CN108530041A - 一种高纯高强氧化铝陶瓷及其低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化铝陶瓷的技术领域，公开了一种高纯高强氧化铝陶瓷及其低温制备方法。所述方法：(1)将Al2O3粉体与添加剂混合进行湿法球磨，制备氧化铝料浆；(2)将步骤(1)中的料浆进行造粒，制备原料粉体；(3)将步骤(2)中的原料粉体压制成型，制备坯体；(4)将步骤(3)的坯体在850‑1250℃下烧成，制得高纯高强氧化铝陶瓷；所述添加剂为烧结助剂；所述烧结助剂为TiO2、MnO2、Cu粉、Fe粉、Al粉中的一种以上。本发明工艺简单，原料成本低，生产能耗低，无需烧结前的预烧(煅烧)，只需低温烧结即可获得具有纯度高、致密度高、耐腐蚀性强、机械强度高等优良性能的高纯氧化铝陶瓷。

Description

一种高纯高强氧化铝陶瓷及其低温制备方法
技术领域
本发明属于氧化铝陶瓷的技术领域，涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法，特别涉及一种高纯高强氧化铝陶瓷及其低温制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是以刚玉相为主晶相的一种材料。因其具有机械强度高、介质损耗小、电阻率大，以及耐磨损、耐腐蚀、耐高温等优良性能，在机械、汽车、化工、轻工、电子、建材、卫生洁具等行业得到了广泛的应用。然而由于Al2O3离子键强，氧化铝陶瓷烧结温度普遍偏高，降低氧化铝陶瓷的烧结温度具有重要的意义。目前降低氧化铝陶瓷烧结温度的方法多种多样，如专利“高密度氧化铝陶瓷材料及其低温烧结方法”(CN102093039A)，采用比表面积为7m2/g和16m2/g的两种Al2O3粉体作为原料，CaO-Al2O3-SiO2和ZrO2、BaO作为添加剂，以无水乙醇为介质混合球磨20h，干燥后在200MPa下等静压成型，1450℃下烧结制得，缺点是只能得到90氧化铝陶瓷(90是指氧化铝的质量百分比为90％)，使得氧化铝陶瓷的性能受到了限制。专利“一种低温烧结高铝瓷及其制备方法”(CN102010186A)，采用Al2O3粉体、钛酸四丁酯、硼酸、锰的化合物、铜的化合物混合球磨后煅烧得到高铝瓷粉体，再经成型、烧结后制得，缺点是需要在1100℃下对粉体进行预烧(煅烧)，消耗大量能源，且制备的氧化铝陶瓷强度较低。专利“一种降低氧化铝陶瓷烧成温度的方法”(CN101973760A)，将硅溶胶、硝酸钙、硝酸镁加入到Al2O3粉体中球磨后煅烧得到陶瓷粉体，再经成型、烧结后制得，缺点也是需要在1100℃下煅烧消耗大量能源，并且原料含有硝酸盐，对设备的腐蚀性较大，制备的氧化铝陶瓷相对密度仅为91％。专利申请“一种原位反应低温制备氧化铝陶瓷的方法”(CN101698606A)，在勃姆石中原位生成纳米氧化铝粉体，同时添加低温烧结助剂制备纳米氧化铝陶瓷，但这种方法需要将勃姆石加入酸溶液中，调节pH，使其形成溶胶，工艺复杂，生产成本高。
为了克服现有技术的不足，本发明以市场上粒径较大的Al2O3粉体为主要原料，辅以添加剂，经球磨、造粒、成型、低温烧成(850-1250℃)，低成本制备高纯高强氧化铝陶瓷，所制备的氧化铝陶瓷具有纯度高、致密度高、耐腐蚀性强、机械强度高等优点。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高纯高强氧化铝陶瓷及其低温、低成本制备方法。通过本发明方法所获得氧化铝陶瓷具有纯度高、致密度高、耐腐蚀性强、机械强度高等优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高纯高强氧化铝陶瓷的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)将Al2O3粉体与添加剂混合进行湿法球磨，制备氧化铝料浆；
(2)将步骤(1)中的料浆进行造粒，制备原料粉体；
(3)将步骤(2)中的原料粉体压制成型，制备坯体；
(4)将步骤(3)的坯体在850-1250℃下烧成，制得高纯高强氧化铝陶瓷。步骤(1)中所述Al2O3粉体在与添加剂混合前需进行球磨处理，球磨后Al2O3粉体的平均粒径为20-40μm。
步骤(1)中所述Al2O3粉体纯度在95％以上。
步骤(1)中所述添加剂为烧结助剂；所述烧结助剂为TiO2、MnO2、Cu粉、Fe粉、Al粉中的一种以上，优选为两种以上，更优选为TiO2与Cu粉、TiO2与Al粉或TiO2、Cu粉与Al粉的混合物。
所述添加剂占氧化铝粉体质量的0.05-5％。
步骤(1)中所述球磨的时间为2-36h，球磨时的转速为200-600r/min；湿法球磨时，介质为水或无水乙醇。
步骤(2)中所述料浆在造粒前需烘干，过筛，过筛的目数为20-400目。烘干的温度为50～90℃
步骤(3)中所述成型的压力为1-600MPa；
步骤(4)中所述烧成的升温速率为1-50℃/min；所述烧成的时间为0.5-48h。
步骤(4)中所述坯体在烧成之前需进行干燥处理，干燥的温度为50-100℃。
所述高纯高强氧化铝陶瓷通过上述方法制备得到。
