CN108538530B - 一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108538530B CN108538530B CN201810548012.6A CN201810548012A CN108538530B CN 108538530 B CN108538530 B CN 108538530B CN 201810548012 A CN201810548012 A CN 201810548012A CN 108538530 B CN108538530 B CN 108538530B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite material
- powder
- sintering
- flash
- magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 123
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 68
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 63
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 51
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 34
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N [B].[Fe].[Nd] Chemical compound [B].[Fe].[Nd] QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 14
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 17
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 16
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 238000011161 development Methods 0.000 description 6
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 6
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 230000009036 growth inhibition Effects 0.000 description 2
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
- B22F3/04—Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用。本发明采用闪烧烧结方法制备Nd2Fe14B/Al复合材料的方法具体如下：首先将铝粉和钕铁硼粉末按照比例混合均匀，加入乙醇，在球磨机中湿磨，将湿磨后的粉末进行真空干燥；将得到的混合细粉用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行烧结，在闪烧烧结过程中施加电场，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；放入充磁机充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。本发明的磁性Nd2Fe14B/Al复合材料组织均匀结构稳定，具有更强的断裂韧性、压缩强度和更好的磁特性。本发明的制备工艺过程简单，可控性高，闪烧烧结快速、制备周期短，有望用于生产中。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用。
背景技术
铝在地壳中储量丰富，且具有比重小、导热性和导电性好、抗腐蚀性优良、加工性好等特性，但是铝没有磁性，所以在电子和磁范围的应用就受到了限制，现在铝完全用在非磁性方面，如航空航天、机械设备等。铝基复合材料综合了铝基体和复合相的优势，具有高强度、高模量、高耐磨、低膨胀性等综合优异的使用性能，在新材料研究中备受关注，目前国内对铝基复合材料的研究取得了一系列巨大成果，但是却少有对磁性铝合金及其复合材料的研究报道。
目前我国的磁性材料发展迅速扩大，而随着计算机、通讯等产业的发展，稀土永磁特别是Nd-Fe-B永磁产业得到了飞速发展，是支撑现代电子信息产业的重要基础材料之一，与人们的生活息息相关。同时，风力发电、新能源汽车、变频家电、节能电梯等新兴领域对高性能稀土永磁材料的需求日益增长，发展空间巨大。信息技术和电子产品数字化发展，对电子器件和材料提出了新的要求，如小型化、高性能、低损耗、低噪声等。以快速发展的新能源汽车为代表，小型化和轻量化的发展，对新型高效节能电机的需求非常旺盛，需要应用新材料提高电机的功能和减小尺寸。
1978年，日本大学生产工学部研究室采用向铝熔体中添加铁氧体复合材料粉末，并进行搅拌。但是，因熔体温度高，铝跟铁粉等磁性体容易发生反应，并在界面上形成金属间化合物，导致磁性损失，只能得到低磁性材料。1987年，日本神户制钢研究所采用了该所铝粉末制造技术，磁性体制造技术、固化成形技术等获得了磁性铝合金制品，但是其性能的稳定性和可靠性还不足，同时强度和弹性模量等机械性能也几乎得不到保证。
用粉末冶金方法制造的磁性材料是磁性材料领域的一个重要组成部分，采用粉末冶金的工艺能充分发挥Nd-Fe-B优异的性能。但传统的粉末冶金法烧结时间长、烧结温度场不均匀，不利于得到高密度、显微组织细小的烧结体，容易产生偏析等多种缺陷，影响材料使用性能，同时传统粉末烧结工序繁杂，周期较长，故对工艺控制的要求较高，容易产生缺陷，如气孔、变形、密度偏低。因此提高粉末烧结磁体的磁特性和力学性能，提高产品稳定性一直是生产上追求的目标。
闪烧技术不像传统热辐射烧结(如管式炉和热压炉)那样采用由外而内的加热方式对整个炉体空间加热；而是通过电-热转换效应对样品整体加热，电流产生的热量几乎全部用于样品烧结，相对于传统烧结，闪烧技术具备超快速致密化、抑制晶粒生长、不需要添加烧结助剂、不需要外加压力等特点，总能量的消耗远低于传统烧结方法，是一种显著降低能耗的烧结方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，如：传统粉末烧结制备磁性材料生产工艺复杂、周期较长，容易产生缺陷，如气孔、变形等，且磁性能损失大、致密度偏低，本发明提供一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法。
