ES2912741T3 - Método de preparación para un material magnético permanente de tierras raras - Google Patents
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Abstract
Método de preparación de un material de imán permanente de tierras raras, caracterizado porque comprende: una etapa de tratamiento de sinterización, colocando un polvo compuesto para difusión sobre la superficie de una capa de polvo magnético de neodimio, hierro y boro colocada en un molde, y llevando a cabo una sinterización por chispa de plasma un tratamiento para obtener un imán de neodimio, hierro y boro con una capa de difusión solidificada sobre la superficie del mismo, en el que una fórmula proporcional de composición del polvo compuesto para difusión es H100-x-yMxQy, en la que H es uno o más de polvos metálicos de Dy, Tb, Ho y Gd, o H es uno o más de polvos de fluoruro o polvos de óxido de Dy, Tb, Ho y Gd, M es Nd, Pr o polvo de metal NdPr, y Q es uno o más de Cu, Al, Zn, y polvos de metal Sn; x e y son respectivamente los porcentajes atómicos del componente M y el componente Q en el polvo compuesto para difusión, x es 0-20 e y es 0-40; una etapa de tratamiento térmico por difusión, realizando un tratamiento térmico por difusión sobre un imán de neodimio, hierro y boro con una capa de difusión solidificada sobre la superficie del mismo y realizando un enfriamiento para obtener un imán de neodimio, hierro y boro difundido; y una etapa de tratamiento de templado, llevando a cabo un tratamiento de templado en el imán de neodimio, hierro y boro difundido para obtener el material de imán permanente de tierras raras.
Description
DESCRIPCIÓN
Método de preparación para un material magnético permanente de tierras raras
Antecedentes
Campo de la invención
La presente invención pertenece al campo técnico de los materiales de imanes permanentes de tierras raras, y en particular se refiere a un material de imán permanente de tierras raras y a un método de preparación del mismo. El método de preparación adopta una tecnología integrada de prensado, sinterización por plasma y difusión de límite de grano, y adopta menos cantidades de tierras raras pesadas para lograr una mejora significativa del rendimiento del imán y la utilización de alta calidad de tierras raras pesadas.
Antecedentes de la invención
El imán permanente de tierras raras NdFeB sinterizado, que es el material de imán permanente con las propiedades magnéticas más fuertes hasta el momento, se usa ampliamente en muchos campos, tales como la electrónica, la electromecánica, los instrumentos y el tratamiento médico, y es el material de imán permanente de más rápido crecimiento en el mundo actual. con la mejor perspectiva del mercado. Con el rápido desarrollo de los vehículos eléctricos híbridos, se requieren imanes permanentes de alta temperatura con una temperatura de funcionamiento por encima de 200°C. Por tanto, se han propuesto mayores requisitos para las propiedades magnéticas a alta temperatura de los imanes de NdFeB.
La fuerza coercitiva del imán de NdFeB ordinario disminuye rápidamente a alta temperatura, lo que no puede cumplir con los requisitos de uso. En la actualidad, se usa principalmente el elemento de dopado Dy o Tb en el imán de NdFeB para mejorar la fuerza coercitiva del imán, mejorando de ese modo el rendimiento magnético del imán a alta temperatura. Los estudios han demostrado que Dy ocupa preferentemente el sitio cristalino 4f en NdFeB. Cada Nd se reemplaza por Dy para formar Dy2Fei4B, y la fuerza coercitiva mejorará en gran medida. Dy también afecta a la microestructura de los materiales magnéticos y puede suprimir el crecimiento de granos, que también es otro motivo para aumentar la fuerza coercitiva. Sin embargo, la fuerza coercitiva no aumenta linealmente a medida que aumenta el contenido de Dy. Cuando el contenido de Dy es bajo, la fuerza coercitiva aumenta rápidamente y luego aumenta lentamente. El motivo es que algunos elementos de Dy se disuelven en la fase constituyente del límite de grano y no entran completamente en la fase principal. En la actualidad, se usa principalmente el método de añadir directamente el metal Dy al fundir la aleación madre. Un método eficaz tradicional para mejorar la Hcj del imán sinterizado de NdFeB es reemplazar el Nd en la fase principal del imán de Nd2Fei4B con elementos de tierras raras pesadas tales como Dy y Tb para formar (Nd, Dy)2Fei4B. La anisotropía de (Nd, Dy)2Fei4B es más fuerte que la de Nd2Fei4B. Por tanto, la Hcj del imán mejora significativamente. Pero estos elementos de tierras raras pesadas son escasos y costosos. Por otro lado, los momentos magnéticos de Nd y el hierro están dispuestos en paralelo, pero el Dy y el hierro están dispuestos en antiparalelo y, por tanto, el magnetismo residual Br y el producto de energía magnética máxima (BH)máx del imán disminuirá. El imán de NdFeB sinterizado tiene una conformabilidad muy pobre y debe procesarse posteriormente para lograr una precisión dimensional calificada. Sin embargo, debido a que el material en sí mismo es muy frágil, la pérdida de materias primas en el procesamiento posterior es de hasta un 40-50%, lo que provoca un enorme desperdicio de recursos de tierras raras. Al mismo tiempo, el mecanizado también aumenta el coste de fabricación de los materiales. El imán de NdFeB unido es básicamente isotrópico, con propiedades magnéticas bajas y no puede usarse en campos con requisitos magnéticos elevados.
En los últimos años, muchas instituciones de investigación han informado sobre diversos procedimientos para difundir elementos de tierras raras desde la superficie del imán hacia el interior de la matriz.
El documento EP 3i36407 Ai da a conocer una etapa que realiza un tratamiento térmico a la temperatura de sinterización de un imán a base de R-T-B sinterizado o inferior, mientras que un polvo de una aleación de RLM (en la que RL es Nd y/o Pr; M es uno o más seleccionados de Cu, Fe, Ga, Co y Ni) y un polvo de un fluoruro de RH (en la que RH es Dy y/o Tb) están presentes en una superficie del imán a base de R-T-B sinterizado.
