CN108183021A - 稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土永磁材料及其制备方法，该方法包括：烧结处理步骤，在钕铁硼磁粉末层的表面上铺设扩散用复合粉末并进行放电等离子烧结处理，得到表面固化有扩散层的钕铁硼磁体，所述扩散用复合粉末的组分比例式为H100‑x‑yMxQy，其中，H为Dy、Tb、Ho和Gd的金属粉末、氟化物粉末或氧化物粉末中的一种或多种，M为Nd、Pr或NdPr金属粉末，Q为Cu、Al、Zn和Sn金属粉末中的一种或多种；x和y分别为M组分和Q组分在所述扩散用复合粉末中的原子百分比，x为0‑20，y为0‑40；扩散热处理和回火步骤。本发明方法效率高、扩散效果好、重稀土用量降低。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种稀土永磁材料及其制备方法，该方法采用压制、等离子烧结和晶界扩散集成技术，采用较少的重稀土量来达到磁体性能的显著提高，高质化利用重稀土。
背景技术
烧结NdFeB稀土永磁体是迄今为止磁性最强的永磁材料，广泛应用于电子、机电、仪表和医疗等诸多领域，是当今世界上发展最快，市场前景最好的永磁材料。随着混合动力汽车的快速发展，要求工作温度在200℃以上的高温永磁体，因此，对NdFeB磁体的高温磁性能提出了更高的要求。
普通NdFeB磁体在高温时矫顽力下降剧烈，不能满足使用要求。目前，主要是采用在NdFeB磁体中掺杂Dy或者Tb元素来提高磁体的矫顽力，进而提高磁体的高温磁性能。研究表明在NdFeB中Dy优先占据4f晶位，每份Nd被Dy置换形成Dy2Fe14B，此矫顽力会有很大提高，Dy对磁性材料的微观结构也有影响，能抑制晶粒的长大，这也是提高矫顽力的另一原因。但是矫顽力并不是随着Dy含量的增加而线性增加，当Dy含量较低时，矫顽力增加很快，以后增加变的缓慢；原因是部分Dy溶入晶界夹杂相中，并没有完全进入主相。目前，主要采用熔炼母合金时直接加入Dy金属的方法，传统的提高NdFeB烧结磁体Hcj的一种有效方法是通过重稀土元素如Dy、Tb取代磁体主相Nd2Fe14B中的Nd，形成(Nd、Dy)2Fe14B，(Nd、Dy)2Fe14B的各向异性强于Nd2Fe14B；因而，磁体的Hcj得到显著提高；但这些重稀土元素资源稀缺、价格昂贵，另一方面，Nd和铁的磁矩是平行排列，而Dy与铁则是反平行排列，因而，磁体的剩磁Br及最大磁能积(BH)max都会降低。烧结NdFeB磁体的成型性很差，必须经过后加工才能达到合格的尺寸精度。但由于材料本身脆性很大，使后加工中原材料的损失高达40—50％，造成了稀土资源的巨大浪费，同时机加工也提高了材料的制造成本。而粘结NdFeB磁体基本是各向同性的，磁性能较低，无法应用于对磁性要求较高的领域。
近些年，许多研究机构报道了多种将稀土元素从磁体表面扩散到基体内部的工艺。这种工艺方法使渗透的稀土元素沿着晶界以及主相晶粒表面区域，使得稀土元素能择优分布，不仅提高了矫顽力，还节约了贵重稀土的使用量，使剩磁及磁能积没有明显降低。但大批量生产中应用蒸镀或溅射方法存在效率较低，蒸镀过程中大量稀土金属散布在加热炉腔室内，造成了重稀土金属的不必要浪费。而在表面涂覆单一稀土氧化物或氟化物加热扩散则存在矫顽力提高受限的问题。
因此，需要一种矫顽力提升显著，生产效率高，处理成本费用低，具有显著的生产成本优势的稀土永磁材料。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种稀土永磁材料及其制备方法，该方法采用压制、等离子烧结和晶界扩散技术，采用较少的重稀土量来达到磁体性能的显著提高，高质化利用重稀土。
本发明的方法不仅实现了稀土元素在NdFeB基体表面及内部的有序排列，而且提高了磁体的矫顽力，同时剩磁基本没有明显降低。本发明将富含重稀土元素的化合物和纯金属粉末通过SPS热压过程附着在磁体表面，通过随后的热处理实现晶界扩散，从而提高磁体的矫顽力特性。本发明采用的含重稀土元素的粉末为Dy\Tb\Ho\Gd\Nd\Pr的氟化物或氧化物，纯金属粉末为Al\Cu\Ga\Zn\Sn等中的一种或几种。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种稀土永磁材料的制备方法，包括：
烧结处理步骤，在钕铁硼磁粉末层的表面上铺设扩散用复合粉末并进行放电等离子烧结处理，得到表面固化有扩散层的钕铁硼磁体，所述扩散用复合粉末的组分比例式为H100-x-yMxQy，其中，H为Dy、Tb、Ho和Gd的金属粉末中的一种或多种，或者H为Dy、Tb、Ho和Gd的氟化物粉末或氧化物粉末中的一种或多种，M为Nd、Pr或NdPr金属粉末，Q为Cu、Al、Zn和Sn金属粉末中的一种或多种；x和y分别为M组分和Q组分在所述扩散用复合粉末中的原子百分比，x为0-20(比如1、3、5、7、9、11、13、15、17、19)，y为0-40(比如1、5、10、15、20、25、30、35、39)；