本发明利用烧结助剂，特别是多种烧结助剂共同促进氧化铝陶瓷的烧结；烧成时，烧结助剂先形成液相润湿固相，再通过固相反应，与氧化铝形成固溶体，产生固相烧结，烧结助剂共同促进烧结，降低了烧结温度。同时在本发明的烧结助剂作用下，无需烧结前的预烧(煅烧)处理，只需烧结即可获得纯度高、致密度高、耐腐蚀性强、机械强度高的氧化铝陶瓷。另外，本发明在湿法球磨前，首先对氧化铝粉体进行球磨，使其表面活化，也有利于降低烧结温度。
本发明的氧化铝陶瓷广泛应用于机械、汽车、化工、轻工、电子、建材、卫生洁具等行业。
与现有技术的氧化铝陶瓷或其制备方法相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、氧化铝粉体来源范围广，对原料要求不高，无有毒性原料；
2、本发明无需预烧(煅烧)，无需特殊工艺及设备，只需烧结即可；工艺简单，能耗低，可以有效降低生产成本；
3、本发明所制备的氧化铝陶瓷纯度高、致密度高、耐腐蚀性强、机械强度高。
附图说明
图1为实施例1的高纯高强度氧化铝陶瓷的SEM图；
图2为实施例1的高纯高强度氧化铝陶瓷的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高纯高强度氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Al2O3原料粉体球磨处理至粒径为23μm左右；再称取100g处理后的Al2O3粉体，2g TiO2，1g Cu粉，1g Al粉以及104ml去离子水，将其混合后球磨2h，球磨机的转速为600r/min，取出浆料，然后放入烘箱中80℃烘干；
(2)将烘干后的粉体充分研磨，然后过400目筛，造粒(在造粒前放入烘箱50℃烘15分钟)；
(3)将造粒后的粉体倒入模具中，在50MPa的压力下成型，将坯体放入烘箱，60℃烘干；
(4)将烘干后的坯体放入马弗炉中烧成，烧成温度为1250℃，升温速率为1℃/min，保温时间为0.5h，制得高纯高强氧化铝陶瓷，其微观形貌如图1所示，物相分析如图2所示。图1为实施例1的高纯高强度氧化铝陶瓷的SEM图；图2为实施例1的高纯高强度氧化铝陶瓷的XRD图。
从图1中可以看出，颗粒之间堆积紧密，无明显气孔，可见已烧结致密。
从图2中可以看出，物相主要为氧化铝相和钛酸铝相。经过定量分析，氧化铝的含量为97.2％。
本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.93g/cm3，收缩率为7.8％，抗弯强度为356±13MPa。
实施例2
一种高纯高强度氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Al2O3原料粉体球磨处理至粒径为40μm左右；再称取100g处理后的Al2O3粉体，4g TiO2，1g Cu粉以及105ml去离子水，将其混合后球磨24h，球磨机的转速为300r/min，取出浆料，然后放入烘箱中80℃烘干；
(2)将烘干后的粉体充分研磨，然后过20目筛，造粒(在造粒前放入烘箱70℃烘5分钟)；
(3)将造粒后的粉体倒入模具中，在500MPa的压力下成型，将坯体放入烘箱，70℃烘干；
(4)将烘干后的坯体放入马弗炉中烧成，烧成温度为1200℃，升温速率为40℃/min，保温时间为12h，制得高纯高强氧化铝陶瓷。
本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.84g/cm3，收缩率为7.4％，抗弯强度为312±21MPa。
实施例3
一种高纯高强度氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Al2O3原料粉体球磨处理至粒径为35μm左右；再称取100g处理后的Al2O3粉体，0.05g Fe粉以及100ml去离子水，将其混合后球磨20h，球磨机的转速为500r/min，取出浆料，然后放入烘箱中80℃烘干；
(2)将烘干后的粉体充分研磨，然后过200目筛，造粒(在造粒前放入烘箱80℃烘8分钟)；
(3)将造粒后的粉体倒入模具中，在300MPa的压力下成型，将坯体放入烘箱，80℃烘干；
(4)将烘干后的坯体放入马弗炉中烧成，烧成温度为1100℃，升温速率为30℃/min，保温时间为20h，制得高纯高强氧化铝陶瓷。
本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.48g/cm3，收缩率为7.2％，抗弯强度为267±15MPa。
实施例4
一种高纯高强度氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Al2O3原料粉体球磨处理至粒径为20μm左右；再称取100g处理后的Al2O3粉体，2.5g Cu粉，2g Fe粉以及105ml无水乙醇，将其混合后球磨10h，球磨机的转速为350r/min，取出浆料，然后放入烘箱中80℃烘干；
(2)将烘干后的粉体中充分研磨，然后过60目筛，造粒(在造粒前放入烘箱60℃烘10分钟)；
(3)将造粒后的粉体倒入模具中，在1MPa的压力下成型，将坯体放入烘箱，90℃烘干；