El documento EP28693iiAi da a conocer un método para fabricar imanes de Nd-Fe-B totalmente densos mezclando cintas de Nd-Fe-B con un polvo que contiene un metal de tierras raras pesadas. La mezcla comprende el i-4% en peso del metal de tierras raras pesadas y en la primera etapa se sinteriza por chispa de plasma a un imán de Nd-Fe-B nanocristalino totalmente denso y, posteriormente, en una segunda etapa se somete a recocido para permitir la difusión del metal de tierras raras pesadas. Con este método puede lograrse una mejora de la coercitividad de aproximadamente un 30%. El documento EP2477i99Ai da a conocer un moldeo (i) de imanes de tierras raras que incluye partículas (2) de imanes de tierras raras y una fase (3) aislante presente entre las partículas de imanes de tierras raras. Las regiones (4) de segregación en las que se segrega al menos un elemento seleccionado del grupo que consiste en Dy, Tb, Pr y Ho se distribuyen en las partículas (2) de imanes de tierras raras. En consecuencia, se proporciona el moldeo de imanes de tierras raras que tiene una excelente resistencia al calor en entornos de motores o similares mientras mantiene altas características magnéticas (fuerza coercitiva). El documento CNi05i85498A proporciona un material de imán permanente de tierras raras y un método de
fabricación del mismo. El método de fabricación comprende una etapa de recubrimiento iónico de arco múltiple y una etapa de infiltración, en la que se adopta un procedimiento de recubrimiento iónico de arco múltiple para depositar un metal que contiene un elemento de tierras raras pesadas en una superficie de un imán de neodimio-hierro-boro sinterizado que tiene un grosor de 10 mm o menos en al menos una dirección; y luego se realiza un tratamiento térmico en el neodimio-hierro-boro sinterizado después de la deposición. La suma de una fuerza coercitiva intrínseca (Hcj) y un producto de energía magnética máxima ((BH)máx) del material de imán permanente es de 66,8 o más. El documento CN104103414A proporciona un método para preparar un imán permanente de neodimio-hierro-boro nanocristalino con alta coercitividad y anisotropía. El método comprende las siguientes etapas para realizar prensado en caliente y deformación en caliente en materiales de mezcla de polvo de NdFeB y polvo nanométrico de TbH3 para obtener un imán de NdFeB con anisotropía mediante el uso de una tecnología de sinterización por chispa de plasma; y realizar un tratamiento térmico en el imán de NdFeB para obtener el imán de NdFeB nanocristalino con alta coercitividad y anisotropía.
Este procedimiento hace que los elementos de tierras raras infiltrados a lo largo de los límites de los granos y el área superficial de los granos de la fase principal se distribuyan preferentemente, lo que no sólo mejora la fuerza coercitiva, sino que también ahorra la cantidad de uso de tierras raras preciosas y hace que el magnetismo residual y el producto de energía magnética no tengan una reducción significativa. Sin embargo, los métodos de evaporación o electrodeposición aplicados en la producción en serie tienen baja eficiencia, una gran cantidad de metales de tierras raras se dispersan en la cámara del horno de calentamiento durante el procedimiento de evaporación, lo que da como resultado un desperdicio innecesario de metales de tierras raras pesadas. Mientras tanto, la mejora de la fuerza coercitiva es limitada cuando la superficie se recubre con un sólo óxido o fluoruro de tierras raras para la difusión del calor. Por tanto, existe la necesidad de un material de imán permanente de tierras raras que tenga un aumento significativo en la fuerza coercitiva, alta eficiencia de producción, bajo coste de procesamiento y ventajas significativas en el coste de producción.
Sumario
En vista de los defectos de la técnica anterior, el objeto de la presente invención es proporcionar un material de imán permanente de tierras raras y un método de preparación del mismo. En el método, se usa una tecnología de prensado, sinterización por plasma y difusión de límite de grano, y se usan menos cantidades de tierras raras pesadas para lograr una mejora significativa del rendimiento del imán, logrando una utilización de tierras raras pesadas de alta calidad.
El método de la invención no sólo realiza la disposición ordenada de elementos de tierras raras en la superficie y el interior de la matriz de NdFeB, sino que también mejora la fuerza coercitiva del imán y, mientras tanto, el magnetismo residual no se reduce sustancialmente. En la presente invención, un compuesto rico en elementos pesados de tierras raras y polvo de metal puro se une a la superficie del imán a través del procedimiento de prensado en caliente de SPS (sinterización por chispa de plasma) y la difusión de límite de grano se logra a través del tratamiento térmico posterior, mejorando de ese modo la fuerza coercitiva característica del imán. El polvo que contiene elementos de tierras raras pesadas usado en la presente invención es un fluoruro u óxido de Dy\Tb\Ho\Gd\Nd\Pr, y el polvo de metal puro es uno o más de AI\Cu\Ga\Zn\Sn, etc.
Para lograr el objeto mencionado anteriormente, la presente invención adopta las siguientes soluciones técnicas: un método de preparación de un material de imán permanente de tierras raras comprende:
una etapa de tratamiento de sinterización, colocar un polvo compuesto para difusión sobre la superficie de una capa de polvo magnético de neodimio, hierro y boro y llevar a cabo un tratamiento de sinterización por chispa de plasma para obtener un imán de neodimio, hierro y boro con una capa de difusión solidificada sobre la superficie del mismo, la fórmula proporcional de composición del polvo compuesto para difusión es H100-x-yMXQy, en la que H es uno o más de polvos metálicos de Dy, Tb, Ho y Gd, o H es uno o más polvos de fluoruro o polvos de óxido de Dy, Tb, Ho y Gd, M es un Nd, Pr o polvo de metal NdPr, y Q es uno o más polvos de metal Cu, Al, Zn y Sn, x e y son respectivamente los porcentajes atómicos del componente M y el componente Q en el polvo compuesto para difusión, x es 0-20 (por ejemplo, 1,3, 5, 7, 9, 11, 13, 15, 17, 19), e y es 0-40 (por ejemplo, 1,5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 39);
una etapa de tratamiento térmico por difusión, llevando a cabo un tratamiento térmico por difusión sobre un imán de neodimio, hierro y boro con una capa de difusión solidificada sobre la superficie del mismo y realizando un enfriamiento para obtener un imán de neodimio, hierro y boro difundido;
y una etapa de tratamiento de templado, llevando a cabo un tratamiento de templado en el imán de neodimio, hierro y boro difundido para obtener el material de imán permanente de tierras raras.
Según el método de preparación del material de imán permanente de tierras raras en la presente invención, los elementos de tierras raras pesadas se distribuyen principalmente en el límite de grano o la región de transición entre el límite de grano y la fase principal para preparar un imán con la misma fuerza coercitiva. En comparación con el método en el que el polvo magnético de neodimio, hierro y boro se mezcla directamente con polvo de tierras raras pesadas, en el método de la presente invención, se adopta menos uso de elementos de tierras raras pesadas y el magnetismo residual básicamente no cambia.
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, x e y no son cero al mismo tiempo; más preferiblemente, el intervalo de valores de x es 2-15 (por ejemplo, 3, 4, 6, 8, 10, 12, 14), y el intervalo de valores de y es 4-25 (por ejemplo, 5, 7, 9, 11, 13, 15, 17, 19, 21,23, 24).
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, la fórmula proporcional de composición del polvo compuesto para difusión es (TbF3)95Nd2Al3, (DyF3)95Nd1Au, (TbF3)95Cu5.
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, el tamaño de partícula del polvo compuesto para difusión es de menos de 106 pm. Si el tamaño de partícula del polvo es demasiado fino, el coste del procedimiento de preparación aumentará sustancialmente y el polvo se aglomerará fácilmente, lo que no favorece el moldeo; y si el tamaño de partícula del polvo es demasiado grande, el efecto de la difusión de sinterización posterior es malo.
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, una preparación del polvo compuesto para difusión comprende: mezclar los polvos de los tres componentes H, M y Q uniformemente en un ambiente libre de oxígeno, tamizar a través de un tamiz de 106 pm, y luego recoger un polvo debajo del tamiz para obtener el polvo compuesto para difusión. El ambiente libre de oxígeno es preferiblemente un ambiente de gas nitrógeno; el tamaño de partícula del componente H es de menos de 106 pm, el tamaño de partícula del componente M es de menos de 106 pm y el tamaño de partícula del componente Q es de malla de -150.
