CN109824349A - 一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，包含以下质量百分比的各组分：Al2O399.0％‑‑99.5％；TiO20.01％‑‑0.02％；MgO 0.015％‑‑0.025％；CaO 0.01％‑‑0.02％；SiO20.01％‑‑0.15％；Cu粉0.03％‑‑0.04％，本发明还提供了一种一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将Al2O3进行预烧；步骤二，将TiO2、MgO、CaO、SiO2、Cu粉及预烧后的Al2O3混合后用球磨机湿法球磨；步骤三，制备坯体；步骤四，烧结制得氧化铝陶瓷。本发明制得的氧化铝陶瓷具有良好的致密性及金属塑性。
Description
技术领域
本发明涉及微晶氧化铝陶瓷制备技术领域，特别是涉及一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(Al2O3)为主体的陶瓷材料，氧化铝陶瓷有较好的传导性、机械强度和耐高温性，氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷，因为其优越的性能，在现代社会的应用已经越来越广泛，满足于日用和特殊性能的需要。然而，由于氧化铝陶瓷在应力作用下难以发生塑性变形，其断裂韧性非常低，影响了陶瓷零部件的工作可靠性和使用安全性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷及其制备方法，以解决上述背景技术中存在的问题。
为解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案来解决：
一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，包含以下质量百分比的各组分：
进一步的，所述TiO2的纯度大于99.0％，MgO的纯度大于97.0％，Cu粉的纯度大于99.0％。
进一步的，所述Al2O3的平均粒径为20-40μm，所述Cu粉的平均粒径为45-60μm。
进一步的，本发明还提供了一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将Al2O3进行预烧，预烧完成后在1200-1300℃的温度下保温1-1.2h；
步骤二，将TiO2、MgO、CaO、SiO2、Cu粉及预烧后的Al2O3混合后用球磨机湿法球磨22-24h,球磨完成后进行烘干及过滤处理，制得原料粉体；
步骤三，将步骤二中的原料粉体压制成型，制备坯体；
步骤四，将经过步骤三中的坯体进行烧结，制得氧化铝陶瓷。
进一步的，步骤四中，烧结过程包括升温阶段、保温阶段及冷却阶段，所述保温阶段的温度为800℃-1100℃，保温时间为1h-2.5h。
进一步的，所述升温阶段包括低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，所述低温时间为0-100min,中温阶段的时间为70-90min,高温阶段的时间为30-40min。
进一步的，步骤二中的烘干温度为80℃-85℃，烘干完成后将粉体采用200目的筛网进行过滤。
本发明相比现有技术具有以下优点及有益效果：
1.本发明的氧化铝陶瓷在制备过程中，将质量百分比为0.2-0.3％的玻璃粉和上述组分混合，CaO、SiO2所形成的化合物相对Al2O3有较高的溶解度，使晶粒尺寸较小的Al2O3晶粒溶解在玻璃相中，而在大晶粒上析出，从而达到Al2O3通过液相在较低的温度下进行传质的目的，从而使氧化铝陶瓷在较低的温度下完成烧结，在有适当玻璃相存在的情况下，通过粘滞流动实现致密化因此，能够有效提高氧化铝陶瓷的抗弯强度。
2.本发明的烧结过程中，烧结根据温度和时间不同分为三个阶段，中温阶段使气孔沿着晶界的移动尽可能完全排出，避免了升温速度过快导致气孔开不及同晶界一起排出，形成闭气孔，影响氧化铝陶瓷的致密度。高温阶段的烧结时间低于中温烧结时间的优点是，在烧结的后期，气孔完全孤立，晶粒开始明显增大，快速升温利于防止晶粒过度粗化。
3.本发明在氧化铝陶瓷的制备过程中加入了粒径较大的Cu粉，由于Cu的热膨胀系数比Al2O3大，因此，烧结过程中，在Cu颗粒内部会产生一个等静拉应力，由于Cu颗粒的存在使得裂纹在基体中的扩散路径延长，其韧性值比不考虑残余应力场时要大得多，因此，残余应力场所引起的裂纹偏转将产生明显的增韧效果，此外，由于Cu颗粒粒径与基体氧化铝粒径相差较大，裂纹偏转路径长，裂纹扩散阻力大，消耗的断裂能多，从而提高了氧化铝陶瓷的韧性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的氧化铝陶瓷制备过程中的温度控制曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明的具体实施过程如下：
实施例一
一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，包含以下质量百分比的各组分：
