CN102959648A - R-t-b系稀土类永久磁铁、电动机、汽车、发电机、风力发电装置 - Google Patents

R-t-b系稀土类永久磁铁、电动机、汽车、发电机、风力发电装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种R-T-B系稀土类永久磁铁，其不提高R-T-B系合金中的Dy浓度就可得到高的矫顽力（Hcj），而且可以抑制添加Dy所引起的磁化（Br）的降低，可得到优异的磁特性。本发明涉及一种R-T-B系稀土类永久磁铁，其由烧结体构成，所述烧结体具有主要含有R2Fe14B的主相、和相比于主相较多地含有R的晶界相，R是含有Nd作为必需元素的稀土类元素，所述烧结体含有Ga作为必需元素，所述晶界相包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，所述第3晶界相与所述第1晶界相和所述第2晶界相相比，所述稀土类元素的合计原子浓度低，并且与所述第1晶界相和所述第2晶界相相比，Fe的原子浓度高。

Description

R-T-B系稀土类永久磁铁、电动机、汽车、发电机、风力发电装置
技术领域
本发明涉及R-T-B系稀土类永久磁铁、电动机、汽车、发电机、风力发电装置，特别是涉及具有优异的磁特性，并可很好地用于电动机和发电机的R-T-B系稀土类永久磁铁和使用了该永久磁铁的电动机、汽车、发电机、风力发电装置。
本申请基于在2010年6月29日在日本提出的专利申请2010-147621号要求优先权，将其内容援引于本申请中。
背景技术
一直以来，R-T-B系稀土类永久磁铁被用于各种电动机和发电机等。近年来，除了提高R-T-B系稀土类永久磁铁的耐热性以外，对于节能的迫切要求不断提高，所以包括汽车在内的电动机用途的比率上升。
R-T-B系稀土类永久磁铁是以Nd、Fe、B为主成分的磁铁。在R-T-B系磁铁合金中，R是用Pr、Dy、Tb等的其他的稀土类元素置换了Nd的一部分的成分。T是用Co、Ni等的其他的过渡金属置换了Fe的一部分的成分。B是硼。
作为用于R-Fe-B系稀土类永久磁铁的材料，曾提出了一种R-Fe-B系磁铁合金，该合金是作为主相成分的R2Fe14B相（其中，R表示至少1种的稀土类元素）的存在体积比例为87.5~97.5%，稀土类或稀土类和过渡金属的氧化物的存在体积比例为0.1~3%的合金，在上述合金的金属组织中，均匀地分散有作为主成分的、从由Zr和B构成的ZrB化合物、由Nb和B构成的NbB化合物以及由Hf和B构成的HfB化合物中选出的化合物，该化合物的平均粒径为5μm以下，并且在上述合金中相邻地存在的选自ZrB化合物、NbB化合物以及HfB化合物中的化合物之间的最大间隔为50μm以下（例如，参照专利文献1）。
另外，作为用于R-Fe-B系稀土类永久磁铁的材料，还提出了一种R-Fe-Co-B-Al-Cu（其中，R是Nd、Pr、Dy、Tb、Ho之中的一种或两种以上，含有15~33质量%的Nd）系稀土类永磁材料，其中，M-B系化合物、M-B-Cu系化合物、M-C系化合物（M是Ti、Zr、Hf之中的一种或两种以上）之中的至少两种、进而和R氧化物在合金组织中析出（例如，参照专利文献2）。
现有技术文献
专利文献1：日本国专利第3951099号公报
专利文献2：日本国专利第3891307号公报
发明内容
但是，近年来，要求更加高的性能的R-T-B系稀土类永久磁铁，要求进一步提高R-T-B系稀土类永久磁铁的矫顽力等的磁特性。特别是在电动机中，伴随旋转而在电动机内部产生电流，电动机本身发热变为高温，存在磁力降低、效率降低这样的问题。为了克服该问题，需求在室温具有高的矫顽力的稀土类永久磁铁。
作为提高R-T-B系稀土类永久磁铁的矫顽力的方法，可考虑提高R-T-B系合金中的Dy浓度的方法。越是提高R-T-B系合金中的Dy浓度，则烧结后可得到矫顽力（Hcj）越高的稀土类永久磁铁。但是，如果提高R-T-B系合金中的Dy浓度，则磁化（Br）降低。
因此，现有技术难以充分地提高R-T-B系稀土类永久磁铁的矫顽力等的磁特性。
本发明是鉴于上述状况完成的，其目的在于提供一种不提高R-T-B系合金中的Dy浓度就可得到高的矫顽力（Hcj），可得到优异的磁特性的R-T-B系稀土类永久磁铁。
