CN109872855A - 一种高矫顽力稀土钴基永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高矫顽力稀土钴基永磁材料及其制备方法。所述高矫顽力稀土钴基永磁材料的化学式为Sm1‑xRex(Co1‑a‑b‑cFeaCubZrc)zOy，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，0＜x≤0.4，6.5≤z≤8.5，0＜y≤0.6，Re为稀土元素。所述制备方法包括：分别提供主合金和辅合金，将化学式为Sm(Co1‑a‑b‑cFeaCubZrc)z的主合金与化学式为RemOn的辅合金混合，之后经取向成型、烧结、固溶、等温时效等工艺，获得高矫顽力稀土钴基永磁材料。较之现有技术，本发明的稀土钴基永磁材料生产成本低，室温矫顽力可提高10～30％，且力学性能也得到明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土钴基永磁材料，特别涉及一种高矫顽力稀土钴基永磁材料及其制备方法，属于稀土永磁材料技术领域。
背景技术
2:17型钐钴永磁材料因具有良好的磁性能，特别是具有较高的矫顽力、低温度系数和耐腐蚀性，在许多领域，特别是在高温环境下得到广泛的应用。然而一般的商业磁体最高使用温度仅为350℃，为了适应更高的工作环境，需要进一步提高钐钴永磁材料的矫顽力以及降低矫顽力温度系数。
为了进一步提高2:17型钐钴永磁材料的矫顽力，研究者们做了大量研究工作。在已有的专利中，公开号为WO2013/107274A1的国际专利通过纳米Cu粉掺杂制备高矫顽力钐钴永磁体，结果表明随着纳米Cu粉掺杂量的增加，不同成分的烧结磁体的矫顽力均大幅度增加。但纳米Cu粉价格昂贵，增加了磁体的加工成本，并且纳米粉颗粒太小，容易偏聚，降低剩磁。
公开号为CN102071339A的中国专利通过在传统的2：17钐钴合金中添加铒等重稀土元素使晶界析出物增加，阻碍畴壁移动，从而提高矫顽力并降低温度系数。但重稀土储量较少，价格昂贵，在大批量生产过程中，会大大提高制备成本。
因此，提高2:17钐钴永磁材料的矫顽力，减小剩磁的恶化，降低生产成本，对提高钐钴的使用温度和扩大应用范围具有极其重大的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高矫顽力稀土钴基永磁材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种高矫顽力稀土钴基永磁材料，它的化学式为Sm1-xRex(Co1-a-b-cFeaCubZrc)zOy，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，0＜x≤0.4，6.5≤z≤8.5，0＜y≤0.6，Re为稀土元素。
在一些实施例中，所述稀土钴基永磁材料包括菱方结构的2:17R相、六方结构的1:5相、片状的富锆相和RemOn相，其中Re为稀土元素，0＜m≤6，0＜n≤11，且Re主要存在于RemOn中。
本发明实施例还提供了一种高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法，其包括：
分别提供主合金和辅合金，所述主合金的化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrc)z，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，6.5≤z≤8.5，所述辅合金的化学式为RemOn，其中Re为稀土元素，0＜m≤6，0＜n≤11；
将所述主合金和辅合金混合后依次经取向成型、烧结、固溶、等温时效处理，获得高矫顽力稀土钴基永磁材料，其化学式为Sm1-xRex(Co1-a-b-cFeaCubZrc)zOy，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，0＜x≤0.4，6.5≤z≤8.5，0＜y≤0.6，Re为稀土元素。
在一些实施例中，所述的制备方法具体包括：
(1)按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrc)z配料，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，6.5≤z≤8.5；
(2)在真空度小于2×10-2Pa、充入保护性气体的条件下，将步骤(1)所配原料于1450～1550℃熔炼2～5min、冷却，形成主合金铸锭；
(3)将步骤(2)所获主合金铸锭破碎为粒径为2～5μm的主合金粉末；
(4)将步骤(3)所获主合金粉末和辅合金RemOn均匀混合，获得混合磁粉；
(5)将步骤(4)所获混合磁粉于磁场强度为1.5～2T的磁场中取向成型，之后在200～300MPa的流体中进行冷等静压，获得稀土钴基永磁合金毛坯；
