CN104966606A - 一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，属于磁性材料领域，包括以下步骤：熔炼→氢化→制粉→混粉→取向成型→烧结及时效处理，该技术方案在制备稀土-铁-硼磁体的混粉过程中，通过向稀土-铁-硼磁粉中添加RE-MM-N的纳米合金，经烧结时效热处理后，RE-MM-N纳米相扩散分布在晶界相，对稀土-铁-硼磁体晶粒边界强化，减少晶界富RE相腐蚀电位与主相腐蚀电位差，降低晶间腐蚀，提高晶界相在高温高湿环境下的耐腐蚀性，降低稀土-铁-硼磁体的失重，与普通工艺制备稀土-铁-硼磁体相比，失重。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁体的制备方法，特别是一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备方法，属于磁性材料领域。
背景技术
目前稀土磁性材料已成为人们日常生活中不可缺少的一种材料，其应用涉及到电子、情报信息、医疗、交通、机械、航空航天等各种领域，特别是电子计算机、电子通讯等设备的普及和汽车用电机的高速发展，对稀土-铁-硼磁体的在高温高湿环境下的耐腐蚀性能提出了更高的要求。
稀土-铁-硼磁体具有优异的磁性能，但是其抗腐蚀性能较差，限制了它的应用范围，因此，如何改善其抗腐蚀性能成为稀土-铁-硼材料生产和使用的重要问题。稀土-铁-硼永磁体的腐蚀主要来源于两个方面：一是氧化腐蚀，二是电化学腐蚀。测定氧化腐蚀的速度有两种：一种是增重法，即测量腐蚀过程中磁体质量的增加；另一种方法是失重法，即在腐蚀过程，将腐蚀产物清除，然后测量磁体质量的减少（即质量损失），即在实验条件下测量磁体的失重率。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种降低稀土-铁-硼磁体失重率的制备方法，具体技术方案如下：
一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，包括以下步骤：熔炼→氢化→制粉→混粉→取向成型→烧结及时效处理，在混粉过程中，向钕铁硼合金RE-（Fe，M）-B中添加纳米合金RE-MM-N，其中RE为Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或多种，M为由Cu、Al、Co、Nb、Ga、Zr、Mg、Zn等元素中的一种或多种组成，MM为Ti、V、Cr、Mn、Zr、Nb、Mo等元素的一种或多种组成。
作为上述技术方案的改进，在混粉过程中，纳米合金RE-MM-N的添加质量比例占总混粉质量的0.4%～1.0%，所述钕铁硼合金RE-（Fe，M）-B中稀土金属RE的质量百分比为24%～39%，（Fe，M）的质量百分比为60%～75%，M占(Fe，M)质量百分比为0.5%-5%，B的质量百分比为0.8%～1.2%，添加的纳米合金RE-MM-N中RE的质量百分比为29%～40%，MM的质量百分比为59%～70%，N的质量百分比为0.1%～1.5%。
作为上述技术方案的改进，在熔炼步骤中，分别熔炼（RE，PrNd）-（Fe，M）-B铸片和RE-MM-N钢锭，其中RE-MM-N钢锭的熔炼工艺为：在熔炼RE-MM合金时向熔炼炉通入高纯干燥的N2，其中通入N2的量占RE-MM合金质量的0.1%～2%。
作为上述技术方案的改进，在氢化步骤中，将RE-（Fe，M）-B铸片和RE-MM-N钢锭分别进行氢化处理，首先将氢化炉的压力抽至1Pa以下，然后向氢化炉中充入0.05Mpa～0.08Mpa氢气，等到吸氢完全后，在400℃～600℃范围内加热脱氢，获得颗粒尺寸0.05mm～2mm范围内的氢化粉末。
作为上述技术方案的改进，在制粉步骤中，将RE-（Fe，M）-B氢化粉加入气流磨，分别加入50ppm～1000ppm的防氧化剂和润滑剂，利用超音速的高压氮气流将磁粉破碎，然后利用分选轮选取粒度范围在0.5μm～20μm的微磁粉；将RE-MM-N氢化粉，加入高能球磨机中进行湿法球磨，球磨过程中加入50ppm～1000ppm的防氧化剂和占球磨机体积1/4～3/4分散剂，获得粒度范围在1nm～100nm的RE-MM-N纳米合金粉。
作为上述技术方案的改进，在制粉步骤中对RE-MM-N氢化粉进行球磨时，加入的分散剂为无水乙醇或者丙酮。