扩散热处理步骤，对所述表面固化有扩散层的钕铁硼磁体进行扩散热处理，冷却得到扩散后的钕铁硼磁体；
回火处理步骤，对所述扩散后的钕铁硼磁体进行回火处理，得到所述稀土永磁材料。
本发明的稀土永磁材料制备方法，使重稀土元素主要分布在晶界或晶界与主相的过渡区域内，制备具有同等矫顽力的磁体，本发明的方法相对于直接将钕铁硼磁粉末与重稀土粉末混合的方式，本发明方法重稀稀土元素用量少，剩磁基本不变。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述x和y不同时为零；更优选地，所述x的取值范围为2-15(比如3、4、6、8、10、12、14)，所述y的取值范围为4-25(比如5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、24)。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述扩散用复合粉末的组分比例式为(TbF3)95Nd2Al3、(DyF3)95Nd1Al4、(TbF3)95Cu5。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述扩散用复合粉末的粒度为-150目。粉末粒度过细，制备工艺成本加剧，而且易于团聚，不利于成型；过大时在后续的烧结扩散过程效果差。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述扩散用复合粉末的制备包括：在无氧环境下，将H、M和Q三种组分的粉末混合均匀，再经150目筛分后取筛下物，得到扩散用复合粉末；所述无氧环境优选为氮气环境；所述H组分的粉末粒度为-150目，所述M组分的粉末粒度为-150目，所述Q组分的粉末粒度为-150目。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述钕铁硼磁粉末是采用气流磨制得的。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，铺设在所述钕铁硼磁粉末层表面上的扩散用复合粉末的厚度为5-30μm(比如6μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm、21μm、23μm、25μm、27μm、29μm)；更优选地，铺设所述扩散用复合粉末的表面与所述钕铁硼磁粉末的取向垂直。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述放电等离子烧结处理的条件为：真空度不低于10-3Pa(比如10-3Pa、8×10-4Pa、5×10-4Pa、1×10-4Pa、9×10-5Pa、5×10-5Pa)，压力为20-60Mpa(比如22Mpa、25Mpa、30Mpa、35Mpa、40Mpa、45Mpa、50Mpa、55Mpa、59Mpa)，温度为700-900℃(比如710℃、750℃、800℃、820℃、850℃、880℃)；更优选地，所述放电等离子烧结处理的保温保压时间为0-15min(比如1min、3min、5min、7min、9min、11min、13min)。经放电等离子烧结后组分式为H100-x-yMxQy的复合粉末固化附着在钕铁硼磁粉末形成的钕铁硼磁体表面上，形成扩散层。本发明的SPS处理达到了预成型的目的，让烧结钕铁硼磁体的粉末和表面的复合粉末在压力和温度的作用下从简单的物理接触变为紧密的化学键结合，从而利于后续的烧结扩散过程；等离子烧结温度过低会使粉末间结合松散在后续的过程中会发生掉边等问题。过高压力时会导致性能恶化。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述钕铁硼磁粉末层的取向方向控制在1-12mm厚度。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述扩散热处理的条件为：真空度不低于10-3Pa(比如10-3Pa、8×10-4Pa、5×10-4Pa、1×10-4Pa、9×10-5Pa、5×10-5Pa)，温度为700-950℃(比如710℃、750℃、800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、940℃)，保温时间为2～30小时(比如3h、5h、8h、12h、15h、20h、25h、28h)；更优选地，所述扩散热处理是在真空热处理炉中进行的。