CN113808839B - 一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钕铁硼稀土永磁体制备技术领域，具体涉及一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。本发明同时利用两种不同的晶界扩散剂对钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，将非重稀土扩散剂涂覆于钕铁硼磁体易面的表面中心部位，钕铁硼磁体易面的剩余部位涂覆重稀土扩散剂，随后进行扩散热处理，提高磁体矫顽力。相比利用单一重稀土扩散剂或非重稀土扩散剂处理的磁体，本发明采用的宏观不均匀扩散可使磁体的矫顽力有更大幅度的提升，同时能节约重稀土元素，并使其得到充分利用。此外，本发明中通过调整两种扩散剂涂覆面积比例，可以实现不同成分磁体性能最大幅度的提升，也可以有效调控磁体的性能，比单一均匀扩散更具灵活性。

Description

一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明属于钕铁硼稀土永磁体制备技术领域，具体涉及一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。
背景技术
钕铁硼稀土永磁材料因为其优异的磁性能被广泛应用在5G通信技术、新能源汽车、风力发电等行业。随着技术不断发展，部分应用场景对钕铁硼性能提出了更高要求。例如在钕铁硼永磁电机的服役过程中，钕铁硼磁体需要高温下(200℃)稳定工作，而主相Nd2Fe14B的居里温度低(312℃)，高温工况下极容易退磁。为解决这个问题，需向钕铁硼材料中添加大量重稀土元素镝(Dy)和铽(Tb)。由于重稀土元素价格昂贵，此种方法大幅增加了磁体成本，并且会导致磁体剩磁和磁能积大幅度降低。因此，降低重稀土添加量和提高磁体综合性能是业界关注的重点。
晶界扩散技术是重稀土减量化的一个重要手段。这种方法最初是在磁体表面涂覆一层扩散剂，通过热处理使重稀土元素从磁体表面沿晶界进入磁体内部，以提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。因为重稀土大部分用于强化主相晶粒表面，所以这种方法能大幅降低重稀土用量。由于近年来高矫顽力钕铁硼磁体需求的不断增加，导致重稀土的价格不断上涨。而轻稀土元素如Pr、Nd等元素丰度较高，价格是重稀土元素的十分之一甚至几十分之一。近年的研究表明，通过晶界扩散不但能引入Tb、Dy等重稀土元素提高主相晶粒表面的各向异性场，也可以引入镨(Pr)、钕(Nd)等轻稀土元素甚至铝(Al)、铜(Cu)等非稀土元素进行晶界相调控，提高矫顽力。含重稀土的合金扩散源一般熔点较高，润湿性较差，扩散过程中重稀土元素容易偏聚于磁体表面，限制了其扩散深度，导致其不能被充分利用。而轻稀土合金如Pr-Al-Cu、Nd-Al-Cu等一般熔点低，润湿性好，对晶界相有良好的调控作用。但目前，这些不含重稀土的扩散剂对矫顽力的提升效果仍然不如重稀土扩散剂，工业上一般仍在使用重稀土的扩散剂。
不少报道指出，磁体不同部位的抗退磁能力有所不同。一般退磁化畴会先在磁体外边处形核，因此边角处需要的抗退磁能力大，中心处需要的抗退磁能力小。这就意味着磁体不同部位需要的强化程度有所不同。因此，简单的涂覆一层均匀的重稀土扩散源，会造成磁体某些部位的过度强化，使得重稀土元素不能充分利用，存在不必要的浪费。
因此，如何以简单、高效、低成本的方法，高效利用重稀土元素，合理利用轻稀土或非稀土扩散剂，制备出高矫顽力高磁能积的商用钕铁硼磁体，是目前业内急需解决的问题之一。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括如下步骤：
(1)将钕铁硼磁体毛坯进行表面处理；
(2)将非重稀土扩散剂涂覆于钕铁硼磁体易面的中心部位，钕铁硼磁体易面的余下四周部位涂覆重稀土扩散剂，得到待扩散磁体；
(3)将待扩散磁体进行扩散热处理，得到宏观不均匀扩散磁体。
优选地，步骤(1)中所述的钕铁硼磁体来源没有特别限制，可以包括烧结钕铁硼磁体或热压、热变形钕铁硼磁体。所述钕铁硼磁体沿易轴方向厚度为2～6mm；更优选为3～4mm。
优选地，步骤(1)中所述表面处理指去氧化层、抛光至镜面和清洗处理。
优选地，步骤(2)中所述重稀土扩散剂为目前常用的重稀土晶界扩散剂，为重稀土金属单质、重稀土-过渡族金属合金和重稀土化合物中的至少一种。
更优选地，所述重稀土金属单质包括Dy和Tb单质中的至少一种。
更优选地，所述重稀土-过渡族金属合金为合金HRE-M，其中HRE为Dy、Tb中的一种或两种，M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种。
更优选地，所述重稀土化合物为HRE-X粉末，其中HRE为Dy和Tb中的至少一种，X为O、F和H中的至少一种。
优选地，步骤(2)中所述非重稀土扩散剂为目前常用的低熔点晶界扩散剂，为轻稀土-过渡族金属合金、非稀土单质和非稀土合金中的至少一种。