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, el polvo magnético de neodimio, hierro y boro se prepara mediante molienda por flujo de aire.
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, el grosor del polvo compuesto para difusión depositado sobre la superficie de la capa de polvo magnético de neodimio, hierro y boro es de 5-30 pm (por ejemplo, 6 pm, 8 pm, 10 pm, 12 pm, 15 pm, 18 pm, 21 pm, 23 pm, 25 pm, 27 pm, 29 pm). Más preferiblemente, la superficie sobre la que se deposita el polvo compuesto para difusión es perpendicular a la orientación del polvo magnético de neodimio, hierro y boro.
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, las condiciones del tratamiento de sinterización por chispa de plasma son aquellas en las que el grado de vacío no sea inferior a 10-3 Pa (por ejemplo, 10-3 Pa, 8x10-4 Pa, 5x10-4 Pa, 1x10-4 Pa, 9x10-5 Pa, 5x10-5 Pa), la presión es de 20-60 MPa (por ejemplo, 22 MPa, 25 MPa, 30 MPa, 35 MPa, 40 MPa, 45 MPa, 50 MPa, 55 MPa, 59 MPa), y la temperatura es de 700-900°C (por ejemplo, 710°C, 750°C, 800°C, 820°C, 850°C, 880°C); más preferiblemente, el tiempo de mantenimiento de la temperatura y la presión del tratamiento de sinterización por chispa de plasma es de 0-15 min (por ejemplo, 1 min, 3 min, 5 min, 7 min, 9 min, 11 min, 13 min). Después de la sinterización por chispa de plasma, el polvo compuesto con la fórmula de composición de H100-x-yMxQy se solidifica (cura) y se adhiere a la superficie del imán de neodimio, hierro y boro formado por el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para formar una capa de difusión. El tratamiento de SPS de la presente invención logra el propósito de preconformado, permitiendo que el polvo magnético de neodimio, hierro y boro sinterizado y el polvo compuesto en la superficie se adhieran firmemente mediante enlace químico en lugar del simple contacto físico bajo presión y temperatura, facilitando de ese modo el procedimiento de difusión de sinterización posterior. La temperatura de sinterización por plasma demasiado baja da como resultado que la unión del polvo suelto provoque defectos como la caída de borde en el procedimiento posterior. La presión excesiva puede provocar el deterioro del rendimiento. En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, el grosor en la dirección de orientación de la capa de polvo magnético de neodimio, hierro y boro se controla a 1-12 mm.
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, las condiciones del tratamiento térmico por difusión son aquellas en las que el grado de vacío no sea menor de 10-3 Pa (por ejemplo, 10-3 Pa, 8x10-4 Pa, 5x10-4 Pa, 1x10-4Pa, 9x10-5 Pa, 5x10-5Pa), la temperatura es de 700-950°C (por ejemplo, 710°C, 750°C, 800°C, 820°C, 850°C, 880°C, 900°C, 920°C, 940°C), el tiempo de mantenimiento de la temperatura es de 2 a 30 horas (por ejemplo, 3 h, 5 h, 8 h, 12 h, 15 h, 20 h, 25 h, 28 h); preferiblemente, el tratamiento térmico por difusión se realiza en un horno de tratamiento térmico a vacío. La temperatura de mantenimiento demasiado baja da como resultado un efecto de tratamiento de difusión no evidente; en cambio, la temperatura de mantenimiento demasiado alta dará como resultado un crecimiento anómalo de los granos para deteriorar las propiedades magnéticas. La selección del tiempo de mantenimiento de la temperatura está relacionada con el grosor del imán, y el imán grueso puede tener un tiempo de procesamiento más largo. La adaptación de la temperatura al tiempo ayudará a lograr buenos efectos de procesamiento y un uso eficiente de la energía.
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, los medios de enfriamiento se enfrían con el horno (enfriamiento del horno) a no más de 50°C (por ejemplo, 48°C, 45°C, 40°C, 35°C, 30°C).
En el método de preparación mencionado anteriormente, como realización preferida, la temperatura del tratamiento de templado es 420-6402C (por ejemplo, 430°C, 450°C, 480°C, 520°C, 550°C, 590°C, 620°C, 630°C), y el tiempo de mantenimiento de la temperatura del mismo es de 2-10 horas (por ejemplo, 3 h, 5 h, 8 h, 9 h). Bajo el sistema de templado, se facilita la formación y el mantenimiento de fases de límite de grano ricas en elementos de tierras raras pesadas, y el rendimiento de los productos más allá del intervalo de temperatura preferido se verá ligeramente
reducido.
La realización preferida en los métodos anteriores puede usarse en cualquier combinación. El material de imán permanente de tierras raras se prepara mediante el método de preparación mencionado anteriormente.
En resumen, el método de la presente invención usa una combinación de tecnología de prensado, sinterización por plasma y difusión de límite de grano, y se adoptan menos cantidades de tierras raras pesadas para lograr una mejora significativa del rendimiento del imán y, por tanto, una utilización de alta calidad de tierras raras pesadas. se logra la tierra. Una capa solidificada de polvo mixto (también conocida como capa de difusión) con una buena fuerza de unión está formada por un compuesto rico en elementos de tierras raras y polvo de metal puro en la superficie del imán de NdFeB sinterizado. Luego, todo el imán se calienta hasta un intervalo de temperatura de 700 a 950°C y se mantiene durante de 2 a 30 horas para hacer que los elementos de tierras raras pesadas, elementos de tierras raras y elementos de metal puro se difundan en el interior del imán a través de los límites de grano a una temperatura alta, y luego realizó un tratamiento de templado a de 420 a 640°C durante de 2 a 10 horas para finalmente mejorar las propiedades magnéticas del imán de NdFeB. El método puede aumentar la fuerza coercitiva del imán de NdFeB sinterizado en 318,40-1297,48 kA/m, reducir el magnetismo residual en sólo un 1-2% y puede ahorrarse un 35% del uso intensivo de tierras raras en relación con el imán con el mismo rendimiento que el imán de la presente solicitud.
Las ventajas de la presente invención son que la matriz de NdFeB, el compuesto rico en elementos de tierras raras y el polvo de metal puro se combinan bien mediante el método integrado de tecnología de SPS y tecnología de infiltración; después del tratamiento a alta temperatura, el compuesto de tierras raras y el polvo de metal puro en la capa de polvo se difunden al área límite entre la fase principal y la fase rica en neodimio en el imán, enriqueciéndose. La fuerza coercitiva del imán de NdFeB mejora significativamente con estos tratamientos. La presente invención abre una vía novedosa para mejorar el rendimiento del material de imán permanente de tierras raras NdFeB. Según la presente invención, se mejora el rendimiento del imán, por un lado, es altamente eficiente y la combinación de estado sólido de elementos de tierras raras pesadas y el imán de matriz es más propicio para la difusión; por otro lado, la cantidad de tierras raras pesadas usadas se reduce considerablemente, lo que reduce el coste de los productos y hace que el producto sea rentable. La integración del prensado y la sinterización usando la tecnología de SPS y la infiltración produce un rendimiento mejorado de los productos terminados (la penetración por difusión se realiza de antemano después del prensado para la conformación en la presente invención y, en comparación con la tecnología de penetración anterior, no es necesario usar imanes grandes que deben cortarse y procesarse, lo que reduce los defectos y pérdidas del producto debido al procesamiento por corte; en todo el procedimiento, los productos no entran en contacto con el entorno natural, lo que limita al máximo la pérdida por oxidación de los productos), fuerza coercitiva significativamente mejorada, alta eficiencia de producción, bajo coste de procesamiento, con una ventaja significativa del coste de producción.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es un diagrama de rendimiento magnético completo del imán preparado en el ejemplo 1.