另外，本发明的目的在于提供一种使用了具有优异的磁特性的上述的R-T-B系稀土类永久磁铁的电动机、汽车、发电机、风力发电装置。
本发明者们调查了R-T-B系稀土类永久磁铁中所含有的组织、晶界相的组成和R-T-B系稀土类永久磁铁的磁特性的关系。其结果，发现：相比于主相较多地含有R的晶界相，包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，第3晶界相与上述第1晶界相和上述第2晶界相相比，上述稀土类元素的合计原子浓度低，并且与上述第1晶界相和上述第2晶界相相比，Fe的原子浓度高的情况下，与包含两种以下的晶界相的R-T-B系稀土类永久磁铁相比，不提高Dy浓度就可得到充分高的矫顽力（Hcj），R-T-B系稀土类永久磁铁的磁特性有效地提高，从而完成了本发明。
推定该效果是以下原因所致：R-T-B系稀土类永久磁铁中所含有的晶界相，包含与第1晶界相和第2晶界相相比上述稀土类元素浓度低、并且与上述第1晶界相和上述第2晶界相相比Fe的原子浓度高的第3晶界相。
即，本发明提供下述的各发明。
（1）一种R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，由烧结体构成，所述烧结体具有主要含有R2Fe14B的主相、和相比于主相较多地含有R的晶界相，R是含有Nd作为必需元素的稀土类元素，上述烧结体含有Ga作为必需元素，上述晶界相包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，上述第3晶界相与上述第1晶界相和上述第2晶界相相比上述稀土类元素的合计原子浓度低、并且与上述第1晶界相和上述第2晶界相相比Fe的原子浓度高。
（2）根据（1）所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，上述第3晶界相的Fe的原子浓度为50~70原子%。
（3）根据（1）或（2）所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，上述烧结体中的上述第3晶界相的体积比率为0.005~0.25%。
（4）根据（1）~（3）的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，上述第3晶界相的Ga的原子浓度比第1晶界相和第2晶界相的Ga的原子浓度高。
（5）根据（1）~（4）的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，上述第1晶界相的Fe的原子浓度比上述第2晶界相的Fe的原子浓度高。
（6）根据（5）所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，上述第1晶界相的稀土类元素的合计原子浓度比上述第2晶界相的稀土类元素的合计原子浓度高。
（7）根据（5）或（6）所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，上述第2晶界相的氧的原子浓度比上述主相、上述第1晶界相和上述第3晶界相的氧的原子浓度高。
（8）一种电动机，其特征在于，具有（1）~（7）的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁。
（9）一种汽车，其特征在于，具有（8）所述的电动机。
（10）一种发电机，其特征在于，具有（1）~（7）的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁。
（11）一种风力发电装置，其特征在于，具有（10）所述的发电机。
本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁，由含有Ga的烧结体构成，上述烧结体具有主要含有R2Fe14B（其中，R是含有Nd作为必需元素的稀土类元素）的主相、和相比于主相较多地含有R的晶界相，上述晶界相包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，上述第3晶界相与上述第1晶界相和上述第2晶界相相比上述稀土类元素的合计原子浓度低、并且与上述第1晶界相和上述第2晶界相相比Fe的原子浓度高，因此可得到高的矫顽力（Hcj）。
