CN108806912A - 一种无重稀土烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无重稀土烧结钕铁硼磁体及其制备方法，不使用重稀土元素，通过优化原料配比，在制备过程中减弱水汽、C元素和O元素对磁性能的不利影响，改善回火工艺，使磁体晶界较传统工艺磁钢增宽，且非铁磁性增强，晶界解耦合能力增强，最终在保障剩磁的情况下，磁体矫顽力大幅提升。本发明磁体剩磁和矫顽力双高，在不使用重稀土领域，性能达到现有磁体最高水平，对节约稀缺的重稀土资源有重要意义。

Description

一种无重稀土烧结钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼永磁材料技术领域，尤其涉及一种无重稀土烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体广泛应用于汽车电机、风力发电、电子元件等领域。近几年，随着新能源汽车和风力发电的迅猛发展，对耐温的、高矫顽力磁钢的需求日益增大。生产高矫顽力磁钢的常规方法是在配方中使用Dy、Tb等重稀土元素，形成具有高各向异性场的2:14:1主相。然而，重稀土大量使用有两个弊端，一是成本高，另一个就是降低剩磁。
现有技术中，大多把研究重点放在晶界扩散和晶粒细化技术上，两者均可有效提高矫顽力，但晶界扩散技术只适用于薄片磁钢，晶粒过细会伴随等轴晶、防氧化、压制成型、烧结异常等技术难题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无重稀土烧结钕铁硼磁体及其制备方法，使得磁体晶界增宽、非铁磁性增强，晶界解耦合能力增强，解决高矫顽力磁体对重稀土依赖的问题。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种无重稀土烧结钕铁硼磁体，由以下重量百分比的组分组成：Pr-Nd 29％～33％、B 0.85％～0.95％、Al 0.1～0.8％、Cu 0.1％～0.5％、Co 0.5％～2％、Zr 0.1％～0.3％、Ga 0.2％～0.5％、剩余为Fe，其中，(Pr-Nd：B)＞(32.5:1)。
进一步地，所述无重稀土烧结钕铁硼磁体中碳元素与氧元素的总含量为1020ppm～1050ppm。
一种无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备钕铁硼铸片，钕铁硼铸片由以下重量百分比的组分组成：Pr-Nd 29％～33％、B 0.85％～0.95％、Al 0.1～0.8％、Cu 0.1％～0.5％、Co 0.5％～2％、Zr 0.1％～0.3％、Ga 0.2％～0.5％、剩余为Fe，其中，(Pr-Nd：B)＞(32.5:1)；
S2：密闭条件下运输所述钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，得到氢碎粗粉；
S3：将所述氢碎粗粉与添加剂混合后进行气流磨制粉，得到气流磨细粉；
S4：将所述气流磨细粉与润滑剂混合后在磁场中压制成型，得到成型生坯；
S5：将所述成型生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体。
进一步地，在步骤S2中，使用密闭的料罐盛放、运输所述钕铁硼铸片，所述密闭的料管中充入氮气作为保护气体。使用充有氮气的密闭料管盛放、输送所述钕铁硼铸片可以使其与空气隔绝，减弱水汽、C元素、O元素对磁性能的不利影响，从而提高磁体的性能。
进一步地，在步骤S2中，进行氢碎处理时，吸氢压力为0.12MPa～0.22MPa，脱氢温度为350℃～490℃。
进一步地，在步骤S3中，所述气流磨细粉的表面平均粒径(SMD)为2.2～3.0μm，粒度分布(q3lg)大于1.8。
进一步地，在步骤S3中，所述添加剂为汽油与润滑剂的混合物，所述氢碎粗粉与添加剂的混合物中，所述添加剂的质量百分比为0.05～0.3％。在所述添加剂中增加汽油可以起到隔绝水、氧的作用，减少氢碎粗粉与水、氧的接触，进一步，减弱水汽、C元素、O元素对磁性能的不利影响，从而提高磁体的性能。
进一步地，所述添加剂中汽油与润滑剂的质量比为1:1。
进一步地，在步骤S4中，所述气流磨细粉与润滑剂的混合物中，所述润滑剂的质量百分比为0.05～0.3％。
进一步地，在步骤S5中，所述成型生坯进行烧结时，烧结高温1020℃～1070℃，保温时间5h～15h，一级回火温度750℃～900℃，保温时间2h～4h，二级回火温度460℃～540℃，保温时间3h～6h，二级回火保温结束后，使用氮气对烧结钕铁硼磁体进行冷却。氮气的冷却效率要远高于目前常用的氩气。
进一步地，在步骤S5中，在装料前，烧结炉经过预烘炉，以减少烧结炉中的水汽。预烘炉可以是在生产之前进行烘炉，也可以是完成生产5小时内的烧结炉。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的烧结钕铁硼磁体不含重稀土，制造成本低；
(2)本发明通过优化原料配比，在制备过程中减弱水汽、C元素和O元素对磁性能的不利影响，改善回火工艺，得到剩磁以及矫顽力双高的磁体；
(3)本发明制备得到的烧结钕铁硼磁体其晶界相较宽，非铁磁性增强，晶界解耦合能力增强，在获得高矫顽力磁体的同时，其剩磁仍然保持较高的值，远高于目前市场上无重稀土烧结钕铁硼磁体的性能，例如：当矫顽力大于等于22kOe时，磁体剩磁大于等于13.2kGs；或者当矫顽力大于等于17kOe时，磁体的剩磁大于等于14.3kGs。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的磁体的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备得到的磁体的性能曲线。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
