CN110483052A - 一种碳化硅耐火材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅耐火材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于耐火材料技术领域,提出了一种碳化硅耐火材料及其制备方法。本发明提出的一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:碳化硅粉体25~40份,硅粉4~8份,铝粉1~5份,二氧化钛5~13份,氧化锆5~10份,笼型聚倍半硅氧烷0.5~3份,碳化钼0.5~2份,硼化硅0.5~2份,醋酸铒0.5~1.5份,氧化镱0.5~1.5份,金刚石1~3份,结合剂3~5份;其制备方法中先将碳化硅粉体、硅粉、铝粉、二氧化钛、氧化锆混合后研磨得到第一混合粉体,再将醋酸饵、氧化镱、金刚石反应得到第二混合粉体,将第一混合粉体与第二混合粉体混合后再于配方中其他组分混合烧制,得到碳化硅耐火材料。通过上述技术方案,解决了现有技术中耐火材料抗氧化性差、强度不高的问题。

Description

一种碳化硅耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域,涉及一种碳化硅耐火材料及其制备方法。
背景技术
随着近些年有色冶炼技术和化工工业的快速发展,我国相继建成大型现代化的有色金属冶炼窑炉和大型化工生产基地,对满足冶炼窑炉和化工生产用耐火材料也提出了苛刻的要求。由于高温物料会和作为内衬的耐火材料直接接触,对耐火材料的耐高温、耐侵蚀和抗热震性能都有较高的要求。由于石墨在环境温度激变时,可以快速传导热量,降低材料内部温度梯度,减小热应力,从而保护材料热震不开裂,所以含碳耐火材料广泛应用于冶金过程中热震强烈的部位。
目前含碳耐火材料普遍采用酚醛树脂做结合剂,高温烧成后形成玻璃碳结合耐火材料。然而这种玻璃态的结合碳存在两项缺点:一是抗氧化性差,酚醛树脂炭化后形成的玻璃碳从500℃就开始氧化烧蚀,结合碳的氧化会导致材料失去结合力,结构变得疏松,容易剥落或被熔融金属冲蚀;二是强度低、呈玻璃脆性,在一定的应力存在下,会发生开裂情况甚至会发生脆性断裂。
因此,急需研发一种具有高强度、强抗氧化性的碳化硅耐火材料,来解决上述问题。
发明内容
本发明提出一种碳化硅耐火材料及其制备方法,解决了现有技术中耐火材料抗氧化性差、强度不高的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明提出了一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体25~40份,硅粉4~8份,铝粉1~5份,二氧化钛5~13份,氧化锆5~10份,笼型聚倍半硅氧烷0.5~3份,碳化钼0.5~2份,硼化硅0.5~2份,醋酸铒0.5~1.5份,氧化镱0.5~1.5份,金刚石1~3份,结合剂3~5份。
作为进一步的技术方案,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体33份,硅粉6份,铝粉3份,二氧化钛9份,氧化锆7份,笼型聚倍半硅氧烷2份,碳化钼1.2份,硼化硅1.2份,醋酸铒1份,氧化镱1份,金刚石2份,结合剂4份。
作为进一步的技术方案,所述结合剂由以下重量份的组分组成:
泊洛沙姆3~7份,壳聚糖2~5份,三聚磷酸钠0.5~2份,水20~30份。
作为进一步的技术方案,所述结合剂由以下重量份的组分组成:
泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,三聚磷酸钠1份,水25份。
作为进一步的技术方案,所述碳化硅粉体的粒径为20~40μm。
作为进一步的技术方案,所述金刚石的粒径为10~20μm。
本发明还提出了一种碳化硅耐火材料的制备方法,包括以下步骤:
S1.按照上述的一种碳化硅耐火材料的配方,称取各组分备用;
S2.将碳化硅粉体、硅粉、铝粉、二氧化钛、氧化锆混合后研磨,过200目筛,得到第一混合粉体,备用;
S3.将醋酸饵加入在其3倍质量的水中,溶解后,依次加入氧化镱、金刚石,混合均匀,加热至120℃反应30~50min,得到前驱体;
S4.向步骤S3得到的前驱体中加入油酸和十八烯,在150℃反应40~60min,冷却至室温,缓慢滴加质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液和质量分数为10%的氟化铵水溶液,升温至50℃保温45min,以10℃/min的速度升温至300℃反应1.5h,得到反应液;
S5.向反应液中加入乙醇,离心后弃去上清液得到沉淀物;
S6.将沉淀物在60℃烘干,在1200~1500℃下烧制1.5~2h,研磨得到第二混合粉体;