Descripción detallada de las realizaciones
La presente invención se describirá adicionalmente en combinación con los ejemplos siguientes. Los ejemplos de la presente invención se usan sólo para describir la presente invención, no para limitar la presente invención.
El polvo magnético de neodimio, hierro y boro usado en los siguientes ejemplos se prepara mediante molienda por flujo de aire. Puede ser un producto comercial o puede prepararse según métodos habituales.
La tecnología de SPS adoptada por la presente invención es un método de sinterización a presión que usa una corriente pulsada de corriente continua para electrificar la sinterización. El principio básico es que el plasma de descarga generado instantáneamente al suministrar una corriente pulsada de corriente continua al electrodo hace que cada partícula en el cuerpo sinterizado genere calor por efecto Joule uniformemente y active la superficie de la partícula, y la sinterización se logra mientras se aplica presión. La aplicación de la tecnología de SPS a la presente invención tiene las siguientes características: (I) la temperatura de sinterización es baja, generalmente tan baja como 700-900°C; (2) el tiempo de mantenimiento de la temperatura para la sinterización es corto, sólo de 3-15 minutos; (3) pueden obtenerse estructuras finas y uniformes; (4) pueden obtenerse materiales de alta densidad.
Ejemplo 1
(1) Preparación del polvo compuesto basándose en la fórmula de composición (fórmula del componente) del polvo (TbF3)95Nd2Al3 (el subíndice en la fórmula es el porcentaje atómico del elemento correspondiente): se pesan el polvo de TbF3 (tamaño de partícula: menos de 106 pm), el polvo de metal Nd (tamaño de partícula: menos de 106 pm) y el polvo de metal Al (tamaño de partícula: menos de 106 pm), y se mezcla uniformemente el polvo anterior y se pasa a través un tamiz de 106 pm, y se toma el polvo debajo del tamiz (denominado tamizado en lo sucesivo) como el polvo compuesto, en el que se realiza el procedimiento de tamizado y mezclado del polvo en un entorno de nitrógeno.
(2) Se coloca el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para el comercio (razón de composición: Nd9,2Pr3Dy1,2Tb0,6Fe80B6, en la que el subíndice es el porcentaje atómico del elemento correspondiente) obtenido
mediante molienda por flujo de aire en un molde de carburo cementado, y al mismo tiempo se coloca el polvo compuesto que tiene un grosor de 20 pm sobre la capa superficial perpendicular a la orientación) preparado mediante la etapa (1). Se obtiene el imán de neodimio, hierro y boro con la capa solidificada de polvo de (TbF3)95Nd2Al3 solidificada sobre la superficie del mismo mediante sinterización por prensado en caliente bajo 10-3 Pa de grado de vacío, 30 MPa de presión y 750°C de temperatura, usando tecnología de sinterización por chispa de plasma, donde el grosor en la dirección de orientación es de 6 mm.
(3) Se coloca el imán de neodimio, hierro y boro con una capa uniforme de polvo solidificada en la superficie obtenida en la etapa (2) en un horno de tratamiento térmico a vacío y se mantiene bajo 10-3 Pa de vacío y 800°C de temperatura durante 6 horas para el tratamiento térmico por difusión; y se enfría con horno a no más de 50°C.
(4) Se somete además el imán obtenido en la etapa (3) a un tratamiento de templado a 510°C durante 4 horas para obtener un imán con un rendimiento mejorado, que es el material de imán permanente de tierras raras de la presente invención.
El control 1 se establece cuando se prepara un imán con un rendimiento mejorado según el método de este ejemplo. El método de preparación del control 1 es el siguiente: usando tecnología tradicional de pulvimetalurgia (en cuanto a la tecnología de preparación detallada, consulte el contenido en los capítulos 7-11 de “Sintered neodymium iron boron rare earth permanent magnet material and technology” Zhou Shouzeng, et al., 2012, Metallurgical Industry Press) para realizar la fusión, pulverización, prensado y sinterización con la misma formulación de composición que el ejemplo 1; las propiedades del imán obtenido se muestran en la tabla 1.
La figura 1 es una curva BH de las pruebas de rendimiento de los imanes del ejemplo 1 de la presente invención y el control 1; puede observarse a partir de la figura 1 que después del tratamiento técnico de las etapas (2), (3) y (4) de este ejemplo, la fuerza coercitiva del neodimio, hierro y boro sinterizados aumenta desde 1995,57 kA/m hasta 3289,87 kA/ m, con un aumento de 1294,30 kA/m, y el magnetismo residual del neodimio, hierro y boro sinterizados disminuye ligeramente, es decir, desde 1,3010 T hasta 1,2790 T, con una disminución de 0,0220 T. Después del procesamiento, la fuerza coercitiva de las propiedades magnéticas completas Hcj (BH)máx del neodimio, hierro y boro sinterizados es de 80,66.
Ejemplo 2
(1) Preparación del polvo compuesto basándose en la fórmula proporcional del polvo (DyF3)95Nd1Al4 (el subíndice en la fórmula es el porcentaje atómico del elemento correspondiente): se pesan el polvo de DyF3 (tamaño de partícula: menos de 106 pm), el polvo de metal Nd (tamaño de partícula: menos de 106 pm) y el polvo de metal Al (tamaño de partícula: menos de 106 pm), y se mezcla uniformemente el polvo anterior y se pasa a través un tamiz de 106 pm, en el que se realiza el procedimiento de mezclado y tamizado del polvo bajo un ambiente de nitrógeno.
(2) Se coloca el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para el comercio (razón de composición: Nd 10,8Pr3Tbü,4Fe79,8B6, en la que el subíndice es el porcentaje atómico del elemento correspondiente) obtenido mediante molienda por flujo de aire en un molde de carburo cementado y, al mismo tiempo, se coloca un grosor de 25 pm del polvo preparado en la etapa (1) sobre la capa superficial en la dirección que es perpendicular a la orientación. Se obtiene el imán de neodimio, hierro y boro con la capa solidificada de polvo de (DyF3)95Nd1Al4 solidificada sobre la superficie del mismo mediante sinterización por prensado en caliente bajo el 10-3 Pa de vacío, 30 MPa de presión y 750°C de temperatura, usando tecnología de sinterización por chispa de plasma, donde el grosor en la dirección de orientación es de 7 mm.
(3) Se coloca el imán con una capa uniforme de polvo solidificada sobre la superficie del mismo obtenido en la etapa (2) en un horno de tratamiento térmico a vacío y se mantiene bajo vacío de 10-3 Pa y la temperatura de 8002C durante 6 horas; y se enfría con horno a no más de 50°C.