另外，本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁，不提高Dy浓度就可得到充分高的矫顽力（Hcj），因此可以抑制因添加Dy所引起的磁化（Br）等的磁特性的降低。
其结果，本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁，具有可很好地用于电动机和发电机的优异的磁特性。
附图说明
图1是本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁的一例的显微镜照片，是实验例3的R-T-B系稀土类永久磁铁的显微镜照片。
具体实施方式
以下，对于本发明的实施方式详细地说明。
在本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁（以下，简称为「R-T-B系磁铁」）中，R是含有Nd作为必需元素的稀土类元素，T是以Fe为必需的金属，B是硼。为了形成为矫顽力（Hcj）更优异的R-T-B系磁铁而优选R含有Dy。
本发明的R-T-B系磁铁，是由具有主要含有R2Fe14B的主相、和相比于主相较多地含有R的晶界相的烧结体构成的磁铁。在此，烧结体含有Ga作为必需元素。
构成本发明的R-T-B系磁铁的晶界相，包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相。
第3晶界相，是与第1晶界相和第2晶界相相比稀土类元素的合计原子浓度低、并且与第1晶界相和第2晶界相相比Fe的原子浓度高的相。因此，第3晶界相成为具有与第1晶界相和第2晶界相相比接近于主相的组成的相。
可推定使本发明的R-T-B系磁铁中得到的矫顽力（Hcj）提高的效果，是因在晶界相中形成有以高浓度含有Fe的第3晶界相所致。
第3晶界相的Fe的原子浓度，优选为50~70原子%。如果第3晶界相的Fe的原子浓度在上述范围内，则可更加有效地获得在晶界相中包含第3晶界相所带来的效果。与此相对，如果第3晶界相的Fe的原子浓度低于上述范围，则产生在晶界相中包含第3晶界相所带来的提高矫顽力（Hcj）的效果变得不充分的可能性。另外，如果第3晶界相的Fe的原子浓度超过上述范围，则R2T17相或Fe析出，有对磁特性造成恶劣影响之虞。
另外，烧结体中的第3晶界相的体积比率优选为0.005~0.25%。如果第3晶界相的体积比率在上述范围内，则可更加有效地获得在晶界相中包含第3晶界相所带来的效果。与此相对，如果第3晶界相的体积比率低于上述范围，则产生提高矫顽力（Hcj）的效果变得不充分的可能性。另外，第3晶界相的体积比率超过上述范围的烧结体，R2T17相或Fe析出，对磁特性造成恶劣影响，因此不优选。
另外，优选：烧结体中的第3晶界相，Ga的原子浓度比第1晶界相和第2晶界相的Ga的原子浓度高。本实施方式的R-T-B系磁铁，由下述含有Ga的烧结体构成，该烧结体是通过将包含含Ga的永久磁铁用合金材料的原料成型、烧结并进行热处理而得到的。Ga的原子浓度比第1晶界相和第2晶界相高的第3晶界相，通过将包含含Ga的永久磁铁用合金材料的原料成型、烧结并进行热处理而可以容易地制造。推定其原因是由于永久磁铁用合金材料中所含有的Ga促进第3晶界相的生成的缘故。
另外，在本实施方式中，Fe的原子浓度优选为：第2晶界相＜第1晶界相＜第3晶界相。在这样的R-T-B系磁铁中，晶界成分向主相粒子间的蔓延良好，因此主相粒子被磁隔离，可以体现高的矫顽力。
另外，优选：本发明的R-T-B系磁铁的组成，含有27~33质量%、优选含有30~32质量%的R，含有0.85~1.3质量%、优选含有0.87～0.98质量%的B，其余量为T和不可避免的杂质。
如果构成R-T-B系磁铁的R低于27质量%，则有时矫顽力变得不充分，如果R超过33质量%，则有磁化变得不充分之虞。
另外，R-T-B系磁铁的R，优选以Nd为主成分。作为R-T-B系磁铁的R所包含的Nd以外的稀土类元素，可列举Dy、Sc、Y、La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu，其中特别优选使用Dy。
在R-T-B系磁铁含有Dy的情况下，Dy的原子浓度优选为2质量%~17质量%，更优选为2质量%~15质量%，进一步优选为4质量%~9.5质量%。如果R-T-B系磁铁的Dy的原子浓度超过17质量%，则磁化（Br）的降低变得显著。另外，如果R-T-B系磁铁的Dy的原子浓度低于2质量%，则有时R-T-B系磁铁的矫顽力作为电动机用途变得不充分。
