CN108565105A - 一种高矫顽力钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于永磁材料领域，公开了一种高矫顽力钕铁硼磁体及其制备方法。首先制备熔点为450～950℃的低熔点非稀土合金，作为表面扩散介质，然后将表面扩散介质置于钕铁硼磁体表面，形成扩散偶，最后将形成扩散偶的钕铁硼磁体在真空下进行扩散热处理，得到高矫顽力钕铁硼磁体。本发明所述的表面扩散工艺过程简便有效，不使用稀土合金或化合物作为扩散介质，在明显降低了钕铁硼磁体中稀土元素含量的基础上，可有效改善磁体晶界相的分布，显著提高磁体的矫顽力。

Description

一种高矫顽力钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于永磁材料领域，具体涉及一种高矫顽力钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
第三代稀土永磁钕铁硼(NdFeB)磁体具有高的最大磁能积((BH)max)及其优越的综合磁性能，广泛应用于航空航天、混合动力汽车、风力发电、医疗设备等领域。近二十年来，我国工业产钕铁硼永磁的综合性能已经取得了长足的进步，最大磁能积(MGOe)+内禀矫顽力(kOe)达到75以上。随着以动力马达为代表的新应用领域的不断更新发展，对钕铁硼的矫顽力、热稳定性等综合性能提出了更高的要求。与此同时，减少稀土含量，降低材料成本也成为钕铁硼领域的一个重要的研究和发展方向。
矫顽力是永磁体最重要的技术磁性参数之一。钕铁硼磁体的矫顽力随着温度升高大幅下降，限制了其在高温领域的应用。在传统的工业生产中，为了提高磁体的矫顽力和热稳定性，通常将重稀土Dy、Tb在熔炼时添加到磁体中，通过Dy、Tb部分取代钕铁硼主相Nd2Fe14B中的Nd来提高主相的各向异性场。但是，稀土资源在地球上的储量十分有限，而且重稀土价格昂贵，在钕铁硼性能提高的同时成本也大幅度提高。此外，Dy、Tb等重稀土原子与Fe原子反铁磁耦合也会使磁体的剩磁降低，从而影响了磁体的综合性能。因此，减少和取消重稀土元素的使用对于提高钕铁硼永磁性价比具有重要意义。
烧结钕铁硼的矫顽力机制以反向畴的形核为主，因此晶界相的微观结构对于钕铁硼磁体的矫顽力起着至关重要的作用。以一定的手段优化晶界相，可以减少反磁化畴的形核，提高矫顽力。基于这一机制，人们2003年左右提出了钕铁硼磁体的晶界扩散工艺，它在磁体最初熔炼制备过程中不添加重稀土元素，而是在磁体成形后将重稀土或它的化合物以一定的方式涂覆在磁体表面，再进行扩散热处理，使含重稀土的扩散介质从磁体表面沿晶界扩散进入磁体。由于扩散物只分布在晶界，重稀土元素不进入主相，大大减少了重稀土元素的使用。与此同时，晶界重稀土可以改善境界相的性能，使矫顽力大幅度提高，同时剩磁没有降低。进一步减少重稀土的使用，2010年以来，研究者发展了以不含或少含重稀土Dy、Tb的低熔点稀土合金(如Pr-Cu合金)进行晶界扩散，此类化合物能够快速扩散进入磁体，与晶界相反应生成的新相，有效调控晶界的流动性、润湿性等，很好地优化了晶界相的分布，减少主相晶粒之间的磁交换耦合作用，也可以提高矫顽力。
但是，到目前为止，利用晶界扩散提高矫顽力的工艺中，在扩散介质的选择上，无一例外都使用了稀土单质、稀土合金或稀土化合物，虽然提高了矫顽力，但也增加了稀土元素的消耗。如果能进一步减少稀土元素的用量，对于降低钕铁硼磁体成本具有重要意义。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法。该方法通过非稀土合金改善钕铁硼磁体矫顽力，可以进一步提高钕铁硼磁体的性价比。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的钕铁硼磁体。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备熔点为450～950℃的低熔点非稀土合金，作为表面扩散介质；
(2)将步骤(1)的表面扩散介质置于钕铁硼磁体表面，形成扩散偶；
(3)将步骤(2)中形成扩散偶的钕铁硼磁体在真空下进行扩散热处理，得到高矫顽力钕铁硼磁体。
进一步地，步骤(1)中所述低熔点非稀土合金为不同名义成分的Al-Cu、Al-Zn、Cu-Zn等低熔点合金，可以采用感应熔炼、氩弧熔炼或粉末冶金方法制备合金锭。