保温温度过低，则扩散处理效果不明显；保温温度过高，将导致晶粒异常长大，反而使磁性能恶化；保温时间的选择与磁体厚度相关，厚的处理时间可偏长些。温度和时间的匹配将有助于既发挥很好的处理效果，也有效利用能源。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述冷却是指：随炉冷却至不高于50℃(比如48℃、45℃、40℃、35℃、30℃)。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述回火处理的温度为420～640℃(比如430℃、450℃、480℃、520℃、550℃、590℃、620℃、630)，保温时间为2～10小时(比如3h、5h、8h、9h)。在该回火制度下，利于富含重稀土元素的晶界相的形成和保持，超出该优选温度范围的产品的性能会略有降低。
以上方法中的优选方式可以任意方式组合使用。
采用上述方法制备的稀土永磁材料。
综合以上，本发明的方法是采用压制、等离子烧结和晶界扩散技术相结合，采用较少的重稀土量来达到磁体性能的显著提高，高质化利用重稀土，其是在烧结NdFeB磁体表面形成一种结合力较好的富含稀土元素的化合物和纯金属粉末形成的混合粉末固化层(也称为扩散层)，随后将整个磁体加热至700～950℃温度，保温2～30h，使其中的重稀土元素、稀土元素和纯金属元素在高温下通过晶界向磁体内部扩散，再在420～640℃回火处理2～10小时，最终提高NdFeB磁体磁性能，通过这种方法，可以将烧结NdFeB磁体的矫顽力提高4000～16300Oe，剩磁仅降低1-2％，同等性能磁体可节约重稀土使用量35％。
本发明的优点在于：通过SPS技术和渗透技术集成的方法将NdFeB基体和富含稀土元素的化合物和纯金属粉末很好的结合在一起，经高温处理后，粉末层内的稀土化合物和纯金属粉末在磁体内扩散至主相和富钕相交界区域富集；通过这些处理NdFeB磁体的矫顽力有显著提高。本发明为稀土永磁材料NdFeB性能的改善开辟了一条新颖的路线。采用本发明来改善磁体性能，一方面效率高、重稀土元素和基体磁体固相结合，更利于扩散；另一方面使用的重稀土量大幅降低，降低了产品的成本，使产品的性价比更具优势。采用压制SPS技术烧结和渗透一体化集成后，成品收率提高(本发明压制成型后直接扩散渗透，和以往的渗透技术相比较不需要将大块的磁体切割加工，消减了切割加工带来的产品不良和损失；整个过程，没有和自然环境接触，最大限度的限制了产品的氧化损失)，矫顽力提升显著，生产效率高，处理成本费用低，具有显著的生产成本优势。
附图说明
图1为实施例1制备的磁体的综合磁性能图。
具体实施方式
以下将结合实例对本发明进行进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明，并非限定本发明。
以下实施例中使用的钕铁硼磁粉末是采用气流磨制得的，其可以为市售产品，当然也可以根据常用方法自行制备。
本发明采用的SPS技术是一种利用直流脉冲电流通电烧结的加压烧结方法。其基本原理是通过对电极通入直流脉冲电流瞬时产生的放电等离子使烧结体内部各个颗粒均匀的自身产生焦耳热并使颗粒表面活化，在加压的同时实现烧结。该SPS技术应用到本发明中具有如下特点：(l)烧结温度低，一般低为700－900℃；(2)烧结保温时间短，只需3-15分钟；(3)可获得细小、均匀的组织；(4)能获得高致密度材料。
实施例1
(1)按照粉末组分式(TbF3)95Nd2Al3(式中的下脚标为对应元素的原子百分比)配置复合粉末：称取TbF3粉末(粒度：-150目)，金属Nd粉末(粒度：-150目)，金属Al粉末(粒度：-150目)，将上述粉末混合均匀，并过150目筛，取筛下物作为复合粉末，其中粉末混合和过筛过程在氮气环境下进行。
(2)将气流磨制得的钕铁硼商业用磁粉末(成分配比：Nd9.2Pr3Dy1.2Tb0.6Fe80B6，其中下脚标为对应组分的原子百分比)装入硬质合金模具内，同时在与取向垂直的表面层铺设20μm厚的步骤(1)配置的复合粉末，使用放电等离子烧结技术，在真空度10-3pa，压力30Mpa，750℃条件下热压烧结获得表面固化附着(TbF3)95Nd2Al3粉末固化层的钕铁硼磁体；其中取向方向为6mm厚度。
(3)将步骤(2)得到的表面有一层均匀的粉末固化层的钕铁硼磁体放置在真空热处理炉内，在真空度10-3Pa、800℃条件下保温6小时进行扩散热处理；随炉冷却至不高于50℃。
(4)将步骤(3)得到的磁体再经510℃回火处理4小时，获得性能提高的磁体即本发明的稀土永磁材料。