(4) Se somete además el imán obtenido en la etapa (3) a un tratamiento de templado a 510°C durante 4 horas para obtener un imán con un rendimiento mejorado.
El control 2 se establece cuando se prepara un imán con un rendimiento mejorado según el método de este ejemplo. El método de preparación del control 2 es el siguiente: usando tecnología tradicional de pulvimetalurgia (en cuanto a la tecnología de preparación detallada, consulte el contenido en los capítulos 7-11 de “Sintered neodymium iron boron rare earth permanent magnet material and technology” Zhou Shouzeng, et al., 2012, Metallurgical Industry Press) para realizar fusión, pulverización, moldeo y sinterización con la misma formulación de composición que el ejemplo 2; las propiedades del imán obtenido se muestran en la tabla 1.
La fuerza coercitiva del material de imán permanente de tierras raras preparado y obtenido en este ejemplo aumenta en 612,92 kA/m, y el magnetismo residual disminuye ligeramente en 0,0185 T. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán del ejemplo 2 y el control 2 se muestran en la tabla 1.
Ejemplo 3
(1) Preparación del polvo compuesto basándose en la fórmula proporcional del polvo (TbF3)95Cu5 (el subíndice en la
fórmula es el porcentaje atómico del elemento correspondiente): se pesan el polvo de TbF3 (tamaño de partícula: menos de 106 pm) y el polvo de metal Cu (tamaño de partícula: menos de 106 pm), y se mezcla uniformemente el polvo anterior y se pasa a través de un tamiz de 106 pm, en el que se realiza el procedimiento de mezcla y tamizado del polvo bajo un ambiente de nitrógeno.
(2) Se coloca el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para el comercio (razón de composición: Nd11,9Pr3Dy0,1Fe79B6, en la que el subíndice es el porcentaje atómico del elemento correspondiente) obtenido mediante molienda por flujo de aire en un molde de carburo cementado, y al mismo tiempo, se coloca un grosor de 30 pm del polvo preparado mediante la etapa (1) sobre la capa superficial en la dirección que es perpendicular a la orientación. Se obtiene el imán de neodimio, hierro y boro con la capa solidificada de polvo de (TbF3)95Cu5 solidificada sobre la superficie del mismo mediante sinterización por prensado en caliente bajo 10-3 Pa de vacío, 50 MPa de presión y 780°C de temperatura, usando tecnología de sinterización por chispa de plasma, donde el grosor en la dirección de orientación es de 12 mm.
(3) Se coloca el imán con una capa uniforme de polvo solidificada en la superficie obtenida en la etapa (2) en un horno de tratamiento térmico a vacío y se mantiene bajo 10-3 Pa de vacío y 850°C de temperatura durante 6 horas; y se enfría con horno a no más de 50°C.
(4) Se somete además el imán obtenido en la etapa (3) a un tratamiento de templado a 510°C durante 4 horas para obtener un imán con un rendimiento mejorado.
El control 3 se establece cuando se prepara un imán con un rendimiento mejorado según el método de este ejemplo. El método de preparación del control 3 es el siguiente: usando tecnología tradicional de pulvimetalurgia (en cuanto a la tecnología de preparación detallada, consulte el contenido en los capítulos 7-11 de “Sintered neodymium iron boron rare earth permanent magnet material and technology” Zhou Shouzeng, et al, 2012, Metallurgical Industry Press) para realizar fusión, pulverización, moldeo y sinterización con la misma formulación de composición que el ejemplo 3; las propiedades del imán obtenido se muestran en la tabla 1.
La fuerza coercitiva del material de imán permanente de tierras raras preparado y obtenido en este ejemplo aumenta en 1114,4 kA/m, y el magnetismo residual disminuye ligeramente en 0,0190 T. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán del ejemplo 3 y el control 3 se muestran en la tabla 1.
Ejemplo 4
(1) Preparación del polvo compuesto basándose en la fórmula proporcional del polvo (HoF3)97Pr1Cu2 (el subíndice en la fórmula es el porcentaje atómico del elemento correspondiente): se pesan el polvo de HoF3 (tamaño de partícula: menos de 106 pm), el polvo de metal Pr (tamaño de partícula: menos de 106 pm) y el polvo de metal Cu (tamaño de partícula: menos de 106 pm), y se mezcla uniformemente el polvo anterior y se pasa a través de un tamiz de 106 pm, en el que se realiza el procedimiento de mezclado y tamizado del polvo bajo un ambiente de gas nitrógeno. (2) Se coloca el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para el comercio (razón de composición: Ndn,8Pr3 Dy0,1 Fe79B6,1 , en la que el subíndice es el porcentaje atómico del elemento correspondiente) obtenido mediante molienda por flujo de aire en un molde de carburo cementado, y al mismo tiempo, se coloca un grosor de 20 pm del polvo preparado mediante la etapa (1) sobre la capa superficial en la dirección que es perpendicular a la orientación. Se obtiene el imán de neodimio, hierro y boro con la capa solidificada de polvo de (HoF3)97PhCu2 solidificada sobre la superficie del mismo mediante sinterización por prensado en caliente bajo 10-3 Pa de vacío, 20 MPa de presión y 750°C de temperatura, usando tecnología de sinterización por chispa de plasma, donde el grosor en la dirección de orientación es de 3 mm.
(3) Se coloca el imán con una capa uniforme de polvo solidificada en la superficie obtenida en la etapa (2) en un horno de tratamiento térmico a vacío y se mantiene a menos de 10-3 Pa de vacío y 800°C de temperatura durante 6 horas; y se enfría con horno a no más de 50°C.
(4) Se somete además el imán obtenido en la etapa (3) a un tratamiento de templado a 510°C durante 4 horas para obtener un imán con un rendimiento mejorado.
El control 4 se establece cuando se prepara un imán con un rendimiento mejorado según el método de este ejemplo. El método de preparación del control 4 es el siguiente: usando tecnología tradicional de pulvimetalurgia (en cuanto a la tecnología de preparación detallada, consulte el contenido en los capítulos 7-11 de “Sintered neodymium iron boron rare earth permanent magnet material and technology” Zhou Shouzeng, et al, 2012, Metallurgical Industry Press) para realizar fusión, pulverización, moldeo y sinterización con la misma formulación de composición que el ejemplo 4; las propiedades del imán obtenido se muestran en la tabla 1.
La fuerza coercitiva del material de imán permanente de tierras raras preparado y obtenido en este ejemplo aumenta en 358,20 kA/m, y el magnetismo residual disminuye ligeramente en 0,0215 T. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán del ejemplo 4 y el control 4 se muestran en la tabla 1.
