JP2022543487A - 高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石およびその製造方法を開示する。【解決手段】高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、２９．５～３３．５％のＲ、０．９８５％以上のＢ、０．５０％以上のＡｌ、０．３５％以上のＣｕ、１％以上のＲＨ、０．１～０．４％の高融点元素Ｎ、およびＦｅを含み、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、前記元素含有量の質量百分率は、（１）１＜ＲＨ＜０．１１Ｒ＜３．５４Ｂ、２）０．１２ＲＨ＜Ａ１という関係を満たす必要がある。本発明は、Ａｌ、ＲＨ、及び高融点金属元素を一定の割合で併用して添加することにより、高Ｃｕ磁石の強度不足の問題を効果的に解決しつつ、磁石材料の磁気特性を確保することができる。【選択図】図１
Description
本発明は、高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素（ＮｄＦｅＢ）磁石及びその製造方法に関する。
ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料は、優れた性能により、現在最も使用量が多い希土類永久磁石材料であり、電子、電気機械、医療機器、玩具、パッケージ、ハードウェア機械、宇宙航空などの分野で広く利用されており、永久磁石モータ、スピーカー、磁選機、コンピューターディスクドライブ、磁気共鳴イメージング装置や計器などが一般的である。
ネオジム鉄ホウ素磁石にＣｕ元素を添加することは、ネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力を効果的に向上させることができるが、Ｃｕの添加量が０．３５ｗｔ．％以上を超えると、Ｃｕの粒界への濃化により、磁石の焼結後にマイクロクラックが形成されて磁石の緻密性および強度が低下し、さらにネオジム鉄ホウ素磁石の磁気特性に影響を及ぼし、高Ｃｕプロセスのネオジム鉄ホウ素磁石への利用可能性が制限される。
本発明が解決しようとする課題は、従来技術においてＣｕの含有量を増やすことで焼結後のネオジム鉄ホウ素磁石の力学的性能が劣るという欠点を克服し、高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石及びその製造方法を提供することである。本発明は、Ａｌ、ＲＨ、及び高融点金属元素を一定数の配合で併用して添加することにより、高Ｃｕネオジム鉄ホウ素磁石における機械的強度が低く、固有保磁力（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ ｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ、単に「ＨｃＪ」という）が低いという問題を効果的に解決することができる。
本発明は、以下の技術考案を通じて上記の技術的問題を解決する。
本発明により提供される高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、質量百分率で下記の成分を含み、
Ｒ：２９．５～３３．５％、
Ｂ：０．９８５％以上、
Ａｌ：０．５０％以上、
Ｃｕ：０．３５％以上、
ＲＨ：１％以上、
高融点元素Ｎ：０．１～０．４％、及びＦｅ、
パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
ここで、元素含有量の質量百分率は、次の関係を満たす必要があり、
（１）１＜ＲＨ＜０．１１Ｒ＜３．５４Ｂ、
（２）０．１２ＲＨ＜Ａ１、
ここで、Ｃｕは銅、Ａｌはアルミニウム、ＲはプラセオジムＰｒ及び／又はネオジムＮｄ、Ｂはホウ素、ＲＨはジスプロシウムＤｙ及び／又はテルビウムＴｂ、高融点金属元素ＮはニオブＮｂ、ジルコニウムＺｒ、チタンＴｉおよびハフニウムＨｆの一種または複数種、Ｆｅは鉄であることを特徴とする。
Ｒ：２９．５～３３．５％、
Ｂ：０．９８５％以上、
Ａｌ：０．５０％以上、
Ｃｕ：０．３５％以上、
ＲＨ：１％以上、
高融点元素Ｎ：０．１～０．４％、及びＦｅ、
パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
ここで、元素含有量の質量百分率は、次の関係を満たす必要があり、
（１）１＜ＲＨ＜０．１１Ｒ＜３．５４Ｂ、
（２）０．１２ＲＨ＜Ａ１、
ここで、Ｃｕは銅、Ａｌはアルミニウム、ＲはプラセオジムＰｒ及び／又はネオジムＮｄ、Ｂはホウ素、ＲＨはジスプロシウムＤｙ及び／又はテルビウムＴｂ、高融点金属元素ＮはニオブＮｂ、ジルコニウムＺｒ、チタンＴｉおよびハフニウムＨｆの一種または複数種、Ｆｅは鉄であることを特徴とする。
本発明により提供される高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、下記の原料から作製され、前記原料は、下記の成分を含み、