作为上述技术方案的改进，在混粉步骤中，将RE-（Fe，M）-B微磁粉与RE-MM-N纳米合金粉混合，纳米合金粉RE-MM-N的添加质量比例为0.1%～5%，混粉过程中加入50ppm～500ppm的润滑剂，通入Ar气保护气氛。
作为上述技术方案的改进，在取向成型步骤中，将混合后的磁粉，放入全密封的压机内取向成型，整个压机内部通入N2保护气氛，压制过程中取向磁场为2T～4T，在磁粉松装密度为2g/cm3～4g/cm3时开始施加10MPa～50MPa压制压力，使压坯的取向度达到98%以上，而且保压时间控制在2s～20s。
作为上述技术方案的改进，在烧结及时效处理步骤中，在烧结炉真空度低于10Pa时开始真空烧结，控制烧结炉内的压力都不超过100Pa，在烧结温度1020℃～1120℃度范围内保温5h～10h，然后分别在真空炉内进行二级时效处理，一级时效温度800℃～1000℃，二级时效处理温度400℃～600℃，时效处理处理时间均在2h～10h。
上述技术方案在稀土-铁-硼磁体制备过程中，通过向稀土-铁-硼磁粉中添加RE-MM-N的纳米合金，经烧结时效热处理后，RE-MM-N纳米相扩散分布在晶界相，对稀土-铁-硼磁体晶粒边界强化，减少晶界富RE相腐蚀电位与主相腐蚀电位差，降低晶间腐蚀，提高晶界相在高温高湿环境下的耐腐蚀性，降低稀土-铁-硼磁体的失重，与普通工艺制备稀土-铁-硼磁体相比，失重率明显降低，有益效果显著。
具体实施方式
本发明采用“熔炼→氢化→制粉→混粉→取向成型→烧结及时效处理”的步骤制备稀土-铁-硼磁体，在混粉过程中，向稀土-铁-硼合金RE-（Fe，M）-B中添加纳米合金RE-MM-N，其中RE为Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或多种，M为由Cu、Al、Co、Nb、Ga、Zr、Mg、Zn等元素中的一种或多种组成，MM为Ti、V、Cr、Mn、Zr、Nb、Mo等元素的一种或多种组成在稀土-铁-硼合金磁粉烧结过程中， RE-MM-N纳米相扩散分布在晶界相，减少晶界富RE相腐蚀电位与主相腐蚀电位差，降低晶间腐蚀，提高晶界相在高温高湿环境下的耐腐蚀性，降低稀土-铁-硼磁体的失重率。
在混粉过程中，纳米合金RE-MM-N的添加质量比例占总混粉质量的0.4%～1.0%，稀土-铁-硼合金RE-（Fe，M）-B中稀土金属RE的质量百分比为24%～39%，（Fe，M）的质量百分比为60%～75%，M占(Fe，M)质量百分比为0.5%-5%，B的质量百分比为0.8%～1.2%。添加的纳米合金粉RE-MM-N中RE的质量百分比为29%～40%，MM的质量百分比为59%～70%，其中，N的质量百分比为N的质量百分比为0.1%～1.5%。
在熔炼步骤中，按照以上配方成分，分别熔炼（RE，PrNd）-（Fe，M）-B铸片和RE-MM-N钢锭，其中RE-MM-N钢锭的熔炼工艺为：在熔炼RE-MM合金时向熔炼炉通入高纯干燥的N2，其中通入N2的量占RE-MM合金质量的0.1%～2%。
在氢化步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B铸片和RE-MM-N钢锭分别进行氢化处理，首先将氢化炉的压力抽至1Pa以下，然后向氢化炉中充入0.05Mpa～0.08Mpa氢气，等到吸氢完全后，在400℃～600℃范围内加热脱氢，获得颗粒尺寸0.05mm～2mm范围内的氢化粉末。
在制粉步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B氢化粉加入气流磨，分别加入50ppm～1000ppm的防氧化剂和润滑剂，利用超音速的高压氮气流将磁粉破碎，然后利用分选轮选取粒度范围在0.5μm～20μm的微磁粉；将RE-MM-N氢化粉，加入高能球磨机中进行湿法球磨，球磨过程中加入50ppm～1000ppm的防氧化剂和占球磨机体积1/4～3/4分散剂，其中分散剂为无水乙醇或者丙酮，获得粒度范围在1nm～100nm的RE-MM-N纳米合金粉。采用纳米级的RE-MM-N的作用是，在液相烧结过程中，纳米级的颗粒能够快速熔融扩散，RE-MM-N纳米相扩散分布在晶界相，减少晶界富RE相腐蚀电位与主相腐蚀电位差，提高晶界相在高温高湿环境下的耐腐蚀性，降低稀土-铁-硼磁体的失重率。
在混粉步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B微磁粉与RE-MM-N纳米合金粉混合，纳米合金粉RE-MM-N的添加质量比例为0.1%～5%，混粉过程中加入50ppm～500ppm的润滑剂，通入Ar气保护气氛。