更优选地，所述轻稀土-过渡族金属合金为合金LRE-M，其中LRE为Pr、Nd及其它轻稀土元素中的一种或多种，M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种。
更优选地，所述非稀土单质为Al、Cu、Ni、Co、Fe、Mg、Zn、Cr、Si、Nb和Mo单质中的至少一种；所述非稀土合金中的元素为Al、Cu、Ni、Co、Fe、Mg、Zn、Cr、Si、Nb和Mo中至少两种。
优选地，步骤(2)中所述待扩散磁体，重稀土扩散剂和非重稀土扩散剂覆盖整个表面，两者的涂覆面积可调，重稀土扩散剂涂覆面积占易面面积的10～80％；更优选为60～80％，最优选为75～80％。
优选地，步骤(2)中所述重稀土扩散剂中重稀土的涂覆质量占钕铁硼磁体质量的0.1～3％；非重稀土扩散剂质量占总扩散剂质量的10～90％；更优选为10～25％。
优选地，步骤(2)中所述钕铁硼磁体易面指的是垂直于磁体易磁化方向的两个面。
优选地，步骤(2)中所述涂覆方式没有特别限制，可以为普通涂覆、喷涂、电镀、电泳沉积、物理气相沉积、化学气相沉积和印刷等方法。
优选地，步骤(3)中所述扩散热处理的真空度控制在5×10-2～5×10-3Pa。
优选地，步骤(3)中所述扩散热处理与常规的扩散热处理工艺一致，根据基底钕铁硼磁体和扩散剂的不同，可以优化调整。但通常比常规的扩散热处理需要更短的时间。
更优选地，步骤(3)中所述扩散热处理，对于烧结磁体，一级热处理温度为800～1000℃，保温1～20h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h；对于热压或热变形磁体，一级热处理温度为550～850℃，保温1～8h；二级热处理温度为400～550℃，保温1～5h。
更进一步优选地，步骤(3)中所述扩散热处理，对于烧结磁体，一级热处理温度为900℃，保温4～5h，二级热处理温度为500℃，保温3h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)将重稀土扩散剂涂覆在磁体抗退磁能力更弱的外圈部位，非重稀土扩散剂涂覆在磁体抗退磁能力更强的中心部位，满足了磁体不同部位差异化的抗退磁需求，使得磁体整体性能提高。
(2)可以实现贵重稀土元素的极致利用，节省重稀土元素的使用量。
(3)可以通过调整重稀土扩散剂和非重稀土扩散剂的涂覆面积，实现不同成分磁体性能最大幅度的提升，比均匀单一扩散更具灵活性。
(4)扩散过程中，不含重稀土的低熔点合金优先熔化进入磁体晶界处，增加晶界相的含量，为重稀土提供更通畅的扩散通道，使得其扩散深度更深。
(5)不含重稀土的低熔点合金促进了磁体内部连续薄层晶界相的形成，使得两硬磁晶粒被更有效地隔开，对矫顽力的提高有有益的影响。
附图说明
图1为实施例1中磁体宏观不均匀扩散涂覆示意图。
图2为实施例1中经过宏观不均匀扩散、Tb-Al-Cu扩散和Pr-Al-Cu扩散磁体的退磁曲线，扩散热处理条件：一级热处理温度为900℃，保温5h，二级热处理温度为500℃，保温3h。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例采用通过Tb-Al-Cu与Pr-Al-Cu宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Tb90.45Al4.39Cu5.16合金铸锭与不含重稀土的Pr89.35Al4.89Cu5.76(wt％)低熔点合金铸锭。
(2)将步骤(1)得到的两种合金铸锭分别重熔、喷铸，得到两种合金对应的带材。
(3)将步骤(2)得到的两种合金带材分别进行粗破碎，得到两种过60目筛的合金粉末。
(4)将步骤(3)得到的两种合金粉末分别与有机粘结剂(PVA胶)混合，得到重稀土扩散剂和非重稀土扩散剂。
(5)用52M烧结钕铁硼磁体作扩散基材，通过线切割切成长方体样品，尺寸为7×7×4mm，4mm厚度方向为易轴(c轴)方向。将其抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15min。
(6)将步骤(4)得到的非重稀土扩散剂涂敷于步骤(5)得到的磁体两易面的中心部位，将重稀土扩散剂涂敷于磁体两易面的剩余(即外圈)部位，其中重稀土扩散剂与非重稀土扩散剂质量和涂覆面积比皆为3:1，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体(如图1)。其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.6wt％。
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为900℃，保温5h，二级热处理温度为500℃，保温3h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Tb-Al-Cu与Pr-Al-Cu宏观不均匀扩散后，磁体的矫顽力有大幅度提升，远高于单独在磁体两易面处全部涂覆等量(即宏观不均匀扩散中重稀土扩散剂与非重稀土扩散剂质量之和)均匀的Tb-Al-Cu或Pr-Al-Cu扩散剂，分别如图2所示。经宏观不均匀扩散后，磁体矫顽力从1182kA/m提高至1917kA/m，增幅为62％，剩磁略有降低，磁体品质从52M提高至48UH。而经等质量单合金Tb-Al-Cu扩散的磁体，矫顽力仅提升至1798kA/m；经等质量单合金Pr-Al-Cu扩散的磁体，矫顽力仅提升至1307kA/m。由此可见，宏观不均匀扩散既可以节约重稀土元素，使重稀土元素得以充分利用，又可以极大幅度提升磁体矫顽力。