R-T-B系磁铁中所含有的T，是以Fe为必需的金属，可以是除了Fe以外还含有Co、Ni等的其他的过渡金属的成分。在除了Fe以外还含有Co的情况下，可以改善Tc（居里温度），从而优选。
另外，R-T-B系磁铁中所含有的B优选含有0.85质量%~1.3质量%。如果构成R-T-B系磁铁的B低于0.85质量%，则有时矫顽力变得不充分，如果B超过1.3质量%，则有磁化显著地降低之虞。
R-T-B系磁铁中所含有的B是硼，但是可以将其一部分用C或N置换。
另外，在R-T-B系磁铁中，为了提高矫顽力而含有Ga。Ga优选含有0.03质量%~0.3质量%。在含有0.03质量%以上的Ga的情况下，促进第3晶界相的生成，可以有效地提高矫顽力。
但是，如果Ga的含量超过0.3质量%则磁化降低，因此不优选。
另外，在R-T-B系磁铁中，为了提高矫顽力，优选含有Al、Cu。Al优选含有0.01质量%～0.5质量%。在含有0.01质量%以上的Al的情况下，可以有效地提高矫顽力。但是，如果Al的含量超过0.5质量%，则磁化降低，因此不优选。
此外，R-T-B系磁铁的氧浓度越低越好，优选为0.5质量%以下，更优选为0.2质量%以下。在氧的含量为0.5质量%以下的情况下，能够实现足以作为电动机用的磁特性。在氧的含量超过0.5质量%的情况下，有磁特性显著降低之虞。
另外，R-T-B系磁铁的碳浓度越低越好，优选为0.5质量%以下，更优选为0.2质量%以下。在碳的含量为0.5质量%以下的情况下，能够实现足以作为电动机用的磁特性。在碳的含量超过0.5质量%的情况下，有磁特性显著降低之虞。
接着，对于本发明的R-T-B系磁铁的制造方法进行说明。为制造本发明的R-T-B系磁铁，可列举将包含含有Ga的永久磁铁用合金材料的原料成型、烧结并进行热处理的方法等。
作为制造本发明的R-T-B系磁铁时所使用的含Ga的永久磁铁用合金材料，优选使用具有与R-T-B系磁铁的组成对应的组成，并含有含Ga的R-T-B系合金、和金属粉末的材料。
在作为永久磁铁用合金材料，使用含有含Ga的R-T-B系合金、和金属粉末的材料的情况下，通过将其成形并烧结来容易地得到R-T-B系磁铁，所述R-T-B系磁铁，晶界相包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，第3晶界相与第1晶界相和第2晶界相比稀土类元素的合计原子浓度低、并且与第1晶界相和第2晶界相相比Fe的原子浓度高。
另外，在作为永久磁铁用合金材料，使用含有含Ga的R-T-B系合金和金属粉末的材料的情况下，通过调节永久磁铁用合金材料中所含有的金属粉末的使用量，可以将烧结体中的第3晶界相的体积比率容易地调节为0.005~0.25%的范围，可得到具有更高的矫顽力（Hcj）的R-T-B系磁铁。
此外，永久磁铁用合金材料，优选是由含Ga的R-T-B系合金形成的粉末和金属粉末混合而成的混合物。在永久磁铁用合金材料是由含Ga的R-T-B系合金形成的粉末和金属粉末混合而成的混合物的情况下，仅靠将粉末的含Ga的R-T-B系合金和金属粉末混合，就可容易地得到品质均一的永久磁铁用合金材料，并且通过将其成形并烧结，可容易地得到品质均一的R-T-B系磁铁。
在永久磁铁用合金材料中所含有的含Ga的R-T-B系合金中，优选：R是选自Nd、Pr、Dy、Tb中的一种或两种以上，在上述R-T-B系合金中含有4质量%~9.5质量%的Dy或Tb。
由R-T-B系合金形成的粉末的平均粒度（d50）优选为3~4.5μm。另外，金属粉末的平均粒度（d50）优选为0.01~300μm的范围。
另外，作为永久磁铁用合金材料中所含有的金属粉末，可以使用Al、Si、Ti、Ni、W、Zr、TiAl合金、Cu、Mo、Co、Fe、Ta等的粉末，虽然不特别限定，但优选含有Al、Si、Ti、Ni、W、Zr、TiAl合金、Co、Fe、Ta之中的任一种，更优选为Fe、Ta、W之中的任一种的粉末。