Ｒ：２９．５～３３．５％、
Ｂ：０．９８５％以上、
Ａｌ：０．５０％以上、
Ｃｕ：０．３５％以上、
ＲＨ：１％以上、
高融点元素Ｎ：０．１～０．４％、及びＦｅ、
パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
ここで、元素含有量の質量百分率は、次の関係を満たす必要があり、
（１）１＜ＲＨ＜０．１１Ｒ＜３．５４Ｂ、
（２）０．１２ＲＨ＜Ａ１、
ここで、Ｃｕは銅、Ａｌはアルミニウム、ＲはプラセオジムＰｒ及び／又はネオジムＮｄ、Ｂはホウ素、ＲＨはジスプロシウムＤｙ及び／又はテルビウムＴｂ、高融点金属元素ＮはニオブＮｂ、ジルコニウムＺｒ、チタンＴｉおよびハフニウムＨｆの一種または複数種、Ｆｅは鉄であることを特徴とする。
Ｒ：２９．５～３３．５％、
Ｂ：０．９８５％以上、
Ａｌ：０．５０％以上、
Ｃｕ：０．３５％以上、
ＲＨ：１％以上、
高融点元素Ｎ：０．１～０．４％、及びＦｅ、
パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
ここで、元素含有量の質量百分率は、次の関係を満たす必要があり、
（１）１＜ＲＨ＜０．１１Ｒ＜３．５４Ｂ、
（２）０．１２ＲＨ＜Ａ１、
ここで、Ｃｕは銅、Ａｌはアルミニウム、ＲはプラセオジムＰｒ及び／又はネオジムＮｄ、Ｂはホウ素、ＲＨはジスプロシウムＤｙ及び／又はテルビウムＴｂ、高融点金属元素ＮはニオブＮｂ、ジルコニウムＺｒ、チタンＴｉおよびハフニウムＨｆの一種または複数種、Ｆｅは鉄であることを特徴とする。
好ましくは、前記Ｒの含有量は、２９．５％～３０．８％であり、例えば、前記Ｒの含有量は２９．５％、２９．８％、３０％、３０．２％、３０．４％または３０．８％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
好ましくは、前記Ｂの含有量は、０．９８５％～１．１００％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
さらに好ましくは、前記Ｂの含有量は、０．９８５％～１％であり、例えば、前記Ｂの含有量は０．９８５％、０．９９％または１％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
好ましくは、前記Ａｌの含有量は、０．５０％～１．２５％であり、例えば、前記Ａｌの含有量は０．５％、０．６％、０．８％または１．２５％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
好ましくは、前記Ｃｕの含有量は、０．３５％～０．７％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
さらに好ましくは、前記Ｃｕの含有量は、０．３９％～０．６％であり、例えば、前記Ｃｕの含有量は０．３９％、０．４％、０．４１％、０．４２％、０．４８％または０．６％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
さらに好ましくは、前記Ｃｕの含有量は、０．３５％≦Ｃｕ＜０．５％、または０．５％＜Ｃｕ＜０．７％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
好ましくは、前記ＲＨの含有量は、１．０％～２．５％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
さらに好ましくは、前記ＲＨの含有量は、１．１％～２．３％であり、例えば、前記ＲＨの含有量は１．１％、１．５％、１．７％、１．９％、２．１％、２．２％または２．３％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
好ましくは、前記高融点元素Ｎの含有量は、０．１５％～０．３５％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
さらに好ましくは、前記高融点元素Ｎの含有量は、０．２％～０．３％であり、例えば、前記高融点元素Ｎの含有量は０．２％、０．２５％または０．３％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
好ましくは、前記ネオジム鉄ホウ素磁石または前記ネオジム鉄ホウ素磁石の原料には、さらに、質量百分率で０．９ｗｔ.％～２ｗｔ.％のＣｏが含まれ、例えば、前記Ｃｏの含有量は１％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明において、前記Ｆｅの含有量は本分野の従来どおりである。
好ましくは、前記Ｆｅの含有量は、１００質量％に占める残部である。