Ejemplo 5
(1) Preparación del polvo compuesto basándose en la fórmula proporcional del polvo (DyTb)F3)96CuiAl3 (el subíndice en la fórmula es el porcentaje atómico del elemento correspondiente): se pesan el polvo de (DyTb)F3 (tamaño de partícula: menos de 106 pm), el polvo de metal Cu (tamaño de partícula: menos de 106 pm) y el polvo de metal Al (tamaño de partícula: menos de 106 pm), y se mezcla uniformemente el polvo anterior y se pasa a través de un tamiz de 106 pm, en el que se realiza el procedimiento de mezclado y tamizado del polvo bajo un ambiente de nitrógeno. (2) Se coloca el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para el comercio (razón de composición: Nd 14,6Tb0,3Fe79B6,1, en la que el subíndice es el porcentaje atómico del elemento correspondiente) obtenido mediante molienda por flujo de aire en un molde de carburo cementado, y al mismo tiempo, se coloca un grosor de 30 pm del polvo preparado mediante la etapa (1) sobre la capa superficial en la dirección que es perpendicular a la orientación. Se obtiene el imán de neodimio, hierro y boro con la capa solidificada de polvo de ((DyTb)F3)96Cu1Al3 solidificada sobre la superficie del mismo mediante sinterización por prensado en caliente bajo 10-3 Pa de vacío, 20 MPa de presión y 750°C de temperatura, usando tecnología de sinterización por chispa de plasma, donde el grosor en la dirección de orientación es de 8 mm.
(3) Se coloca el imán con una capa uniforme de polvo solidificada en la superficie obtenida en la etapa (2) en un horno de tratamiento térmico a vacío y se mantiene bajo 10-3 Pa de vacío y 800°C de temperatura durante 6 horas; y se enfría con horno a no más de 50°C.
(4) Se somete además el imán obtenido en la etapa (3) a un tratamiento de templado a 510°C durante 4 horas para obtener un imán con un rendimiento mejorado.
El control 5 se establece cuando se prepara un imán con un rendimiento mejorado según el método de este ejemplo. El método de preparación del control 5 es el siguiente: usando tecnología tradicional de pulvimetalurgia (en cuanto a la tecnología de preparación detallada, consulte el contenido en los capítulos 7-11 de “Sintered neodymium iron boron rare earth permanent magnet material and technology” Zhou Shouzeng, et al, 2012, Metallurgical Industry Press) para realizar fusión, pulverización, moldeo y sinterización con la misma formulación de composición que el ejemplo 5; las propiedades del imán obtenido se muestran en la tabla 1.
La fuerza coercitiva del material de imán permanente de tierras raras preparado y obtenido en este ejemplo aumenta en 955,20 kA/m, y el magnetismo residual disminuye ligeramente en 0,0188 T. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán del ejemplo 5 y el control 5 se muestran en la tabla 1.
Ejemplo 6
(1) Preparación del polvo compuesto basándose en la fórmula proporcional del polvo (GdF3)98Cu2 (el subíndice en la fórmula es el porcentaje atómico del elemento correspondiente): se pesan el polvo de GdF3 (tamaño de partícula: menos de 106 pm) y el polvo de metal Cu (tamaño de partícula: menos de 106 pm), y se mezcla uniformemente el polvo anterior y se pasa a través de un tamiz de 106 pm, en el que se realiza el procedimiento de mezcla y tamizado del polvo bajo un ambiente de nitrógeno.
(2) Se coloca el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para el comercio (razón de composición: Nd11,5Pr3Dy0,3Fe79,2B6, en la que el subíndice es el porcentaje atómico del elemento correspondiente) obtenido mediante molienda por flujo de aire en un molde de carburo cementado, y al mismo tiempo, se coloca un grosor de 20 pm del polvo preparado mediante la etapa (1) sobre la capa superficial en la dirección que es perpendicular a la orientación. Se obtiene el imán de neodimio, hierro y boro con la capa solidificada de polvo de (GdF3)98Cu2 solidificada sobre la superficie del mismo mediante sinterización por prensado en caliente bajo 10-3 Pa de vacío, 20 MPa de presión y 750°C de temperatura, usando tecnología de sinterización por chispa de plasma, donde el grosor en la dirección de orientación es de 4 mm.
(3) Se coloca el imán con una capa uniforme de polvo solidificada en la superficie obtenida en la etapa (2) en un horno de tratamiento térmico a vacío y se mantiene a menos de 10-3 Pa de vacío y 800°C de temperatura durante 6 horas; y se enfría con horno a no más de 50°C.
(4) Se somete además el imán obtenido en la etapa (3) a un tratamiento de templado a 510°C durante 4 horas para obtener un imán con un rendimiento mejorado.
El control 6 se establece cuando se prepara un imán con un rendimiento mejorado según el método de este ejemplo. El método de preparación del control 6 es el siguiente: usando tecnología tradicional de pulvimetalurgia (en cuanto a la tecnología de preparación detallada, consulte el contenido en los capítulos 7-11 de “Sintered neodymium iron boron rare earth permanent magnet material and technology” Zhou Shouzeng, et al, 2012, Metallurgical Industry Press) para realizar fusión, pulverización, moldeo y sinterización con la misma formulación de composición que el ejemplo 6; las propiedades del imán obtenido se muestran en la tabla 1.
La fuerza coercitiva del material de imán permanente de tierras raras preparado y obtenido en este ejemplo aumenta en 366,16 kA/m, y el magnetismo residual disminuye ligeramente en 0,0218 T. Los resultados de la prueba de
rendimiento del imán del ejemplo 6 y el control 6 se muestran en la tabla 1.
Ejemplo 7
(1) Preparación del polvo compuesto basándose en la fórmula proporcional del polvo (TbO3)94Nd1Al5 (el subíndice en la fórmula es el porcentaje atómico del elemento correspondiente): se pesan el polvo de TbO3 (tamaño de partícula: menos de 106 pm), el polvo de metal Nd (tamaño de partícula: menos de 106 pm) y el polvo de metal Al (tamaño de partícula: menos de 106 pm), y se mezcla uniformemente el polvo anterior y se pasa a través de un tamiz de 106 pm, en el que se realiza el procedimiento de mezclado y tamizado del polvo bajo un ambiente de nitrógeno. (2) Se coloca el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para el comercio (razón de composición: Nd 10,7Pr3Tb0,5Fe80B5,8, en la que el subíndice es el porcentaje atómico del elemento correspondiente) obtenido mediante molienda por flujo de aire en un molde de carburo cementado, y al mismo tiempo, se coloca un grosor de 30 pm del polvo preparado mediante la etapa (1) sobre la capa superficial en la dirección que es perpendicular a la orientación. Se obtiene el imán de neodimio, hierro y boro con la capa solidificada de polvo de (TbO3)94Nd1Al5 solidificada sobre la superficie del mismo mediante sinterización por prensado en caliente bajo 10-3 Pa de vacío, 50 MPa de presión y 7802C de temperatura, usando tecnología de sinterización por chispa de plasma, donde el grosor en la dirección de orientación es de 12 mm.
(3) Se coloca el imán con una capa uniforme de polvo solidificada en la superficie obtenida en la etapa (2) en un horno de tratamiento térmico a vacío y se mantiene bajo 10-3 Pa de vacío y 800°C de temperatura durante 6 horas; y se enfría con horno a no más de 50°C.
(4) Se somete además el imán obtenido en la etapa (3) a un tratamiento de templado a 510°C durante 4 horas para obtener un imán con un rendimiento mejorado.