进一步地，步骤(2)中所述钕铁硼磁体可以是不同工艺制备的钕铁硼磁体，包括烧结钕铁硼、粘结钕铁硼或热压热变形钕铁硼等。
进一步地，步骤(2)中所述钕铁硼磁体表面是指垂直于钕铁硼磁体易磁化方向的上下表面。
进一步地，步骤(2)中所述将表面扩散介质置于钕铁硼磁体表面的方式包括将合金锭破碎成粉覆盖在磁体表面或者将合金锭切割成薄片置于磁体表面，应确保非稀土合金与磁体直接接触，形成扩散偶。
进一步地，步骤(3)中所述真空的压力≤1×10-2Pa，所述扩散热处理的温度为500～800℃，扩散热处理的时间为1～5h。
一种高矫顽力钕铁硼磁体，通过上述方法制备得到。
本发明的方法是基于“晶界扩散”原理，非稀土合金在磁体内部的传输通过晶界进行，达到优化晶界相、改善晶界分布的效果，从而以最低成本实现磁体矫顽力的提高。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的方法简便有效，降低了钕铁硼磁体中稀土的含量，相比于原始磁体提高了矫顽力。
(2)与传统晶界扩散工艺相比，本发明采用非稀土合金作为晶界扩散介质，完全不使用稀土，在提高矫顽力的同时降低了磁体的成本。
(3)本发明采用非稀土合金作为扩散介质，在矫顽力改善机理上既不同于以往的稀土合金或稀土化合物，也不同于金属氧化物扩散介质。
(4)本发明所述非稀土合金的处理过程简易可行，合金制备方法过程简单成本低，适用于大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中原始烧结钕铁硼磁体和经过非稀土合金Al75Cu25粉末扩散热处理后所得高矫顽力钕铁硼磁体的退磁曲线图。
图2为本发明实施例1中原始烧结钕铁硼磁体、经过800℃/2h再500℃/3h热处理的钕铁硼磁体和经过Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15粉末接触扩散热处理后的高矫顽力钕铁硼磁体的退磁曲线图。
图3为实施例1中未经处理的原始烧结钕铁硼磁体的扫描电镜背散射电子图像。
图4为本发明实施例1中经Al75Cu25合金扩散热处理之后所得高矫顽力钕铁硼磁体在沿扩散方向表面的扫描电镜背散射电子图像。
图5为本发明实施例1中经Al75Cu25合金扩散热处理之后所得高矫顽力钕铁硼磁体心部的扫描电镜背散射电子图像。
图6为本发明实施例2中原始烧结钕铁硼磁体和经非稀土合金Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15片状接触扩散热处理后所得高矫顽力钕铁硼磁体的退磁曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例所使用的低熔点非稀土合金通过如下方法制备：
(1)采用氩弧熔炼制备非稀土Al-Cu合金，其制备步骤如下：
步骤一：将纯度为99.99％金属Al和金属Cu分别按照分子式Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15进行配比；
步骤二：将配比好的金属Al和Cu装到氩弧熔炼炉的坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，在氩气的保护下进行熔炼，反复熔炼几次得到成分均匀的Al65Cu35，Al75Cu25，和Al85Cu15合金。
(2)采用感应熔炼制备非稀土Al-Zn合金，其制备步骤如下：
步骤一：将纯度为99.99％金属Al、金属Zn和金属Cu按照分子式进行配比(总质量10g)；
步骤二：将配比好的金属Al、金属Zn和金属Cu装到感应熔炼炉的坩埚中，抽真空至5×10-3Pa，在氩气的保护下进行熔炼，反复熔炼几次得到成分均匀的Al-Zn合金。
(3)采用感应熔炼制备非稀土Cu-Zn合金，其制备步骤如下：
步骤一：将纯度为99.99％金属Cu、金属Zn按照分子式进行配比(总质量10g)；
步骤二：将配比好的金属Cu、金属Zn装到感应熔炼炉的坩埚中，抽真空至5×10- 3Pa，在氩气的保护下进行熔炼，反复熔炼几次得到成分均匀的Cu-Zn合金。
实施例1
(1)将熔炼好的Al65Cu35，Al75Cu25，和Al85Cu15合金在氮气的保护下使用破碎机进行破碎，将破碎后的粉末过筛，得到均匀的粒度为0.3毫米的粉末；
(2)将商用烧结钕铁硼磁体切割成4×4×2mm的薄片，将制备好的非稀土Al65Cu35，Al75Cu25，和Al85Cu15合金粉末平铺于磁体上下表面(垂直易磁化方向)形成扩散偶；