(6)将步骤(5)所获稀土钴基永磁合金毛坯于1160～1230℃烧结30～60min，之后于1130～1200℃下固溶3～4h，冷却，获得稀土钴基永磁合金预磁体；
(7)将步骤(6)所获稀土钴基永磁合金预磁体于800～850℃等温时效10～20h，之后以0.5～1.5℃/min的速度冷却到380～420℃，并于380～420℃保温3～5h，冷却，获得高矫顽力稀土钴基永磁材料。
与现有技术相比，本发明提供的高矫顽力稀土钴基永磁材料由菱方结构的2:17R相、六方结构的1:5相、片状的富锆相和RemOn相组成，由于掺杂的稀土氧化物相对重稀土元素价格比较低廉，大批量生产中可以有效的降低生产成本；同时，制备工艺采用双合金工艺，相对简单，通过调整主合金和辅合金的混合比例，随着稀土氧化物含量的增加，不同成分的烧结磁体的矫顽力大幅度增加，室温矫顽力可以提高10％～30％，并且材料的力学性能也得到明显的提升，可以拓展稀土永磁材料的应用领域，例如可以在高温领域广泛运用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1-3和对比例1制备得到的稀土钴基永磁材料的X射线衍射测试结果示意图。
图2为本发明实施例1、2、3和对比例1制备得到的稀土钴基永磁材料的室温退磁曲线图。
图3为本发明实施例4制备得到的稀土钴基永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图4为本发明实施例5制备得到的稀土钴基永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图5为对比例2制备得到的稀土钴基永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图6为本发明实施例4、实施例5和对比例2制备得到的稀土钴基永磁材料的室温退磁曲线图。
图7为本发明实施例6制备得到的稀土钴基永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图8为本发明实施例7制备得到的稀土钴基永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图9为对比例3制备得到的稀土钴基永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图10为本发明实施例6、实施例7和对比例3制备得到的稀土钴基永磁材料的室温退磁曲线图。
图11为本发明实施例8制备得到的稀土钴基永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图12为本发明实施例9制备得到的稀土钴基永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图13为本发明实施例10制备得到的稀土钴基永磁材料的扫描电镜(SEM)照片。
图14为本发明实施例8、实施例9、实施例10和对比例2制备得到的稀土钴基永磁材料的室温退磁曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践发现，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明的一个方面的一个实施例提供了一种高矫顽力稀土钴基永磁材料，它的化学式为Sm1-xRex(Co1-a-b-cFeaCubZrc)zOy，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，0＜x≤0.4，6.5≤z≤8.5，0＜y≤0.6，Re为稀土元素。
在一些实施例中，所述稀土钴基永磁材料包括菱方结构的2:17R相、六方结构的1:5相、片状的富锆相和RemOn相，其中Re为稀土元素，0＜m≤6，0＜n≤11，且Re主要存在于RemOn中。
进一步的，Re包括Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步的，RemOn包括Sc2O3、Y2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Pm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
本发明的一个方面的一个实施例提供了一种高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法，其是采用双合金的方法制备，具体包括：
分别提供主合金和辅合金，所述主合金的化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrc)z，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，6.5≤z≤8.5，所述辅合金的化学式为RemOn，其中Re为稀土元素，0＜m≤6，0＜n≤11；