S7.将步骤S2得到的第一混合粉体与步骤S6得到的第二混合粉体混合后加入结合剂中,混合均匀,得到混合液;
S8.向步骤S7得到的混合液中加入笼型聚倍半硅氧烷、碳化钼、硼化硅,混合均匀,在1200~1500℃下烧制2~3h,得到碳化硅耐火材料。
作为进一步的技术方案,步骤S4中,油酸、十八烯、氢氧化钠溶液和氟化铵水溶液的加入量分别占前驱体质量的50%、80%、60%、60%。
作为进一步的技术方案,步骤S5中离心时间为10min。
作为进一步的技术方案,所述结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆3~7份,壳聚糖2~5份,三聚磷酸钠0.5~2份,水20~30份;其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂。
本发明的工作原理及有益效果为:
1、本发明中,特定配方及制备方法起到了意料不到的效果,制备的耐火材料不仅抗氧化性和常温耐压强度有了显著的提升,而且具有良好的理化性能:在1400℃保温2h的脱碳层厚度低至0.05mm,常温耐压强度高达123MPa,体积密度高3.32g/cm3,重烧线收缩率低至0.5%,导热系数低至0.66w/m.k,本发明的耐火材料不仅具有强抗氧化性、高强度,而且导热系数小,稳定性好,有效解决了现有技术上中耐火材料抗氧化性差、强度不高的问题。
2、本发明中,结合剂由泊洛沙姆、壳聚糖、三聚磷酸钠和水组成,泊洛沙姆、壳聚糖、三聚磷酸钠三者相互配合,改善了耐火材料内部各组分之间的固定效果,加强了耐火材料内部各组分之间的相互作用,使得各组分之间配合的更加紧密,从而使得制备的耐火材料的体积密度大,稳定性好,抗氧化性强。
3、本发明中,加入碳化钼、硼化硅,碳化钼和硼化硅相互配合,可以有效改善体系的热稳定性,虽然使耐火材料的导热系数略微增大,但是大大降低了耐火材料的重烧线收缩率,同时显著降低了耐火材料在1400℃保温2h后的脱碳层厚度,使得制备的耐火材料热稳定性更好,抗氧化性更强。
4、本发明中,加入笼型聚倍半硅氧烷,笼型聚倍半硅氧烷与配方中其他组分相互配伍,可以有效提高耐火材料的抗氧化性。笼型聚倍半硅氧烷具有由硅氧键相连构成的高度对称的笼型无机结构骨架,与配方中其他组分之间具有良好的相容性,将笼型聚倍半硅氧烷加入耐火材料中,笼型聚倍半硅氧烷的三维笼型立体结构使得制备的耐火材料具有良好的热稳定性,笼型聚倍半硅氧烷在受热分解时能够形成一层二氧化硅膜从而阻碍氧化过程的进行,因此,显著提高了耐火材料的抗氧化性和高温稳定性。
5、本发明中,加入醋酸铒、氧化镱、金刚石,醋酸铒、氧化镱、金刚石相互配合,显著提高了耐火材料的强度,采用特定的制备方法先将醋酸铒、氧化镱、金刚石经混合反应后得到第二混合粉体再于第一混合粉体混合,显著提高了混合体系中各组分的配伍作用,使得制备的耐火材料强度更高、热稳定性更好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体25份,硅粉4份,铝粉1份,二氧化钛5份,氧化锆5份,笼型聚倍半硅氧烷0.5份,碳化钼0.5份,硼化硅0.5份,醋酸铒0.5份,氧化镱0.5份,金刚石1份,结合剂3份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆3份,壳聚糖2份,三聚磷酸钠0.5份,水20份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法包括以下步骤:
S1.按照上述的配方,称取各组分备用;
S2.将碳化硅粉体、硅粉、铝粉、二氧化钛、氧化锆混合后研磨,过200目筛,得到第一混合粉体,备用;
S3.将醋酸饵加入在其3倍质量的水中,溶解后,依次加入氧化镱、金刚石,混合均匀,加热至120℃反应30~50min,得到前驱体;
S4.向步骤S3得到的前驱体中加入油酸和十八烯,在150℃反应40~60min,冷却至室温,缓慢滴加质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液和质量分数为10%的氟化铵水溶液,升温至50℃保温45min,以10℃/min的速度升温至300℃反应1.5h,得到反应液;其中,油酸、十八烯、氢氧化钠溶液和氟化铵水溶液的加入量分别占前驱体质量的50%、80%、60%、60%;
S5.向反应液中加入乙醇,离心10min后弃去上清液得到沉淀物;
S6.将沉淀物在60℃烘干,在1200~1500℃下烧制1.5~2h,研磨得到第二混合粉体;
S7.将步骤S2得到的第一混合粉体与步骤S6得到的第二混合粉体混合后加入结合剂中,混合均匀,得到混合液;
S8.向步骤S7得到的混合液中加入笼型聚倍半硅氧烷、碳化钼、硼化硅,混合均匀,在1200~1500℃下烧制2~3h,得到碳化硅耐火材料。
实施例2
