CN108538530A - 一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用。本发明采用闪烧烧结方法制备Nd2Fe14B/Al复合材料的方法具体如下：首先将铝粉和钕铁硼粉末按照比例混合均匀，加入乙醇，在球磨机中湿磨，将湿磨后的粉末进行真空干燥；将得到的混合细粉用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行烧结，在闪烧烧结过程中施加电场，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；放入充磁机充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。本发明的磁性Nd2Fe14B/Al复合材料组织均匀结构稳定，具有更强的断裂韧性、压缩强度和更好的磁特性。本发明的制备工艺过程简单，可控性高，闪烧烧结快速、制备周期短，有望用于生产中。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法及应用。
背景技术
铝在地壳中储量丰富，且具有比重小、导热性和导电性好、抗腐蚀性优良、加工性好等特性，但是铝没有磁性，所以在电子和磁范围的应用就受到了限制，现在铝完全用在非磁性方面，如航空航天、机械设备等。铝基复合材料综合了铝基体和复合相的优势，具有高强度、高模量、高耐磨、低膨胀性等综合优异的使用性能，在新材料研究中备受关注，目前国内对铝基复合材料的研究取得了一系列巨大成果，但是却少有对磁性铝合金及其复合材料的研究报道。
目前我国的磁性材料发展迅速扩大，而随着计算机、通讯等产业的发展，稀土永磁特别是Nd-Fe-B永磁产业得到了飞速发展，是支撑现代电子信息产业的重要基础材料之一，与人们的生活息息相关。同时，风力发电、新能源汽车、变频家电、节能电梯等新兴领域对高性能稀土永磁材料的需求日益增长，发展空间巨大。信息技术和电子产品数字化发展，对电子器件和材料提出了新的要求，如小型化、高性能、低损耗、低噪声等。以快速发展的新能源汽车为代表，小型化和轻量化的发展，对新型高效节能电机的需求非常旺盛，需要应用新材料提高电机的功能和减小尺寸。
1978年，日本大学生产工学部研究室采用向铝熔体中添加铁氧体复合材料粉末，并进行搅拌。但是，因熔体温度高，铝跟铁粉等磁性体容易发生反应，并在界面上形成金属间化合物，导致磁性损失，只能得到低磁性材料。1987年，日本神户制钢研究所采用了该所铝粉末制造技术，磁性体制造技术、固化成形技术等获得了磁性铝合金制品，但是其性能的稳定性和可靠性还不足，同时强度和弹性模量等机械性能也几乎得不到保证。
用粉末冶金方法制造的磁性材料是磁性材料领域的一个重要组成部分，采用粉末冶金的工艺能充分发挥Nd-Fe-B优异的性能。但传统的粉末冶金法烧结时间长、烧结温度场不均匀，不利于得到高密度、显微组织细小的烧结体，容易产生偏析等多种缺陷，影响材料使用性能，同时传统粉末烧结工序繁杂，周期较长，故对工艺控制的要求较高，容易产生缺陷，如气孔、变形、密度偏低。因此提高粉末烧结磁体的磁特性和力学性能，提高产品稳定性一直是生产上追求的目标。
闪烧技术不像传统热辐射烧结(如管式炉和热压炉)那样采用由外而内的加热方式对整个炉体空间加热；而是通过电-热转换效应对样品整体加热，电流产生的热量几乎全部用于样品烧结，相对于传统烧结，闪烧技术具备超快速致密化、抑制晶粒生长、不需要添加烧结助剂、不需要外加压力等特点，总能量的消耗远低于传统烧结方法，是一种显著降低能耗的烧结方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，如：传统粉末烧结制备磁性材料生产工艺复杂、周期较长，容易产生缺陷，如气孔、变形等，且磁性能损失大、致密度偏低，本发明提供一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法。
具体的，本发明通过以下方案进行：
(1)球磨：
将铝粉和钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末按照比例混合均匀，加入乙醇，在球磨机中湿磨，将湿磨后的粉末进行真空干燥，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将步骤(3)的复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，在闪烧烧结过程中施加电场，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
其中，步骤(1)中，所述的铝粉与钕铁硼粉末的质量之比为3-7：1；
其中，步骤(1)中，所述的球磨时间为10-12h；
其中，步骤(2)中，所述的冷等静压压强为100-120MPa，保压1-2min；
其中，步骤(3)中，所述闪烧烧结的方法具体为：将复合材料坯锭置于闪烧炉中，开始升温时，在复合材料坯锭的两端施加电场，当温度达到闪烧温度时，控制限流值，进行恒流保温烧结后，切断电流，自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
所述电场的强度为100-1500Vcm-1；闪烧温度为550-610℃，升温速率为5℃/min；限流值为0.3-0.7A，保温烧结时间为1-5min；