在取向成型步骤中，将混合后的磁粉，放入全密封的压机内取向成型，整个压机内部通入N2保护气氛，压制过程中取向磁场为2T～4T，在磁粉松装密度为2g/cm3～4g/cm3时开始施加10MPa～50MPa压制压力，使压坯的取向度达到98%以上，而且保压时间控制在2s～20s。
在烧结及时效处理步骤中，在烧结炉真空度低于10Pa时开始真空烧结，控制烧结炉内的压力都不超过100Pa，在烧结温度1020℃～1120℃度范围内保温5h～10h，然后分别在真空炉内进行二级时效处理，一级时效温度800℃～1000℃，二级时效处理温度400℃～600℃，时效处理处理时间均在2h～10h。
实施例一
按照下述步骤制备稀土-铁-硼磁体，在熔炼步骤中，钕铁硼合金（RE，PrNd）-（Fe，M）-B成分为PrNd31Dy0.6Ho0.6Al0.8Co0.4Cu0.2Ga0.15Zr0.1Fe65.04B1.01，添加的纳米合金RE-MM-N的成分为PrNd35.2Ti35V29.65N0.15；
在氢化步骤中，将RE -（Fe，M）-B铸片和RE-MM-N钢锭分别进行氢化处理，首先将氢化炉的压力抽至1Pa以下，然后向氢化炉中不断充入0.06MPa氢气，等到吸氢完全后，在500℃下加热脱氢，获得颗粒尺寸0.05mm～2mm范围内的氢化粉末；
在制粉步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B氢化粉加入气流磨，分别加入500ppm的防氧化剂和350ppm润滑剂，利用超音速的高压氮气流将磁粉破碎，然后利用分选轮选取粒度为1-10μm的微磁粉；将RE-MM-N氢化粉，加入高能球磨机中进行湿法球磨，球磨过程中加入600ppm的防氧化剂和占球磨机体积1/2的分散剂，其中分散剂为无水乙醇，获得粒度范围在20nm～80nm的RE-MM-N纳米合金粉。采用纳米级的RE-MM-N的作用是，在液相烧结过程中，纳米级的颗粒能够快速熔融扩散，RE-MM-N纳米相扩散分布在晶界相，减少晶界富RE相腐蚀电位与主相腐蚀电位差，提高晶界相在高温高湿环境下的耐腐蚀性，降低稀土-铁-硼磁体的失重率。
在混粉步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B微磁粉与RE-MM-N纳米合金粉混合，混粉过程中加入200ppm的润滑剂，通入Ar气保护气氛，其中纳米合金RE-MM-N的添加质量比例为0.4%；
在取向成型步骤中，将混合后的磁粉，放入全密封的压机内取向成型，整个压机内部通入N2保护气氛，压制过程中取向磁场为2.8T，在磁粉松装密度为3.6g/cm3时开始施加25MPa压制压力，使压坯的取向度达到98%以上，而且保压时间控制在10s；
在烧结及时效处理步骤中，在烧结炉真空度低于10Pa时开始真空烧结，控制烧结炉内的压力都不超过100Pa，在烧结温度1060℃内保温6h，然后分别在真空炉内进行二级时效处理，一级时效温度880℃，二级时效处理温度500℃，时效处理处理时间均在6h。
将使用本发明制备的稀土-铁-硼磁体与使用普通工艺制备的稀土-铁-硼磁体进行对比，失重率值如下表。
表1 实施例1制备磁体的失重率数据
通过表1可以得出，该发明方法制备的稀土-铁-硼磁体失重率较低，耐腐蚀性能优于普通工艺制备的稀土-铁-硼磁体。
实施例二
按照下述步骤制备稀土-铁-硼磁体，在熔炼步骤中，钕铁硼合金（RE，PrNd）-（Fe，M）-B成分为PrNd31Dy0.6Ho0.6Al0.8Co0.4Cu0.2Ga0.15Zr0.1Fe65.14B1.01，添加的纳米合金RE-MM-N的成分为PrNd32.4W6.6Ti32.8Cr28 N0.2；
在氢化步骤中，将RE-（Fe，M）-B铸片和RE-MM-N钢锭分别进行氢化处理，首先将氢化炉的压力抽至1Pa以下，然后向氢化炉中不断充入0.06Mpa氢气，等到吸氢完全后，在520℃下加热脱氢，获得颗粒尺寸0.05mm～2mm范围内的氢化粉末；