具体的，本发明通过以下方案进行：
(1)球磨：
将铝粉和钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末按照比例混合均匀，加入乙醇，在球磨机中湿磨，将湿磨后的粉末进行真空干燥，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将步骤(3)的复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，在闪烧烧结过程中施加电场，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
其中，步骤(1)中，所述的铝粉与钕铁硼粉末的质量之比为3-7：1；
其中，步骤(1)中，所述的球磨时间为10-12h；
其中，步骤(2)中，所述的冷等静压压强为100-120MPa，保压1-2min；
其中，步骤(3)中，所述闪烧烧结的方法具体为：将复合材料坯锭置于闪烧炉中，开始升温时，在复合材料坯锭的两端施加电场，当温度达到闪烧温度时，控制限流值，进行恒流保温烧结后，切断电流，自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
所述电场的强度为100-1500Vcm-1；闪烧温度为550-610℃，升温速率为5℃/min；限流值为0.3-0.7A，保温烧结时间为1-5min；
其中，步骤(3)中，所述闪烧烧结的方法也可以具体为：将复合材料坯锭置于闪烧炉中，开始升温，当温度升至闪烧温度时，保温30-45min后，在复合材料坯锭的两端施加电场，控制限流值，进行恒流保温烧结后，切断电流，自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
所述闪烧温度为550-610℃，升温速率为5℃/min；所述电场的强度为100-1500Vcm-1；限流值为0.3A-0.7A，保温烧结时间为1-5min。
本发明还提供了一种Nd2Fe14B/Al复合材料的应用，所述Nd2Fe14B/Al复合材料可用于生产汽车电机的永磁转子，也可用于大型军用设备的磁屏蔽材料及电子机器的护罩。
与现有技术相比较，本发明的有益效果体现如下：
(1)本发明制备的复合材料具有铝的比重轻、易加工等特性，可改善传统磁性材料脆、重的缺陷，同时提高导电性和导热性。
(2)相对于传统烧结，闪烧技术的优势在于可实现超快速致密化、抑制晶粒生长、不需要添加烧结助剂、不需要外加压力等特点，总能量的消耗远低于传统烧结方法，是一种显著降低能耗的烧结方法。
(3)采用闪烧技术制备的复合材料相对于传统烧结增强相尺寸细小且分布较均匀，基体致密且结合良好，能有效提高烧结强度，复合材料组织均匀，结构稳定，具有更强的断裂韧性、压缩强度和更好的磁特性。
(4)相对于传统烧结本发明所述制备方法生产工艺较为简单、制备过程可控性高、制备时间较短、降低了材料制备所需的成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例2制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图；
图3为本发明实施例3制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图；
图4为本发明实施例4在0.3A(a图)、0.5A(b图)、0.7A(c图)限定值下制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图；
图5为本发明实施例5在保温烧结时间为1min(a图)、3min(b图)、5min(c图)时制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将45g铝粉和15g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨12h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压100MPa，保压1min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到 550℃，开始升温的同时，通过500V、5A的电源向复合材料坯锭施加100V/cm的场强，当温度达到550℃的恒定温度，经过1min后发生闪烧现象，同时电流会迅速发生变化，控制电流上升到0.3A，并在0.3A下恒流保温烧结1min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
图1为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，与复合材料坯锭相比较，Nd2Fe14B/Al复合材料的颗粒边界变细小，空隙较少，出现部分团聚。
实施例2：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将50g铝粉和10g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨10h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压105MPa，保压1.5min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到 580℃，开始升温的同时，通过1000V、5A的电源向复合材料坯锭施加1000V/cm的场强，当温度达到580℃的恒定温度，经过1min后发生闪烧现象，同时电流会迅速发生变化，控制电流上升到0.5A，并在0.5A下恒流保温烧结3min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
图2为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，与实施例1相比，Nd2Fe14B/Al颗粒结合良好，分布较均匀，无明显界面反应。