(3)将上述磁体置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa，在800℃中扩散热处理2小时，再进行500℃低温回火3小时，得到高矫顽力钕铁硼磁体。
图1为本实施例中原始烧结钕铁硼磁体和经过非稀土合金Al75Cu25粉末扩散热处理后所得高矫顽力钕铁硼磁体的退磁曲线。从图1曲线可以看出，烧结钕铁硼磁体经过非稀土合金Al-Cu扩散后，矫顽力有了明显的提高，从1002kA/m提高到1125kA/m，提高幅度为12％，同时剩磁几乎没有降低。
图2为本实施例中原始烧结钕铁硼磁体、经过800℃/2h再500℃/3h热处理的钕铁硼磁体和经过Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15粉末接触扩散热处理后的高矫顽力钕铁硼磁体的退磁曲线。从图2曲线可以看出，经过简单热处理的磁体与原始磁体相比，矫顽力有了明显的提高。说明可以通过简单的热处理来进一步提高磁体的矫顽力，流程简单有效。经过Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15热扩散后的磁体相比于简单热处理的磁体，矫顽力提高了更大的幅度，说明非稀土合金Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15的扩散能够成功进入到磁体内部，改善磁体组织，并提高矫顽力。
图3为未经处理的原始烧结钕铁硼磁体的扫描电镜背散射电子图像，其中暗黑色部分是烧结钕铁硼的主相Nd2Fe14B，亮白部分是晶界富钕相，富钕相中不同颜色衬度是含氧量不同造成。从图3中可以看出，在现有的视场下，原始烧结钕铁硼磁体的主相之间是彼此黏连的，因此增加了主相之间的磁交换耦合作用，从而限制了矫顽力的提高。
图4为本实施例中经Al75Cu25合金扩散热处理之后所得高矫顽力钕铁硼磁体在沿扩散方向表面的扫描电镜背散射电子图像，图像亮白部分上层是扩散物Al-Cu合金，下层暗黑部分是磁体。从图4可以看出，经过扩散，靠近扩散物表层的磁体部分，形成了连续的薄层富钕晶界相，隔绝了主相晶粒，削弱了晶粒之间的磁交换耦合作用，促进了矫顽力的提高。烧结钕铁硼磁体的磁性能与显微组织有着密切的关系，非磁性的晶界相的增加一方面隔绝了主相之间的交换作用，另一方面阻止了晶界处的反磁化畴的形核，因此，使用非稀土的Al-Cu合金的晶界扩散对于烧结钕铁硼磁体晶界具有优化作用，能用于改善磁体的矫顽力。
图5为本实施例中经Al75Cu25合金扩散热处理之后所得高矫顽力钕铁硼磁体心部的扫描电镜背散射电子图像。从图5可以看出，心部的显微组织与未经处理的烧结钕铁硼的显微组织基本一致，说明扩散物沿着扩散方向会产生扩散梯度，扩散未能贯穿整个磁体。这与扩散物对磁体的润湿性及扩散物本身的物性有关，也与磁体内部组织的化学性质有关。
实施例2
(1)将熔炼好的Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15合金线切割成7×7×0.4mm的薄片；
(2)将商用烧结钕铁硼磁体切割成7×7×2mm的薄片，将制备好的非稀土Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15合金薄片置于磁体上下表面(垂直易磁化方向)形成扩散偶；
(3)将上述磁体置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa，在800℃中处理2小时，再进行500℃低温回火3小时，得到改善后的高矫顽力钕铁硼磁体。
图6为本实施例经非稀土合金Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15片状接触扩散热处理后所得高矫顽力钕铁硼磁体的退磁曲线。从图6可以看出，相比于原始钕铁硼磁体，经过不同成分非稀土Al-Cu合金Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15扩散热处理之后，矫顽力都得到提高，提高幅度为11％。
表1为经非稀土合金Al65Cu35，Al75Cu25和Al85Cu15粉末接触扩散和片状接触扩散在相同的热处理温度下矫顽力的大小比较。从表1中的数据可以看出，磁体与扩散物不同的接触方式会产生不同的扩散效果，粉末接触的扩散方式要优于片状接触。粉末接触的方式允许扩散物与磁体有一个更紧密的接触，增加了扩散物与磁体之间的润湿性，使扩散在磁体内更易进行，从而获得更好的矫顽力提高的效果。