在按照本实施例方法制备性能提高的磁体时设置了对比例1，该对比例1的制备方法具体如下：采用传统的粉末冶金技术(详细制作技术见周寿增等编著的2012年由冶金工业出版社出版的《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中7-11章所述内容)以与实施例1相同的组分配方进行冶炼、制粉、压型、烧结；其磁体所得性能如表1中所示。
图1为本发明的实施例1和对比例1磁体的性能测试的BH曲线图；从该图可以看出经过本实施例步骤(2)、(3)、(4)的技术处理，烧结钕铁硼的矫顽力从25070Oe提高到41330Oe，增加了16260Oe，剩磁稍有降低，即从13010Gs降低到12790Gs是，降低了220Gs。处理后烧结钕铁硼的矫顽力综合磁性能Hcj+BH(max)达到了80.66。
实施例2
(1)按照粉末比例式(DyF3)95Nd1Al4(式中的下脚标为对应元素的原子百分比)配置复合粉末。称取DyF3粉末，-150目；金属Nd粉末，-150目；金属Al粉末，-150目；将上述粉末混合均匀，并过150目筛分，粉末混合和过筛过程在氮气环境下进行。
(2)将气流磨制得的钕铁硼商业用磁粉末(成分配比：Nd10.8Pr3Tb0.4Fe79.8B6，其中下脚标为对应组分的原子百分比)装入硬质合金模具内，同时在取向垂直方向的表面层铺设25μm厚的(1)中所述粉末，使用放电等离子烧结技术，在真空度10-3pa，压力30Mpa，750℃条件下热压获得表面固化附着(DyF3)95Nd1Al4粉末固化层的钕铁硼磁体；其中取向方向为7mm厚度。
(3)将步骤(2)得到的表面有一层均匀的粉末固化层的磁体放置在真空热处理炉内，真空度10-3Pa，在800℃保温6小时；随炉冷却至不高于50℃。
(4)将步骤(3)得到的磁体经510℃回火处理4小时，获得性能提高的磁体。
在按照本实施例方法制备性能提高的磁体时设置了对比例2，该对比例2的制备方法具体如下：采用传统的粉末冶金技术(详细制作技术见周寿增等编著的2012年由冶金工业出版社出版的《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中7-11章所述内容)以与实施例2相同的组分配方进行冶炼、制粉、压型、烧结；其磁体所得性能如表1中所示。
本实施例制备得到的稀土永磁材料的矫顽力提高7700Oe，剩磁稍有降低，降低了185Gs。实施例2和对比例2磁体性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)按照粉末比例式(TbF3)95Cu5(式中的下脚标为对应元素的原子百分比)配置复合粉末。称取TbF3粉末，-150目；金属Cu粉末，-150目；将上述粉末混合均匀，并过150目筛分，粉末混合和过筛过程在氮气环境下进行。
(2)将气流磨制得的钕铁硼商业用磁粉末(成分配比：Nd11.9Pr3Dy0.1Fe79B6，其中下脚标为对应组分的原子百分比)装入硬质合金模具内，同时在取向垂直方向的表面层铺设30μm厚的(1)中所述粉末，使用放电等离子烧结技术，在真空10-3pa，压力50Mpa，780℃条件下热压获得表面固化附着(TbF3)95Cu5粉末固化层的钕铁硼磁体；其中取向方向为12mm厚度。
(3)将步骤(2)得到的表面有一层均匀的粉末固化层的磁体放置在真空热处理炉内，真空度10-3Pa，在850℃保温6小时；随炉冷却至不高于50℃。
(4)将步骤(3)得到的磁体再经510℃回火处理4小时，获得性能提高的磁体。
在按照本实施例方法制备性能提高的磁体时设置了对比例3，该对比例3的制备方法具体如下：采用传统的粉末冶金技术(详细制作技术见周寿增等编著的2012年由冶金工业出版社出版的《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中7-11章所述内容)以与实施例3相同的组分配方进行冶炼、制粉、压型、烧结；其磁体所得性能如表1中所示。
本实施例制备得到的稀土永磁材料的矫顽力提高14000Oe，剩磁稍有降低，降低了190Gs。实施例3和对比例3磁体性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)按照粉末比例式(HoF3)97Pr1Cu2(式中的下脚标为对应元素的原子百分比)配置复合粉末。称取HoF3粉末，-150目；金属Pr粉末，-150目；金属Cu粉末，-150目；将上述粉末混合均匀，并过150目筛分，粉末混合和过筛过程在氮气环境下进行。