按照重量百分比Pr-Nd 30％、B 0.91％(Pr-Nd/B＝32.97)、Al 0.15％、Cu0.18％、Co 1％、Zr 0.15％、Ga 0.25％、剩余为Fe，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，脱氢温度为450℃，得到氢碎粗粉；将氢碎粗粉与添加剂混合，其中添加剂的质量百分比为0.1％，且添加剂为质量比为1:1的120#汽油与润滑剂的混合物，然后氢碎粗粉与添加剂的混合物经过气流磨，得到SMD＝2.7μm、q3lg＝1.85的气流磨细粉；将所述气流磨细粉与润滑剂混合，其中润滑剂的质量百分比为0.1％，在磁场强度为2.2T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将所述成型生坯于真空烧结炉(预烘炉)中烧结，烧结高温1050℃，保温时间8h，一级回火温度900℃，保温时间2h，二级回火温度490℃，保温时间3h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到磁体。
实施例1中，通过各个工序对C、O的控制，得到磁体中的C元素与O元素的总含量为1037ppm；图1显示了实施例1制备得到的磁体的扫描电镜图，其晶界较常规工艺制得的磁体增宽，主相比例略有降低，图2显示了实施例1制备得到的磁体的磁性能曲线。实施例1磁体的剩磁为14.37kGs，矫顽力为17.19kOe，方形度为0.977。
实施例2
按照重量百分比Pr-Nd 29.9％、B 0.88％(Pr-Nd/B＝33.98)、Al 0.1％、Cu0.2％、Co 0.8％、Zr 0.18％、Ga 0.25％、剩余为Fe，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，脱氢温度为480℃，得到氢碎粗粉；将氢碎粗粉与添加剂混合，其中添加剂的质量百分比为0.1％，且添加剂为质量比为1:1的120#汽油与润滑剂的混合物，然后氢碎粗粉与添加剂的混合物经过气流磨，得到SMD＝2.73μm、q3lg＝1.82的气流磨细粉；将所述气流磨细粉与润滑剂混合，其中润滑剂的质量百分比为0.1％，在磁场强度为2.2T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将所述成型生坯于真空烧结炉(预烘炉)中烧结，烧结高温1052℃，保温时间8h，一级回火温度900℃，保温时间2h，二级回火温度500℃，保温时间3h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到磁体。
实施例2中，通过各个工序对C、O的控制，得到磁体中的C元素与O元素的总含量为1045ppm；实施例2磁体的剩磁为14.39kGs，矫顽力为17.38kOe，方形度为0.972。
实施例3
按照重量百分比Pr-Nd 32％、B 0.89％(Pr-Nd/B＝35.96)、Al 0.75％、Cu 0.2％、Co 0.8％、Zr 0.18％、Ga 0.35％、剩余为Fe，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片；使用氮气保护的密封装置盛放、运输钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，脱氢温度为480℃，得到氢碎粗粉；将氢碎粗粉与添加剂混合，其中添加剂的质量百分比为0.1％，且添加剂为质量比为1:1的120#汽油与润滑剂的混合物，然后氢碎粗粉与添加剂的混合物经过气流磨，得到SMD＝2.48μm、q3lg＝1.87的气流磨细粉；将所述气流磨细粉与润滑剂混合，其中润滑剂的质量百分比为0.1％，在磁场强度为2.2T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将所述成型生坯于真空烧结炉(预烘炉)中烧结，烧结高温1035℃，保温时间10h，一级回火温度900℃，保温时间2h，二级回火温度520℃，保温时间3h，二级回火保温结束后，使用氮气冷却，得到磁体。
实施例3中，通过各个工序对C、O的控制，得到磁体中的C元素与O元素的总含量为1022ppm；实施例3磁体的剩磁为13.22kGs，矫顽力为22.38kOe，方形度为0.976。
对比例1
按照重量百分比Pr-Nd 29.5％、Tb 0.5％、B 0.98％、Al 0.05％、Cu 0.2％、Co0.8％、Zr 0.15％、Ga 0.1％、剩余为Fe，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片；将所述钕铁硼铸片进行氢碎处理，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；将氢碎粗粉与润滑剂混合，其中润滑剂的质量百分比为0.1％，然后氢碎粗粉与添加剂的混合物经过气流磨，得到SMD＝3.2μm的气流磨细粉；将所述气流磨细粉与润滑剂混合，其中润滑剂的质量百分比为0.1％，在磁场强度为2.2T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将所述成型生坯于真空烧结炉(预烘炉)中烧结，烧结高温1062℃，保温时间8h，一级回火温度900℃，保温时间2h，二级回火温度510℃，保温时间3h，二级回火保温结束后，使用氩气冷却，得到磁体。