所述TiO2的纯度大于99.0％，MgO的纯度大于97.0％，Cu粉的纯度大于99.0％。
所述Al2O3的平均粒径为20-40μm，所述Cu粉的平均粒径为45-60μm。
本发明还提供了一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将Al2O3进行预烧，预烧完成后在1200-1300℃的温度下保温1-1.2h；
步骤二，将TiO2、MgO、CaO、SiO2、Cu粉及预烧后的Al2O3混合后用球磨机湿法球磨22-24h,球磨完成后进行烘干及过滤处理，制得原料粉体；
步骤三，将步骤二中的原料粉体压制成型，制备坯体；
步骤四，将经过步骤三中的坯体进行烧结，制得氧化铝陶瓷。
步骤四中，烧结过程包括升温阶段、保温阶段及冷却阶段，所述保温阶段的温度为800℃-1100℃，保温时间为1h。
所述升温阶段包括低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，所述低温时间为0-100min,中温阶段的时间为70-90min,高温阶段的时间为30-40min。
步骤二中的烘干温度为80℃-85℃，烘干完成后将粉体采用200目的筛网进行过滤。
本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.5g/cm3，抗弯强度为380MPa。
实施例二
一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，包含以下质量百分比的各组分：
所述TiO2的纯度大于99.0％，MgO的纯度大于97.0％，Cu粉的纯度大于99.0％。
所述Al2O3的平均粒径为20-40μm，所述Cu粉的平均粒径为45-60μm。
本发明还提供了一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将Al2O3进行预烧，预烧完成后在1200-1300℃的温度下保温1-1.2h；
步骤二，将TiO2、MgO、CaO、SiO2、Cu粉及预烧后的Al2O3混合后用球磨机湿法球磨22-24h,球磨完成后进行烘干及过滤处理，制得原料粉体；
步骤三，将步骤二中的原料粉体压制成型，制备坯体；
步骤四，将经过步骤三中的坯体进行烧结，制得氧化铝陶瓷。
步骤四中，烧结过程包括升温阶段、保温阶段及冷却阶段，所述保温阶段的温度为800℃-1100℃，保温时间为2h。
所述升温阶段包括低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，所述低温时间为0-100min,中温阶段的时间为70-90min,高温阶段的时间为30-40min。
步骤二中的烘干温度为80℃-85℃，烘干完成后将粉体采用200目的筛网进行过滤。
本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.6g/cm3，抗弯强度为390MPa。
实施例三
一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，包含以下质量百分比的各组分：
所述TiO2的纯度大于99.0％，MgO的纯度大于97.0％，Cu粉的纯度大于99.0％。
所述Al2O3的平均粒径为20-40μm，所述Cu粉的平均粒径为45-60μm。
本发明还提供了一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将Al2O3进行预烧，预烧完成后在1200-1300℃的温度下保温1-1.2h；
步骤二，将TiO2、MgO、CaO、SiO2、Cu粉及预烧后的Al2O3混合后用球磨机湿法球磨22-24h,球磨完成后进行烘干及过滤处理，制得原料粉体；
步骤三，将步骤二中的原料粉体压制成型，制备坯体；
步骤四，将经过步骤三中的坯体进行烧结，制得氧化铝陶瓷。
步骤四中，烧结过程包括升温阶段、保温阶段及冷却阶段，所述保温阶段的温度为800℃-1100℃，保温时间为2.5h。
所述升温阶段包括低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，所述低温时间为0-100min,中温阶段的时间为70-90min,高温阶段的时间为50-60min。
步骤二中的烘干温度为80℃-85℃，烘干完成后将粉体采用200目的筛网进行过滤。
本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.45g/cm3，抗弯强度为370MPa。
上述实施例中，在氧化铝陶瓷的制备过程中，将上述组分按一定的比例混合，球磨混合24小时，在高温电阻炉中加热到1500℃，保温2h,熔融状态取出后在水中淬冷，CaO、SiO2用于作为烧结助剂促进氧化铝陶瓷的致密化。
进一步的，本发明中将透明玻璃片研磨碾碎至1mm-1.2mm,在无水乙醇介质中用氧化锆球磨24小时，80℃-85℃烘干后采用200目的筛网进行过滤，玻璃粉颗粒形状为不规则球形，粒度为0.2-2um，将质量百分比为0.2-0.3％的玻璃粉和上述组分混合，CaO、SiO2所形成的化合物相对Al2O3有较高的溶解度，使晶粒尺寸较小的Al2O3晶粒溶解在玻璃相中，而在大晶粒上析出，从而达到Al2O3通过液相在较低的温度下进行传质的目的，从而使氧化铝陶瓷在较低的温度下完成烧结，在有适当玻璃相存在的情况下，通过粘滞流动实现致密化因此，能够有效提高氧化铝陶瓷的抗弯强度。
