CN102693812B - R-t-b系稀土类烧结磁铁 - Google Patents

R-t-b系稀土类烧结磁铁 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种R?T?B系稀土类烧结磁铁100，其含有包含R2T14B的晶粒作为主相10，在晶界三相点具有RL?T?M1系化合物12。其中，R表示稀土元素，T表示选自Fe、Co和Cu中的至少一种元素，B表示硼元素，RL表示轻稀土元素，并且M1表示选自Al、Zn和Ga中的至少一种元素。

Description

R-T-B系稀土类烧结磁铁
技术领域
本发明涉及R-T-B系稀土类烧结磁铁。
背景技术
R-T-B系稀土类烧结磁铁由于具有高的磁特性，因此使用在HDD(硬盘驱动器)用音圈电机(Voice Coil Motor)等各种电机以及发电机等中。近年来，相应于对环境问题的关心的提高，混合动力车、风力发电的需求急速地扩大。伴随着这样的趋势，人们追求电机或发电机的高性能化，并要求开发具有比现有技术更优良的磁特性的R-T-B系稀土类烧结磁铁。
混合动力车、风力发电中所使用的R-T-B系稀土类烧结磁铁在温度变化大的环境下使用。为了使其即使在这样的环境下长时间使用也不损失磁特性，需要针对不可逆热减磁的对策。因此，在R-T-B系稀土类烧结磁铁中，有必要提高作为抵抗减磁的力的指标的矫顽力。
作为提高矫顽力的方法，已提出了把R-T-B系稀土类烧结磁铁中起到表现出磁力的作用的R2T14B相(主相)的R的一部分变成由Dy、Tb等的重稀土元素取代的组成。然而，像这样，R的一部分由重稀土元素构成的主相与R由Nd、Pr等的轻稀土元素构成的主相不同，磁化机制变化成亚铁磁性。因此，饱和磁化变小，其结果是，作为永久磁铁的磁力强度的指标的剩磁通密度降低。另外，由于Dy、Tb等的重稀土元素非常昂贵，因此大量的使用这些会导致成本增加。
作为提高矫顽力的其他方法，例如，如日本专利第3921399号的说明书所记载的那样，已提出了抑制使作为主相的晶粒的粗大化的方法，或控制晶粒界上的Cu含有量的方法。
发明内容
然而，由于现有的R-T-B系稀土类烧结磁铁的矫顽力不充分，因此有必要进行结晶粒径的微细化或通过添加元素来对晶界进行改质，并且增加重稀土元素的使用量来提高矫顽力。特别地，由于混合动力车等所具备的R-T-B系稀土类烧结磁铁在高温或温度变化大的环境下使用，因此，有必要维持高矫顽力，难以减少重稀土元素的使用量。
本发明是鉴于上述问题而作出的，其目的在于提供一种即使不增加重稀土元素的使用量也具有足够高的矫顽力的R-T-B系稀土类烧结磁铁。
为了达到上述目的，本发明人专心研究R-T-B系稀土类烧结磁铁的热处理条件对烧结体的组织的影响，尝试通过控制烧结体的组织来改善磁特性。其结果是，发现了：通过调整含有规定元素的烧结体的热处理条件，具有RL、T、M1作为构成元素的特定化合物会析出，从而解决上述技术问题。
即，本发明提供一种R-T-B系稀土类烧结磁铁，其含有包含R2T14B的晶粒作为主相，且在晶界三相点具有RL-T-M1系化合物。其中，R表示稀土元素，T表示选自Fe、Co和Cu中的至少一种元素，B表示硼元素，RL表示轻稀土元素，并且M1表示选自铝(Al)、锌(Zn)和镓(Ga)中的至少一种元素。
根据上述本发明的R-T-B系稀土类烧结磁铁，由于在晶界三相点具有RL-T-M1系化合物，因此，可以充分地提高矫顽力。虽然矫顽力提高的原因未必明确，但是认为主要原因是：与具有Fe、Co作为构成元素的化合物是软磁性的情况相对，该RL-T-M1系化合物不具有磁性。另外，由于RL-T-M1系化合物具有轻稀土元素(RL)作为构成元素，因此，在R-T-B系稀土类烧结磁铁含有重稀土元素的情况下，在晶界处生成的R富集相中重稀土元素相对于轻稀土元素的比率相对地变高，这也被认为是重要因素。
本发明的R-T-B系稀土类烧结磁铁，优选地，在晶界三相点具有包含RL-T-M1系化合物的板状结晶。通过包含这样的板状结晶，可以提高R-T-B系稀土类烧结磁铁的强度。再有，该板状结晶更优选含有RL-T-M1系化合物作为主成分。