さらに好ましくは、前記Ｆｅの含有量は、６４％～６６％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが１．７％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．８％であり、Ｄｙが１．１％であり、Ａｌが０．８％であり、Ｃｕが０．６％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが１．７％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４８％であり、Ｃｏが１％であり、Ｚｒが０．３％であり、Ｂが１％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｔｂが１．１％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｚｒが０．３％であり、Ｂが０．９８５％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．４％であり、Ｄｙが１．５％であり、Ａｌが１．２５％であり、Ｃｕが０．３９％であり、Ｃｏが１％であり、Ｚｒが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０％であり、Ｄｙが２．２％であり、Ａｌが０．８％であり、Ｃｕが０．４２％であり、Ｃｏが１％であり、Ｚｒが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０％であり、Ｄｙが２．３％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が２９．８％であり、Ｄｙが２．３％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが２．１％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが１．９％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４１％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが２．３％であり、Ａｌが０．５％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２５％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明の一つの好ましい態様において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が２９．５％であり、Ｄｙが１．５％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４１％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する。
本発明はさらに、前記の高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法であって、以下のステップを含み、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石の原料に対して溶解製錬、水素解砕（Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｄｅｃｒｅｐｉｔａｔｉｏｎ、水素化粉砕）、ジェットミル粉砕、成形、焼結、時効処理を順次実行すればよいことを特徴とする高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法を開示している。
本発明において、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石の原料は、前述したように高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石の元素含有量質量百分率および元素含有量質量百分率の関係を満たす原料であることが当業者にとって明らかである。
本発明において、前記溶解製錬は、本分野の従来どおりのものであってもよく、好ましくは、急冷凝固鋳片法（Ｓｔｒｉｐ Ｃａｓｔｉｎｇ）を用いてネオジム鉄ホウ素合金鋳片を得る。
ここで、前記ネオジム鉄ホウ素合金鋳片の平均厚さは、好ましくは０．２５～０．３５ｍｍであり、より好ましくは０．２８～０．３ｍｍであり、例えば０．２８ｍｍ、０．２９ｍｍまたは０．３０ｍｍである。
本発明において、前記水素解砕は、本分野の従来どおりのものであってもよい。好ましくは、前記水素解砕は、水素吸蔵工程と脱水素工程を含み、前記ネオジム鉄ホウ素合金鋳片を水素解砕処理してネオジム鉄ホウ素粉体を得ることができる。
ここで、前記水素吸蔵工程における水素圧は、好ましくは０．０６７～０．０９８ＭＰａであり、より好ましくは０．０８～０．０８５ＭＰａであり、例えば０．０８１ＭＰａである。
ここで、前記脱水素工程における温度は、好ましくは４８０～５３０℃であり、より好ましくは５００～５１０℃であり、例えば５００℃である。
本発明において、前記ジェットミル粉砕は、本分野の従来どおりのものであってもよく、好ましくは、前記ネオジム鉄ホウ素粉体をジェットミルに送り込んでジェットミル粉砕し解砕を続け、微粉を得る。