优选金属粉末在永久磁铁用合金材料中含有0.002质量%~9质量%，更优选含有0.02质量%~6质量%，进一步优选含有0.6质量%~4质量%。如果金属粉末的含量低于0.002质量%，则R-T-B系磁铁的晶界相不会成为包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，第3晶界相与第1晶界相和第2晶界相相比稀土类元素的合计原子浓度低、并且与第1晶界相和第2晶界相相比Fe的原子浓度高的相，有不能够充分地提高R-T-B系磁铁的矫顽力（Hcj）之虞。另外，如果金属粉末的含量超过9质量%，则R-T-B系磁铁的磁化（Br）和最大磁能积（BHmax）等的磁特性的降低变得显著，因此不优选。
制造本发明的R-T-B系磁铁时所使用的永久磁铁用合金材料，可以通过混合含Ga的R-T-B系合金和金属粉末来制造，但优选是采用混合由含Ga的R-T-B系合金形成的粉末和金属粉末的方法制造的。
由含Ga的R-T-B系合金形成的粉末，可通过例如下述方法等来得到：采用SC（带铸；strip casting）法对合金熔液进行铸造从而制造铸造合金薄片，将得到的铸造合金薄片采用例如氢破碎法等破碎，采用粉碎机粉碎。
作为氢破碎法，可列举在室温下使铸造合金薄片吸藏氢，在300℃左右的温度下热处理后，进行减压来脱氢，其后，在500℃左右的温度下热处理来除去铸造合金薄片中的氢的方法等。在氢破碎法中吸藏了氢的铸造合金薄片体积膨胀，所以在合金内部容易产生多数的裂纹（龟裂），从而被破碎。
另外，作为粉碎已进行了氢破碎的铸造合金薄片的方法，可列举例如利用喷磨机等的粉碎机，使用0.6MPa的高压氮将已进行了氢破碎的铸造合金薄片微粉碎为3~4.5μm的平均粒度，从而形成为粉末的方法等。
作为使用这样得到的永久磁铁用合金材料制造R-T-B系磁铁的方法，可列举例如，将向永久磁铁用合金材料中添加了作为润滑剂的0.02质量%~0.03质量%的硬脂酸锌的原料，使用横向磁场中成型机等进行压制成型，在真空中在1030℃~1080℃烧结，其后在400℃~800℃进行热处理的方法等。
在上述的例子中，对于采用SC法制造含Ga的R-T-B系合金的情况进行了说明，但本发明中使用的含Ga的R-T-B系合金并不限定于采用SC法制造的合金。例如，也可以采用离心铸造法、叠箱铸型（book mold）法等铸造含Ga的R-T-B系合金。
另外，含Ga的R-T-B系合金和金属粉末，可以如上述那样，粉碎铸造合金薄片，从而形成为由含Ga的R-T-B系合金构成的粉末后进行混合，但也可以例如，在粉碎铸造合金薄片之前混合铸造合金薄片和金属粉末，从而形成为永久磁铁用合金材料，其后，粉碎含有铸造合金薄片的永久磁铁用合金材料。在该情况下，优选：将由铸造合金薄片和金属粉末构成的永久磁铁用合金材料，与铸造合金薄片的粉碎方法同样地粉碎而形成为粉末，其后与上述同样地成形并烧结，由此制造R-T-B系磁铁。
另外，R-T-B系合金和金属粉末的混合，也可以在向由R-T-B系合金形成的粉末中添加了硬脂酸锌等的润滑剂后进行。
本发明的永久磁铁用合金材料中的金属粉末，可以微细且均匀地分布，但也可以并非微细且均匀地分布，例如，粒度也可以为1μm以上，即使凝集为5μm以上也可发挥效果。另外，在永久磁铁用合金材料中含有金属粉末所带来的矫顽力提高的效果，Dy浓度越高就越大，如果含有Ga则进一步大大地体现。
本实施方式的R-T-B系磁铁，晶界相包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，上述第3晶界相是与上述第1晶界相和上述第2晶界相相比上述稀土类元素的合计原子浓度低、并且与上述第1晶界相和上述第2晶界相相比Fe的原子浓度高的相，因此具有高的矫顽力（Hcj），而且适合作为磁化（Br）充分高的电动机用的磁铁。
R-T-B系磁铁的矫顽力（Hcj）越高越好，但在作为电动机用的磁铁使用的情况下，优选为30kOe以上。如果在电动机用的磁铁中矫顽力（Hcj）低于30kOe，则有时作为电动机的耐热性不足。
另外，R-T-B系磁铁的磁化（Br）也越高越好，在作为电动机用的磁铁使用的情况下，优选为10.5kG以上。如果R-T-B系稀土类永久磁铁的磁化（Br）低于10.5kG，则有电动机的转矩（torque）不足之虞，因此不优选作为电动机用的磁铁。
本实施方式的R-T-B系磁铁，不提高R-T-B系合金中的Dy浓度就可得到充分高的矫顽力（Hcj），通过降低Dy的添加量可抑制磁化（Br）等的磁特性的降低，因此具有适合用于电动机、汽车、发电机、风力发电装置等的优异的磁特性。
实施例
「实验例1」