本发明的R-T-B系稀土类烧结磁铁，优选地，在其截面中，包含RL-T-M1系化合物的各个板状结晶的面积相对于晶界三相点的面积的比为0.01～0.22。通过以这样的面积比含有包含RL-T-M1系化合物的板状结晶，可以进一步地提高R-T-B系稀土类烧结磁铁的矫顽力。
在本发明的R-T-B系稀土类烧结磁铁中，RL-T-M1系化合物中构成元素的原子比率优选满足下式(1)和(2)。通过包含以这样的原子比率具有各构成元素的RL-T-M1系化合物，可以进一步地提高R-T-B系稀土类烧结磁铁的矫顽力。
T＞RL (1)
T＞M1 (2)
根据本发明，可以提供一种即使不增加重稀土元素的使用量也具有足够高的矫顽力的R-T-B系稀土类烧结磁铁。换言之，即使减少重稀土元素的使用量，也可以制成具有与现有技术同等的矫顽力的R-T-B系稀土类烧结磁铁。
附图说明
图1是表示本发明的R-T-B系稀土类烧结磁铁的优选实施方式中的截面构造的电子显微镜(TEM)照片。
图2是表示比较例1的R-T-B系稀土类烧结磁铁的截面构造的电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下，根据情况参照附图，对本发明的优选实施方式进行说明。再有，各附图中，对同一或同等的要素赋与同一符号，省略重复的说明。
图1是表示本实施方式的R-T-B系稀土类烧结磁铁的截面构造的TEM照片(80000倍)。本实施方式的R-T-B系稀土类烧结磁铁100含有：包含由R2T14B组成的金属间化合物的主相10、以及在晶界三相点的包含RL-T-M1系化合物的板状结晶12和R富集相14。再有，本说明书中的主相10是指R-T-B系稀土类烧结磁铁100中的主要的晶粒。因此，构成晶粒的成分成为R-T-B系稀土类烧结磁铁100中的主成分。主相10相对于R-T-B系稀土类烧结磁铁100整体的体积比率通常在90％以上。
主相10所包含的金属间化合物是由R2T14B组成的化合物。R2T14B中的R表示稀土元素，T表示选自Fe、Co和Cu中的至少一种元素，B表示硼元素。R可以是轻稀土元素(RL)，也可以是重稀土元素(RH)，还可以是两者的组合。
本说明书中的稀土元素是指属于长周期型周期表的第3族的钪(Sc)、钇(Y)和镧系元素。在镧系元素中，包括镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)等。稀土元素可以分类为轻稀土元素和重稀土元素。本说明书中的重稀土元素是指Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu，轻稀土元素是指Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu。
包含在主相10中的R2T14B，优选具有这样的组成：作为R优选是轻稀土元素，更优选为含有选自Nd、Pr、Sm、Pm中的至少一种，含有0.5～4.5质量％的B，余量是T和不可避免的杂质。作为具体的组成，可以举出Nd2Fe14B。另外，根据需要，主相10可以进一步包含Ni、Mn、Al、Nd、Zr、Ti、W、Mo、V、Ga、Zn、Si等其他元素。在主相10包含重稀土元素的情况下，作为重稀土元素，优选包含选自Gd、Dy、Tb、Ho中的至少一种。
板状结晶12含有RL-T-M1系化合物。RL-T-M1系化合物中的RL表示轻稀土元素，T表示选自Fe、Co和Cu中的至少一种元素，M1表示选自Al、Zn和Ga中的至少一种元素。再有，T的一部分可以由Ni取代。另外，RL-T-M1系化合物中的各个构成元素的原子比率优选满足下式(1)和(2)。
T＞RL (1)
T＞M1 (2)
以RL、T和M1各元素的总量为基准，板状结晶12中T的含有量优选为40～70原子％，更优选为45～65原子％。以RL、T和M1各元素的总量为基准，板状结晶12中RL的含有量优选为20～35原子％，更优选为23～33原子％。以RL、T和M1各元素的总量为基准，板状结晶12中M1的含有量优选为1～28原子％，更优选为2～25原子％。通过令各元素采用上述含有量，可以制得具有更高矫顽力的R-T-B系稀土类烧结磁铁100。在Al、Zn和Ga当中，M1优选含有Al。再有，板状结晶12除了含有RL、T和M1外，还可以含有少量的选自Ag、Au中的至少一种元素。