实施例2
本实施例采用通过Tb-Al-Cu与Al-Cu宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Tb90.45Al4.39Cu5.16合金铸锭与不含重稀土的Al70.63Cu29.37(wt％)低熔点合金铸锭。
(2)将步骤(1)得到的两种合金铸锭分别重熔、喷铸，得到两种合金对应的带材。
(3)将步骤(2)得到的两种合金带材分别进行粗破碎，得到两种过60目筛的合金粉末。
(4)将步骤(3)得到的两种合金粉末分别与有机粘结剂(PVA胶)混合，得到重稀土扩散剂和非重稀土扩散剂。
(5)用N50烧结钕铁硼磁体作扩散基材，通过线切割切成长方体样品，尺寸为7×7×3mm，3mm厚度方向为易轴(c轴)方向。将其抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15min。
(6)将步骤(4)得到的非重稀土扩散剂涂敷于步骤(5)得到的磁体两易面的中心部位，将重稀土扩散剂涂敷于磁体两易面的剩余(即外圈)部位，其中重稀土扩散剂与非重稀土扩散剂涂覆面积比为4:1，质量比为9:1，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体(如图1)。其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.6wt％。
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为900℃，保温4h，二级热处理温度为500℃，保温3h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Tb-Al-Cu与Al-Cu宏观不均匀扩散后，磁体矫顽力从1025kA/m提高至1678kA/m，增幅为64％，剩磁略有降低，磁体品质从N50提高至48SH。与经等质量(即重稀土扩散剂与非重稀土扩散剂质量之和)单合金Tb-Al-Cu扩散的磁体(1665kA/m)性能相当；而经等质量单合金Al-Cu扩散的磁体，矫顽力仅提升至1068kA/m。
实施例3
本实施例采用通过Tb-Al-Cu与Pr-Al-Cu宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)通过电弧熔炼制备含重稀土的Tb90.45Al4.39Cu5.16合金铸锭与不含重稀土的Pr89.35Al4.89Cu5.76(wt％)低熔点合金铸锭。
(2)将步骤(1)得到的两种合金铸锭分别重熔、喷铸，得到两种合金对应的带材。
(3)将步骤(2)得到的两种合金带材分别进行粗破碎，得到两种过60目筛的粉末。
(4)将步骤(3)得到的两种合金粉末分别与有机粘结剂(PVA胶)混合，得到重稀土扩散剂和非重稀土扩散剂。
(5)用N50烧结钕铁硼磁体作扩散基材，通过线切割切成圆柱形样品，尺寸为φ10×3mm，3mm厚度方向为易轴(c轴)方向。将其抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15min。
(6)将步骤(4)得到的非重稀土扩散剂涂敷于步骤(5)得到的磁体两易面的中心部位，将重稀土扩散剂涂敷于磁体两易面的剩余(即外圈)部位，其中重稀土扩散剂与非重稀土扩散剂质量和涂覆面积比皆为4:1，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体(如图1)。其中重稀土Tb的用量控制在磁体质量的0.6wt％。
(7)将步骤(6)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为900℃，保温4h，二级热处理温度为500℃，保温3h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Tb-Al-Cu与Pr-Al-Cu宏观不均匀扩散后，磁体矫顽力从1025kA/m提高至1854kA/m，增幅为81％，剩磁略有降低，磁体品质从N50提高至50SH。其性能提升远高于等量(即宏观不均匀扩散中重稀土扩散剂与非重稀土扩散剂质量之和)均匀的单合金Tb-Al-Cu或Pr-Al-Cu扩散。
实施例4
本实施例采用通过Dy-F与Pr-Al-Cu宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体：
(1)备好含重稀土的Dy74.03F25.97粉末作为重稀土扩散剂，不含重稀土的低熔点合金Pr89.35Al4.89Cu5.76(wt％)粉末作为非重稀土扩散剂。