对比例磁体的剩磁为14.33kGs，矫顽力为17.11kOe，方形度为0.972，磁体中的C元素与O元素的总含量为1431ppm。
对比例2
按照重量百分比Pr-Nd 31.5％、B 1％、Al 0.1％、Cu 0.18％、Co 0.8％、Zr0.15％、Ga 0.2％、剩余为Fe，通过真空速凝法制备钕铁硼铸片；将所述钕铁硼铸片进行氢碎处理，脱氢温度为580℃，得到氢碎粗粉；将氢碎粗粉与润滑剂混合，其中润滑剂的质量百分比为0.1％，然后氢碎粗粉与添加剂的混合物经过气流磨，得到SMD＝2.9μm的气流磨细粉；将所述气流磨细粉与润滑剂混合，其中润滑剂的质量百分比为0.1％，在磁场强度为2.2T的压机上制备得到成型生坯，并进行等静压；之后将所述成型生坯于真空烧结炉(预烘炉)中烧结，烧结高温1045℃，保温时间8h，一级回火温度900℃，保温时间2h，二级回火温度500℃，保温时间3h，二级回火保温结束后，使用氩气冷却，得到磁体。
对比例磁体的剩磁为13.85kGs，矫顽力为16.51kOe，方形度为0.968，磁体中的C元素与O元素的总含量为1450ppm。
表1各实施例与对比例磁体的磁性能
Br(kGs) Hcj(kOe) Hk/Hcj C+O(ppm)
实施例1 14.37 17.19 0.977 1037
实施例2 14.39 17.38 0.972 1045
实施例3 13.22 22.38 0.976 1022
对比例1 14.33 17.11 0.972 1431
对比例2 13.85 16.51 0.968 1450
比较实施例1、2与对比例2磁体的磁性能，可以看出，在不添加重稀土元素的情况下，实施例1、2的矫顽力与剩磁均高于对比例2；比较实施例1、2与对比例1的磁性能，可以看出，在不添加重稀土元素的情况下，实施例1、2的剩磁和矫顽力与添加0.5％Tb的磁体相当；本发明的各实施例由于严格控制制备过程，磁体中的C、O含量低于对比例。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种无重稀土烧结钕铁硼磁体，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：Pr-Nd29％～33％、B 0.85％～0.95％、Al 0.1～0.8％、Cu 0.1％～0.5％、Co 0.5％～2％、Zr0.1％～0.3％、Ga 0.2％～0.5％、剩余为Fe，其中，(Pr-Nd：B)＞(32.5:1)。
2.根据权利要求1所述的无重稀土烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述无重稀土烧结钕铁硼磁体中碳元素与氧元素的总含量为1020ppm～1050ppm。
3.一种无重稀土烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备钕铁硼铸片，钕铁硼铸片由以下重量百分比的组分组成：Pr-Nd 29％～33％、B0.85％～0.95％、Al 0.1～0.8％、Cu 0.1％～0.5％、Co 0.5％～2％、Zr 0.1％～0.3％、Ga0.2％～0.5％、剩余为Fe，其中，(Pr-Nd：B)＞(32.5:1)；
S2：密闭条件下运输所述钕铁硼铸片至氢爆装置进行氢碎处理，得到氢碎粗粉；
S3：将所述氢碎粗粉与添加剂混合后进行气流磨制粉，得到气流磨细粉；
S4：将所述气流磨细粉与润滑剂混合后在磁场中压制成型，得到成型生坯；
S5：将所述成型生坯进行烧结，得到烧结钕铁硼磁体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，使用密闭的料罐盛放、运输所述钕铁硼铸片，所述密闭的料管中充入氮气作为保护气体。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，进行氢碎处理时，吸氢压力为0.12MPa～0.22MPa，脱氢温度为350℃～490℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述气流磨细粉的表面平均粒径(SMD)为2.2～3.0μm，粒度分布(q3lg)大于1.8。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述添加剂为汽油与润滑剂的混合物，所述氢碎粗粉与添加剂的混合物中，所述添加剂的质量百分比为0.05～0.3％；在步骤S4中，所述气流磨细粉与润滑剂的混合物中，所述润滑剂的质量百分比为0.05～0.3％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂中汽油与润滑剂的质量比为1:1。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述成型生坯进行烧结时，烧结高温1020℃～1070℃，保温时间5h～15h，一级回火温度750℃～900℃，保温时间2h～4h，二级回火温度460℃～540℃，保温时间3h～6h，二级回火保温结束后，使用氮气对烧结钕铁硼磁体进行冷却。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，在装料前，烧结炉经过预烘炉。
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