实施例3：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将56g铝粉和8g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨11h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压110MPa，保压1min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到 610℃，开始升温的同时，通过2000V、5A的电源向复合材料坯锭施加1500V/cm的场强，当温度达到610℃的恒定温度，经过1min后发生闪烧现象，同时电流会迅速发生变化，控制电流上升到0.7A，并在0.7A下恒流保温烧结5min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
图3为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，与实施例1、2相比，Nd2Fe14B/Al复合材料的颗粒分布均匀，颗粒结合良好，基体Al熔合程度也较好，无明显界面反应。
实施例4：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将56g铝粉和8g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨10h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压115MPa，保压2min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到 580℃，在580℃保温45min后，在复合材料坯锭两端施加800V/cm的电场强度，并分别控制限流值为0.3A、0.5A或0.7A，恒流保温烧结1min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料，分别记为实施例4Nd2Fe14B/Al复合材料(a)、实施例4Nd2Fe14B/Al复合材料(b)、实施例4Nd2Fe14B/Al复合材料(c)；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料，分别记为实施例4磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(a)、实施例4磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(b)、实施例4磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(c)。
图4为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，随着电流限流值的增加，基体Al与增强相Nd2Fe14B间出现了少量的冶金结合，提高了Nd2Fe14B/Al 复合材料的熔合程度。限流值为0.3A时，颗粒尺寸仍较大，出现部分团聚；限流值为0.5A 时，仍存在部分孔隙；限流值为0.7A时，增强相的加入，在一定程度上细化了Al基体晶粒，对Al基体有钉扎作用，抑制了Al基体晶粒的长大，分布较均匀。对于Nd2Fe14B/Al复合材料的性能来说，限流值为0.7A是最优条件。
实施例5：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将50g铝粉和10g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨12h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压120MPa，保压1min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到 580℃，在580℃保温30min后，在复合材料坯锭两端施加800V/cm的电场强度，控制电流上升到0.7A，并在0.7A下恒流保温1min、3min、5min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料，分别记为实施例5Nd2Fe14B/Al复合材料(a)、实施例5Nd2Fe14B/Al复合材料(b)、实施例5Nd2Fe14B/Al复合材料(c)；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料，分别记为实施例5磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(a)、实施例5磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(b)、实施例5磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(c)。
图5为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，随着保温时间的增加，增强相Nd2Fe14B较细小，颗粒分布较均匀，基体Al熔合程度也较好，无明显界面反应，孔隙等缺陷最少，这对于Nd2Fe14B/Al复合材料的综合性能是比较有利的。
本发明制备的Nd2Fe14B/Al复合材料可用于生产汽车电机，Nd2Fe14B/Al复合材料具有轻量化的特点，轻量化能有效地降低运动能量和惯性，还能提高启动与制动性能，从而使消耗的电力减少，达到高效节能的目的；也可用于大型军用设备的磁屏蔽材料及电子机器的护罩。
力学性能测试：
将实施例1-5中制备的Nd2Fe14B/Al复合材料，分别用拉力试验机测试其拉伸强度、断裂韧性和延伸率，具体结果如表1所示。
表1实施例1-5中Nd2Fe14B/Al复合材料的力学性能
分析表1数据可知，实施例1所获得的材料相较于传统Nd-Fe-B永磁体抗拉强度和断裂韧性有一定提高，一方面由于Al基体与Nd2Fe14B的熔合程度高，结构稳定，使材料的力学性能得到提高；另一方面采用闪烧技术相比于传统烧结降低了烧结温度和烧结时间，达到快速整体烧结，烧结更致密均匀，使材料的力学性能提高。
实施例2所获得材料相较于实施例1抗拉强度和断裂韧性有些许提高，烧结温度提高，使材料在烧结过程中颗粒表面活化更充分，烧结更加充分，材料更加致密。
