CN112794712A - 一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法 - Google Patents

一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石‑氧化锆复合材料的方法，通过乙醇溶解，行星球磨获得均匀分散的纳米羟基磷灰石‑氧化锆浆料，干燥后压制成型，然后采用闪烧技术对生坯进行快速低温烧结，其烧结温度比其他传统烧结温度低400‑600℃，15s‑10min内获得近乎完全致密的纳米羟基磷灰石‑氧化锆复合陶瓷。相较于其他烧结方法，闪烧制备出的纳米羟基磷灰石‑氧化锆复合陶瓷分散均匀，气孔率极低，拥有较高的维氏硬度以及断裂韧性。闪烧将电流直接通入材料，使得电流产生的热量大部分用于样品的烧结，相较于其他烧结技术所损耗的能量更低。

Description

一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法
技术领域
本发明属于生物陶瓷材料领域，涉及一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法。
背景技术
羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2](纳米羟基磷灰石)其化学成分与骨骼、牙齿相近，具有良好生物活性；但强度低，断裂韧性差，无法单独作为生物材料使用。氧化锆具有较高的强度和韧性，又同时兼备生物相容性。将纳米羟基磷灰石与氧化锆复合，可实现两种材料的优势性能互补，制备力学性能的生物复合材料。然而两者材料的复合面临着一个非常重要的问题，即纳米羟基磷灰石与氧化锆两种晶粒的生长温度相差很大。氧化锆陶瓷需要在1500℃的高温下才能烧结致密，而纳米羟基磷灰石在高温1220℃以上将会分解成磷灰石和磷酸三钙。磷酸三钙高温下分解成氧化钙，CaO在高温下与ZrO2反应生成CaZrO3,反应的进行将导致纳米羟基磷灰石不断分解出CaO，且CaZrO3的生成将影响整个复合材料的生物性能。
文献“Fabrication of Hydroxyapatite-Zirconia Composites for OrthopedicApplication”通过在1450℃,保温2h,无压烧结制备出纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷，纳米羟基磷灰石含量为40％时其硬度最高可达4.37GPa，但此实验需要先将纳米羟基磷灰石在1400～1500℃下煅烧在去除其中的CaO,工艺复杂且高温烧结使得纳米羟基磷灰石颗粒粗大，高温下脱去羟基使得材料内存在小孔；文献“Dense Hydroxyapatite-ZirconiaCeramic Composites with High Strength for Biological Applications”采用放电等离子体烧结技术在1150℃真空中，50MPa的压力下获得完全致密的纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料,其力学性能均比采用热压或是热等静压所获得的数据好，其硬度在纳米羟基磷灰石含量为40％时达到9.7GPa，但断裂韧性仅为2.5Mpam0.5。
而闪烧技术通过将外加直流电直接作用于试样本身，相较于传统烧结方法而言，可在更低的温度更短的时间内将材料烧结致密。氧化锆可在850℃下通过外加直流电场，在几秒内实现致密化。氧化锆烧结温度的降低有望解决纳米羟基磷灰石、氧化锆晶粒生长所需温度的差异问题，使得纳米羟基磷灰石与氧化锆可能在较低的温度下快速反应，避免长时间高温烧结使得纳米羟基磷灰石中大量水分散失形成空位，增强ZrO2与Ca2+的反应。通过闪烧技术有望获得性能更加优良的复合陶瓷，且同时闪烧通过电-热转换效应，直接对样品进行加热，直流电通过材料产生的热量大部分用于样品的烧结，相较于其他烧结技术所损耗的能量更低。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法。解决的技术问题是如何在保证纳米羟基磷灰石和氧化锆烧结复合的前提下，能够获得相对密度高，分布均匀的纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料，并获得更好的力学性能。
技术方案
一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、纳米羟基磷灰石-氧化锆复合浆料的制备：将纳米羟基磷灰石、氧化钇与氧化锆按分散在乙醇溶液中，在行星球磨机中球磨10～12h，获得均匀分散的混合浆料，放入烘箱干燥得纳米羟基磷灰石-氧化锆粉末；
所述纳米羟基磷灰石、氧化钇与氧化锆组分为：氧化钇3-8mol％，氧化锆17-72mol％，纳米羟基磷灰石20-80mol％；
步骤2、生坯的制备：将纳米羟基磷灰石-氧化锆粉末，加入造粒剂进行造粒，再用压片机压制成型，得到致密的生坯；
步骤3、烧结：将生坯放入高温炉，串联在电路中，升至指定温度，施加电场进行闪烧15s～10min，得到纳米羟基磷灰石-氧化锆陶瓷材料；
所述闪烧温度为800-1050℃，保温8-10min；
所述闪烧电场强度为200V/cm-500V/cm；
所述闪烧电流密度为20-100mA/mm2。