表1扩散物与磁体不同接触方式矫顽力大小的比较
实施例3
(1)将熔炼好的Al-Zn合金在氮气的保护下使用破碎机进行破碎，将破碎后的粉末过筛，得到均匀的粒度为0.3毫米的粉末；
(2)将商用烧结钕铁硼磁体切割成4×4×2mm的薄片，将制备好的非稀土Al-Zn合金粉末平铺于磁体上下表面(垂直易磁化方向)形成扩散偶；
(3)将上述磁体置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa，在800℃中处理2小时，再进行500℃低温回火3小时，得到改善后的高矫顽力钕铁硼磁体。
实施例4
(1)将熔炼好的Al-Zn合金线切割成7×7×0.4mm的薄片；
(2)将商用烧结钕铁硼磁体切割成7×7×2mm的薄片，将制备好的非稀土Al-Zn合金薄片置于磁体上下表面(垂直易磁化方向)形成扩散偶；
(3)将上述磁体置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa，在800℃中处理2小时，再进行500℃低温回火3小时，得到改善后的高矫顽力钕铁硼磁体。
实施例5
(1)将熔炼好的Cu-Zn合金在氮气的保护下使用破碎机进行破碎，将破碎后的粉末过筛，得到均匀的粒度为0.3毫米的粉末；
(2)将商用烧结钕铁硼磁体切割成4×4×2mm的薄片，将制备好的非稀土Cu-Zn合金粉末平铺于磁体上下表面(垂直易磁化方向)形成扩散偶；
(3)将上述磁体置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa，在800℃中处理2小时，再进行500℃低温回火3小时，得到改善后的高矫顽力钕铁硼磁体。
实施例6
(1)将熔炼好的Cu-Zn合金线切割成7×7×0.4mm的薄片；
(2)将商用烧结钕铁硼磁体切割成7×7×2mm的薄片，将制备好的非稀土Cu-Zn合金薄片置于磁体上下表面(垂直易磁化方向)形成扩散偶；
(3)将上述磁体置于管式炉中抽真空至1×10-2Pa，在800℃中处理2小时，再进行500℃低温回火3小时，得到改善后的高矫顽力钕铁硼磁体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)制备熔点为450～950℃的低熔点非稀土合金，作为表面扩散介质；
(2)将步骤(1)的表面扩散介质置于钕铁硼磁体表面，形成扩散偶；
(3)将步骤(2)中形成扩散偶的钕铁硼磁体在真空下进行扩散热处理，得到高矫顽力钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述低熔点非稀土合金为Al-Cu、Al-Zn或Cu-Zn合金。
3.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述低熔点非稀土合金通过感应熔炼、氩弧熔炼或粉末冶金方法制备。
4.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述钕铁硼磁体是指烧结钕铁硼磁体、粘结钕铁硼磁体或热压热变形钕铁硼磁体。
5.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述钕铁硼磁体表面是指垂直于钕铁硼磁体易磁化方向的上下表面。
6.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述将表面扩散介质置于钕铁硼磁体表面的方式包括将合金锭破碎成粉覆盖在磁体表面或者将合金锭切割成薄片置于磁体表面，使非稀土合金与磁体直接接触，形成扩散偶。
7.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述真空的压力≤1×10-2Pa。
8.根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述扩散热处理的温度为500～800℃，扩散热处理的时间为1～5h。
9.一种高矫顽力钕铁硼磁体，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
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