El control 7 se establece cuando se prepara un imán con un rendimiento mejorado según el método de este ejemplo. El método de preparación del control 7 es el siguiente: usando tecnología tradicional de pulvimetalurgia (en cuanto a la tecnología de preparación detallada, consulte el contenido en los capítulos 7-11 de “Sintered neodymium iron boron rare earth permanent magnet material and technology” Zhou Shouzeng, et al, 2012, Metallurgical Industry Press) para realizar fusión, pulverización, moldeo y sinterización con la misma formulación de composición que el ejemplo 7; las propiedades del imán obtenido se muestran en la tabla 1.
La fuerza coercitiva del material de imán permanente de tierras raras preparado y obtenido en este ejemplo aumenta en 716,4 kA/m, y el magnetismo residual disminuye ligeramente en 0,0195 T. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán del ejemplo 7 y el control 7 se muestran en la tabla 1.
Ejemplo 8
(1) Preparación del polvo compuesto basándose en la fórmula proporcional del polvo (DyO3)97(PrNd)2Ah (el subíndice en la fórmula es el porcentaje atómico del elemento correspondiente): se pesan el polvo de DyO3 (tamaño de partícula: menos de 106 pm), el polvo de metal PrNd (la razón de Pr y Nd en peso es de 1:4, tamaño de partícula: menos de 106 pm) y el polvo de metal Al (tamaño de partícula: menos de 106 pm), y se mezcla uniformemente el polvo anterior y se pasa a través de un tamiz de 106 pm, en el que se realiza el procedimiento de mezclado y tamizado del polvo bajo un ambiente de nitrógeno.
(2) Se coloca el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para el comercio (razón de composición: Nd12,2Pr3,1Fe78,6B6,1, en la que el subíndice es el porcentaje atómico del elemento correspondiente) obtenido mediante molienda por flujo de aire en un molde de carburo cementado, y al mismo tiempo, se coloca un grosor de 23 pm del polvo preparado mediante la etapa (1) sobre la capa superficial en la dirección que es perpendicular a la orientación. Se obtiene el imán de neodimio, hierro y boro con la capa solidificada de polvo de (DyO3)97(PrNd)2Ah solidificada en la superficie del mismo mediante sinterización por prensado en caliente bajo 10-3 Pa de vacío, 40 MPa de presión y 760°C de temperatura, usando tecnología de sinterización por chispa de plasma, donde el grosor en la dirección de orientación es de 6,5 mm.
(3) Se coloca el imán con una capa uniforme de polvo solidificada en la superficie obtenida en la etapa (2) en un horno de tratamiento térmico a vacío y se mantiene a menos de 10-3 Pa de vacío y 800°C de temperatura durante 6 horas; y se enfría con horno a no más de 50°C.
(4) Se somete además el imán obtenido en la etapa (3) a un tratamiento de templado a 510°C durante 4 horas para obtener un imán con un rendimiento mejorado.
El control 8 se establece cuando se prepara un imán con un rendimiento mejorado según el método de este ejemplo. El método de preparación del control 8 es el siguiente: usando tecnología tradicional de pulvimetalurgia (en cuanto a la tecnología de preparación detallada, consulte el contenido en los capítulos 7-11 de “Sintered neodymium iron boron rare earth permanent magnet material and technology” Zhou Shouzeng, et al, 2012, Metallurgical Industry Press) para realizar fusión, pulverización, moldeo y sinterización con la misma formulación de composición que el ejemplo 8; las propiedades del imán obtenido se muestran en la tabla 1.
La fuerza coercitiva del material de imán permanente de tierras raras preparado y obtenido en este ejemplo aumenta en 612,92 kA/m, y el magnetismo residual disminuye ligeramente en 0,0197 T. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán del ejemplo 8 y el control 8 se muestran en la tabla 1.
Ejemplo 9
(1) Preparación del polvo compuesto basándose en la fórmula proporcional del polvo (TbF3)46(DyO3)4sNd2ZnSnCu2 (el subíndice en la fórmula es el porcentaje atómico del elemento correspondiente): se pesan el polvo de TbF3 y DyO3 (tamaño de partícula: menos de 106 pm), el polvo de metal Nd (tamaño de partícula: menos de 106 pm) y el polvo de metal Zn, Sn, Cu (tamaño de partícula: menos de 106 pm) y se mezcla el polvo anterior uniformemente y pasado por un tamiz de 106 pm, en el que se realiza el procedimiento de mezclado y tamizado del polvo bajo un ambiente de nitrógeno.
(2) Se coloca el polvo magnético de neodimio, hierro y boro para el comercio (razón de composición: Nd11 ,5Tb1 ,6 Fe80,9B6, en la que el subíndice es el porcentaje atómico del elemento correspondiente) obtenido mediante molienda por flujo de aire en un molde de carburo cementado, y al mismo tiempo, se coloca un grosor de 23 pm del polvo preparado mediante la etapa (1) sobre la capa superficial en la dirección que es perpendicular a la orientación. Se obtiene el imán de neodimio, hierro y boro con la capa solidificada de polvo de (TbF3)46(DyO3)48Nd2ZnSnCu2 solidificada sobre la superficie del mismo mediante sinterización por prensado en caliente bajo 10-3 Pa de vacío, 40 MPa de presión y 760°C de temperatura, usando tecnología de sinterización por chispa de plasma, donde el grosor en la dirección de orientación es de 6,5 mm.
(3) Se coloca el imán con una capa uniforme de polvo solidificada en la superficie obtenida en la etapa (2) en un horno de tratamiento térmico a vacío y se mantiene a menos de 10-3 Pa de vacío y 800°C de temperatura durante 6 horas; y se enfría con horno a no más de 50°C.
(4) Se somete además el imán obtenido en la etapa (3) a un tratamiento de templado a 510°C durante 4 horas para obtener un imán con un rendimiento mejorado.
El control 9 se establece cuando se prepara un imán con un rendimiento mejorado según el método de este ejemplo. El método de preparación del control 9 es el siguiente: usando tecnología tradicional de pulvimetalurgia (en cuanto a la tecnología de preparación detallada, consulte el contenido en los capítulos 7-11 de “Sintered neodymium iron boron rare earth permanent magnet material and technology” Zhou Shouzeng, et al, 2012, Metallurgical Industry Press) para realizar fusión, pulverización, moldeo y sinterización con la misma formulación de composición que el ejemplo 9; las propiedades del imán obtenido se muestran en la tabla 1.
La fuerza coercitiva del material de imán permanente de tierras raras preparado y obtenido en este ejemplo aumenta en 724,36 kA/m, y el magnetismo residual disminuye ligeramente en 0,0190 T. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán del ejemplo 9 y el control 9 se muestran en la tabla 1.
Tabla 1 Resultados de la prueba de rendimiento del imán de los ejemplos 1-9 y los controles 1-9
Ejemplos 10-13
Excepto que el grosor del polvo compuesto depositado es diferente del ejemplo 2, otros parámetros del procedimiento de los ejemplos 10-13 son los mismos que los del ejemplo 2; en los que el grosor de la capa de polvo compuesto en el ejemplo 10 es de aproximadamente 12 pm, el grosor de la capa de polvo compuesto en el ejemplo 11 es de aproximadamente 20 pm, el grosor de la capa de polvo compuesto en el ejemplo 12 es de aproximadamente 5 pm, y el grosor de la capa de polvo compuesto en el ejemplo 13 es de aproximadamente 30 pm. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán de los ejemplos 10-13 y el ejemplo 2 se muestran en la tabla 2.
