CN110980811A - 一种动力型锰酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池动力型正极材料锰酸锂的制备方法，该锰酸锂0.2 C初始容量≥116 mAh/g，1 C初始容量≥114 mAh/g，200周1 C循环容量保持率≥92%。本发明在制备过程中采用混合锰源，利用反应过程中电解二氧化锰放出氧气，而四氧化三锰吸收氧气的协同作用，按四氧化三锰和电解二氧化锰的质量比为1:1~3，并且锂锰摩尔比为0.53~0.57的比例进行混合，并加入纳米氧化铝作为改性剂，之后入炉烧结并随炉冷却，制备上述材料。本发明制备的动力型锰酸锂产品具较高的初始容量以及较高循环寿命，可应用于电动汽车、电动车以及各类电子产品中，具有广阔的应用前景；而且本发明的制备方法不仅简单易操作，还具有环境污染小、生产成本低等优点，具有良好的市场前景。

Description

一种动力型锰酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料开发技术领域，具体涉及一种动力型锰酸锂的制备方法。
背景技术
近年来，锂电池行业飞速发展，其中正极材料的性能直接影响了锂离子电池的性能，锰酸锂LiMn2O4作为常见的锂电池正极材料之一，具有价格成本低、安全性能好、原料资源丰富、制备方法简便等优点，其理论比容量为148m Ah/g，已成为最具应用前景锂电池正极材料之一。但在循环充放电过程中，锰酸锂容易发生Jahn-Teller 畸变，并且伴随着锰的溶解，导致了电池容量的快速衰减，严重影响了尖晶石型锰酸锂在动力电池领域的发展前景。
发明专利CN 103456941 A公开了一种动力型锰酸锂的制备方法，以电解二氧化锰和碳酸锂为原料，按锂锰摩尔比为 0.54 ~ 0.58进行配料，将混合料放入焙烧炉中焙烧，随炉冷却。向烧结后的产物加入添加剂进行二次混料，将二次混合料放入焙烧炉中再次烧结，随炉冷却，得到材料初步产物，将材料初步产物过 200 目标准筛，得到动力型锰酸锂。该产品具有良好的循环性能和高温性能，可以应用于电动两轮车或观光车；该锰酸锂制备方法简单，制备过程易于控制操作，生产成本低。但是，该发明的制备过程中需要二次烧结，生产周期长，能耗高。
发明专利CN 103441262 A公开了一种应用于锂离子电池正极材料的动力型锰酸锂及其制备方法。其中锰酸锂常温 1000 周 1C 循环容量保持率≥ 80 %，高温 200 周1C循环容量保持率≥ 80%。为制备该动力型锰酸锂，以电解二氧化锰和碳酸锂为原料，按锂锰摩尔比为 0.54 ~ 0.58 进行配料，将混合料放入焙烧炉中焙烧，随炉冷却。向烧结得到的产物加入添加剂进行二次混料，将二次混合料放入焙烧炉中再次烧结，随炉冷却，得到材料初步产物，将材料初步产物过 200 目标准筛，得到动力型锰酸锂。该产品具有良好的循环性能和高温性能，可以应用于电动两轮车或观光车。该发明的锰酸锂制备方法简单，制备过程易于控制操作，生产成本低。但是，该发明的生产过程中不仅需要二次混料，还需要二次烧结，具有生产周期长，能耗高等缺点。
发明专利CN 103618078 A以电解二氧化锰、四氧化三锰、碳酸锂作为原材料， 以Mn:Mn:Li 的摩尔比为 5:3:5 进行配比混料，以干混获得充分混合均匀的原材料；之后将混合好的原材料加热至500 ~ 550 ℃，保温 1 ~ 2 小时；将预烧好的材料压块后叠放进烧；烧成温度为 800 ~ 900 ℃，保温3 ~ 5 小时，然后自然降温，完成烧结过程，即获得制品。该发明缩短了锰酸锂的烧成时间，减少了锂元素在烧结过程中的挥发，节约了资源及材料成本，增加了产能。该发明的生产过程中，需要添加氧化铝以及氧化钴两种改性材料，生产成本高且生产过程繁琐，不利于大规模生产。