所述纳米羟基磷灰石中Ca/P的摩尔比为1.67，尺寸为40-100nm。
所述造粒剂为1-5％PVA溶液作为造粒剂。
所述步骤2中生坯压制后，在400-600℃煅烧1-2h进行脱胶处理，其后在生坯两端钻孔，在孔内涂覆铂、银、铜或金浆导电。
述闪烧时逐步增加电流随时间增加呈阶梯状上升，最终加到目标电流。
所述闪烧时输入电流为直流电或者交流电。
有益效果
本发明提出的一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法，通过乙醇溶解，行星球磨获得均匀分散的纳米羟基磷灰石-氧化锆浆料，干燥后压制成型，然后采用闪烧技术对生坯进行快速低温烧结，其烧结温度比其他传统烧结温度低400-600℃，15s-10min内获得近乎完全致密的纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷。相较于其他烧结方法，闪烧制备出的纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷分散均匀，气孔率极低，拥有较高的维氏硬度以及断裂韧性。闪烧将电流直接通入材料，使得电流产生的热量大部分用于样品的烧结，相较于其他烧结技术所损耗的能量更低。
本发明闪烧制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料：(1)闪烧技术可在极短的时间内制备出纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料，快速烧结使得纳米羟基磷灰石分解的比例减少，获得相对密度更高的材料。(2)闪烧烧结通过直流电与加热体系的双重作用，使得反应温度降低到纳米羟基磷灰石分解温度以下，解决了两种晶粒生长的温度差异。
附图说明
图1为实施例1中60mA/mm2电流密度下所得复合材料的SEM图
图2为实施例2中60mA/mm2所得复合材料的SEM图
图3为实施例2中4个样品XRD图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
复合浆料的制备：将60mol％纳米羟基磷灰石、37mol％氧化锆、3mol％氧化钇混合后分散在乙醇溶液中，在行星球磨机中湿磨12h,在80℃进行干燥。
试样生坯的制备：将均匀混合的纳米羟基磷灰石-氧化锆粉末加入5％PVA进行造粒，用120MPa的力进行压片。在500℃下煅烧1h，其后在试样两端钻孔，在孔内涂覆铂浆。
将涂覆表面的铂浆烘干，其后将试样悬挂在闪烧炉的铂丝上，将炉子升温到1050℃，保温10min,进行如下烧结工艺：
电场强度：250V/cm
电流密度：在此温度及电场强度下，对该组生坯依次进行30mA/mm2、40mA/mm2、50mA/mm2、60mA/mm2四个电流密度的闪烧，最后制备出四组闪烧时仅施加电流密度不同的试样。
输入电流：直流电
电流输入方式：对于闪烧试样，逐步增加其通入电流，使得电流呈阶梯状上升，最终加到目标电流。
烧结后获得的四组试样中，使用30mA/mm2电流密度闪烧制备的试样获得最高相对密度，可达98.4％。两种晶粒分布均匀，维氏硬度达到4.93GPa,断裂韧性达到2.26Mpam0.5。
实施例2：
复合浆料的制备：将50mol％纳米羟基磷灰石、47mol％氧化锆、3mol％氧化钇混合后分散乙醇溶液中，在行星球磨机中湿磨12h,在80℃进行干燥。
试样生坯的制备：将均匀混合的纳米羟基磷灰石-氧化锆粉末加入5％PVA进行造粒，用120MPa的力进行压片。在500℃下煅烧1h，其后在试样两端钻孔，在孔内涂覆铂浆。
将涂覆表面的铂浆烘干，其后将试样悬挂在闪烧炉的铂丝上，将炉子升温到1050℃，保温10min,进行如下烧结工艺：
电场强度：250V/cm
电流密度：在此温度及电场强度下，对该组生坯依次进行30mA/mm2、40mA/mm2、50mA/mm2、60mA/mm2四个电流密度的闪烧，最后制备出四组闪烧时仅施加电流密度不同的试样。
输入电流：直流电
电流输入方式：对于闪烧试样，逐步增加其通入电流，使得电流呈阶梯状上升，最终加到目标电流。
烧结后获四组几乎完全致密的试样，两种晶粒分布均匀，维氏硬度达到5.76GPa,断裂韧性达到3.47Mpam0.5。
实施例3：
复合浆料的制备：将40mol％纳米羟基磷灰石、57mol％氧化锆、3mol％氧化钇混合后分散乙醇溶液中，在行星球磨机中湿磨12h,在80℃进行干燥。
试样生坯的制备：将均匀混合的纳米羟基磷灰石-氧化锆粉末加入5％PVA进行造粒，用120MPa的力进行压片。在500℃下煅烧1h，其后在试样两端钻孔，在孔内涂覆铂浆。
将涂覆表面的铂浆烘干，其后将试样悬挂在闪烧炉的铂丝上，将炉子升温到1050℃，保温10min,进行如下烧结工艺：
电场强度：200V/cm、250V/cm
电流密度：在此温度及电场强度下，对该组生坯依次进行30mA/mm2、40mA/mm2、50mA/mm2、60mA/mm2四个电流密度的闪烧，最后制备出八组闪烧时电场强度、电流密度不同的试样。
输入电流：直流电
电流输入方式：对于闪烧试样，逐步增加其通入电流，使得电流呈阶梯状上升，最终加到目标电流。
烧结后获得相对密度最高为94％的试样，相对密度随闪烧时电流密度的增加而增加。两种晶粒分布均匀，维氏硬度达到5.16GPa,断裂韧性达到4.19Mpam0.5。