ここで、前記微粉の粒径は、好ましくは３．８～４．１μｍであり、より好ましくは３．９～４．０μｍであり、例えば３．９５μｍである。
ここで、前記ジェットミル粉砕におけるジェットミルの粉砕室内の酸素含有量は、好ましくは５０ｐｐｍ以下である。
ここで、前記ジェットミル粉砕における選別ホイールの回転数は、好ましくは３５００～４３００ｒｐｍ／ｍｉｎであり、より好ましくは３９００～４１００ｒｐｍ／ｍｉｎであり、例えば４０００ｒｐｍ／ｍｉｎである。
本発明において、前記成形は、本分野の従来どおりのものであってもよく、好ましくは、前記微粉は、一定の磁場強度で配向成形されてコンパクトが得られる。
ここで、前記成形は、１．８Ｔ以上の磁場強度と窒素ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
ここで、前記成形は、１．８～２．５Ｔ、例えば１．９Ｔの磁場強度で行うことがより好ましい。
本発明において、前記焼結は、本分野の従来どおりのものであってもよい。
ここで、前記焼結の温度は、好ましくは１０３０～１０８０℃であり、より好ましくは１０４０℃～１０５０℃であり、例えば１０４０℃または１０５０℃である。
ここで、前記焼結の時間は、好ましくは４～７時間であり、より好ましくは６ｈである。
本発明において、前記時効処理は、本分野の従来どおりのものであってもよい。
ここで、前記時効処理の温度は、好ましくは４６０～５２０℃であり、より好ましくは５００℃である。
ここで、前記時効処理の時間は、好ましくは４～１０ｈであり、より好ましくは６ｈである。
本発明はさらに、下記を特徴とする高Ｃｕ高Ａ１ネオジム鉄ホウ素磁石を開示し、
主相と粒界相を含み、
前記主相の成分は、Ｒ２３－２９ＲＨ０．１～３．１Ｆｅ６６～７３．５Ａ１０．４５～１．５３Ｂ０．９～１．１であり、前記粒界相の成分は、Ｒ３５～４８ＲＨ０．５～５．９Ｆｅ４６～５６．５Ａ１０．０５～０．２５Ｎ１．５～６．２Ｂ０．８～１．１Ｃｕ６～１５であり、
ここで、Ｃｕは銅、Ａｌはアルミニウム、ＲはプラセオジムＰｒ及び／又はネオジムＮｄ、Ｂはホウ素、ＲＨはジスプロシウムＤｙ及び／又はテルビウムＴｂ、高融点金属元素ＮはニオブＮｂ、ジルコニウムＺｒ、チタンＴｉおよびハフニウムＨｆの一種または複数種、Ｆｅは鉄であり、
ここで、前記磁石に占める前記主相の質量比は、８６～９４ｗｔ．％であり、前記磁石に占める前記粒界相の質量比は、５～１４ｗｔ．％であり、
好ましくは、前記主相の成分は、Ｒ２３－２９ＲＨ０．１～３．１Ｆｅ６５～７１Ａ１０．４５～１．５３Ｃｏ１～２．５Ｂ０．９～１．１であり、前記粒界相の成分は、Ｒ３５～４８ＲＨ０．５～５．９Ｆｅ４５～５１Ａ１０．０５～０．２５Ｎ１．５～６．２Ｂ０．８～１．１Ｃｕ６～１５Ｃｏ１～５．５であり、
ここで、Ｃｏはコバルトである。
主相と粒界相を含み、
前記主相の成分は、Ｒ２３－２９ＲＨ０．１～３．１Ｆｅ６６～７３．５Ａ１０．４５～１．５３Ｂ０．９～１．１であり、前記粒界相の成分は、Ｒ３５～４８ＲＨ０．５～５．９Ｆｅ４６～５６．５Ａ１０．０５～０．２５Ｎ１．５～６．２Ｂ０．８～１．１Ｃｕ６～１５であり、
ここで、Ｃｕは銅、Ａｌはアルミニウム、ＲはプラセオジムＰｒ及び／又はネオジムＮｄ、Ｂはホウ素、ＲＨはジスプロシウムＤｙ及び／又はテルビウムＴｂ、高融点金属元素ＮはニオブＮｂ、ジルコニウムＺｒ、チタンＴｉおよびハフニウムＨｆの一種または複数種、Ｆｅは鉄であり、
ここで、前記磁石に占める前記主相の質量比は、８６～９４ｗｔ．％であり、前記磁石に占める前記粒界相の質量比は、５～１４ｗｔ．％であり、
好ましくは、前記主相の成分は、Ｒ２３－２９ＲＨ０．１～３．１Ｆｅ６５～７１Ａ１０．４５～１．５３Ｃｏ１～２．５Ｂ０．９～１．１であり、前記粒界相の成分は、Ｒ３５～４８ＲＨ０．５～５．９Ｆｅ４５～５１Ａ１０．０５～０．２５Ｎ１．５～６．２Ｂ０．８～１．１Ｃｕ６～１５Ｃｏ１～５．５であり、
ここで、Ｃｏはコバルトである。
本発明はさらに、前述のような高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石のモータへのモータロータマグネットとしての応用を開示している。
本分野の周知常識に準拠したうえで、上記の各々の好ましい条件を任意に組み合わせることによって、本発明の各々の好適な実施例を得ることができる。
本発明に使用されている試薬および原料は、いずれも市販されている。
本発明の積極的な進歩的効果は、以下の点にある。
本発明は、Ａｌ、ＲＨ、及び高融点金属元素を一定の割合で併用して添加することにより、高Ｃｕ磁石の強度不足の問題を効果的に解決しつつ、磁石材料の磁気特性を確保することができる。
本発明のネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｂｒが１２．５ｋＧｓより大きく、ＨｃＪが２３ｋＯｅより大きく、Ｈｋ／ＨｃＪが０．９７より大きく、曲げ強度が４３０ＭＰａより大きいという条件を満たすことができる。