目前，合成锰酸锂的方法均采用单一锰源，所制备的锰酸锂正极材料容量较低，循环性能较差。针对上述锰酸锂正极材料存在的缺点，制备高容量、高循环寿命的动力型锰酸锂材料则成为了研究的重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明基于锰酸锂存在的问题，通过采用不同比例的复合锰源，制备出一种具有高容量、高循环寿命的动力型锰酸锂正极材料。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种动力型锰酸锂的制备方法，以四氧化三锰和电解二氧化锰为锰源，加入碳酸锂进行混合，经烧结后即获得动力型锰酸锂。
进一步，一种动力型锰酸锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）以四氧化三锰和电解二氧化锰为锰源按照质量比1 : 1~3进行配料；
（2）向步骤（1）的锰源中加入碳酸锂，之后采用斜式混料机进行混合，混料2~8 h；
（3）将步骤（2）获得的混合料装入匣钵中，将匣钵放入窑炉中进行烧结，烧结温度为780~ 850 ℃，保温12小时之后随炉冷却至室温；
（4）将步骤（3）的烧结产物过筛除杂质后，即得到动力型锰酸锂。
优选的，步骤（1）中，四氧化三锰和电解二氧化锰按照质量比1 : 1进行混合；所述电解二氧化锰的纯度为92.5 %。
优选的，步骤（2）中，按锂锰摩尔比为0.53 ~ 0.57 : 1向锰源中加入碳酸锂。
优选的，步骤（2）中，按锂锰摩尔比为0.55 : 1向锰源中加入碳酸锂；加入碳酸锂的同时再加入纳米氧化铝作为改性材料，所述纳米氧化铝占碳酸锂和锰源总质量的5％，然后再进行混料。
优选的，步骤（2）中，混料时间为6 h。
优选的，步骤（3）中，烧结过程中，从室温匀速升温至780 ~ 850 ℃，升温速率为5℃/min。
优选的，步骤（3）中，烧结温度为800 ℃。
优选的，步骤（4）中，过200目标准筛除去杂质。
进一步，本发明还提供了一种根据上述的方法制备的锰酸锂，所述锰酸锂的比表面积为0.4 ~ 0.6 m2/g，振实密度度≥ 1.6 g/cm3，0.2 C 初始容量≥ 116 mAh/g，1 C 初始容量≥ 114 mAh/g，200周1 C 循环容量保持率≥ 92 %。
与现有技术相比，本发明的优点：
（1）本发明采用混合锰源，利用反应过程中电解二氧化锰放出氧气，而四氧化三锰吸收氧气的协同作用，制备出了一种动力型锰酸锂正极材料。
（2）电解二氧化锰原料中细粉较多，本发明采用混合锰源可以减少细粉，优化颗粒的粒径分布，从而提高产品的加工性能以及电性能。
（3）现有技术中以单一电解二氧化锰为原料制备锰酸锂，杂质较多，本发明采用混合锰源所制备的样品具有较少的杂质含量，从而起到提高产品的电性能的作用。
（4）本发明仅需要采用氧化铝这一种改性材料，生产成本低、生产过程简单且改性效果好，有利于大规模生产。
（5）本发明通过研究不同电解二氧化锰和的四氧化三锰比例，得出了最优的锰源比例，在该比例下，两种锰源在生产过程中对氧气的需求以及释放量基本达到平衡，最大程度上降低了氧空位的形成，提高了所制备锰酸锂的容量以及循环寿命。
（6）本发明通过在斜混机中6小时的混料，不仅最大程度的将三种物料均匀混合，还能进一步降低物料的粒径，使得反应过程中物料接触得更紧密，反应更充分。
（7）本发明制备的动力型锰酸锂结晶度高，一次颗粒饱满且均匀。
（8）本发明制备的动力型锰酸锂具有较高的容量以及较好的循环寿命，0.2 C 初始容量≥ 116 mAh/g，1 C 初始容量≥ 114 mAh/g，200周1 C循环容量保持率能保持在92%以上。
（9）本发明的锰酸锂制备方法简便，易于大规模生产，生产成本低，环境污染小，可应用于电动汽车、电动车以及各类电子产品。
综上所述，本发明通过两种锰源的选择和添加比例的调整，并结合后续实验参数的调整，制备了一种动力型锰酸锂，其具有较高的容量以及较好的循环寿命，且本发明制备过程简单，无需添加有机助剂，适合大规模商业化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例2中关于动力型锰酸锂制备过程中烧结温度条件的筛选；
图2为实施例3制备的动力型锰酸锂(LMO-1)的SEM照片；