(2)用52M烧结钕铁硼磁体作扩散基材，通过线切割切成长方体样品，尺寸为7×7×3mm，3mm厚度方向为易轴(c轴)方向。将其抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15min。
(3)将非重稀土扩散剂通过印刷的方式涂覆于磁体两易面的中心部位，将重稀土扩散剂通过印刷的方式涂覆于磁体的两易面的剩余(即外圈)部位，其中重稀土扩散剂与非重稀土扩散剂质量和涂覆面积比皆为3:1，置于50℃烘箱中烘干，得到待扩散磁体。其中重稀土Dy的用量控制在磁体质量的0.6wt％。
(4)将步骤(3)得到的待扩散磁体置于真空热处理炉中，将炉内气压抽至3×10-2Pa以下后进行两级热处理。一级热处理温度为900℃，保温4h，二级热处理温度为500℃，保温3h。两级热处理结束后，磁体随炉冷却取出，得到扩散磁体。
本实施例中，经过Dy-F与Pr-Al-Cu宏观不均匀扩散后，磁体矫顽力从1182kA/m提高至1778kA/m，增幅为50％，剩磁略有降低，磁体品质从52M提高至48SH。而经等质量(即重稀土扩散剂与非重稀土扩散剂质量之和)单化合物Dy-F扩散的磁体，矫顽力仅提升至1538kA/m；经等质量单合金Pr-Al-Cu扩散的磁体，矫顽力仅提升至1356kA/m。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将钕铁硼磁体毛坯进行表面处理；
（2）将非重稀土扩散剂涂覆于钕铁硼磁体易面的中心部位，钕铁硼磁体易面的余下四周部位涂覆重稀土扩散剂，得到待扩散磁体；
（3）将待扩散磁体进行扩散热处理，得到宏观不均匀扩散磁体；
非重稀土扩散剂质量占总扩散剂质量的10～25%；
所述非重稀土扩散剂为轻稀土-过渡族金属合金、非稀土单质和非稀土合金中的至少一种；
所述轻稀土-过渡族金属合金为合金LRE-M，其中LRE为Pr、Nd及其它轻稀土元素中的一种或多种，M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种；
所述非稀土单质为Al、Cu、Ni、Co、Fe、Mg、Zn、Cr、Si、Nb和Mo单质中的至少一种；
所述非稀土合金中的元素为Al、Cu、Ni、Co、Fe、Mg、Zn、Cr、Si、Nb和Mo中至少两种。
2.根据权利要求1所述的一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤（2）所述重稀土扩散剂涂覆面积占易面面积的10～80 %。
3.根据权利要求2所述的一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤（2）所述重稀土扩散剂涂覆面积占易面面积的60～80 %。
4.根据权利要求1所述的一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤（2）所述重稀土扩散剂中重稀土的涂覆质量占钕铁硼磁体质量的0.1～3%；非重稀土扩散剂质量占总扩散剂质量的20～25%。
5.根据权利要求1所述的一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤（1）所述钕铁硼磁体的易轴长为2～6mm。
6.根据权利要求1所述的一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤（2）中所述重稀土扩散剂为重稀土金属单质、重稀土-过渡族金属合金和重稀土化合物中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述重稀土金属单质包括Dy和Tb单质中的至少一种；
所述重稀土-过渡族金属合金为合金HRE-M，其中HRE为Dy、Tb中的一种或两种，M为Al、Cu、Ni、Co、Mg和Zn中的至少一种；
所述重稀土化合物为HRE-X粉末，其中HRE为Dy和Tb中的至少一种，X为O、F和H中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤（1）所述钕铁硼磁体包括烧结钕铁硼磁体或热压、热变形钕铁硼磁体；
步骤（2）中所述涂覆方式为普通涂覆、喷涂、电镀、电泳沉积、物理气相沉积、化学气相沉积和印刷方法中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤（3）中所述扩散热处理的真空度控制在5×10-2～5×10-3 Pa；对于烧结磁体，一级热处理温度为800～1000 ℃，保温1～20 h；二级热处理温度为400～550 ℃，保温1～5 h；对于热压或热变形磁体，一级热处理温度为550～850 ℃，保温1～8 h；二级热处理温度为400～550 ℃，保温1～5 h。
10.根据权利要求9所述的一种利用宏观不均匀扩散制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤（3）中所述扩散热处理，对于烧结磁体，一级热处理温度为900 ℃，保温4～5 h，二级热处理温度为500 ℃，保温3 h。
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