(2)将气流磨制得的钕铁硼商业用磁粉末(成分配比：Nd11.8Pr3Dy0.1Fe79B6.1，其中下脚标为对应组分的原子百分比)装入硬质合金模具内，同时在取向垂直方向的表面层铺设20μm厚的(1)中所述粉末，使用放电等离子烧结技术，在真空10-3pa，压力20Mpa，750℃条件下热压获得表面固化附着(HoF3)97Pr1Cu2粉末固化层的钕铁硼磁体；其中取向方向为3mm厚度。
(3)将步骤(2)得到的表面有一层均匀的粉末固化层的磁体放置在真空热处理炉内，真空度应小于10-3Pa，在800℃保温6小时；随炉冷却至不高于50℃。
(4)将步骤(3)得到的磁体再经510℃回火处理4小时，获得性能提高的磁体。
在按照本实施例方法制备性能提高的磁体时设置了对比例4，该对比例4的制备方法具体如下：采用传统的粉末冶金技术(详细制作技术见周寿增等编著的2012年由冶金工业出版社出版的《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中7-11章所述内容)以与实施例4相同的组分配方进行冶炼、制粉、压型、烧结；其磁体所得性能如表1中所示。本实施例制备得到的稀土永磁材料的矫顽力提高4500Oe，剩磁稍有降低，降低了215Gs。实施例4和对比例4磁体性能测试结果如表1所示。
实施例5
(1)按照粉末比例式((DyTb)F3)96Cu1Al3(式中的下脚标为对应元素的原子百分比)配置复合粉末。称取(DyTb)F3粉末，-150目；金属Cu粉末，-150目；金属Al粉末，-150目；将上述粉末混合均匀，并过150目筛分，粉末混合和过筛过程在氮气环境下进行。
(2)将气流磨制得的钕铁硼商业用磁粉末(成分配比：Nd14.6Tb0.3Fe79B6.1，其中下脚标为对应组分的原子百分比)装入硬质合金模具内，同时在取向垂直方向的表面层铺设30μm厚的(1)中所述粉末，使用放电等离子烧结技术，在真空10-3pa，压力20Mpa，750℃条件下热压获得表面固化附着((DyTb)F3)96Cu1Al3粉末固化层的钕铁硼磁体；其中取向方向为8mm厚度。
(3)将步骤(2)得到的表面有一层均匀的粉末固化层的磁体放置在真空热处理炉内，真空度10-3Pa，在800℃保温6小时；随炉冷却至不高于50℃。
(4)将步骤(3)得到的磁体再经510℃回火处理4小时，获得性能提高的磁体。
在按照本实施例方法制备性能提高的磁体时设置了对比例5，该对比例5的制备方法具体如下：采用传统的粉末冶金技术(详细制作技术见周寿增等编著的2012年由冶金工业出版社出版的《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中7-11章所述内容)以与实施例5相同的组分配方进行冶炼、制粉、压型、烧结；其磁体所得性能如表1中所示。
本实施例制备得到的稀土永磁材料的矫顽力提高12000Oe，剩磁稍有降低，降低了188Gs。实施例5和对比例5磁体性能测试结果如表1所示。
实施例6
(1)按照粉末比例式(GdF3)98Cu2(式中的下脚标为对应元素的原子百分比)配置复合粉末。称取GdF3粉末，-150目；金属Cu粉末，-150目；将上述粉末混合均匀，并过150目筛分，粉末混合和过筛过程在氮气环境下进行。
(2)将气流磨制得的钕铁硼商业用磁粉末(成分配比：Nd11.5Pr3Dy0.3Fe79.2B6，其中下脚标为对应组分的原子百分比)装入硬质合金模具内，同时在取向垂直方向的表面层铺设20μm厚的(1)中所述粉末，使用放电等离子烧结技术，在真空10-3pa，压力20Mpa，750℃条件下热压获得表面固化附着(GdF3)98Cu2粉末固化层的钕铁硼磁体；其中取向方向为4mm厚度。
(3)将步骤(2)得到的表面有一层均匀的粉末固化层的磁体放置在真空热处理炉内，真空度应小于10-3Pa，在800℃保温6小时；随炉冷却至不高于50℃。
(4)将步骤(3)得到的磁体再经510℃回火处理4小时，获得性能提高的磁体。
在按照本实施例方法制备性能提高的磁体时设置了对比例6，该对比例6的制备方法具体如下：采用传统的粉末冶金技术(详细制作技术见周寿增等编著的2012年由冶金工业出版社出版的《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中7-11章所述内容)以与实施例6相同的组分配方进行冶炼、制粉、压型、烧结；其磁体所得性能如表1中所示。
本实施例制备得到的稀土永磁材料的矫顽力提高4600Oe，剩磁稍有降低，降低了218Gs。实施例6和对比例6磁体性能测试结果如表1所示。
实施例7
(1)按照粉末比例式(TbO3)94Nd1Al5(式中的下脚标为对应元素的原子百分比)配置复合粉末。称取TbO3粉末，-150目；金属Nd粉末，-150目；金属Al粉末，-150目；将上述粉末混合均匀，并过150目筛分，粉末混合和过筛过程须氮气环境下进行。