将所述主合金和辅合金混合后依次经取向成型、烧结、固溶、等温时效处理，获得高矫顽力稀土钴基永磁材料，其化学式为Sm1-xRex(Co1-a-b-cFeaCubZrc)zOy，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，0＜x≤0.4，6.5≤z≤8.5，0＜y≤0.6，Re为稀土元素。
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进一步的，RemOn包括Sc2O3、Y2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Pm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施方案中，所述的制备方法具体包括：
(1)按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrc)z配料，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，6.5≤z≤8.5；
(2)在真空度小于2×10-2Pa、充入保护性气体的条件下，将步骤(1)所配原料于1450～1550℃熔炼2～5min、冷却，形成主合金铸锭；
(3)将步骤(2)所获主合金铸锭破碎为粒径为2～5μm的主合金粉末；
(4)将步骤(3)所获主合金粉末和辅合金RemOn均匀混合，获得混合磁粉；
(5)将步骤(4)所获混合磁粉于磁场强度为1.5～2T的磁场中取向成型，之后在200～300MPa的液压油等流体中进行冷等静压，获得稀土钴基永磁合金毛坯；
(6)将步骤(5)所获稀土钴基永磁合金毛坯于1160～1230℃烧结30～60min，之后于1130～1200℃下固溶3～4h，冷却，获得稀土钴基永磁合金预磁体；
(7)将步骤(6)所获稀土钴基永磁合金预磁体于800～850℃等温时效10～20h，之后以0.5～1.5℃/min的速度冷却到380～420℃，并于380～420℃保温3～5h，冷却，获得高矫顽力稀土钴基永磁材料。
进一步的，步骤(2)还包括：在将步骤(1)所配原料进行熔炼之前，先在真空度5×10-2Pa以下、温度为100～200℃的条件下，将所配原料表面吸附的水汽和气体去除。
进一步的，所述保护性气体包括氩气等惰性气体，但不限于此。
进一步的，步骤(3)具体包括：将步骤(2)所获主合金铸锭粗破碎至粒径为0.1～0.5mm的主合金颗粒，之后将所述主合金颗粒通过气流磨制成粒径为2～5μm的主合金粉末。
进一步的，步骤(4)中稀土钴基永磁材料的辅合金采用商业稀土氧化物(RemOn)，所述辅合金的粒径为100nm～100μm。
进一步的，步骤(4)所获混合磁粉中辅合金的含量(即占合金总质量的比例)为W，其中0＜W≤10wt％。
其中，在一较为具体的典型实施方案之中，一种高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法包括如下步骤：
(1)配料：主合金按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrc)z原子计量比配料，式中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，6.5≤z≤8.5；
(2)熔炼：将步骤(1)配好的主合金投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa以下，之后在小功率100℃～200℃下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入高纯氩气(99.999％)。逐步增大加热功率至1450～1550℃，待原料完全熔化后，降低加热功率，保温2min～5min，然后倒入水冷铜模中，最终获得主合金铸锭；
(3)制粉：将步骤(2)熔炼好的主合金铸锭粗破碎至0.1～0.5mm大小的主合金颗粒；再将粗破碎的主合金颗粒通过气流磨制成2～5μm的细粉，得到主合金粉末；
(4)混料：将步骤(3)所得的主合金粉末和粒度为100nm～100μm的辅合金商业稀土氧化物(RemOn)进行混合，辅合金占合金总质量的比例为W，0＜W≤10％，然后在混料机上混合3h，得到粒度和成分均匀的混合磁粉；
(5)成型：将步骤(4)得到的混合磁粉在磁场强度为1.5～2T的磁场中取向成型，随后在200MPa～300MPa的液压油中进行冷等静压，得到稀土钴基永磁合金毛坯；
(6)将稀土钴基永磁合金毛坯于1160～1230℃下烧结30min～60min，随后于1130～1200℃下固溶3h～4h，最后风冷到室温，得到稀土钴基永磁合金预磁体；
(7)将稀土钴基永磁合金预磁体于800～850℃下等温时效10h～20h，随后以0.5℃/min～1.5℃/min的冷却速度缓慢冷却到380～420℃，并于380～420℃保温3～5h，最后风冷到室温，得到高矫顽力稀土钴基永磁材料。