以下、実施例の態様により本発明をさらに説明するが、本発明を実施例の範囲に制限するものではない。以下の実施例において、具体的な条件が明記されない実験方法は、通常の方法及び条件に従って、又は商品仕様書に応じて選択される。
各実施例１～１２および比較例１３～２４におけるネオジム鉄ホウ素磁石中の元素質量百分率を以下の表１に示す。以下の表において、ｗｔ．％は、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、「／」は、その元素が添加されていないことを示す。「Ｂｒ」は残留磁束密度（ｒｅｍａｎｅｎｃｅ）、「Ｈｃｊ」は固有保磁力、「Ｈｋ／Ｈｃｊ」は角型比（ｓｑｕａｒｅｎｅｓｓ ｒａｔｉｏ）である。
表１ ネオジム鉄ホウ素磁石中の元素質量百分率
注：Ｂａ１は残部を意味する。
実施例１
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
（１）溶解製錬：表１に示す各実施例及び比較例の元素質量百分率で、この元素質量百分率を満たす原料処方を調合した。原料を溶解製錬し、急冷凝固鋳片法によりネオジム鉄ホウ素合金鋳片を得た。
ネオジム鉄ホウ素合金鋳片の平均厚さは、０．２８ｍｍであった。
ネオジム鉄ホウ素合金鋳片の平均厚さは、０．２８ｍｍであった。
（２）水素解砕：ネオジム鉄ホウ素合金鋳片の水素吸蔵工程における水素圧を０．０８１ＭＰａ、脱水素工程における温度を５００℃として、ネオジム鉄ホウ素粉体を得た。
（３）ジェットミル粉砕：前記ネオジム鉄ホウ素粉体をジェットミルに送り込んでジェットミル粉砕し解砕を続け、微粉を得た。
ジェットミルの粉砕室内の酸素含有量は、５０ｐｐｍ以下であった。
ジェットミル粉砕処理における選別ホイールの回転数は、４０００ｒｐｍ／ｍｉｎであった。
微粉の粒径は、３．９５μｍであった。
ジェットミルの粉砕室内の酸素含有量は、５０ｐｐｍ以下であった。
ジェットミル粉砕処理における選別ホイールの回転数は、４０００ｒｐｍ／ｍｉｎであった。
微粉の粒径は、３．９５μｍであった。
（４）成形：微粉を一定の磁場強度で配向成形してコンパクトを得た。
成形は、１．９Ｔの磁場強度と窒素ガス雰囲気下で行った。
成形は、１．９Ｔの磁場強度と窒素ガス雰囲気下で行った。
（５）焼結
焼結の温度は、１０５０℃であり、焼結の時間は、６ｈであった。
焼結の温度は、１０５０℃であり、焼結の時間は、６ｈであった。
（６）時効
時効処理の温度は、５００℃であり、時効処理の時間は、６ｈであった。
時効処理の温度は、５００℃であり、時効処理の時間は、６ｈであった。
実施例５～１２、比較例１３～１７の製造プロセスについて、選択した原料処方が異なること以外、製造プロセスにおけるパラメータは実施例１の製造プロセスと同じである。
実施例２
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
選択した原料処方が異なること、及び工程（１）溶解製錬におけるネオジム鉄ホウ素合金鋳片の平均厚さが０．３０ｍｍであること以外、製造プロセスにおけるパラメータは実施例１の製造プロセスと同じである。
比較例１８～２１の製造プロセスについて、選択した原料処方が異なること以外、製造プロセスにおけるパラメータは実施例２の製造プロセスと同じである。
実施例３
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
選択した原料処方が異なること、及び工程（５）焼結における焼結の温度が１０４０℃であること以外、製造プロセスにおけるパラメータは実施例１のプロセスと同じである。
実施例４
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
選択した原料処方が異なること、及び工程（１）溶解製錬におけるネオジム鉄ホウ素合金鋳片の平均厚さが０．２９ｍｍであること以外、製造プロセスにおけるパラメータは実施例１の製造プロセスと同じである。
比較例２２
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
選択した原料処方が異なること、及び工程（１）溶解製錬におけるネオジム鉄ホウ素合金鋳片の平均厚さが０．３８ｍｍであること以外、製造プロセスにおけるパラメータは実施例３の製造プロセスと同じである。
比較例２３
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
選択した原料処方が異なること、及び工程（５）焼結における焼結の温度が１０８０℃であること以外、製造プロセスにおけるパラメータは実施例３の製造プロセスと同じである。
比較例２４
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
ネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法は、以下の通りである。
選択した原料処方が異なること、及び工程（３）ジェットミル粉砕における微粉の粒径が４．２５μｍであること以外、製造プロセスにおけるパラメータは実施例３の製造プロセスと同じである。