称量Nd金属（纯度99重量%以上）、Pr金属（纯度99重量%以上）、Dy金属（纯度99重量%以上）、硼铁（Fe80%、B20重量%）、Al金属（纯度99重量%以上）、Co金属（纯度99重量%以上）、Cu金属（纯度99重量%以上）、Ga金属（纯度99重量%以上）、铁块（纯度99重量%以上），使得成为表1所示的合金A~D的成分组成，填装到氧化铝坩埚中。
Figure BDA00002652991100121
其后，将装有氧化铝坩埚的高频真空感应炉的炉内用Ar气置换，加热到1450℃进行熔融，向水冷铜辊浇注熔液，以辊圆周速度为1.0m/秒、平均厚度为0.3mm左右的方式采用SC（带铸）法得到铸造合金薄片。
接着，采用以下所示的氢破碎法破碎铸造合金薄片。首先，将铸造合金薄片粗粉碎使得直径成为5mm左右，插入到室温的氢气中使其吸藏氢。接着，进行将粗粉碎并吸藏了氢的铸造合金薄片加热到300℃的热处理。其后采用下述方法进行破碎：进行减压来脱氢，再进行加热到500℃的热处理，将铸造合金薄片中的氢释放除去，冷却到室温。
接着，向已进行了氢破碎的铸造合金薄片中添加作为润滑剂的硬脂酸锌0.025重量%，采用喷磨机（ホソカワミクロン100AFG），使用0.6MPa的高压氮，将已进行了氢破碎的铸造合金薄片微粉碎成为4.5μm的平均粒度（d50）从而形成为粉末。
向这样得到的表1所示的平均粒度的有R-T-B系合金形成的粉末（合金A~D）中，以表3所示的比例（永久磁铁用合金材料中所含有的金属粉末的浓度（质量%））添加表2所示的粒度的金属粉末并混合，由此制造出永久磁铁用合金材料。金属粉末的粒度采用激光衍射计测定。
表2
Figure BDA00002652991100131
表3
Figure BDA00002652991100141
接着，使用横向磁场中成型机，以0.8t/cm2的成型压力将这样得到的永久磁铁用合金材料压制成型，形成为压粉体。其后，在真空中烧结得到的压粉体。烧结温度为1080℃而进行烧结。其后在500℃下进行热处理、冷却，由此制作出实验例1~实验例45的R-T-B系磁铁。
利用BH波形记录器（东英工业TPM2-10）测定得到的实验例1~实验例45的R-T-B系磁铁各自的磁特性。将其结果示于表3。
在表3中，所谓「Hcj」是矫顽力，所谓「Br」是磁化，所谓「SR」是方形度（角形性），所谓「BHmax」是最大磁能积。另外，这些磁特性的值分别是5个R-T-B系磁铁测定值的平均值。
另外，采用以下所示的方法调查了这样得到的实验例1、实验例3、实验例8、实验例11、实验例31、实验例33、实验例34、实验例37、实验例42的R-T-B系磁铁的R富集相的第3晶界相的体积比率。
即，将平均厚度±10%以内的厚度的R-T-B系磁铁埋入树脂进行研磨，将其利用扫描电子显微镜（日本电子JSM-5310）拍摄反射电子像，使用得到的300倍的照片，计算出R富集相的第3晶界相的体积比率。
将其结果示于表4。
表4
Figure BDA00002652991100151
另外，利用扫描电子显微镜以2000～5000倍拍摄实验例1~实验例42的R-T-B系磁铁的反射电子像，根据其对比度判别R-T-B系磁铁的主相、晶界相（第1晶界相~第3晶界相），再使用FE-EPMA（电子探针分析仪（Electron Probe Micro Analyzer））调查主相和晶界相的组成。
将其结果示于表5～表8。
Figure BDA00002652991100171
Figure BDA00002652991100181
Figure BDA00002652991100191
Figure BDA00002652991100201
实验例1~实验例45之中，永久磁铁用合金材料不含有金属粉末的实验例1、31、作为不含有Ga的R-T-B系磁铁的实验例12~30，第3晶界相基本上观察不到，其体积率低于0.005%。
更详细地讲，实验例1、31、12~30，晶界相大致由第1晶界相和第2晶界相构成。另外，实验例12、22，虽然含有与第1晶界相和上述第2晶界相相比Fe的原子浓度高的第3相，但该第3相不是相比于主相较多地含有R的晶界相，不是第3晶界相。