本发明的一个方面的一个实施例提供了由前述方法制备的高矫顽力稀土钴基永磁材料。
综上所述，藉由上述技术方案，本发明提供的高矫顽力稀土钴基永磁材料由菱方结构的2:17R相、六方结构的1:5相、片状的富锆相和RemOn相组成，由于掺杂的稀土氧化物相对重稀土元素价格比较低廉，大批量生产中可以有效的降低生产成本；同时，制备工艺采用双合金工艺，相对简单，通过调整主合金和辅合金的混合比例，随着稀土氧化物含量的增加，不同成分的烧结磁体的矫顽力大幅度增加，室温矫顽力可以提高10％～30％，并且材料的力学性能也得到明显的提升，可以拓展稀土永磁材料的应用领域，例如可以在高温领域广泛运用。
以下将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)配料：按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.03)7.68中的各元素配比称取原料；
(2)熔炼：将步骤(1)配好的原料投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在150℃下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入0.06MPa的高纯氩气(99.999％)。逐步增大加热功率，待原料完全熔化后，降低加热功率，保温2min～5min，然后倒入水冷铜模中，最终获得主合金铸锭；
(3)制粉：将步骤(2)熔炼好的主合金铸锭粗破碎至0.1～0.5mm大小的主合金颗粒；再将粗破碎的主合金颗粒通过气流磨制成3～4μm的细粉，得到主合金粉末；
(4)混料：将步骤(3)所得的主合金粉末和粒度为3μm的商业Y2O3粉末按质量比为99:1进行混合，然后在混料机上混合3h，得到粒度和成分均匀的混合磁粉；
(5)成型：将步骤(4)的混合磁粉在磁场强度为2T的磁场中取向成型，随后在200MPa～300MPa的液压油中进行冷等静压，得到稀土钴基永磁合金毛坯；
(6)烧结和固溶：将所述稀土钴基永磁合金毛坯于1230℃下烧结1h，随后在1190℃下固溶3h，最后风冷到室温，得到稀土钴基永磁合金预磁体；
(7)时效：将稀土钴基永磁合金预磁体于830℃下等温时效12h，随后以0.7℃/min的冷却速度缓慢冷却到400℃，并于400℃保温3h，最后风冷到室温，得到高矫顽力稀土钴基永磁材料。
实施例2
本实施例中高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(3)得到的主合金粉末和粒度为3μm的商业Y2O3粉末按质量比为98:2进行混合。
实施例3
本实施例中高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(3)得到的主合金粉末和粒度为3μm的商业Y2O3粉末按质量比为97:3进行混合。
对比例1
本对比例中稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，未掺杂3μm的商业Y2O3粉末。
对实施例1、2、3和对比例1制备得到的稀土钴基永磁材料磨成的粉末进行X射线衍射测试，结果如图1所示。由图1可知，对比例1未出现Y2O3相，存在2:17R相和1:5相；随着Y2O3增加，实施例2、3出现了Y2O3物相的峰。图2示出了实施例1、2、3和对比例1制备得到的稀土钴基永磁材料的室温退磁曲线图。
使用NIM-500C型永磁材料高温测量系统对采用实施例1、2、3和对比例1得到的稀土钴基永磁材料进行室温磁性能表征，结果见表1。
表1：实施例1、2、3和对比例1得到的稀土钴基永磁材料的磁性能。
以上测量结果表明，在实施例1、2、3中加入Y2O3，磁体的剩磁微量减小，矫顽力提升1600Oe～3400Oe。
使用电火花线切割技术将实施例1、2、3和对比例1制备得到的稀土钴基永磁材料分别沿三个不同取向方向加工成尺寸为h*b*l＝2.5*3.0*8.5(mm3)的样品，三个不同取向方向样品与易磁化轴C轴的关系分别为h//c,b//c,l//c。然后使用万能力学试验机测试实施例1、2、3和对比例1分别沿h//c,b//c,l//c取向样品的三点抗弯强度，结果见表2。
表2：实施例1、2、3和对比例1得到的稀土钴基永磁材料三点抗弯强度
以上测量结果表明，在实施例1、2中加入Y2O3，相对于对比例1，分别沿h//c,b//c,l//c取向样品的三点抗弯强度均明显的提高；而实施例3抗弯强度虽然没有明显提高，但是三个方向的抗弯强度差异较小，各向异性明显减弱，这对实际的生产应用十分有益。
实施例4
本实施例中高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(1)中按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.03)7.31中的各元素配比称取原料；步骤(3)得到的主合金粉末和粒度为3μm的商业Y2O3粉末按质量比为99.5:0.5进行混合。