在制粉步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B氢化粉加入气流磨，分别加入800ppm的防氧化剂和200ppm的润滑剂，利用超音速的高压氮气流将磁粉破碎，然后利用分选轮选取粒度范围在1μm～10μm的微磁粉；将RE-MM-N氢化粉，加入高能球磨机中进行湿法球磨，球磨过程中加入400ppm的防氧化剂和占球磨机体积2/3分散剂，其中分散剂为丙酮，获得粒度范围在10nm～50nm的RE-MM-N纳米合金粉。采用纳米级的RE-MM-N的作用是，在液相烧结过程中，纳米级的颗粒能够快速熔融扩散，RE-MM-N纳米相扩散分布在晶界相，减少晶界富RE相腐蚀电位与主相腐蚀电位差，提高晶界相在高温高湿环境下的耐腐蚀性，降低稀土-铁-硼磁体的失重率。
在混粉步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B微磁粉与RE-MM-N纳米合金粉混合，混粉过程中加入300ppm的润滑剂，通入Ar气保护气氛，其中纳米合金RE-MM-N的添加质量比例为1.0%；
在取向成型步骤中，将混合后的磁粉，放入全密封的压机内取向成型，整个压机内部通入N2保护气氛，压制过程中取向磁场为4T，在磁粉松装密度为3g/cm3时开始施加40MPa压制压力，使压坯的取向度达到98%以上，而且保压时间控制在12s；
在烧结及时效处理步骤中，在烧结炉真空度低于10Pa时开始真空烧结，控制烧结炉内的压力都不超过100Pa，在烧结温度1042℃内保温6.5h，然后分别在真空炉内进行二级时效处理，一级时效温度850℃，二级时效处理温度480℃，时效处理处理时间均在5h。
将使用本发明制备的稀土-铁-硼磁体与使用普通工艺制备的稀土-铁-硼磁体进行对比，失重率值如下表2。
表2 实施例2制备磁体的失重率数据
通过表2可以得出，该发明方法制备的稀土-铁-硼磁体失重率较低，耐腐蚀性能优于普通工艺制备的稀土-铁-硼磁体。
实施例三
按照下述步骤制备稀土-铁-硼磁体，在熔炼步骤中，钕铁硼合金（RE，PrNd）-（Fe，M）-B为PrNd28.2Tb1.0Dy2.5AL0.3Cu0.18Co0.8Ga0.12Zn0.1Fe65.8B1.0，添加的纳米合金RE-MM-N的成分为PrNd32.5W4.4Ti48.6Zr14N0.25；
在氢化步骤中，将RE-（Fe，M）-B铸片和RE-MM-N钢锭分别进行氢化处理，首先将氢化炉的压力抽至1Pa以下，然后向氢化炉中不断充入0.065Mpa氢气，等到吸氢完全后，在530℃下加热脱氢，获得颗粒尺寸0.05mm～2mm范围内的氢化粉末；
在制粉步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B氢化粉加入气流磨，分别加入400ppm的防氧化剂和400ppm的润滑剂，利用超音速的高压氮气流将磁粉破碎，然后利用分选轮选取粒度范围在1μm～10μm的微磁粉；将RE-MM-N氢化粉，加入高能球磨机中进行湿法球磨，球磨过程中加入360ppm的防氧化剂和体积占球磨机1/2分散剂，其中分散剂为丙酮，获得粒度范围在20nm～60nm的RE-MM-N纳米合金粉。采用纳米级的RE-MM-N的作用是，在液相烧结过程中，纳米级的颗粒能够快速熔融扩散，RE-MM-N纳米相扩散分布在晶界相，减少晶界富RE相腐蚀电位与主相腐蚀电位差，提高晶界相在高温高湿环境下的耐腐蚀性，降低稀土-铁-硼磁体的失重率。
在混粉步骤中，将RE-（Fe，M）-B微磁粉与RE-MM-N纳米合金粉混合，混粉过程中加入280ppm的润滑剂，通入Ar气保护气氛，其中纳米合金RE-MM-N的添加质量比例为0.8%；
在取向成型步骤中，将混合后的磁粉，放入全密封的压机内取向成型，整个压机内部通入N2保护气氛，压制过程中取向磁场为3.6T，在磁粉松装密度为3.5g/cm3时开始施加35MPa压制压力，使压坯的取向度达到98%以上，而且保压时间控制在10s；
在烧结及时效处理步骤中，在烧结炉真空度低于10Pa时开始真空烧结，控制烧结炉内的压力都不超过100Pa，在烧结温度1052℃内保温5.5h，然后分别在真空炉内进行二级时效处理，一级时效温度900℃，二级时效处理温度520℃，时效处理时间均在5h。
将使用本发明制备的稀土-铁-硼磁体与使用普通工艺制备的稀土-铁-硼磁体进行对比，失重率值如下表2。
表3 实施例3制备磁体的失重率数据
通过表3可以得出，该发明方法制备的稀土-铁-硼磁体失重率较低，耐腐蚀性能优于普通工艺制备的稀土-铁-硼磁体。
Claims (9)