Claims (6)

1.一种闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、纳米羟基磷灰石-氧化锆复合浆料的制备：将纳米羟基磷灰石、氧化钇与氧化锆按分散在乙醇溶液中，在行星球磨机中球磨10～12h，获得均匀分散的混合浆料，放入烘箱干燥得纳米羟基磷灰石-氧化锆粉末；
所述纳米羟基磷灰石、氧化钇与氧化锆组分为：氧化钇3-8mol％，氧化锆17-72mol％，纳米羟基磷灰石20-80mol％；
步骤2、生坯的制备：将纳米羟基磷灰石-氧化锆粉末，加入造粒剂进行造粒，再用压片机压制成型，得到致密的生坯；
步骤3、烧结：将生坯放入高温炉，串联在电路中，升至指定温度，施加电场进行闪烧15s～10min，得到纳米羟基磷灰石-氧化锆陶瓷材料；
所述闪烧温度为800-1050℃，保温8-10min；
所述闪烧电场强度为200V/cm-500V/cm；
所述闪烧电流密度为20-100mA/mm2。
2.根据权利要求1所述闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法，其特征在于：所述纳米羟基磷灰石中Ca/P的摩尔比为1.67，尺寸为40-100nm。
3.根据权利要求1所述闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法，其特征在于：所述造粒剂为1-5％PVA溶液作为造粒剂。
4.根据权利要求1所述闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2中生坯压制后，在400-600℃煅烧1-2h进行脱胶处理，其后在生坯两端钻孔，在孔内涂覆铂、银、铜或金浆导电。
5.根据权利要求1所述闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法，其特征在于：所述闪烧时逐步增加电流随时间增加呈阶梯状上升，最终加到目标电流。
6.根据权利要求1或5所述闪烧法制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合材料的方法，其特征在于：所述闪烧时输入电流为直流电或者交流电。
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