本实施例所获高矫顽力稀土钴基永磁材料的微观结构扫描电镜(SEM)照片参见图3所示。
实施例5
本实施例中高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(1)中按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.03)7.31中的各元素配比称取原料；步骤(3)得到的主合金粉末和粒度为3μm的商业Y2O3粉末按质量比为99:1进行混合。
本实施例所获高矫顽力稀土钴基永磁材料的微观结构扫描电镜(SEM)照片参见图4所示。
对比例2
本对比例中稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(1)中按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.03)7.31中的各元素配比称取原料，并且未掺杂3μm的商业Y2O3粉末。
本对比例所获稀土钴基永磁材料的微观结构扫描电镜(SEM)照片参见图5所示。
图6示出了实施例4、实施例5和对比例2得到的稀土钴基永磁材料的室温退磁曲线图。
使用NIM-500C型永磁材料高温测量系统对采用实施例4、5和对比例2得到的稀土钴基永磁材料进行室温磁性能测试，结果见表3。
表3：实施例4、实施例5和对比例2得到的稀土钴基永磁材料的磁性能
以上测量结果表明，在实施例4、实施例5中加入微量Y2O3，矫顽力提升明显，达到5400Oe～6200Oe。
实施例6
本实施例中高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(1)中按化学计量式Sm(Co0.655Fe0.26Cu0.06Zr0.025)7.6中的各元素配比称取原料；步骤(3)得到的主合金粉末和粒度为3μm的商业Y2O3粉末按质量比为99.5:0.5进行混合。
本实施例所获高矫顽力稀土钴基永磁材料的微观结构扫描电镜(SEM)照片参见图7所示。
实施例7
本实施例中高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(1)中按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.03)7.31中的各元素配比称取原料；步骤(3)得到的主合金粉末和粒度为3μm的商业Y2O3粉末按质量比为99:1进行混合。
本实施例所获高矫顽力稀土钴基永磁材料的微观结构扫描电镜(SEM)照片参见图8所示。
对比例3
本对比例中稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(1)中按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.03)7.31中的各元素配比称取原料，并且未掺杂3μm的商业Y2O3粉末。
本对比例所获稀土钴基永磁材料的微观结构扫描电镜(SEM)照片参见图9所示。
图10示出了实施例6、实施例7和对比例3得到的稀土钴基永磁材料的室温退磁曲线图。
使用NIM-500C型永磁材料高温测量系统对采用实施例6、7和对比例3得到的稀土钴基永磁材料进行室温磁性能测试，结果见表4。
表4：实施例6、实施例7和对比例3得到的稀土钴基永磁材料的磁性能
以上测量结果表明，在实施例6、实施例7中加入微量Y2O3，矫顽力提升明显，达到2500Oe～5200Oe。
实施例8
本实施例中高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(1)中按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.03)7.31中的各元素配比称取原料；步骤(3)得到的主合金粉末和粒度为3μm的商业CeO2粉末按质量比为99.5:0.5进行混合。
本实施例所获高矫顽力稀土钴基永磁材料的微观结构扫描电镜(SEM)照片参见图11所示。
实施例9
本实施例中高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(1)中按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.03)7.31中的各元素配比称取原料；步骤(3)得到的主合金粉末和粒度为3μm的商业CeO2粉末按质量比为99:1进行混合。
本实施例所获高矫顽力稀土钴基永磁材料的微观结构扫描电镜(SEM)照片参见图12所示。
实施例10
本实施例中高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：将实施例1步骤(1)中按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.03)7.31中的各元素配比称取原料；步骤(3)得到的主合金粉末和粒度为3μm的商业CeO2粉末按质量比为98:2进行混合。