如表3、表5～表8所示，作为相比于主相较多地含有R的晶界相包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，第3晶界相与第1晶界相和第2晶界相相比稀土类元素的合计原子浓度低、并且与第1晶界相和第2晶界相相比Fe的原子浓度高的本发明的实施例的实验例2~实验例11，与不含有第3晶界相的实验例1相比，矫顽力（Hcj）变高。另外，作为本发明的实施例的实验例32~实验例34、实验例36~实验例39、实验例41~实验例45的R-T-B系磁铁，与不含有第3晶界相的实验例31相比，矫顽力（Hcj）变高。
由此可知，通过晶界相包含第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，能够不增加Dy的添加量而提高矫顽力。
另外，如表3和表4所示，可以确认在烧结体中的第3晶界相的体积比率为0.005~0.25%的情况下，可以有效地提高矫顽力（Hcj）。
另外，图1是作为本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁的一例的实验例3的R-T-B系磁铁的显微镜照片。在图1所示的R-T-B系磁铁的显微镜照片（FE-EPMA的反射电子像）中，接近于黑的深灰色的部分是主相，浅灰色的部分是晶界相。可知图1所示的R-T-B系磁铁，晶界相包含平均原子量不同的第1晶界相（图1的浅灰色的部分之中更接近于白色的部分）、第2晶界相（图1的浅灰色的部分之中发黑的颜色的部分）和第3晶界相（图1的浅灰色的部分之中更发黑的颜色的部分）。
反射电子像是在倍率为2000倍、加速电压为15kV下拍摄的。
产业上的利用可能性
本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁，是可很好地用于电动机和发电机的具有优异的磁特性的磁铁，因此在产业上极其有用。

Claims (11)

1.一种R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，由烧结体构成，所述烧结体具有主要含有R2Fe14B的主相、和相比于主相较多地含有R的晶界相，
R是含有Nd作为必需元素的稀土类元素，所述烧结体含有Ga作为必需元素，
所述晶界相包含稀土类元素的合计原子浓度不同的第1晶界相、第2晶界相和第3晶界相，
所述第3晶界相与所述第1晶界相和所述第2晶界相相比，所述稀土类元素的合计原子浓度低，并且与所述第1晶界相和所述第2晶界相相比，Fe的原子浓度高。
2.根据权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，所述第3晶界相的Fe的原子浓度为50~70原子%。
3.根据权利要求1或2所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，所述烧结体中的所述第3晶界相的体积比率为0.005~0.25%。
4.根据权利要求1~3的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，所述第3晶界相的Ga的原子浓度比第1晶界相和第2晶界相的Ga的原子浓度高。
5.根据权利要求1~4的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，所述第1晶界相的Fe的原子浓度比所述第2晶界相的Fe的原子浓度高。
6.根据权利要求5所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，所述第1晶界相的稀土类元素的合计原子浓度比所述第2晶界相的稀土类元素的合计原子浓度高。
7.根据权利要求5或6所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，所述第2晶界相的氧的原子浓度比所述主相、所述第1晶界相和所述第3晶界相的氧的原子浓度高。
8.一种电动机，其特征在于，具有权利要求1~7的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁。
9.一种汽车，其特征在于，具有权利要求8所述的电动机。
10.一种发电机，其特征在于，具有权利要求1~7的任一项所述的R-T-B系稀土类永久磁铁。
11.一种风力发电装置，其特征在于，具有权利要求10所述的发电机。
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