本发明中，MgO是为了利用MgO于晶界处分离，通过溶质阻滞作用，减慢晶粒生长速率，抑制晶粒变大，能够起到提高致密度的作用，加入TiO2会改变不同晶面表面能的相对大小，大大促进Al2O3晶粒特定晶界的可动性，从而使晶粒发生明显的各向异性生长，此外可与Al2O3形成固溶液，融入Al2O3晶格中，增强质点扩散能力，促进烧结。TiO2、MgO在烧结过程中既可起到各自的作用，又可产生协同的叠加效应，从而实现大幅度促进烧结致密化。
请参考图1，本发明的制备方法中，陶瓷的烧结经历了三个阶段，即从室温到最高烧结温度的升温阶段、在最高温度的保温阶段、从最高温度降低至室温的冷却阶段。本发明各实施例中的烧结温度是指最高烧结温度，在升温期要发生有机物和水的挥发、结晶水的排除、相变等过程，所以升温期升温速度的控制很关键，为了精确的控制升温过程，本发明的升温期被分为三个阶段，分别是低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，氧化铝陶瓷在低温阶段主要以表面扩散为主，表面扩散只能改变气孔形状而不能引起颗粒中心间距的靠近，因此，低温阶段不出现致密化过程。在中温阶段时，开始出现共熔物，进入有液相参与的烧结和体扩散为主的过程，在中文阶段主要是通过颗粒重排，气孔充填而使坯体不断致密化，本发明中，在中温阶段的时间控制在70-90mm,高温阶段的时间控制在50-60mm,这样的时间控制在中温阶段使气孔沿着晶界的移动尽可能完全排出，避免了升温速度过快导致气孔开不及同晶界一起排出，形成闭气孔，影响氧化铝陶瓷的致密度。高温阶段的烧结时间低于中温烧结时间的优点是，在烧结的后期，气孔完全孤立，晶粒开始明显增大，快速升温利于防止晶粒过度粗化。
本发明的实施例中，在添加了Cu粉时，氧化铝陶瓷的断裂韧性获得了非常显著的提高，由于Cu的热膨胀系数比Al2O3大，因此，烧结过程中，在Cu颗粒内部会产生一个等静拉应力，由于Cu颗粒的存在使得裂纹在基体中的扩散路径延长，其韧性值比不考虑残余应力场时要大得多，因此，残余应力场所引起的裂纹偏转将产生明显的增韧效果，此外，由于Cu颗粒粒径与基体氧化铝粒径相差较大，裂纹偏转路径长，裂纹扩散阻力大，消耗的断裂能多，从而提高了氧化铝陶瓷的韧性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本℃发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，其特征在于，包含以下质量百分比的各组分：
2.根据权利要求1所述的一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，其特征在于：所述TiO2的纯度大于99.0％，MgO的纯度大于97.0％，Cu粉的纯度大于99.0％。
3.根据权利要求1所述的一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，其特征在于：所述Al2O3的平均粒径为20-40μm，所述Cu粉的平均粒径为45-60μm。
4.一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，利用上述权利要求1至3任一项所述的组分，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将Al2O3进行预烧，预烧完成后在1200-1300℃的温度下保温1-1.2h；
步骤二，将TiO2、MgO、CaO、SiO2、Cu粉及预烧后的Al2O3混合后用球磨机湿法球磨22-24h,球磨完成后进行烘干及过滤处理，制得原料粉体；
步骤三，将步骤二中的原料粉体压制成型，制备坯体；
步骤四，将经过步骤三中的坯体进行烧结，制得氧化铝陶瓷。
5.根据权利要求4所述的一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤四中，烧结过程包括升温阶段、保温阶段及冷却阶段，所述保温阶段的温度为800℃-1100℃，保温时间为1h-2.5h。
6.根据权利要求4所述的一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述升温阶段包括低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，所述低温时间为0-100min,中温阶段的时间为70-90min,高温阶段的时间为30-40min。
7.根据权利要求4所述的一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤二中的烘干温度为80℃-85℃，烘干完成后将粉体采用200目的筛网进行过滤。
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