注：A为1000倍，B为10000倍；
图3为实施例3制备的动力型锰酸锂(LMO-1)的1 C常温(25 ℃)200周循环性能曲线；
图4为实施例3-5所制备的动力型锰酸锂(LMO-1、LMO-2和LMO-3)的1 C常温(25 ℃)60周循环性能曲线。
图5为对比例所制备的普通锰酸锂（LMO）与实施例3中所制备的动力型锰酸锂(LMO-1)的0.2 C常温(25 ℃)60周循环性能曲线。
具体实施方式
一种动力型锰酸锂的制备方法，以四氧化三锰和电解二氧化锰为锰源，加入碳酸锂进行混合，利用反应过程中电解二氧化锰放出氧气，而四氧化三锰吸收氧气的协同作用，制备出了一种动力型锰酸锂正极材料。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种动力型锰酸锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）以四氧化三锰和电解二氧化锰为锰源，按照质量比1 : 1~3进行配料。
电解二氧化锰是优良的电池的去极化剂，相比于普通二氧化锰，本发明以电解二氧化锰为原料制备的锂电池具有放电容量大、活性强、体积小、寿命长等特点。
（2）锂锰摩尔比为0.53 ~ 0.57 : 1向步骤（1）的锰源中加入碳酸锂，加入纳米氧化铝作为改性材料，所述纳米氧化铝占碳酸锂和锰源总质量的5 %，之后采用斜式混料机进行混合，混料2 ~ 8 h。
（3）将步骤（2）获得的混合料装入匣钵中，将匣钵放入窑炉中进行烧结，从室温匀速升温至烧结温度为780 ~ 850 ℃，升温速率为5 ℃/min，在780~850 ℃保温12 h，之后随炉冷却至室温。
（4）将步骤（3）的烧结产物过200目标准筛除杂质后，即得到动力型锰酸锂。
实施例2
以实施例1的方法制备动力型锰酸锂，混料时间为6 h，将混合料装入匣钵中，将匣钵放入窑炉中进行烧结，将烧结温度设定为780 ℃、800 ℃、850 ℃等多个温度梯度，升温速率为5 ℃/min，并将烧结时间设定为12 h，以探究烧结温度对产物锰酸锂正极材料的影响，结果如图1所示。从图1中可以看出，在800 ℃条件下所制备的锰酸锂正极材料，具有更高的初始容量以及循环寿命，因此本发明的最优烧结温度为800 ℃。而且在斜混机中6小时的混料，不仅最大程度的将三种物料均匀混合，还能进一步降低物料的粒径，使得反应过程中物料接触得更紧密，反应更充分。
实施例3
分别称取四氧化三锰402.74 g（四氧化三锰为化学纯）和电解二氧化锰402.74 g（电解二氧化锰的纯度为92.5 %，即二氧化锰占电解二氧化锰总重量的92.5 %），然后加入194.52g的碳酸锂，使得锂锰摩尔比为0.55 : 1，再加入5 g纳米氧化铝作为改性材料，将以上的混合料加入斜式混料机中混合6个小时后装入匣钵后入炉烧结，以5 ℃/min的升温速率从室温匀速升温至烧结温度为800 ℃，保温12 h进行烧结，之后随炉冷却，过200目标准筛子后得到动力型锰酸锂LMO-1。
实施例4
分别称取四氧化三锰270.34 g和电解二氧化锰540.68 g（电解二氧化锰的纯度为92.5%），然后加入188.98 g的碳酸锂，使得锂锰摩尔比为0.55 : 1，再加入5 g纳米氧化铝作为改性材料，将以上的混合料加入斜式混料机中混合6个小时后装入匣钵后入炉烧结，以5℃/min的升温速率从室温匀速升温至烧结温度为800 ℃，保温12 h进行烧结，之后随炉冷却，过200目标准筛子后得到动力型锰酸锂LMO-2。
实施例5
分别称取四氧化三锰203.46 g和电解二氧化锰610.38 g（电解二氧化锰的纯度为92.5%），然后加入186.16 g的碳酸锂，使得锂锰摩尔比为0.55 : 1，再加入5 g纳米氧化铝作为改性材料，将以上的混合料加入斜式混料机中混合6个小时后装入匣钵后入炉烧结，以5℃/min的升温速率从室温匀速升温至烧结温度为800 ℃，保温12 h进行烧结，之后随炉冷却，过200目标准筛子后得到动力型锰酸锂LMO-3。