効果実施例１
各実施例および比較例で得られたネオジム鉄ホウ素磁石の磁気特性および曲げ強度を測定し、下記の表２に示す。
各実施例および比較例で得られたネオジム鉄ホウ素磁石の磁気特性および曲げ強度を測定し、下記の表２に示す。
本発明の各実施例および比較例におけるＢｒ、ＨｃＪおよびＨｋ／ＨｃＪについては、中国計量院におけるＮＩＭ―６２０００型希土類永久磁石測定システムを用いて磁気特性の検出を行い、曲げ強度については、ＧＢ／Ｔ １４４５２―９３（３点曲げ）基準で３点曲げ装置を使用して試験を行った。
表２ ネオジム鉄ホウ素磁石の磁気特性と曲げ強度
本発明の実施例は、磁石材料の磁気特性を確保しつつ、高Ｃｕ磁石の強度不足の問題を効果的に解決できることがわかる。
効果実施例２
一定量のＣｕ、Ａｌ、Ｄｙ、Ｎｂを併用して添加することで、磁石中の粒界相領域の大部分にＣｕやＮｂなどの高融点元素の濃化が存在すると同時に、粒界の重希土類元素Ｄｙ、Ａｌ元素が希薄な状態になっていることを見出した。より具体的には、粒界相にＣｕおよびＮｂなどの高融点元素の濃化が現れ、Ｃｕおよび高融点元素濃化領域の粒界相中の存在は、結晶粒の焼結過程における異常成長を阻害し、磁石の焼結温度に対する感度を低下させ、焼結温度を高めるのに有利であり、焼結温度の上昇は、磁石の保磁力及び機械的強度の向上に有利である。また、粒界相でのＡ１およびＤｙ元素の含有量は低く、ＡｌおよびＤｙの粒界相での希薄化は、より多くのＡ１およびＤｙがネオジム鉄ホウ素磁石の主相と粒界相との相界面に存在することを意味し、相界面に存在するＡｌは、高温熱処理過程における粒界相の流動性を高めて、より安定な相界面を形成し、界面エネルギーを低下させることで、磁石の機械的強度を向上させることに寄与する。相界面に存在するＤｙは、相界面の結晶磁気異方性場を高め、磁石の保磁力を高めるのに有利である。
一定量のＣｕ、Ａｌ、Ｄｙ、Ｎｂを併用して添加することで、磁石中の粒界相領域の大部分にＣｕやＮｂなどの高融点元素の濃化が存在すると同時に、粒界の重希土類元素Ｄｙ、Ａｌ元素が希薄な状態になっていることを見出した。より具体的には、粒界相にＣｕおよびＮｂなどの高融点元素の濃化が現れ、Ｃｕおよび高融点元素濃化領域の粒界相中の存在は、結晶粒の焼結過程における異常成長を阻害し、磁石の焼結温度に対する感度を低下させ、焼結温度を高めるのに有利であり、焼結温度の上昇は、磁石の保磁力及び機械的強度の向上に有利である。また、粒界相でのＡ１およびＤｙ元素の含有量は低く、ＡｌおよびＤｙの粒界相での希薄化は、より多くのＡ１およびＤｙがネオジム鉄ホウ素磁石の主相と粒界相との相界面に存在することを意味し、相界面に存在するＡｌは、高温熱処理過程における粒界相の流動性を高めて、より安定な相界面を形成し、界面エネルギーを低下させることで、磁石の機械的強度を向上させることに寄与する。相界面に存在するＤｙは、相界面の結晶磁気異方性場を高め、磁石の保磁力を高めるのに有利である。
実施例１を例にとると、ＳＥＭ画像（図１）から、実施例１の磁石はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ主相（符号１、灰色域）と粒界Ｎｄリッチ相（符号２、銀白色域）からなることがわかる。実施例１のＥＰＭＡマイクロ分析を図２に示す。
図２からＥＰＭＡマイクロ分析結果を得た。
磁石主相の成分は、Ｎｄ２５～２８Ｄｙ０．１～２．１Ｆｅ６５～７１Ａ１０．５５～１．２Ｃｏ１～２．５Ｂ０．９～１．１であり、粒界相の成分は、Ｎｄ３５～４８Ｄｙ０．５～４．５Ｆｅ４５～５１Ａ１０．０５～０．２５Ｎｂ１．５～６Ｂ０．８～１．１Ｃｕ６～１５Ｃｏ１～５．５であり、そのうち、主相の占める割合は、８８～９３ｗｔ．％であり、粒界相の占める割合は、７～１２ｗｔ．％である。
以上が、本発明に係る高Ｃｕ含有磁石の機械的強度および保磁力は、Ｃｕ含有量が高いことによる劣化が生じない要因となっている。
Claims (10)
- 高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石であって、質量百分率で下記の成分を含み、
Ｒ：２９．５～３３．５％、
Ｂ：０．９８５％以上、
Ａｌ：０．５０％以上、
Ｃｕ：０．３５％以上、
ＲＨ：１％以上、
高融点元素Ｎ：０．１～０．４％、及びＦｅ、
パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
ここで、元素含有量の質量百分率は、次の関係を満たす必要があり、
（１）１＜ＲＨ＜０．１１Ｒ＜３．５４Ｂ、
（２）０．１２ＲＨ＜Ａ１、
ここで、Ｃｕは銅、Ａｌはアルミニウム、ＲはプラセオジムＰｒ及び／又はネオジムＮｄ、Ｂはホウ素、ＲＨはジスプロシウムＤｙ及び／又はテルビウムＴｂ、高融点金属元素ＮはニオブＮｂ、ジルコニウムＺｒ、チタンＴｉおよびハフニウムＨｆの一種または複数種、Ｆｅは鉄である、
ことを特徴とする高Ｃｕ高Ａ１ネオジム鉄ホウ素磁石。 - 高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石であって、下記の原料から作製され、前記原料は、下記の成分を含み、