Ejemplos 14-15
Excepto por la temperatura de mantenimiento y el tiempo de mantenimiento de la temperatura en el tratamiento térmico a vacío en la etapa (3) de los ejemplos 14-15, que son diferentes de los del ejemplo 2, otros parámetros del procedimiento de los ejemplos 14-15 son los mismos que los del ejemplo 2; en los que la condición del tratamiento térmico a vacío en el ejemplo 14 es: 9502C de temperatura de mantenimiento durante 4 h, y la condición del tratamiento térmico a vacío en el ejemplo 15 es de 700°C de temperatura de mantenimiento durante 30 h. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán de los ejemplos 14-15 y el ejemplo 2 se muestran en la tabla 2. Ejemplos 16-17
Excepto por la temperatura y el tiempo del tratamiento de templado en la etapa (4) de los ejemplos 16-17, que son diferentes de los del ejemplo 2, otros parámetros del procedimiento de los ejemplos 16-17 son los mismos que los del ejemplo 2; en los que la condición del tratamiento de templado en el ejemplo 16 es: (tratamiento de templado a) 420°C durante 10 h, la condición del tratamiento de templado en el ejemplo 17 es: (tratamiento de templado) a 640°C durante 2 h. Los resultados de la prueba de rendimiento del imán de los ejemplos 16-17 y el ejemplo 2 se muestran en la tabla 2.
Tabla 2 Resultados de la prueba de rendimiento del imán de los ejemplos 10-17 y el ejemplo 2
Ejemplos 18-23
Excepto que la composición del polvo compuesto usado en los ejemplos 18-23 es diferente de la del ejemplo 2, otros parámetros del procedimiento de los ejemplos 18-23 son los mismos que los del ejemplo 2; la composición específica del polvo compuesto y los resultados de la prueba de rendimiento del imán de los ejemplos 18-23 y el ejemplo 2 se muestran en la tabla 3.
Tabla 3 Resultados de la prueba de rendimiento del imán de los ejemplos 18-23 y el ejemplo 2
Ejemplos 24-26
El polvo compuesto usado en los ejemplos 1-3 se añade directamente al polvo de neodimio, hierro y boro sinterizado y, después de mezclar, se realiza el prensado en caliente de SPS, seguido por la sinterización y el envejecimiento en los ejemplos 24-26. Los parámetros del procedimiento de prensado en caliente de SPS, sinterización y envejecimiento en los ejemplos 24-26 son los mismos que los del ejemplo correspondiente. Los resultados de las pruebas de los ejemplos 24-26, ejemplos 1 -3 y controles 1 -3 se muestran en la tabla 4.
Tabla 4 Resultados de la prueba de rendimiento del imán de los ejemplos 1-3, ejemplos 24-26 y controles 1-3
Claims (9)
1. Método de preparación de un material de imán permanente de tierras raras, caracterizado porque comprende:
una etapa de tratamiento de sinterización, colocando un polvo compuesto para difusión sobre la superficie de una capa de polvo magnético de neodimio, hierro y boro colocada en un molde, y llevando a cabo una sinterización por chispa de plasma
un tratamiento para obtener un imán de neodimio, hierro y boro con una capa de difusión solidificada sobre la superficie del mismo, en el que una fórmula proporcional de composición del polvo compuesto para difusión es H100-x-yMxQy, en la que H es uno o más de polvos metálicos de Dy, Tb, Ho y Gd, o H es uno o más de polvos de fluoruro o polvos de óxido de Dy, Tb, Ho y Gd, M es Nd, Pr o polvo de metal NdPr, y Q es uno o más de Cu, Al, Zn,
y polvos de metal Sn; x e y son respectivamente los porcentajes atómicos del componente M y el componente Q en el polvo compuesto para difusión, x es 0-20 e y es 0-40;
una etapa de tratamiento térmico por difusión, realizando un tratamiento térmico por difusión sobre un imán de neodimio, hierro y boro con una capa de difusión solidificada sobre la superficie del mismo y realizando un enfriamiento para obtener un imán de neodimio, hierro y boro difundido;
y una etapa de tratamiento de templado, llevando a cabo un tratamiento de templado en el imán de neodimio, hierro y boro difundido para obtener el material de imán permanente de tierras raras.
2. Método de preparación según la reivindicación 1, caracterizado porque x e y no son cero al mismo tiempo; preferiblemente, un intervalo de valores de x es 2-15, y un intervalo de valores de y es 4-25; más preferiblemente, la fórmula proporcional de composición del polvo compuesto para difusión es (TbF3)95Nd2Al3, (DyF3)9sNd1Au, (TbF3)95Cu5.
3. Método de preparación según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el tamaño de partícula del polvo compuesto para difusión es de 106 pm; preferiblemente, la preparación del polvo compuesto para difusión incluye: mezclar de manera uniforme los polvos de los tres componentes H, M y Q en un ambiente libre de oxígeno, tamizar usando un tamiz de 106 pm y luego recoger un polvo bajo el tamiz para obtener el polvo compuesto para difusión; el ambiente libre de oxígeno es preferiblemente un ambiente de gas nitrógeno; el tamaño de partícula del componente H es de menos de 106 pm, el tamaño de partícula del componente M es de menos de 106 pm y el tamaño de partícula del componente Q es de menos de 106 pm.
4. Método de preparación según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el grosor del polvo compuesto para difusión depositado sobre la superficie de la capa de polvo magnético de neodimio, hierro y boro es de 5-30 pm; preferiblemente, la superficie sobre la que se deposita el polvo compuesto para difusión es perpendicular a una orientación del polvo magnético de neodimio, hierro y boro.
5. Método de preparación según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque las condiciones del tratamiento de sinterización por chispa de plasma son aquellas en las que el grado de vacío no sea menor de 10-3Pa, la presión sea de 20-60MPa y la temperatura sea de 700-900°C; preferiblemente, el tiempo de mantenimiento de la temperatura y la presión del tratamiento de sinterización por chispa de plasma es de 0-15 min.
6. Método de preparación según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el grosor de la capa de polvo magnético de neodimio, hierro y boro se controla a 1-12 mm en la dirección de orientación.
7. Método de preparación según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque las condiciones del tratamiento térmico por difusión son aquellas en las que el grado de vacío no sea menor de 10-3Pa, la temperatura sea de 700-950°C, el tiempo de mantenimiento de la temperatura sea de 2~30 horas; preferiblemente, el tratamiento térmico por difusión se realiza en un horno de tratamiento térmico a vacío.
8. Método de preparación según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el enfriamiento significa enfriamiento del horno a no más de 50°C.
9. Método de preparación según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la temperatura del tratamiento de templado es de 420-640°C, y el tiempo de mantenimiento de la temperatura del tratamiento de templado es de 2-10 horas.
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