板状结晶12不仅包含于R-T-B系稀土类烧结磁铁100的晶界三相点，还可以包含在二晶粒晶界。另外，R富集相14可以和板状结晶12一起包含在该晶界三相点。在R-T-B系稀土类烧结磁铁100的截面上，板状结晶12的短轴长优选为20～500nm，长轴长优选为0.4～2μm。
在R-T-B系稀土类烧结磁铁100的截面上，从进一步提高R-T-B系稀土类烧结磁铁100的矫顽力的观点出发，一个板状结晶12在晶界三相点中的面积比率优选为0.01～0.22，更优选为0.03～0.18。该面积比率可以通过TEM观察R-T-B系稀土类烧结磁铁100的截面，并在观察图像中求得晶界三相点与板状结晶12各自的面积来算出。
R富集相14是与主相10相比稀土元素的含有量更高的相，可以举出例如αNd、αNd与Nd5Fe17的共晶等。R富集相14中稀土元素的含有量例如是70～95原子％。若使板状结晶12与R富集相14共存于晶界三相点，则可以减小R富集相14中轻稀土元素相对于重稀土元素的原子比(RL/RH)。由此，可以进一步提高R-T-B系稀土类烧结磁铁100的矫顽力。R富集相14中RL/RH(原子比)优选在200以下，更优选在70以下。
本实施方式的R-T-B系稀土类烧结磁铁100由于具有足够优良的矫顽力，因此可以适用于混合动力车和风力发电所使用的电机和发电机中。另外，与现有的R-T-B系稀土类烧结磁铁100相比，即使减少重稀土元素的含有量，也仍可以维持高的矫顽力。因此，可以减少昂贵的重稀土元素的使用量，从而可以降低R-T-B系稀土类烧结磁铁100的制造成本。
R-T-B系稀土类烧结磁铁100的优选组成如下。这些组成可以通过由EDX(能量色散型X射线分光)检测器的定量分析来进行评价。
RL：21.00～33.50质量％
RH：0.00～12.00质量％
R(＝RL+RH)：28.50～35.00质量％
M1：0.10～0.50质量％
M2：0.03～0.50质量％
B：0.80～1.50质量％
C：0.05～0.30质量％
N：0.02～0.15质量％
O：0.03～0.60质量％
T：余量
此处，M2表示选自Si、Sc、Ti、V、Mo、In、Sn、Bi、Ir、Zr、Hf、Nb、W中的至少一种元素。优选地，T含有Fe和Co作为必要元素，Co的含有量为0.05～10.00质量％，Ni和Mn的总含有量在0.2质量％以下。
接着，对R-T-B系稀土类烧结磁铁100的制造方法的一个例子进行说明。该制造方法具有调制原料合金的调制工序、粉碎原料合金而获得原料微粉末的粉碎工序、使原料微粉末成形而制作成形体的成形工序、烧成成形体而获得烧结体的烧结工序、对烧结体实施时效处理的时效处理工序。以下，详细说明各工序。
调制工序是调制具有R-T-B系稀土类烧结磁铁100所包含的各元素的原料合金的工序。首先，准备具有规定的元素的原料金属，使用这些原料金属进行薄带连铸(stripcasting)法等。由此可以调制原料合金。作为原料金属，可以举出例如稀土金属、稀土合金、纯铁、铁硼合金或它们的合金。然后，使用这些来调制能获得具有期望的组成的稀土类磁铁那样的原料合金。作为原料合金，可以使用组成不同的多种合金。
粉碎工序是对通过调制工序所获得的原料合金进行粉碎而获得原料微粉末的工序。该工序优选通过粗粉碎工序和微粉碎工序这2级工序进行。粗粉碎工序可以使用例如捣碎机、颚式粉碎机、布朗机(ブラウンミル)等在惰性气体氛围中进行。另外，也可以进行吸收氢后进行粉碎的氢吸收粉碎。在粗粉碎工序中，将原料合金进行粉碎至粒径变成数百μm至数mm的程度。
在微粉碎工序中，对由粗粉碎工序所得到的粉末(粉碎物)进行微粉碎，调制平均粒径(相当于体积基准的累积百分率为50％的粒径：D50)为3～10μm的原料微粉末。微粉碎可以使用例如喷射式粉碎机(jet mill)来进行。再有，原料合金的粉碎不一定必须通过粗粉碎工序和微粉碎工序这2级工序来进行，也可以从一开始就进行微粉碎工序。另外，在准备多种原料合金的情况下，可以分别粉碎这些原料合金并进行混合。