实施例3所获得材料的力学性能相较于实施例1和例2都得到提高，一方面由于电场强的增强，使基体与增强相结合紧密，分布更加均匀，使材料力学性能更好；另一方面烧结温度相较于实施例2得到提高，使材料在烧结过程中颗粒表面活化更充分，材料更加致密，结构更加稳定，这也使得材料力学性能增强。
实施例4所获得材料的力学性能总体上都得到提高，但是可以发现随着电流限流值的增加，材料的拉伸强度和断裂韧性均得到提高，随着限流值变大以及增强相的加入，在一定程度上细化了Al基体晶粒，对Al基体有钉扎作用，抑制了Al基体晶粒的长大，分布更加均匀，提高了材料的力学性能。
实施例5所获得材料的力学性能总体上也都得到提高，随着保温时间的增加，增强相 Nd2Fe14B与基体Al结合程度较好，细化了基体晶粒，结构会更加稳定，对材料的力学性能更加有利。
磁性能测试：
将实施例1-5中制备的Nd2Fe14B/Al复合材料，分别进行磁性能测试(矫顽力、磁能积、剩磁等)，采用Perma-Rema-C750型B-H测试仪(德国Magnet-Physik公司)。采用Perma-Rema-C750型B-H测试仪来测试磁体的磁性能，最大磁场强度为3T，测量尺寸均为Ф10*10的标准样品，经充磁后进行检测，测试结果如表2。
表2实施例1-5中Nd2Fe14B/Al复合材料的磁性能
从表2数据可知，虽然制得的Nd2Fe14B/Al复合材料的磁性能较低于单一的Nd-Fe-B永磁体磁性能，但是均高于普通的铁氧体的磁性能，可代替普通铁磁体，具有一定的使用价值；从中也可得出施加的电场强、限流值以及烧结温度都对材料的磁性能有一定的影响，且随着烧结温度和限流值的提高，材料的磁性能得到提高。
综合来看，通过闪烧技术制备的Nd2Fe14B/Al复合材料，在整体上综合了铝的质轻、易加工以及钕铁硼高磁性的优势，具备良好的力学性能和磁性能，具有良好的使用价值。
本发明制备的Nd2Fe14B/Al复合材料可用于生产汽车电机的永磁转子，也可用于大型军用设备的磁屏蔽材料及电子机器的护罩。
Claims (3)
1.一种磁性Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）球磨：
将铝粉和钕铁硼（Nd2Fe14B）粉末按照比例混合均匀，加入乙醇，在球磨机中湿磨，将湿磨后的粉末进行真空干燥，得到混合细粉；所述铝粉与钕铁硼粉末的质量之比为3-7：1；所述球磨时间为10-12h；
（2）压制成型：
将步骤（1）中的混合细粉用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；
（3）闪烧烧结：
将步骤（2）的复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，在闪烧烧结过程中施加电场，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；所述闪烧烧结的方法具体为：将复合材料坯锭置于闪烧炉中，开始升温，当温度升至闪烧温度时，保温30-45min后，在复合材料坯锭的两端施加电场，控制限流值，进行恒流保温烧结后，切断电流，自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；所述电场的强度为100-1500Vcm-1；限流值为0.3A-0.7A；所述闪烧温度为550-610℃，升温速率为5℃/min保温烧结时间为1-5min；
（4）充磁：
将步骤（3）得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
2.根据权利要求1所述的磁性Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述冷等静压压强为100-120MPa，保压1-2min。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法制备的磁性Nd2Fe14B/Al复合材料用于生产永磁转子、磁屏蔽材料或电子机器的护罩。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810548012.6A CN108538530B (zh) | 2018-05-31 | 2018-05-31 | 一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810548012.6A CN108538530B (zh) | 2018-05-31 | 2018-05-31 | 一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108538530A CN108538530A (zh) | 2018-09-14 |
| CN108538530B true CN108538530B (zh) | 2020-02-21 |
Family
ID=63473333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810548012.6A Active CN108538530B (zh) | 2018-05-31 | 2018-05-31 | 一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108538530B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110273078B (zh) * | 2019-06-28 | 2021-01-15 | 江苏大学 | 一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料及其制备方法 |
| EP3862110A1 (en) * | 2020-02-07 | 2021-08-11 | EPoS S.r.L. | Composite magnetic materials and method of manufacturing the same |
| CN112683062B (zh) * | 2020-12-08 | 2022-09-02 | 国网江西省电力有限公司电力科学研究院 | 一种陶瓷材料超快烧结方法和烧结装置 |
| CN112794712B (zh) * | 2021-02-05 | 2022-11-22 | 西北工业大学 | 一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法 |