(2)将气流磨制得的钕铁硼商业用磁粉末(成分配比：Nd10.7Pr3Tb0.5Fe80B5.8，其中下脚标为对应组分的原子百分比)装入硬质合金模具内，同时在取向垂直方向的表面层铺设30μm厚的(1)中所述粉末，使用放电等离子烧结技术，在真空10-3pa，压力50Mpa，780℃条件下热压获得表面固化附着(TbO3)94Nd1Al5粉末固化层的钕铁硼磁体；其中取向方向为12mm厚度。
(3)将步骤(2)得到的表面有一层均匀的粉末固化层的磁体放置在真空热处理炉内，真空度10-3Pa，在800℃保温6小时；随炉冷却至不高于50℃。
(4)将步骤(3)得到的磁体再经510℃回火处理4小时，获得性能提高的磁体。
在按照本实施例方法制备性能提高的磁体时设置了对比例7，该对比例7的制备方法具体如下：采用传统的粉末冶金技术(详细制作技术见周寿增等编著的2012年由冶金工业出版社出版的《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中7-11章所述内容)以与实施例7相同的组分配方进行冶炼、制粉、压型、烧结；其磁体所得性能如表1中所示。
本实施例制备得到的稀土永磁材料的矫顽力提高9000Oe，剩磁稍有降低，降低了195Gs。实施例7和对比例7磁体性能测试结果如表1所示。
实施例8
(1)按照粉末比例式(DyO3)97(PrNd)2Al1(式中的下脚标为对应元素的原子百分比)配置复合粉末。称取DyO3粉末，-150目；金属PrNd粉末(Pr和Nd的质量比为1:4)，-150目；金属Al粉末，-150目；将上述粉末混合均匀，并过150目筛分，粉末混合和过筛过程在氮气环境下进行。
(2)将气流磨制得的钕铁硼商业用磁粉末(成分配比：Nd12.2Pr3.1Fe78.6B6.1，其中下脚标为对应组分的原子百分比)装入硬质合金模具内，同时在取向垂直方向的表面层铺设23μm厚的(1)中所述粉末，使用放电等离子烧结技术，在真空10-3pa，压力40Mpa，760℃条件下热压获得表面固化附着(DyO3)97(PrNd)2Al1粉末固化层的钕铁硼磁体；其中取向方向为6.5mm厚度。
(3)将步骤(2)得到的表面有一层均匀的粉末固化层的磁体放置在真空热处理炉内，真空度应小于10-3Pa，在800℃保温6小时；随炉冷却至不高于50℃。
(4)将步骤(3)得到的磁体再经510℃回火处理4小时，获得性能提高的磁体。
在按照本实施例方法制备性能提高的磁体时设置了对比例8，该对比例8的制备方法具体如下：采用传统的粉末冶金技术(详细制作技术见周寿增等编著的2012年由冶金工业出版社出版的《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中7-11章所述内容)以与实施例8相同的组分配方进行冶炼、制粉、压型、烧结；其磁体所得性能如表1中所示。
本实施例制备得到的稀土永磁材料的矫顽力提高7700Oe，剩磁稍有降低，降低了197Gs。实施例8和对比例8磁体性能测试结果如表1所示。
实施例9
(1)按照粉末比例式(TbF3)46(DyO3)48Nd2ZnSnCu2(式中的下脚标为对应元素的原子百分比)配置复合粉末。称取TbF3和DyO3粉末，150目；金属Nd粉末，150目；金属Zn、Sn、Cu粉末，150目；将上述粉末混合均匀，并过150目筛分，粉末混合和过筛过程在氮气环境下进行。
(2)将气流磨制得的钕铁硼商业用磁粉末(成分配比：Nd11.5Tb1.6Fe80.9B6，其中下脚标为对应组分的原子百分比)装入硬质合金模具内，同时在取向垂直方向的表面层铺设23μm厚的(1)中所述粉末，使用放电等离子烧结技术，在真空10-3pa，压力40Mpa，760℃条件下热压获得表面固化附着(TbF3)46(DyO3)48Nd2ZnSnCu2粉末固化层的钕铁硼磁体；其中取向方向为6.5mm厚度。
(3)将步骤(2)得到的表面有一层均匀的粉末固化层的磁体放置在真空热处理炉内，真空度应小于10-3Pa，在800℃保温6小时；随炉冷却至不高于50℃。
(4)将步骤(3)得到的磁体再经510℃回火处理4小时，获得性能提高的磁体。
在按照本实施例方法制备性能提高的磁体时设置了对比例9，该对比例9的制备方法具体如下：采用传统的粉末冶金技术(详细制作技术见周寿增等编著的2012年由冶金工业出版社出版的《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中7-11章所述内容)以与实施例9相同的组分配方进行冶炼、制粉、压型、烧结；其磁体所得性能如表1中所示。
本实施例制备得到的稀土永磁材料的矫顽力提高9100Oe，剩磁稍有降低，降低了190Gs。实施例9和对比例9磁体性能测试结果如表1所示。