(4)将烘干后的坯体放入马弗炉中烧成，烧成温度为1050℃，升温速率为10℃/min，保温时间为5h，制得高纯高强氧化铝陶瓷。
本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.36g/cm3，收缩率为5.9％，抗弯强度为243±17MPa。
实施例5
一种高纯高强度氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Al2O3原料粉体球磨处理至粒径为30μm左右，再称取100g处理后的Al2O3粉体，1.5g MnO2，1.5g Cu粉以及103ml无水乙醇，将其混合后球磨36h，球磨机的转速为200r/min，取出浆料，然后放入烘箱中80℃烘干；
(2)将烘干后的粉体充分研磨，然后过300目筛，造粒(在造粒前放入烘箱70℃烘5分钟)；
(3)将造粒后的粉体倒入模具中，在200MPa的压力下成型，将坯体放入烘箱，100℃烘干；
(4)将烘干后的坯体放入马弗炉中烧成，烧成温度为1000℃，升温速率为20℃/min，保温时间为36h，制得高纯高强氧化铝陶瓷。
本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.16g/cm3，收缩率为3.8％，抗弯强度为217±26MPa。
实施例6
一种高纯高强度氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将Al2O3原料粉体球磨处理至粒径为25μm左右，再称取100g处理后的Al2O3粉体，2g Cu粉，3g Al粉以及105ml无水乙醇，将其混合后球磨18h，球磨机的转速为400r/min，取出浆料，然后放入烘箱中80℃烘干；
(2)将烘干后的粉体充分研磨，然后过100目筛，造粒(在造粒前放入烘箱60℃烘6分钟)；
(3)将造粒后的粉体倒入模具中，在600MPa的压力下成型，将坯体放入烘箱，50℃烘干；
(4)将烘干后的坯体放入马弗炉中烧成，烧成温度为850℃，升温速率为50℃/min，保温时间48h，制得高纯高强氧化铝陶瓷。
本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.05g/cm3，收缩率为2.3％，抗弯强度为185±18MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，在未背离本发明的精神实质与原理下所作的任何改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高纯高强氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将Al2O3粉体与添加剂混合进行湿法球磨，制备氧化铝料浆；
(2)将步骤(1)中的料浆进行造粒，制备原料粉体；
(3)将步骤(2)中的原料粉体压制成型，制备坯体；
(4)将步骤(3)的坯体在850-1250℃下烧成，制得高纯高强氧化铝陶瓷；
步骤(1)中所述添加剂为烧结助剂；所述烧结助剂为TiO2、MnO2、Cu粉、Fe粉、Al粉中的一种以上。
2.根据权利要求1所述高纯高强氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述Al2O3粉体在与添加剂混合前需进行球磨处理，球磨后Al2O3粉体的平均粒径为20-40μm。
3.根据权利要求1所述高纯高强氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述烧结助剂为TiO2、MnO2、Cu粉、Fe粉、Al粉中的两种以上。
4.根据权利要求3所述高纯高强氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述烧结助剂为TiO2与Cu粉、TiO2与Al粉或TiO2、Cu粉与Al粉的混合物。
5.根据权利要求1所述高纯高强氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述添加剂占Al2O3粉体质量的0.05％-5％。
6.根据权利要求1所述高纯高强氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述球磨的时间为2-36h，球磨时的转速为200-600r/min。
7.根据权利要求1所述高纯高强氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述料浆在造粒前需烘干，过筛，过筛的目数为20-400目；
步骤(3)中所述成型的压力为1-600MPa。
8.根据权利要求1所述高纯高强氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述烧成的时间为0.5-48h；
步骤(4)中所述坯体在烧成之前需进行干燥处理。
9.一种由权利要求1～8任一项所述低温制备方法得到的高纯高强氧化铝陶瓷。
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