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体40份,硅粉8份,铝粉5份,二氧化钛13份,氧化锆10份,笼型聚倍半硅氧烷3份,碳化钼2份,硼化硅2份,醋酸铒1.5份,氧化镱1.5份,金刚石3份,结合剂5份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆7份,壳聚糖5份,三聚磷酸钠2份,水30份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法同实施例1。
实施例3
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体30份,硅粉5份,铝粉2份,二氧化钛8份,氧化锆6份,笼型聚倍半硅氧烷1份,碳化钼1份,硼化硅1份,醋酸铒0.8份,氧化镱0.8份,金刚石1.5份,结合剂3.5份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,三聚磷酸钠1份,水25份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法同实施例1。
实施例4
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体35份,硅粉7份,铝粉4份,二氧化钛10份,氧化锆8份,笼型聚倍半硅氧烷2份,碳化钼1.5份,硼化硅1.5份,醋酸铒1份,氧化镱1份,金刚石2.5份,结合剂4.5份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,三聚磷酸钠1份,水25份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法同实施例1。
实施例5
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体33份,硅粉6份,铝粉3份,二氧化钛9份,氧化锆7份,笼型聚倍半硅氧烷2份,碳化钼1.2份,硼化硅1.2份,醋酸铒1份,氧化镱1份,金刚石2份,结合剂4份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,三聚磷酸钠1份,水25份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法同实施例1。
对比例1
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体33份,硅粉6份,铝粉3份,二氧化钛9份,氧化锆7份,笼型聚倍半硅氧烷2份,碳化钼1.2份,硼化硅1.2份,醋酸铒1份,氧化镱1份,金刚石2份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
其制备方法中对应的将步骤S7中结合剂删除,其余步骤同实施例1。
对比例2
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体33份,硅粉6份,铝粉3份,二氧化钛9份,氧化锆7份,笼型聚倍半硅氧烷2份,碳化钼1.2份,硼化硅1.2份,醋酸铒1份,氧化镱1份,金刚石2份,结合剂4份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,水25份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法同实施例1。
对比例3
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体33份,硅粉6份,铝粉3份,二氧化钛9份,氧化锆7份,笼型聚倍半硅氧烷2份,醋酸铒1份,氧化镱1份,金刚石2份,结合剂4份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,三聚磷酸钠1份,水25份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法对应的将步骤S8中碳化钼、硼化硅删除,其余步骤同实施例1。
对比例4
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体33份,硅粉6份,铝粉3份,二氧化钛9份,氧化锆7份,笼型聚倍半硅氧烷2份,碳化钼1.2份,硼化硅1.2份,醋酸铒1份,氧化镱1份,金刚石2份,结合剂4份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,三聚磷酸钠1份,水25份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法对应的将步骤S8中笼型聚倍半硅氧烷删除,其余步骤同实施例1。