Ｒ：２９．５～３３．５％、
Ｂ：０．９８５％以上、
Ａｌ：０．５０％以上、
Ｃｕ：０．３５％以上、
ＲＨ：１％以上、
高融点元素Ｎ：０．１～０．４％、及びＦｅ、
パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
ここで、元素含有量の質量百分率は、次の関係を満たす必要があり、
（１）１＜ＲＨ＜０．１１Ｒ＜３．５４Ｂ、
（２）０．１２ＲＨ＜Ａ１、
ここで、Ｃｕは銅、Ａｌはアルミニウム、ＲはプラセオジムＰｒ及び／又はネオジムＮｄ、Ｂはホウ素、ＲＨはジスプロシウムＤｙ及び／又はテルビウムＴｂ、高融点金属元素ＮはニオブＮｂ、ジルコニウムＺｒ、チタンＴｉおよびハフニウムＨｆの一種または複数種、Ｆｅは鉄である、
ことを特徴とする高Ｃｕ高Ａ１ネオジム鉄ホウ素磁石。 - 前記Ｒの含有量は、２９．５％～３０．８％であり、例えば、前記Ｒの含有量は２９．５％、２９．８％、３０％、３０．２％、３０．４％または３０．８％であり、
及び／又は、前記Ｂの含有量は、０．９８５％～１．１００％であり、好ましくは、前記Ｂの含有量は、０．９８５％～１％であり、例えば、前記Ｂの含有量は０．９８５％、０．９９％または１％であり、
及び／又は、前記Ａｌの含有量は、０．５０％～１．２５％であり、例えば、前記Ａｌの含有量は０．５％、０．６％、０．８％または１．２５％であり、
及び／又は、前記Ｃｕの含有量は、０．３５％～０．７％であり、好ましくは、前記Ｃｕの含有量は、０．３９％～０．６％であり、例えば、前記Ｃｕの含有量は０．３９％、０．４％、０．４１％、０．４２％、０．４８％または０．６％であり、好ましくは、前記Ｃｕの含有量は、０．３５％≦Ｃｕ＜０．５％、または０．５％＜Ｃｕ＜０．７％であり、
及び／又は、前記ＲＨの含有量は、１．０％～２．５％であり、好ましくは、前記ＲＨの含有量は、１．１％～２．３％であり、例えば、前記ＲＨの含有量は１．１％、１．５％、１．７％、１．９％、２．１％、２．２％または２．３％であり、
及び／又は、前記高融点元素Ｎの含有量は、０．１５％～０．３５％であり、好ましくは、前記高融点元素Ｎの含有量は、０．２％～０．３％であり、例えば、前記高融点元素Ｎの含有量は０．２％、０．２５％または０．３％であり、
及び／又は、前記Ｆｅの含有量は、１００質量％に占める残部であり、好ましくは、前記Ｆｅの含有量は、６４％～６６％であり、
ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のネオジム鉄ホウ素磁石。 - 前記ネオジム鉄ホウ素磁石または前記ネオジム鉄ホウ素磁石の原料は、さらに、質量百分率で０．９ｗｔ.％～２ｗｔ.％のＣｏを含み、例えば、前記Ｃｏの含有量は１％であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のネオジム鉄ホウ素磁石。 - 前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが１．７％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．８％であり、Ｄｙが１．１％であり、Ａｌが０．８％であり、Ｃｕが０．６％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが１．７％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４８％であり、Ｃｏが１％であり、Ｚｒが０．３％であり、Ｂが１％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｔｂが１．１％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｚｒが０．３％であり、Ｂが０．９８５％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．４％であり、Ｄｙが１．５％であり、Ａｌが１．２５％であり、Ｃｕが０．３９％であり、Ｃｏが１％であり、Ｚｒが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０％であり、Ｄｙが２．２％であり、Ａｌが０．８％であり、Ｃｕが０．４２％であり、Ｃｏが１％であり、Ｚｒが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０％であり、Ｄｙが２．３％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が２９．８％であり、Ｄｙが２．３％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが２．１％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが１．９％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４１％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が３０．２％であり、Ｄｙが２．３％であり、Ａｌが０．５％であり、Ｃｕが０．４％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２５％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味し、