成形工序是在磁场中使原料微粉末成形而制作成形体的工序。具体而言，将原料微粉末充填于配置在电磁铁中的模具内后，在低氧氛围(氧浓度：50ppm以下)下，通过电磁铁施加磁场而使原料微粉末的结晶轴定向，同时通过对原料微粉末加压来进行成形。该磁场中的成形例如可以在1～2T的定向磁场中，在70～150MPa的压力下进行。
烧结工序是对成形体进行烧成而获得烧结体的工序。具体而言，只要对在磁场中成形所获得的成形体，在真空或惰性气体氛围中进行烧成，就可以获得烧结体。烧成条件优选根据组成、粉碎方法、粒度等的条件来适当地进行设定，例如，可以在1×10-2Pa以下的低压氛围下，在1000～1100℃下加热1～5小时。
时效处理工序是对烧结体进行加热处理而获得R-T-B系稀土类烧结磁铁100的工序。为了像R-T-B系稀土类烧结磁铁100那样，获得在晶界三相点具有板状结晶12的R-T-B系稀土类烧结磁铁100，有必要在650～800℃进行3小时以上的热处理。通过在这样的温度范围进行长时间的加热处理，可以在烧结体的晶界三相点生成包含RL-T-M1系化合物的板状结晶12。从进一步可靠生成板状结晶12的观点出发，650～800℃的温度范围的加热时间优选在5小时以上，更优选在10小时以上，进一步优选在25小时以上。
通过在上述的温度范围下进行长时间加热处理，可以充分抑制主相的晶粒生长，并且可以在晶界三相点生成RL-T-M1系化合物。再有，虽然对加热时间没有特别指定上限，但从避免工序的长期化观点出发，优选在100小时以下。
从进一步提高R-T-B系稀土类烧结磁铁100的矫顽力的观点出发，时效处理工序优选按2阶段进行。在按2阶段进行的情况下，第1阶段的加热处理在650～800℃进行5小时以上，优选在700～750℃进行6小时以上。第2阶段的加热处理在500～600℃进行0.5～10小时，优选在500～550℃进行0.5～5小时。在像这样按2阶段进行时效处理工序的情况下，通常在第1阶段中在烧结体的三相点发生相变化。由此，可以形成包含RL-T-M1系化合物的板状结晶12。另一方面，在第2阶段，可以消除残余在烧结体内部的形变。
由上述的制造方法所得到的R-T-B系稀土类烧结磁铁100，由于在晶界三相点含有RL-T-M1系化合物，因此具有足够高的矫顽力。再有，R-T-B系稀土类烧结磁铁100的制造方法不限于上述方法。
以上，说明了本发明的优选实施方式，然而本发明并不限于上述实施方式。例如，R-T-B系稀土类烧结磁铁100在晶界三相点具有R富集相14，但是本发明的R-T-B系稀土类烧结磁铁也可以在晶界三相点不具有R富集相。另外，除了上述的相外，也可以在晶界或晶界三相点包含B富集相(例如R1.1T4B4)。
[实施例]
使用实施例和比较例来更详细地说明本发明的内容，但本发明不限于以下的实施例。
[R-T-B系稀土类烧结磁铁的制作]
(实施例1)通过薄带连铸法调制具有规定组成的2种合金A、B。再有，合金A、B都含有0.2质量％的Al(铝)。按9∶1的质量比率对合金A与合金B配比并混合，进行粗粉碎。具体而言，使混合后的合金在室温下吸收氢气后，在惰性气体氛围下，在650℃下加热1小时并进行脱氢处理，从而获得粉碎物。其后，将所得到的粉碎物在惰性气体氛围下冷却至室温。
对所得到的粉碎物添加10质量％的月桂酸酰胺粉末作为粉碎辅助剂，使用诺塔混合器(Nautamixer)在惰性氛围下混合30分钟。其后，用高压氮气的喷射式粉碎机进行粉碎，获得平均粒经(相当于体积基准的累积百分率为50％的粒径：D50)约4μm的原料微粉末。
使所得到的原料微粉末在低氧氛围下(氧浓度为50ppm以下的氩气氛围下)，在定向磁场1.5T、成形压力约118MPa的条件下进行成形，获得成形体。
对所得到的成形体在1×10-2Pa以下的低压氛围下，在1060℃、2小时的条件下进行烧成，获得成形体的烧结体。对所得到的烧结体在如表1所示的条件下进行2阶段的时效处理。时效处理在大气压的氩气氛围下进行。藉此，制作成实施例1的R-T-B系稀土类烧结磁铁。
(实施例2、比较例1～3)