表1实施例1-9和对比例1-9磁体性能测试结果
| 编号 | 尺寸(mm3) | Br(kGs) | Hcj(kOe) | 编号 | 尺寸(mm3) | Br(kGs) | Hcj(kOe) |
| 实施例1 | 20*15*1.96 | 12.79 | 41.33 | 对比例1 | 20*15*1.96 | 13.01 | 25.07 |
| 实施例2 | 25*15*3 | 13.625 | 25.53 | 对比例2 | 25*15*3 | 13.81 | 17.83 |
| 实施例3 | 25*15*5 | 13.13 | 27.28 | 对比例3 | 25*15*5 | 13.32 | 13.28 |
| 实施例4 | 25*15*3 | 13.095 | 17.68 | 对比例4 | 25*15*3 | 13.31 | 13.18 |
| 实施例5 | 30*15*6 | 14.012 | 32.2 | 对比例5 | 30*15*6 | 14.2 | 20.2 |
| 实施例6 | 25*15*3 | 11.612 | 20.5 | 对比例6 | 25*15*3 | 11.83 | 15.9 |
| 实施例7 | 35*15*8 | 13.505 | 27.5 | 对比例7 | 35*15*8 | 13.7 | 18.5 |
| 实施例8 | 35*15*6 | 13.003 | 21.15 | 对比例8 | 35*15*6 | 13.2 | 13.45 |
| 实施例9 | 35*15*4.5 | 13.48 | 33.9 | 对比例9 | 35*15*4.5 | 13.67 | 24.8 |
实施例10-13
实施例10-13除复合粉末铺设厚度不同于实施例2外，其他工艺参数都与实施例2相同；其中，实施例10中复合粉末层厚度约为12μm，实施例11中复合粉末层厚度约为20μm，实施例12中复合粉末层厚度约为5μm，实施例13中复合粉末层厚度约为30μm。实施例10-13和实施例2磁体性能测试结果如表2所示。
实施例14-15
实施例14-15除第(3)步骤真空热处理中保温温度和保温时间不同于实施例2外，其他工艺参数都与实施例2相同；其中，实施例14中真空热处理条件为：950℃保温4h，实施例15中真空热处理条件为：700℃保温30h。实施例14-15和实施例2磁体性能测试结果如表2所示。
实施例16-17
实施例16-17除第(4)步骤回火处理温度和时间不同于实施例2外，其他工艺参数都与实施例2相同；其中，实施例16中回火处理条件为：420℃回火处理10h，实施例17中回火处理条件为：640℃回火处理2h。实施例16-17和实施例2磁体性能测试结果如表2所示。
表2实施例10-17和实施例2磁体性能测试结果
| 编号 | 尺寸(mm3) | Br(kGs) | Hcj(kOe) |
| 实施例2 | 25*15*3 | 13.625 | 25.53 |
| 实施例10 | 25*15*3 | 13.75 | 20.55 |
| 实施例11 | 25*15*3 | 13.69 | 23.05 |
| 实施例12 | 25*15*3 | 13.78 | 19.24 |
| 实施例13 | 25*15*3 | 13.61 | 25.65 |
| 实施例14 | 25*15*3 | 13.55 | 25.02 |
| 实施例15 | 25*15*3 | 13.76 | 20.73 |
| 实施例16 | 25*15*3 | 13.64 | 24.52 |
| 实施例17 | 25*15*3 | 13.63 | 24.06 |
实施例18-23
实施例18-23除所用复合粉末组成不同于实施例2外，其他工艺参数都与实施例2相同；具体的复合粉末组成以及实施例18-23和实施例2磁体性能测试结果如表3所示。
表3实施例18-23和实施例2磁体性能测试结果
| 编号 | 复合粉末组成 | 尺寸(mm3) | Br(kGs) | Hcj(kOe) |
| 实施例2 | (DyF3)95Nd1Al4 | 25*15*3 | 13.625 | 25.53 |
| 实施例18 | (DyF3)50Nd10Al40 | 25*15*3 | 13.71 | 22.09 |
| 实施例19 | (DyF3)55Nd20Al25 | 25*15*3 | 13.69 | 22.92 |
| 实施例20 | (DyF3)85Nd5Al10 | 25*15*3 | 13.66 | 24.96 |
| 实施例21 | (DyF3)70Nd10Al20 | 25*15*3 | 13.68 | 23.61 |
| 实施例22 | (DyF3)83Nd10Al7 | 25*15*3 | 13.66 | 24.8 |