あるいは、前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石は、Ｎｄの含有量が２９．５％であり、Ｄｙが１．５％であり、Ａｌが０．６％であり、Ｃｕが０．４１％であり、Ｃｏが１％であり、Ｎｂが０．２％であり、Ｂが０．９９％であり、Ｆｅが残部であり、ここで、パーセントとは、元素の総量に占める元素の質量百分率を意味する、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のネオジム鉄ホウ素磁石。 - 請求項２～５のいずれか１項に記載の高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法において、以下のステップを含み、
前記高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石の原料に対して溶解製錬、水素解砕、ジェットミル粉砕、成形、焼結、時効処理を順次に実行すればよい、
ことを特徴とする高Ｃｕ高Ａｌネオジム鉄ホウ素磁石の製造方法。 - 前記溶解製錬は、急冷凝固鋳片法によりネオジム鉄ホウ素合金鋳片を得ることであり、
前記水素解砕は、水素吸蔵工程と脱水素工程を含み、ネオジム鉄ホウ素粉体を得、
前記水素吸蔵工程における水素圧は、０．０６７～０．０９８ＭＰａであり、好ましくは０．０８～０．０８５ＭＰａであり、例えば０．０８１ＭＰａであり、
前記脱水素工程における温度は、４８０～５３０℃であり、より好ましくは５００～５１０℃であり、例えば５００℃であり、
前記ジェットミル粉砕は、前記ネオジム鉄ホウ素粉体をジェットミルに送り込んでジェットミル粉砕し解砕を続け、微粉を得ることであり、
前記ジェットミル粉砕におけるジェットミルの粉砕室内の酸素含有量は、５０ｐｐｍ以下であり、
前記ジェットミル粉砕における選別ホイールの回転数は、３５００～４３００ｒｐｍ／ｍｉｎであり、好ましくは３９００～４１００ｒｐｍ／ｍｉｎであり、例えば４０００ｒｐｍ／ｍｉｎであり、
前記成形は、１．８Ｔ以上の磁場強度と窒素ガス雰囲気下で行い、
前記成形の磁場強度は、好ましくは１．８～２．５Ｔであり、例えば１．９Ｔであり、
前記焼結の時間は、４～７ｈであり、好ましくは６ｈであり、
前記時効処理の温度は、４６０～５２０℃であり、好ましくは５００℃であり、
前記時効処理の時間は、４～１０ｈであり、好ましくは６ｈである、
ことを特徴とする請求項６に記載の製造方法。 - 前記ネオジム鉄ホウ素合金鋳片の平均厚さは、０．２５～０．３５ｍｍであり、好ましくは０．２８～０．３ｍｍであり、例えば０．２８ｍｍ、０．２９ｍｍまたは０．３０ｍｍであり、
及び／又は、前記微粉の粒径は、３．８～４．１μｍであり、好ましくは３．９～４．０μｍであり、例えば３．９５μｍであり、
及び／又は、前記焼結の温度は、１０３０～１０８０℃であり、好ましくは１０４０～１０５０℃であり、例えば１０４０℃または１０５０℃である、
ことを特徴とする請求項７に記載の製造方法。 - 高Ｃｕ高Ａ１ネオジム鉄ホウ素磁石であって、
主相と粒界相を含み、
前記主相の成分は、Ｒ２３－２９ＲＨ０．１～３．１Ｆｅ６６～７３．５Ａ１０．４５～１．５３Ｂ０．９～１．１であり、前記粒界相の成分は、Ｒ３５～４８ＲＨ０．５～５．９Ｆｅ４６～５６．５Ａ１０．０５～０．２５Ｎ１．５～６．２Ｂ０．８～１．１Ｃｕ６～１５であり、
ここで、Ｃｕは銅、Ａｌはアルミニウム、ＲはプラセオジムＰｒ及び／又はネオジムＮｄ、Ｂはホウ素、ＲＨはジスプロシウムＤｙ及び／又はテルビウムＴｂ、高融点金属元素ＮはニオブＮｂ、ジルコニウムＺｒ、チタンＴｉおよびハフニウムＨｆの一種または複数種、Ｆｅは鉄であり、
ここで、前記磁石に占める前記主相の質量比は、８６～９４ｗｔ．％であり、前記磁石に占める前記粒界相の質量比は、５～１４ｗｔ．％であり、
好ましくは、前記主相の成分は、Ｒ２３－２９ＲＨ０．１～３．１Ｆｅ６５～７１Ａ１０．４５～１．５３Ｃｏ１～２．５Ｂ０．９～１．１であり、前記粒界相の成分は、Ｒ３５～４８ＲＨ０．５～５．９Ｆｅ４５～５１Ａ１０．０５～０．２５Ｎ１．５～６．２Ｂ０．８～１．１Ｃｕ６～１５Ｃｏ１～５．５であり、
ここで、Ｃｏはコバルトである、
ことを特徴とする高Ｃｕ高Ａ１ネオジム鉄ホウ素磁石。 - 請求項１～５、９のいずれか１項に記載の高Ｃｕ高Ａ１ネオジム鉄ホウ素磁石のモータへのモータロータマグネットとしての応用。
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