将利用实施例3的方法制备的动力型锰酸锂置于扫描电子显微镜下观察发现，如图2所示，制备的动力型锰酸锂样品LMO-1，其一次颗粒较小，分布较为均匀，且一次颗粒大小约为828 nm。
将实施例3的方法制备动力型锰酸锂样品LMO-1在常温、200周、1 C条件下循环测试后发现，如图3所示，该样品材料的容量保持率≥92%，具有较好的循环稳定性。
测定实施例3-5制备的锰酸锂样品LMO-1、LMO-2、LMO-3在1 C常温(25 ℃)60周条件下的循环性能，如图4所示，当四氧化三锰和电解二氧化锰按照质量比1 : 1混合制备的锰酸锂样品LMO-1，具有更高的容量以及更好的循环稳定性能。
对比例
称取电解二氧化锰822.12 g（电解二氧化锰的纯度为92.5 %），然后加入177.88 g的碳酸锂，使得锂锰摩尔比为0.55 : 1，再加入5 g纳米氧化铝作为改性材料，将以上的混合料加入斜式混料机中混合6个小时后装入匣钵后入炉烧结，以5 ℃/min的升温速率从室温匀速升温至烧结温度为800 ℃，保温12 h进行烧结，之后随炉冷却，过200目标准筛子后得到普通锰酸锂LMO。
将所制备的LMO产品与实施例3中所制备的LMO-1样品在0.2 C常温(25 ℃)60周条件下进行电性能测试。如图5所示，以四氧化三锰和电解二氧化锰为原料，按照质量比1 : 1混合制备的锰酸锂样品LMO-1，相较于单一锰源的普通锰酸锂LMO具有更高的容量以及循环寿命。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种动力型锰酸锂的制备方法，其特征在于：以四氧化三锰和电解二氧化锰为锰源，加入碳酸锂进行混合，经烧结后即获得动力型锰酸锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以四氧化三锰和电解二氧化锰为锰源按照质量比1 : 1~3进行配料；
（2）向步骤（1）的锰源中加入碳酸锂，之后采用斜式混料机进行混合，混料2~8 h；
（3）将步骤（2）获得的混合料装入匣钵中，将匣钵放入窑炉中进行烧结，烧结温度为780~ 850 ℃，保温12小时之后随炉冷却至室温；
（4）将步骤（3）的烧结产物过筛除杂质后，即得到动力型锰酸锂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，四氧化三锰和电解二氧化锰按照质量比1 : 1进行混合；所述电解二氧化锰的纯度为92.5 %。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，按锂锰摩尔比为0.53~0.57: 1向锰源中加入碳酸锂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，按锂锰摩尔比为0.55 : 1向锰源中加入碳酸锂；加入碳酸锂的同时再加入纳米氧化铝作为改性材料，所述纳米氧化铝占碳酸锂和锰源总质量的5 %，然后再进行混料。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，混料时间为6 h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，烧结过程中，从室温匀速升温至780 ~ 850 ℃，升温速率为5 ℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，烧结温度为800 ℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，过200目标准筛除去杂质。
10.根据权利要求2-9任一项所述的方法制备的锰酸锂，其特征在于：所述锰酸锂的比表面积为0.4 ~ 0.6 m2/g，振实密度度≥ 1.6 g/cm3，0.2 C初始容量≥ 116 mAh/g，1 C初始容量≥ 114 mAh/g，200周1 C 循环容量保持率≥ 92%。
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