1.一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，包括以下步骤：熔炼→氢化→制粉→混粉→取向成型→烧结及时效处理，其特征在于，在混粉过程中，向稀土-铁-硼合金RE-（Fe，M）-B中添加纳米合金RE-MM-N，其中RE为Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho中的一种或多种，M为由Cu、Al、Co、Nb、Ga、Zr、Mg、Zn等元素中的一种或多种组成，MM为Ti、V、Cr、Mn、Zr、Nb、Mo等元素的一种或多种组成。
2.如权利要求1所述的一种低失重稀土-铁-硼磁体制备，其特征在于，在混粉过程中，纳米合金RE-MM-N的添加质量比例占总混粉质量的0.4%～1.0%，所述钕铁硼合金RE-（Fe，M）-B中稀土金属RE的质量百分比为24%～39%，（Fe，M）的质量百分比为60%～75%，M占(Fe，M)质量百分比为0.5%～5%，B的质量百分比为0.8%～1.2%，添加的纳米合金RE-MM-N中RE的质量百分比为29%～40%，MM的质量百分比为59%～70%，N的质量百分比为0.1%～1.5%。
3.如权利要求1所述的一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，其特征在于，在熔炼步骤中，分别熔炼（RE，PrNd）-（Fe，M）-B铸片和RE-MM-N钢锭，其中RE-MM-N钢锭的熔炼工艺为：在熔炼RE-MM合金时向熔炼炉通入高纯干燥的N2，其中通入N2的量占RE-MM合金质量的0.1%～2%。
4.如权利要求1所述的一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，其特征在于，在氢化步骤中，将RE-（Fe，M）-B铸片和RE-MM-N钢锭分别进行氢化处理，首先将氢化炉的压力抽至1Pa以下，然后不断向氢化炉中充入0.05Mpa～0.08Mpa氢气，等到吸氢完全后，在400℃～600℃范围内加热脱氢，获得颗粒尺寸0.05mm～2mm范围内的氢化粉末。
5.如权利要求1所述的一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，其特征在于，在制粉步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B氢化粉加入气流磨，分别加入50ppm～1000ppm的防氧化剂和润滑剂，利用超音速的高压氮气流将磁粉破碎，然后利用分选轮选取粒度范围在0.5μm～20μm的微磁粉；将RE-MM-N氢化粉，加入高能球磨机中进行湿法球磨，球磨过程中加入50ppm～1000ppm的防氧化剂和占球磨机体积1/4～3/4分散剂，获得粒度范围在1nm～100nm的RE-MM-N纳米合金粉。
6.如权利要求5所述的一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，其特征在于，在制粉步骤中对RE-MM-N氢化粉进行球磨时，加入的分散剂为无水乙醇或者丙酮。
7.如权利要求1所述的一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，其特征在于，在混粉步骤中，将（RE，PrNd）-（Fe，M）-B微磁粉与RE-MM-N纳米合金粉混合，纳米合金粉RE-MM-N的添加质量比例为0.1%～5%，混粉过程中加入50ppm～500ppm的润滑剂，通入Ar气保护气氛。
8.如权利要求1所述的一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，其特征在于，在取向成型步骤中，将混合后的磁粉，放入全密封的压机内取向成型，整个压机内部通入N2保护气氛，压制过程中取向磁场为2T～4T，在磁粉松装密度为2g/cm3～4g/cm3时开始施加10MPa～50MPa压制压力，使压坯的取向度达到98%以上，而且保压时间控制在2s～20s。
9.如权利要求1所述的一种低失重稀土-铁-硼磁体的制备，其特征在于，在烧结及时效处理步骤中，在烧结炉真空度低于10Pa时开始真空烧结，控制烧结炉内的压力都不超过100Pa，在烧结温度1020℃～1120℃度范围内保温5h～10h，然后分别在真空炉内进行二级时效处理，一级时效温度800℃～1000℃，二级时效处理温度400℃～600℃，时效处理时间均在2h～10h。
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