其中，步骤(3)中，所述闪烧烧结的方法也可以具体为：将复合材料坯锭置于闪烧炉中，开始升温，当温度升至闪烧温度时，保温30-45min后，在复合材料坯锭的两端施加电场，控制限流值，进行恒流保温烧结后，切断电流，自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
所述闪烧温度为550-610℃，升温速率为5℃/min；所述电场的强度为100-1500Vcm-1；限流值为0.3A-0.7A，保温烧结时间为1-5min。
本发明还提供了一种Nd2Fe14B/Al复合材料的应用，所述Nd2Fe14B/Al复合材料可用于生产汽车电机的永磁转子，也可用于大型军用设备的磁屏蔽材料及电子机器的护罩。
与现有技术相比较，本发明的有益效果体现如下：
(1)本发明制备的复合材料具有铝的比重轻、易加工等特性，可改善传统磁性材料脆、重的缺陷，同时提高导电性和导热性。
(2)相对于传统烧结，闪烧技术的优势在于可实现超快速致密化、抑制晶粒生长、不需要添加烧结助剂、不需要外加压力等特点，总能量的消耗远低于传统烧结方法，是一种显著降低能耗的烧结方法。
(3)采用闪烧技术制备的复合材料相对于传统烧结增强相尺寸细小且分布较均匀，基体致密且结合良好，能有效提高烧结强度，复合材料组织均匀，结构稳定，具有更强的断裂韧性、压缩强度和更好的磁特性。
(4)相对于传统烧结本发明所述制备方法生产工艺较为简单、制备过程可控性高、制备时间较短、降低了材料制备所需的成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例2制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图；
图3为本发明实施例3制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图；
图4为本发明实施例4在0.3A(a图)、0.5A(b图)、0.7A(c图)限定值下制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图；
图5为本发明实施例5在保温烧结时间为1min(a图)、3min(b图)、5min(c图)时制备的Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将45g铝粉和15g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨12h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压100MPa，保压1min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到550℃，开始升温的同时，通过500V、5A的电源向复合材料坯锭施加100V/cm的场强，当温度达到550℃的恒定温度，经过1min后发生闪烧现象，同时电流会迅速发生变化，控制电流上升到0.3A，并在0.3A下恒流保温烧结1min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
图1为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，与复合材料坯锭相比较，Nd2Fe14B/Al复合材料的颗粒边界变细小，空隙较少，出现部分团聚。
实施例2：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将50g铝粉和10g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨10h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压105MPa，保压1.5min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到580℃，开始升温的同时，通过1000V、5A的电源向复合材料坯锭施加1000V/cm的场强，当温度达到580℃的恒定温度，经过1min后发生闪烧现象，同时电流会迅速发生变化，控制电流上升到0.5A，并在0.5A下恒流保温烧结3min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
图2为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，与实施例1相比，Nd2Fe14B/Al颗粒结合良好，分布较均匀，无明显界面反应。
实施例3：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将56g铝粉和8g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨11h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压110MPa，保压1min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到610℃，开始升温的同时，通过2000V、5A的电源向复合材料坯锭施加1500V/cm的场强，当温度达到610℃的恒定温度，经过1min后发生闪烧现象，同时电流会迅速发生变化，控制电流上升到0.7A，并在0.7A下恒流保温烧结5min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