本实施例所获高矫顽力稀土钴基永磁材料的微观结构扫描电镜(SEM)照片参见图13所示。
图14示出了实施例8、实施例9、实施例10和对比例2得到的稀土钴基永磁材料的室温退磁曲线图。
使用NIM-500C型永磁材料高温测量系统对采用实施例8、实施例9、实施例10和对比例2得到的稀土钴基永磁材料进行室温磁性能测试，结果见表5。(实施例10矫顽力过高超过量程，未测出)
表5：实施例8、实施例9、实施例10和对比例2得到的稀土钴基永磁材料的磁性能
以上测量结果表明，在实施例8、实施例9、实施例10中加入微量CeO2，矫顽力提升明显，最高超过7000Oe。
实施例11
(1)配料：按化学计量式Sm(Co)6.5中的各元素配比称取原料；
(2)熔炼：将步骤(1)配好的原料投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在100℃下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入0.06MPa的高纯氩气(99.999％)。逐步增大加热功率，待原料完全熔化后，降低加热功率，保温2min～5min，然后倒入水冷铜模中，最终获得主合金铸锭；
(3)制粉：将步骤(2)熔炼好的主合金铸锭粗破碎至0.1～0.5mm大小的主合金颗粒；再将粗破碎的主合金颗粒通过气流磨制成3～4μm的细粉，得到主合金粉末；
(4)混料：将步骤(3)所得的主合金粉末和粒度为3μm的Sc2O3粉末按质量比为90:10进行混合，然后在混料机上混合3h，得到粒度和成分均匀的混合磁粉；
(5)成型：将步骤(4)的混合磁粉在磁场强度为1.5T的磁场中取向成型，随后在200MPa的液压油中进行冷等静压，得到稀土钴基永磁合金毛坯；
(6)烧结和固溶：将所述稀土钴基永磁合金毛坯于1160℃下烧结30min，随后在1130℃下固溶4h，最后风冷到室温，得到稀土钴基永磁合金预磁体；
(7)时效：将稀土钴基永磁合金预磁体于800℃下等温时效20h，随后以0.5℃/min的冷却速度缓慢冷却到380℃，并于380℃保温5h，最后风冷到室温，得到高矫顽力稀土钴基永磁材料。
实施例12
(1)配料：按化学计量式Sm(Co0.51Fe0.3Cu0.15Zr0.04)8.5中的各元素配比称取原料；
(2)熔炼：将步骤(1)配好的原料投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在200℃下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入0.06MPa的高纯氩气(99.999％)。逐步增大加热功率，待原料完全熔化后，降低加热功率，保温2min～5min，然后倒入水冷铜模中，最终获得主合金铸锭；
(3)制粉：将步骤(2)熔炼好的主合金铸锭粗破碎至0.1～0.5mm大小的主合金颗粒；再将粗破碎的主合金颗粒通过气流磨制成3～4μm的细粉，得到主合金粉末；
(4)混料：将步骤(3)所得的主合金粉末和粒度为3μm的La2O3粉末按质量比为95:5进行混合，然后在混料机上混合3h，得到粒度和成分均匀的混合磁粉；
(5)成型：将步骤(4)的混合磁粉在磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，随后在280MPa的液压油中进行冷等静压，得到稀土钴基永磁合金毛坯；
(6)烧结和固溶：将所述稀土钴基永磁合金毛坯于1200℃下烧结45min，随后在1200℃下固溶3.5h，最后风冷到室温，得到稀土钴基永磁合金预磁体；
(7)时效：将稀土钴基永磁合金预磁体于850℃下等温时效10h，随后以1.5℃/min的冷却速度缓慢冷却到420℃，并于420℃保温4h，最后风冷到室温，得到高矫顽力稀土钴基永磁材料。
综上所述，藉由本发明的上述技术方案，本发明的高矫顽力稀土钴基永磁材料由菱方结构的2:17R相、六方结构的1:5相、片状的富锆相和RemOn相组成，由于掺杂的稀土氧化物相对重稀土元素价格比较低廉，大批量生产中可以有效的降低生产成本；同时，制备工艺采用双合金工艺，相对简单，通过调整主合金和辅合金的混合比例，随着稀土氧化物含量的增加，不同成分的烧结磁体的矫顽力大幅度增加，室温矫顽力可以提高10％～30％，并且材料的力学性能也得到明显的提升，可以拓展稀土永磁材料的应用领域，例如可以在高温领域广泛运用。
此外，本案发明人还参照实施例1～12的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，例如，以Ce2O3、Pr6O11、Nd2O3、Pm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3代替Sc2O3、Y2O3、La2O3、CeO2作为辅合金，并同样制得了生产成本低、室温矫顽力和材料力学性能均明显提高的高矫顽力稀土钴基永磁材料。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高矫顽力稀土钴基永磁材料，其特征在于，它的化学式为Sm1-xRex(Co1-a-b- cFeaCubZrc)zOy，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，0＜x≤0.4，6.5≤z≤8.5，0＜y≤0.6，Re为稀土元素。