| CN113087513B (zh) * | 2021-03-15 | 2022-05-13 | 杭州电子科技大学 | 一种高矫顽力铁氧体及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1870187A (zh) * | 2005-05-23 | 2006-11-29 | 包头市科技开发研究院 | 稀土铝——镁合金永磁材料 |
| JP2012142388A (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-26 | Toyota Motor Corp | 希土類磁石の製造方法 |
| CN106356175A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-25 | 四川省有色冶金研究院有限公司 | 一种双主相Nd2Fe14B‑Ce2Fe14B复合永磁体及其制备方法 |
| CN107202495A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-09-26 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 闪烧结构和闪烧炉 |
-
2018
- 2018-05-31 CN CN201810548012.6A patent/CN108538530B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1870187A (zh) * | 2005-05-23 | 2006-11-29 | 包头市科技开发研究院 | 稀土铝——镁合金永磁材料 |
| JP2012142388A (ja) * | 2010-12-28 | 2012-07-26 | Toyota Motor Corp | 希土類磁石の製造方法 |
| CN106356175A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-25 | 四川省有色冶金研究院有限公司 | 一种双主相Nd2Fe14B‑Ce2Fe14B复合永磁体及其制备方法 |
| CN107202495A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-09-26 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 闪烧结构和闪烧炉 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108538530A (zh) | 2018-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108538530B (zh) | 一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用 | |
| JP5455056B2 (ja) | 希土類永久磁石材料の製造方法 | |
| US11984258B2 (en) | Rare earth permanent magnet material and preparation method thereof | |
| CN111223627B (zh) | 钕铁硼磁体材料、原料组合物、制备方法、应用 | |
| CN108754240B (zh) | 一种磁性铝基复合材料及其制备方法 | |
| JP2014500611A (ja) | 高耐食性焼結ＮｄＦｅＢ磁石およびその調製方法 | |
| CN108305735B (zh) | 高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料、其制备方法与应用 | |
| CN108154986B (zh) | 一种含y高丰度稀土永磁体及其制备方法 | |
| CN110273078A (zh) | 一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料及其制备方法 | |
| CN102764887A (zh) | 一种由聚合物粘结的磁制冷复合材料的制备方法 | |
| CN111261355B (zh) | 钕铁硼磁体材料、原料组合物、制备方法、应用 | |
| CN111223626B (zh) | 钕铁硼磁体材料、原料组合物、制备方法、应用 | |
| CN112322943B (zh) | 一种新型磁性铝基复合材料、制备方法及其用途 | |
| Zhong et al. | Attractive properties of magnetocaloric spark plasma sintered LaFe11. 6Si1. 4/Pr2Co7 composites for near room temperature cooling applications | |
| CN111223628B (zh) | 钕铁硼磁体材料、原料组合物、制备方法、应用 | |
| CN117059391A (zh) | 基于钕铁硼磁体的烧结方法 | |
| CN112481592A (zh) | 一种氧化镍基陶瓷靶材材料的热压成型制备方法 | |
| CN104959618B (zh) | 一种高电阻率高磁性能核壳结构NdFeB磁粉及用途 | |
| CN104766717A (zh) | 一种提高烧结钕铁硼永磁体磁性能的方法 | |
| CN109509628B (zh) | 一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法 | |
| CN108666064B (zh) | 一种添加vc的烧结稀土永磁材料及其制备方法 | |
| CN116190090A (zh) | 一种矫顽力高的钕铁硼稀土永磁材料的制备工艺及其应用 | |
| CN108723355A (zh) | 放电等离子烧结制备磁性Sm2Co17/Al-Ni-Co复合材料的方法和应用 | |
| CN112712954B (zh) | 烧结钕铁硼磁体的制备方法 | |
| CN108766700A (zh) | 一种高工作温度低磁性变化稀土钴永磁材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |