到的合金粉末与有机粘结剂(PVA胶)混合，得到扩散剂。
(5)用52M烧结钕铁硼磁体作扩散基材，通过线切割切成长方体样品，尺寸为7×7×12mm，12mm厚度方向为c轴方向。将其抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15min。
(6)将步骤(4)得到的扩散剂涂敷于步骤(5)得到的磁体的棱边及其附近(从棱边往面中心部位包覆，每个面的包覆面积约为该面总面积的75％，每个面各棱边附近包覆宽度相同)，与实施案例1相比，增大涂覆面积(如图5)，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体。
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为900℃，保温8h，二级热处理温度为500℃，保温3h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过棱角扩散后，磁体矫顽力从1068kA/m提高至1967kA/m，磁体品质从52M提高至48UH(见图6)，性能有极大提升。并且能维持较高的剩磁和较好的方形度。调节棱角包覆面积，是实现不同程度矫顽力提高的有效方法。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将扩散剂包覆于钕铁硼磁体的棱边或棱边及棱边周边，然后置于真空热环境下进行扩散热处理，得到扩散磁体。
2.根据权利要求1所述一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述棱边周边从棱边往面中心部位包覆，每个面的包覆面积为该面总面积的5～90％；
所述钕铁硼磁体的c轴方向厚度为2～30mm。
3.根据权利要求1或2所述一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述棱边周边指从棱边往面中心部位包覆，每个面的包覆面积为该面总面积的5～90％，且每个面各棱边附近包覆宽度相同；
所述钕铁硼磁体的c轴方向厚度为10～15mm。
4.根据权利要求3所述一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述棱边周边指从棱边往面中心部位包覆，每个面的包覆面积为该面总面积的20～75％，且每个面各棱边附近包覆宽度相同。
5.根据权利要求1所述一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述扩散剂中稀土的包覆质量占钕铁硼磁体质量的0.2～3％。
6.根据权利要求1所述一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述扩散剂含有重稀土金属单质、稀土-过渡族金属合金、稀土化合物、非稀土单质、非稀土合金和非稀土化合物中的至少一种；
所述重稀土金属单质包括Dy和Tb单质中的至少一种；
所述稀土-过渡族金属合金为合金RE-M，其中RE为Dy、Tb、Pr和Nd中的至少一种，M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种；
所述稀土化合物为RE-X粉末，其中RE为Dy、Tb、Pr和Nd中的至少一种，X为O、F和H中的至少一种；
所述非稀土单质为Al、Cu、Ni、Co、Fe、Mg、Zn、Cr、Si、Nb和Mo单质中的至少一种；
所述非稀土合金和非稀土化合物中的元素均为Al、Cu、Ni、Co、Fe、Mg、Zn、Cr、Si、Nb和Mo中至少两种；
所述钕铁硼磁体为烧结钕铁硼磁体或热压、热变形钕铁硼磁体；
所述包覆方式为涂覆、喷涂、电镀、电泳沉积、物理气相沉积、化学气相沉积和印刷等方法。
7.根据权利要求1所述一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述扩散剂中含有Tb、Dy、Nd和Pr中的至少一种，还可含有Al、Ni、Co和Cu中的至少一种。
8.根据权利要求1或6所述一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述扩散剂含Pr42.26Tb47.67Al4.63Cu5.44和Tb90.45Al4.39Cu5.16中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述扩散热处理的真空度控制在5×10-1～5×10-3Pa；
所对于烧结磁体，一级热处理温度为800～1000℃，保温1～20h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h；对于热压或热变形磁体，一级热处理温度为550～850℃，保温1～8h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h。
10.根据权利要求9所述一种高效扩散提高钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述扩散热处理，对于烧结磁体，一级热处理温度为900℃，保温4～10h，二级热处理温度为500℃，保温3h。
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