图3为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，与实施例1、2相比，Nd2Fe14B/Al复合材料的颗粒分布均匀，颗粒结合良好，基体Al熔合程度也较好，无明显界面反应。
实施例4：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将56g铝粉和8g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨10h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压115MPa，保压2min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到580℃，在580℃保温45min后，在复合材料坯锭两端施加800V/cm的电场强度，并分别控制限流值为0.3A、0.5A或0.7A，恒流保温烧结1min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料，分别记为实施例4Nd2Fe14B/Al复合材料(a)、实施例4Nd2Fe14B/Al复合材料(b)、实施例4Nd2Fe14B/Al复合材料(c)；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料，分别记为实施例4磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(a)、实施例4磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(b)、实施例4磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(c)。
图4为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，随着电流限流值的增加，基体Al与增强相Nd2Fe14B间出现了少量的冶金结合，提高了Nd2Fe14B/Al复合材料的熔合程度。限流值为0.3A时，颗粒尺寸仍较大，出现部分团聚；限流值为0.5A时，仍存在部分孔隙；限流值为0.7A时，增强相的加入，在一定程度上细化了Al基体晶粒，对Al基体有钉扎作用，抑制了Al基体晶粒的长大，分布较均匀。对于Nd2Fe14B/Al复合材料的性能来说，限流值为0.7A是最优条件。
实施例5：
(1)球磨：
实验所用Al粉为99.85％纯度的粉末，平均粒径为10μm；钕铁硼粉粒度为15μm，纯度为99.9％；将50g铝粉和10g钕铁硼(Nd2Fe14B)粉末混合，加入5％上述混合粉末质量的乙醇，在行星式球磨机中湿磨12h，将球磨后的粉末放入真空干燥箱中烘干，得到混合细粉；
(2)压制成型：
将步骤(1)中的混合细粉，经冷等静压压制，加压120MPa，保压1min，得到致密的复合材料坯锭；
(3)闪烧烧结：
将复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，以5℃/min升温到580℃，在580℃保温30min后，在复合材料坯锭两端施加800V/cm的电场强度，控制电流上升到0.7A，并在0.7A下恒流保温1min、3min、5min，随后切断电源，在室温下自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料，分别记为实施例5Nd2Fe14B/Al复合材料(a)、实施例5Nd2Fe14B/Al复合材料(b)、实施例5Nd2Fe14B/Al复合材料(c)；
(4)充磁：
将步骤(3)得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机，在3T的磁场下充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料，分别记为实施例5磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(a)、实施例5磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(b)、实施例5磁性Nd2Fe14B/Al复合材料(c)。
图5为本实例制备所得Nd2Fe14B/Al复合材料的SEM图，通过SEM图发现，随着保温时间的增加，增强相Nd2Fe14B较细小，颗粒分布较均匀，基体Al熔合程度也较好，无明显界面反应，孔隙等缺陷最少，这对于Nd2Fe14B/Al复合材料的综合性能是比较有利的。
本发明制备的Nd2Fe14B/Al复合材料可用于生产汽车电机，Nd2Fe14B/Al复合材料具有轻量化的特点，轻量化能有效地降低运动能量和惯性，还能提高启动与制动性能，从而使消耗的电力减少，达到高效节能的目的；也可用于大型军用设备的磁屏蔽材料及电子机器的护罩。
力学性能测试：
将实施例1-5中制备的Nd2Fe14B/Al复合材料，分别用拉力试验机测试其拉伸强度、断裂韧性和延伸率，具体结果如表1所示。
表1实施例1-5中Nd2Fe14B/Al复合材料的力学性能
分析表1数据可知，实施例1所获得的材料相较于传统Nd-Fe-B永磁体抗拉强度和断裂韧性有一定提高，一方面由于Al基体与Nd2Fe14B的熔合程度高，结构稳定，使材料的力学性能得到提高；另一方面采用闪烧技术相比于传统烧结降低了烧结温度和烧结时间，达到快速整体烧结，烧结更致密均匀，使材料的力学性能提高。
