CN113851320A - 一种轻稀土合金晶界扩散增强无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种轻稀土合金晶界扩散无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法，其是将轻稀土合金扩散源粘贴到无重稀土烧结钕铁硼磁体的表面进行晶界扩散处理，再进行回火处理；本发明采用轻稀土合金晶界扩散的方式制备无重稀土钕铁硼磁体，其在不采用重稀土Dy、Tb元素的情况下，获得了优异磁性能的无重稀土钕铁硼磁体。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种轻稀土合金晶界扩散增强无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料被广泛应用于计算机硬件、医疗设备以及电机等高新技术领域。随着各行各业的快速发展，对烧结钕铁硼永磁材料的性能要求也在不断提高，因此，高性能磁体成为当前的研究热点。然而高性能永磁材料对重稀土资源严重依赖，稀缺重稀土资源的集约化利用成为我国稀土产业可持续发展战略的重点，开发无重稀土永磁材料则成为稀土永磁行业实现快速发展的关键，也成为世界稀土材料领用关注的焦点。
目前，无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备及研究，主要采用晶粒细化技术降低局域退磁效应来提高磁体的矫顽力。日本因太金属株式会社通过氦气气流磨制备了平均晶粒尺寸为1.1μm、矫顽力19kOe的无重稀土烧结钕铁硼磁体。但是，该方法存在制备成本高、晶粒尺寸容易长大的问题。另外，一些大学及研究机构利用双合金添加非磁性元素Ga、Al等方式，降低晶界相铁磁性，使得磁体矫顽力提升，该方法也存在双合金混粉不均匀，导致磁体一致性差的问题。
因此，亟需提供一种能够有效提高矫顽力的无重稀土晶界扩散制备烧结钕铁硼磁体方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种能有效提高矫顽力的轻稀土合金晶界扩散无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法。
有鉴于此，本申请提供了一种轻稀土合金晶界扩散无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
将轻稀土合金扩散源粘贴到无重稀土烧结钕铁硼磁体的表面进行晶界扩散处理，再进行回火处理；
所述轻稀土合金扩散源的成分为PrAFe100-A,其中10wt％≤A≤90wt％；
所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的成分如式所示：
RxFeyMaGabBc(Ⅰ)；
其中，R选自La、Ce、Nd和Pr中的一种或多种，M1选自Cu、Al、Co和Zr中的一种或多种，x为28～33wt％，y为60～70wt％，a为0～0.6wt％，b为0.1～0.8wt％，c为0.9～0.98wt％。
优选的，所述晶界扩散处理的温度为700～1000℃，时间为6～12h。
优选的，所述回火处理的温度为300～600℃，时间为2～10h。
优选的，所述轻稀土合金扩散源采用速凝工艺制备，熔炼的温度为700～1400℃，浇注的时间为700～1400℃，铜辊转速为0.5～30m/s，厚度为0.05～0.5mm。
优选的，所述轻稀土合金扩散源选自Pr60Fe40、Pr70Fe30或Pr85Fe15。
优选的，x为29～32wt％，y为62～67.2wt％，a为0.2～0.5wt％，b为0.2～0.5wt％，c为0.92～0.96wt％。
优选的，所述无重稀土烧结钕铁硼磁体通过依次进行的速凝、氢碎、气流磨、混粉搅拌、磁场取向成型和热处理制备得到。
优选的，所述晶界扩散处理具体为：
真空烧结炉的真空度达到10-3Pa量级，开始加热升温到700～1000℃，保温6～12h，保温结束后充入氮气或氩气冷却至室温。
优选的，所述回火处理具体为：
真空烧结炉的真空度达到10-3Pa量级，开始加热升温至300～600℃，保温2～10h，保温结束后充入氮气或氩气冷却至室温。
优选的，所述轻稀土合金扩散源为所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的2～5wt％。
本申请提供了一种轻稀土合金晶界扩散无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法，其采用轻稀土合金晶界扩散的方式制备了无重稀土钕铁硼磁体，在不采用重稀土Dy、Tb元素的情况下，能够获得优异的磁性能；同时本申请采用贴片的方式进行轻稀土合金晶界扩散，保证钕铁硼磁体性能的均一性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中无重稀土烧结钕铁硼磁体矫顽力和一致性差的问题，本申请提供了一种无重稀土钕铁硼磁体的制备方法，其利用轻稀土合金晶界扩散无重稀土烧结钕铁硼磁体，最终保证了无重稀土烧结钕铁硼磁体的矫顽力和性能一致性，具体的，本发明实施例公开了一种轻稀土合金晶界扩散无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
将轻稀土合金扩散源粘贴到无重稀土烧结钕铁硼磁体的表面进行晶界扩散处理，再进行回火处理；
所述轻稀土合金扩散源的成分为PrAFe100-A,其中10wt％≤A≤90wt％；
所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的成分如式所示：
RxFeyMaGabBc(Ⅰ)；
其中，R选自La、Ce、Nd和Pr中的一种或多种，M1选自Cu、Al、Co和Zr中的一种或多种，x为28～33wt％，y为60～70wt％，a为0～0.6wt％，b为0.1～0.8wt％，c为0.9～0.98wt％。
在本申请中，所述无重稀土烧结钕铁硼磁体通过依次进行的速凝、氢碎、气流磨、混粉搅拌、磁场取向成型和热处理制备得到。在具体实施例中，所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的x为29～32wt％，y为62～67.2wt％，a为0.2～0.5wt％，b为0.2～0.5wt％，c为0.92～0.96wt％；更具体地，所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的成分为Nd31Fe67.08B0.92Cu0.2Al0.1Zr0.2Ga0.5。
所述轻稀土合金扩散源是采用速凝工艺制备得到的，熔炼的温度为700～1400℃，浇注的时间为700～1400℃，铜辊转速为0.5～30m/s，厚度为0.05～0.5mm；更具体地，熔炼的温度为1000～1350℃，浇注的时间为1000～1350℃，厚度为0.1～0.4mm。在本申请中，所述轻稀土合金扩散源选自Pr60Fe40、Pr70Fe30或Pr85Fe15，更具体地，所述轻稀土合金扩散源选自Pr70Fe30或Pr85Fe15。
在进行晶界扩散处理之前，本申请优选将所述无重稀土烧结钕铁硼磁体进行抛光处理。所述轻稀土合金扩散源优选通过胶水粘接的方式粘贴到所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的表面，再进行晶界扩散处理；所述晶界扩散处理具体为：真空烧结炉的真空度达到10- 3Pa量级，开始加热升温到700～1000℃，保温6～12h，保温结束后充入氮气或氩气冷却至室温。按照本发明，所述晶界扩散处理的温度为800～900℃。上述晶界扩散处理方式保证轻稀土合金扩散的均一性。所述轻稀土合金扩散源为所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的2～5wt％；在具体实施例中，所述轻稀土合金扩散源为所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的2.5～4wt％。
按照本发明，在晶界扩散处理之后则进行回火处理，所述回火处理具体为：真空烧结炉的真空度达到10-3Pa量级，开始加热升温至300～600℃，保温2～10h，保温结束后充入氮气或氩气冷却至室温。
本发明采用轻稀土合金晶界扩散的方式制备高矫顽力无重稀土烧结钕铁硼磁体，相比于普通的烧结制备钕铁硼磁体，在不用重稀土Dy、Tb元素的情况下，能够获得优异的磁性能，节约重稀土资源；同时，本发明采用贴片的方式进行轻稀土合金晶界扩散，操作简洁、便捷。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种轻稀土合金晶界扩散增强无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
1)按照基体合金组成成分为Nd31Fe67.08B0.92Cu0.2Al0.1Zr0.2Ga0.5，采用速凝工艺将原料熔炼、浇注到铜辊上得到平均厚度为0.4mm的铸片，熔炼温度为1400℃，浇注温度为1352℃；将铸片至于氢破炉中，充氢破碎并于450℃下保温10h进行脱氢处理，得粗破碎粉末，然后将粗破碎粉末在氮气气氛保护的气流磨内进行磨粉，得到平均粒径为2.8μm的气流磨磁粉；
2)将气流磨磁粉称量后，添加润滑剂搅拌，然后在惰性气氛中进行取向成型，随后等静压处理；
3)生坯进真空烧结炉进行烧结，在1060℃烧结4h，冷却至室温后，再升温至900℃进行一级回火2h，冷却至室温，后升温至500℃进行二级回火2h，制备得到烧结钕铁硼磁体；
4)将制备得到的烧结钕铁硼磁体切割成外形尺寸为
并标记为A0，对其表面进行抛光处理；
5)按照合金组成成分为Pr60Fe40，采用速凝工艺将原料熔炼、浇注到铜辊上得到平均厚度为0.4mm的铸片，熔炼温度为1350℃，浇注温度为1300℃，将铸片切割成外形尺寸为
与磁体质量比为2.5wt％的Pr60Fe40合金片，对其表面进行抛光处理；
6)将经过处理的合金片贴合在预处理后烧结钕铁硼磁体垂直于c轴两端面，并放置于烧结炉中，在900℃进行10h的热扩散处理，热扩散处理后冷却至室温，在500℃进行2h的热处理，热处理后冷却至室温；
7)将磁体从真空热处理炉中取出，将标记为A1。
表1 A0与A1磁性能比较数据表
| Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hci | |
| A0 | 13.65 | 17.93 | 45.37 | 97.1 |
| A1 | 13.00 | 20.78 | 41.51 | 96.4 |
通过表1可以看出，与扩散前相比，本工艺条件下矫顽力获得了提升，但各项指标均未达到最佳。
实施例2
1)按照基体合金组成成分为Nd31Fe67.08B0.92Cu0.2Al0.1Zr0.2Ga0.5，采用速凝工艺将原料熔炼、浇注到铜辊上得到平均厚度为0.4mm的铸片，熔炼温度为1400℃，浇注温度为1352℃；将铸片至于氢破炉中，充氢破碎并于450℃下保温10h进行脱氢处理，得粗破碎粉末，然后将粗破碎粉末在氮气气氛保护的气流磨内进行磨粉，得到平均粒径为2.8μm的气流磨磁粉；
2)将气流磨磁粉称量后，添加润滑剂搅拌，然后在惰性气氛中进行取向成型，随后等静压处理；
3)生坯进真空烧结炉进行烧结，在1060℃烧结4h，冷却至室温后，再升温至900℃进行一级回火2h，冷却至室温，后升温至500℃进行二级回火2h，制备得到烧结钕铁硼磁体；
4)将制备得到的烧结钕铁硼磁体切割成外形尺寸为
并标记为A2，对其表面进行抛光处理；
5)按照合金组成成分为Pr70Fe30，采用速凝工艺将原料熔炼、浇注到铜辊上得到平均厚度为0.4mm的铸片，熔炼温度为1350℃，浇注温度为1300℃，将铸片切割成外形尺寸为
与磁体质量比为2.5wt.％的Pr70Fe30合金片，对其表面进行抛光处理；
6)将经过处理的合金片贴合在预处理后烧结钕铁硼磁体垂直于c轴两端面，并放置于烧结炉中，在900℃进行10h的热扩散处理，热扩散处理后冷却至室温，在500℃进行2h的热处理，热处理后冷却至室温；
7)将磁体从真空热处理炉中取出，将标记为A3。
表2 A2与A3磁性能比较数据表
| Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hci | |
| A2 | 13.59 | 17.81 | 44.96 | 96.5 |
| A3 | 12.83 | 21.94 | 40.26 | 96.0 |
通过表2可以看出，本发明对照实施例1和实施例2，实施例2中矫顽力获得了进一步的提高。
实施例3
1)按照基体合金组成成分为Nd31Fe67.08B0.92Cu0.2Al0.1Zr0.2Ga0.5，采用速凝工艺将原料熔炼、浇注到铜辊上得到平均厚度为0.4mm的铸片，熔炼温度为1400℃，浇注温度为1352℃；将铸片至于氢破炉中，充氢破碎并于450℃下保温10h进行脱氢处理，得粗破碎粉末，然后将粗破碎粉末在氮气气氛保护的气流磨内进行磨粉，得到平均粒径为2.6μm的气流磨磁粉；
2)将气流磨磁粉称量后，添加润滑剂搅拌，然后在惰性气氛中进行取向成型，随后等静压处理；
3)生坯进真空烧结炉进行烧结，在1060℃烧结4h，冷却至室温后，再升温至900℃进行一级回火2h，冷却至室温，后升温至500℃进行二级回火2h，制备得到烧结钕铁硼磁体；
4)将制备得到的烧结钕铁硼磁体切割成外形尺寸为
并标记为A4，对其表面进行抛光处理；
5)按照合金组成成分为Pr70Fe30，采用速凝工艺将原料熔炼、浇注到铜辊上得到平均厚度为0.4mm的铸片，熔炼温度为1350℃，浇注温度为1300℃，将铸片切割成外形尺寸为
与磁体质量比为2.5wt％的Pr70Fe30合金片，对其表面进行抛光处理；
6)将经过处理的合金片贴合在预处理后烧结钕铁硼磁体垂直于c轴两端面，并放置于烧结炉中，在800℃进行10h的热扩散处理，热扩散处理后冷却至室温，在500℃进行2h的热处理，热处理后冷却至室温；
7)将磁体从真空热处理炉中取出，将标记为A5。
表3 A4与A5磁性能比较数据表
| Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hci | |
| A4 | 13.4 | 18.49 | 43.74 | 96.7 |
| A5 | 13.1 | 21.61 | 42.32 | 97.7 |
通过表3可以看出，改变了扩散温度条件后，矫顽力增加同样有所变化。
实施例4
与实施例2的制备方法相同，区别仅在于：Ga的原子百分含量发生了变化，具体变化以及性能数据如表4所示；
表4不同Ga含量下的钕铁硼磁体的性能数据表
实施例5
与实施例2的制备方法相同，区别仅在于：扩散源比例发生了变化，具体变化以及性能数据如表5所示；
表5不同扩散源比例下的钕铁硼磁体的性能数据表
| 扩散源比例Pr：Fe | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hci |
| 60:40 | 13.00 | 20.78 | 41.51 | 96.4 |
| 70:30 | 12.83 | 21.94 | 40.26 | 96.0 |
| 85:15 | 12.46 | 22.34 | 37.98 | 96.5 |
实施例6
与实施例2的制备方法相同，区别仅在于：晶界扩散处理的温度发生了变化，具体变化以及性能数据如表6所示；
表6不同晶界扩散处理温度的钕铁硼磁体的性能数据表
| 扩散温度 | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hci |
| 700 | 13.0 | 20.78 | 41.51 | 97.4 |
| 800 | 13.13 | 21.61 | 42.32 | 97.7 |
| 1000 | 12.81 | 20.23 | 40.05 | 96.7 |
实施例7
1)按照基体合金组成成分为Nd31Fe67.08B0.92Cu0.2Al0.1Zr0.2Ga0.5，采用速凝工艺将原料熔炼、浇注到铜辊上得到平均厚度为0.4mm的铸片，熔炼温度为1400℃，浇注温度为1352℃；将铸片至于氢破炉中，充氢破碎并于450℃下保温10h进行脱氢处理，得粗破碎粉末，然后将粗破碎粉末在氮气气氛保护的气流磨内进行磨粉，得到平均粒径为2.8μm的气流磨磁粉；
2)将气流磨磁粉称量后，添加润滑剂搅拌，然后在惰性气氛中进行取向成型，随后等静压处理；
3)生坯进真空烧结炉进行烧结，在1060℃烧结4h，冷却至室温后，再升温至900℃进行一级回火2h，冷却至室温，后升温至500℃进行二级回火2h，制备得到烧结钕铁硼磁体；
4)将制备得到的烧结钕铁硼磁体切割成外形尺寸为
并依次标记为A6-1，A6-2，A6-3，A6-4，A6-5，共五个样品，对其表面进行抛光处理；
5)按照合金组成成分为Pr70Fe30，采用速凝工艺将原料熔炼、浇注到铜辊上得到平均厚度为0.5mm的铸片，熔炼温度为1350℃，浇注温度为1300℃，将铸片切割成外形尺寸为
与磁体质量比为2.8wt％的Pr70Fe30合金片，对其表面进行抛光处理；
6)将经过处理的合金片贴合在预处理后烧结钕铁硼磁体垂直于c轴两端面，并放置于烧结炉中，在900℃进行10h的热扩散处理，热扩散处理后冷却至室温，在500℃进行2h的热处理，热处理后冷却至室温；
7)将磁体从真空热处理炉中取出，将标记为A7-1，A7-2，A7-3，A7-4，A7-5共五个样品。
表7实施例7制备的磁体的磁性能一致性比较数据表
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种轻稀土合金晶界扩散无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
将轻稀土合金扩散源粘贴到无重稀土烧结钕铁硼磁体的表面进行晶界扩散处理，再进行回火处理；
所述轻稀土合金扩散源的成分为PrAFe100-A,其中10wt％≤A≤90wt％；
所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的成分如式所示：
RxFeyMaGabBc (Ⅰ)；
其中，R选自La、Ce、Nd和Pr中的一种或多种，M1选自Cu、Al、Co和Zr中的一种或多种，x为28～33wt％，y为60～70wt％，a为0～0.6wt％，b为0.1～0.8wt％，c为0.9～0.98wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶界扩散处理的温度为700～1000℃，时间为6～12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回火处理的温度为300～600℃，时间为2～10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述轻稀土合金扩散源采用速凝工艺制备，熔炼的温度为700～1400℃，浇注的时间为700～1400℃，铜辊转速为0.5～30m/s，厚度为0.05～0.5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述轻稀土合金扩散源选自Pr60Fe40、Pr70Fe30或Pr85Fe15。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，x为29～32wt％，y为62～67.2wt％，a为0.2～0.5wt％，b为0.2～0.5wt％，c为0.92～0.96wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无重稀土烧结钕铁硼磁体通过依次进行的速凝、氢碎、气流磨、混粉搅拌、磁场取向成型和热处理制备得到。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶界扩散处理具体为：
真空烧结炉的真空度达到10-3Pa量级，开始加热升温到700～1000℃，保温6～12h，保温结束后充入氮气或氩气冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回火处理具体为：
真空烧结炉的真空度达到10-3Pa量级，开始加热升温至300～600℃，保温2～10h，保温结束后充入氮气或氩气冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述轻稀土合金扩散源为所述无重稀土烧结钕铁硼磁体的2～5wt％。
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