| 实施例23 | (DyF3)75Nd18Al7 | 25*15*3 | 13.67 | 24.32 |
实施例24-26
实施例24-26将实施例1-3所用复合粉末直接添加进烧结钕铁硼的粉末中混合后采用SPS热压制，随后烧结和时效，SPS热压制、烧结和时效的工艺参数和相对应的实施例相同；实施例24-26、实施例1-3和对比例1-3的测试结果如表4所示。
表4实施例1-3、实施例24-26和对比例1-3磁体磁性能测试结果
| 编号 | 尺寸(mm3) | Br(kGs) | Hcj(kOe) |
| 对比例1 | 20*15*1.96 | 13.01 | 25.07 |
| 实施例1 | 20*15*1.96 | 12.79 | 41.33 |
| 实施例24 | 20*15*1.96 | 12.99 | 25.88 |
| 对比例2 | 25*15*3 | 13.81 | 17.83 |
| 实施例2 | 25*15*3 | 13.625 | 25.53 |
| 实施例25 | 25*15*3 | 13.8 | 18.35 |
| 对比例3 | 25*15*5 | 13.32 | 13.28 |
| 实施例3 | 25*15*5 | 13.13 | 27.28 |
| 实施例26 | 25*15*5 | 13.3 | 14.1 |
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，包括：
烧结处理步骤，在钕铁硼磁粉末层的表面上铺设扩散用复合粉末并进行放电等离子烧结处理，得到表面固化有扩散层的钕铁硼磁体，所述扩散用复合粉末的组分比例式为H100-x-yMxQy，其中，H为Dy、Tb、Ho和Gd的金属粉末中的一种或多种，或者H为Dy、Tb、Ho和Gd的氟化物粉末或氧化物粉末中的一种或多种，M为Nd、Pr或NdPr金属粉末，Q为Cu、Al、Zn和Sn金属粉末中的一种或多种；x和y分别为M组分和Q组分在所述扩散用复合粉末中的原子百分比，x为0-20，y为0-40；
扩散热处理步骤，对所述表面固化有扩散层的钕铁硼磁体进行扩散热处理，冷却得到扩散后的钕铁硼磁体；
回火处理步骤，对所述扩散后的钕铁硼磁体进行回火处理，得到所述稀土永磁材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述x和y不同时为零；优选地，所述x的取值范围为2-15，所述y的取值范围为4-25；更优选地，所述扩散用复合粉末的组分比例式为(TbF3)95Nd2Al3、(DyF3)95Nd1Al4、(TbF3)95Cu5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述扩散用复合粉末的粒度为150目；优选地，所述扩散用复合粉末的制备包括：在无氧环境下，将H、M和Q三种组分的粉末混合均匀，再经150目筛分后取筛下物，得到扩散用复合粉末；所述无氧环境优选为氮气环境；所述H组分的粉末粒度为-150目，所述M组分的粉末粒度为-150目，所述Q组分的粉末粒度为-150目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，铺设在所述钕铁硼磁粉末层表面上的扩散用复合粉末的厚度为5-30μm；优选地，铺设所述扩散用复合粉末的表面与所述钕铁硼磁粉末的取向垂直。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结处理的条件为：真空度不低于10-3Pa，压力为20-60Mpa，温度为700-900℃；优选地，所述放电等离子烧结处理的保温保压时间为0-15min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼磁粉末层的取向方向控制在1-12mm厚度。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述扩散热处理的条件为：真空度不低于10-3Pa，温度为700-950℃，保温时间为2～30小时；优选地，所述扩散热处理是在真空热处理炉中进行的。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷却是指：随炉冷却至不高于50℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述回火处理的温度为420～640℃，保温时间为2～10小时。
10.采用权利要求1-9任一方法制备的稀土永磁材料。
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