除了将时效处理的条件取为表1所示的那样以外，与实施例1相同的方式制作R-T-B系稀土类烧结磁铁。
[表1]
[磁特性的评价]
使用BH记录仪(BH tracer)来测量所制作的各实施例和比较例的R-T-B系稀土类烧结磁铁的磁特性，分别求得Br(剩磁通密度)、HcJ(矫顽力)和Hk/HcJ(矩形比)。所得到的结果汇总表示在表2中。矩形比使用HcJ与Hk通过下式(1)来求得。矩形比是作为磁铁性能的指标的量，其表示使用B-H记录仪所测得的磁滞回线在第2象限中有角的程度。式(1)中的Hk是在磁滞回线的第2象限中，磁化相对于剩磁通密度的比率为90％时的外部磁场强度。
矩形比(％)＝Hk/HcJ×100 (1)
[表2]
Br(mT) HcJ(kA/m) Hk/HcJ(％)
实施例1 1429 1175 98.4
实施例2 1437 1134 97.8
比较例1 1436 1096 98.72
比较例2 1425 1065 98.19
比较例3 1434 1025 83.81
[构造和组成的评价]
通过TEM-EDS观察所制作的各实施例和比较例的R-T-B系稀土类烧结磁铁的截面来评价微细构造和组成。图1是示出实施例1的R-T-B系稀土类烧结磁铁100的截面构造的TEM照片(倍率：80000倍)。如图1所示那样，在实施例1的R-T-B系稀土类烧结磁铁100中，确认了：在由多个R2T14B晶粒(主相10)构成的晶界三相点上，形成有多个板状结晶12和R富集相14。
图2是示出比较例1的R-T-B系稀土类烧结磁铁200的截面构造的TEM照片(倍率：80000倍)。如图2所示那样，在比较例1的R-T-B系稀土类烧结磁铁200中，在由多个R2T14B晶粒(主相10)构成的晶界三相点上，形成有R富集相14，但不形成板状结晶12。
使用EDS进行各实施例和各比较例的R-T-B系稀土类烧结磁铁中的主相10、板状结晶12和R富集相14的组成分析。其结果表示在表3。如表3表示的那样，确认了实施例1的R-T-B系稀土类烧结磁铁100的板状结晶12含有以T(Fe、Co、Cu)、Al、Nd作为主成分的Nd-T-A1系化合物。再有，表3所表示的各元素的数值，表示各元素相对于R、T、M1的总量的原子比率。除了表3所表示的元素以外，可以认为含有B(硼)、Si(硅)、C(碳)、氧(O)等微量元素，但难以进行测量。
[表3]
数值表示各元素相对于上述测量元素的总量的原子比率(原子％)。
接着，在实施例1的R-T-B系稀土类烧结磁铁100的截面上，求得晶界三相点的面积与各个板状结晶12的面积。然后，算出各个板状结晶12的面积相对于晶界三相点的面积的比率。表4汇总表示了各面积与比率。再有，通过椭圆近似算出三相点和板状结晶12的面积。
[表4]
*1：为板状结晶的截面积相对于三相点的截面积的比率。
在R-T-B系稀土类烧结磁铁100的截面上，确认了各个板状结晶的面积相对于三相点整体的面积的比率在0.01～0.18的范围内。另外，确认了板状结晶的面积在0.014～0.20μm2的范围内。
[产业上的可利用性]
根据本发明，可以提供一种即使不增加重稀土元素的使用量，也具有足够高的矫顽力的R-T-B系稀土类烧结磁铁。

Claims (2)

1.一种R-T-B系稀土类烧结磁铁，其特征在于，
含有包含R2T14B的晶粒作为主相，在晶界三相点上具有RL-T-M1系化合物，
其中，R表示稀土元素，T表示选自Fe、Co和Cu中的至少一种元素，B表示硼元素，RL表示轻稀土元素，并且M1表示选自Al、Zn和Ga中的至少一种元素，
在所述晶界三相点，具有包含所述RL-T-M1系化合物的板状结晶以及R富集相，
在截面上，包含所述RL-T-M1系化合物的板状结晶的面积相对于所述晶界三相点的面积之比为0.01～0.22，
所述R富集相中轻稀土元素相对于重稀土元素的原子比RL/RH在70以下。
2.根据权利要求1所述的R-T-B系稀土类烧结磁铁，其特征在于，
所述RL-T-M1系化合物中的构成元素的原子比率满足下式(1)和(2)：
T﹥RL (1)
T﹥M1 (2)。
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