2.根据权利要求1所述的高矫顽力稀土钴基永磁材料，其特征在于：所述稀土钴基永磁材料包括菱方结构的2:17R相、六方结构的1:5相、片状的富锆相和RemOn相，其中Re为稀土元素，0＜m≤6，0＜n≤11，且Re主要存在RemOn相于中。
3.根据权利要求1或2所述的高矫顽力稀土钴基永磁材料，其特征在于：Re包括Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的任意一种或两种以上的组合；优选的，RemOn包括Sc2O3、Y2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Pm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3中的任意一种或两种以上的组合。
4.一种高矫顽力稀土钴基永磁材料的制备方法，其特征在于包括：
分别提供主合金和辅合金，所述主合金的化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrc)z，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，6.5≤z≤8.5，所述辅合金的化学式为RemOn，其中Re为稀土元素，0＜m≤6，0＜n≤11；
将所述主合金和辅合金混合后依次经取向成型、烧结、固溶、等温时效处理，获得高矫顽力稀土钴基永磁材料，其化学式为Sm1-xRex(Co1-a-b-cFeaCubZrc)zOy，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，0＜x≤0.4，6.5≤z≤8.5，0＜y≤0.6，Re为稀土元素。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：Re包括Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的任意一种或两种以上的组合；优选的，RemOn包括Sc2O3、Y2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Pm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于具体包括：
(1)按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrc)z配料，其中0≤a≤0.3，0≤b≤0.15，0≤c≤0.04，6.5≤z≤8.5；
(2)在真空度小于2×10-2Pa、充入保护性气体的条件下，将步骤(1)所配原料于1450～1550℃熔炼2～5min、冷却，形成主合金铸锭；
(3)将步骤(2)所获主合金铸锭破碎为粒径为2～5μm的主合金粉末；
(4)将步骤(3)所获主合金粉末和辅合金RemOn均匀混合，获得混合磁粉；
(5)将步骤(4)所获混合磁粉于磁场强度为1.5～2T的磁场中取向成型，之后在200～300MPa的流体中进行冷等静压，获得稀土钴基永磁合金毛坯；
(6)将步骤(5)所获稀土钴基永磁合金毛坯于1160～1230℃烧结30～60min，之后于1130～1200℃下固溶3～4h，冷却，获得稀土钴基永磁合金预磁体；
(7)将步骤(6)所获稀土钴基永磁合金预磁体于800～850℃等温时效10～20h，之后以0.5～1.5℃/min的速度冷却到380～420℃，并于380～420℃保温3～5h，冷却，获得高矫顽力稀土钴基永磁材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包括：在将步骤(1)所配原料进行熔炼之前，先在真空度5×10-2Pa以下、温度为100～200℃的条件下，将所配原料表面吸附的水汽和气体去除。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：将步骤(2)所获主合金铸锭粗破碎至粒径为0.1～0.5mm的主合金颗粒，之后将所述主合金颗粒制成粒径为2～5μm的主合金粉末。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述辅合金的粒径为100nm～100μm；优选的，所述混合磁粉中辅合金的含量为W，其中0＜W≤10wt％。
10.由权利要求4-9中任一项所述方法制备的高矫顽力稀土钴基永磁材料。
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