实施例2所获得材料相较于实施例1抗拉强度和断裂韧性有些许提高，烧结温度提高，使材料在烧结过程中颗粒表面活化更充分，烧结更加充分，材料更加致密。
实施例3所获得材料的力学性能相较于实施例1和例2都得到提高，一方面由于电场强的增强，使基体与增强相结合紧密，分布更加均匀，使材料力学性能更好；另一方面烧结温度相较于实施例2得到提高，使材料在烧结过程中颗粒表面活化更充分，材料更加致密，结构更加稳定，这也使得材料力学性能增强。
实施例4所获得材料的力学性能总体上都得到提高，但是可以发现随着电流限流值的增加，材料的拉伸强度和断裂韧性均得到提高，随着限流值变大以及增强相的加入，在一定程度上细化了Al基体晶粒，对Al基体有钉扎作用，抑制了Al基体晶粒的长大，分布更加均匀，提高了材料的力学性能。
实施例5所获得材料的力学性能总体上也都得到提高，随着保温时间的增加，增强相Nd2Fe14B与基体Al结合程度较好，细化了基体晶粒，结构会更加稳定，对材料的力学性能更加有利。
磁性能测试：
将实施例1-5中制备的Nd2Fe14B/Al复合材料，分别进行磁性能测试(矫顽力、磁能积、剩磁等)，采用Perma-Rema-C750型B-H测试仪(德国Magnet-Physik公司)。采用Perma-Rema-C750型B-H测试仪来测试磁体的磁性能，最大磁场强度为3T，测量尺寸均为Ф10*10的标准样品，经充磁后进行检测，测试结果如表2。
表2实施例1-5中Nd2Fe14B/Al复合材料的磁性能
从表2数据可知，虽然制得的Nd2Fe14B/Al复合材料的磁性能较低于单一的Nd-Fe-B永磁体磁性能，但是均高于普通的铁氧体的磁性能，可代替普通铁磁体，具有一定的使用价值；从中也可得出施加的电场强、限流值以及烧结温度都对材料的磁性能有一定的影响，且随着烧结温度和限流值的提高，材料的磁性能得到提高。
综合来看，通过闪烧技术制备的Nd2Fe14B/Al复合材料，在整体上综合了铝的质轻、易加工以及钕铁硼高磁性的优势，具备良好的力学性能和磁性能，具有良好的使用价值。
本发明制备的Nd2Fe14B/Al复合材料可用于生产汽车电机的永磁转子，也可用于大型军用设备的磁屏蔽材料及电子机器的护罩。
Claims (10)
1.一种Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）球磨：
将铝粉和钕铁硼（Nd2Fe14B）粉末按照比例混合均匀，加入乙醇，在球磨机中湿磨，将湿磨后的粉末进行真空干燥，得到混合细粉；
（2）压制成型：
将步骤（1）中的混合细粉用冷等静压压制成型，得到致密的复合材料坯锭；
（3）闪烧烧结：
将步骤（3）的复合材料坯锭置于真空闪烧炉，并串联到电路中，进行闪烧烧结，在闪烧烧结过程中施加电场，得到Nd2Fe14B/Al复合材料；
（4）充磁：
将步骤（3）得到的Nd2Fe14B/Al复合材料放入充磁机充磁，制备磁性Nd2Fe14B/Al复合材料。
2.根据权利要求1所述的Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铝粉与钕铁硼粉末的质量之比为3-7：1；所述球磨时间为10-12h。
3.根据权利要求1所述的Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述冷等静压压强为100-120MPa，保压1-2min。
4.根据权利要求1所述的Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述闪烧烧结的方法具体为：将复合材料坯锭置于闪烧炉中，开始升温时，在复合材料坯锭的两端施加电场，当温度达到闪烧温度时，控制限流值，进行恒流保温烧结后，切断电流，自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料。
5.根据权利要求4所述的Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述电场的强度为100-1500Vcm-1，所述限流值为0.3-0.7A。
6.根据权利要求4所述的Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述闪烧温度为550-610℃，升温速率为5℃/min；保温烧结时间为1-5min。
7.根据权利要求1所述的Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述闪烧烧结的方法具体为：将复合材料坯锭置于闪烧炉中，开始升温，当温度升至闪烧温度时，保温30-45min后，在复合材料坯锭的两端施加电场，控制限流值，进行恒流保温烧结后，切断电流，自然冷却到室温，得到Nd2Fe14B/Al复合材料。
8.根据权利要求7所述的Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述电场的强度为100-1500Vcm-1；限流值为0.3A-0.7A。
9.根据权利要求7所述的Nd2Fe14B/Al复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述闪烧温度为550-610℃，升温速率为5℃/min保温烧结时间为1-5min。
10.如权利要求1-9任意一项所述的方法制备的Nd2Fe14B/Al复合材料用于生产永磁转子、磁屏蔽材料或电子机器的护罩。
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