对比例5
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体33份,硅粉6份,铝粉3份,二氧化钛9份,氧化锆7份,笼型聚倍半硅氧烷2份,碳化钼1.2份,硼化硅1.2份,结合剂4份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,三聚磷酸钠1份,水25份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法对应的将步骤S3-S6删除,将步骤S7中第二混合粉体删除,其余步骤同实施例1。
对比例6
一种碳化硅耐火材料,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体33份,硅粉6份,铝粉3份,二氧化钛9份,氧化锆7份,笼型聚倍半硅氧烷2份,碳化钼1.2份,硼化硅1.2份,醋酸铒1份,氧化镱1份,金刚石2份,结合剂4份;
其中,碳化硅粉体的粒径为20~40μm,金刚石的粒径为10~20μm,笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷;
结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,三聚磷酸钠1份,水25份,其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂;
其制备方法包括以下步骤:
S1.按照上述的配方,称取各组分备用;
S2.将碳化硅粉体、硅粉、铝粉、二氧化钛、氧化锆混合后研磨,过200目筛,得到第一混合粉体,备用;
S3.将醋酸饵、氧化镱、金刚石,混合均匀,研磨得到第二混合粉体;
S4.将步骤S2得到的第一混合粉体与步骤S3得到的第二混合粉体混合后加入结合剂中,混合均匀,得到混合液;
S5.向步骤S4得到的混合液中加入笼型聚倍半硅氧烷、碳化钼、硼化硅,混合均匀,在1200~1500℃下烧制2~3h,得到碳化硅耐火材料。
实施例1~5及对比例1~6的耐火材料的配方如表1~2所示:
表1实施例1~5及对比例1~6的耐火材料的配方中各组分重量份数
表2实施例1~5及对比例1~6的耐火材料的配方中结合剂的各组分重量份数
对实施例1~5及对比例1~6制备的耐火材料进行性能测试,测试方法如下:
1、抗氧化性:按照GB/T13244-91《含碳耐火材料抗氧化性试验方法》中规定的试验方法测量样品在1400℃保温2h后的脱碳层厚度,进而研究样品的抗氧化性;
2、体积密度:按照GB/T 2998-2015《定形隔热耐火制品体积密度和真气孔率试验方法》中规定的试验方法测试样品的体积密度;
3、重烧线收缩率:按照GB/T 3997.1-1998《定形隔热耐火制品重烧线变化试验方法》中规定的试验方法测试样品的重烧线收缩率;
4、常温耐压强度:按照GB/T 5072-2008《耐火材料常温耐压强度试验方法》中规定的试验方法测试样品的常温耐压强度;
5、导热系数:按照YB/T 4130-2005(2012)《耐火材料导热系数试验方法》中规定的水流量平板法测试样品的导热系数;
测试结果见表3:
表3实施例1~5及对比例1~6的耐火材料的性能测试结果
由表3的数据可以看出,本发明的特定配方及制备方法起到了意料不到的效果,与对比例1~6制备的耐火材料相比,本发明实施例1~5制备的耐火材料不仅抗氧化性和常温耐压强度有了显著的提升,而且具有良好的理化性能:在1400℃保温2h的脱碳层厚度低至0.05mm,常温耐压强度高达123MPa,体积密度高3.32g/cm3,重烧线收缩率低至0.5%,导热系数低至0.66w/m.k,说明本发明实施例1~5制备的耐火材料不仅具有强抗氧化性、高强度,而且导热系数小,稳定性好,有效解决了现有技术上中耐火材料抗氧化性差、强度不高的问题。
与对比例1和对比例2相比,实施例5的耐火材料在1400℃保温2h的脱碳层厚度和重烧线收缩率、常温耐压强度显著降低,体积密度提高,对比例1的原料中未添加结合剂,对比例2的原料中结合剂为泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,水25份,说明本发明中的耐火材料原料中,泊洛沙姆、壳聚糖、三聚磷酸钠三者相互配合,改善了耐火材料内部各组分之间的固定效果,加强了耐火材料内部各组分之间的相互作用,使得各组分之间配合的更加紧密,从而使得制备的耐火材料的体积密度大,稳定性好,抗氧化性强。
与对比例3相比,实施例5的耐火材料的重烧线收缩率大大降低,在1400℃保温2h的脱碳层厚度显著降低,导热系数略微增大,对比例3的原料中未添加碳化钼、硼化硅,说明本发明中的耐火材料原料中碳化钼、硼化硅相互配合,可以有效改善体系的热稳定性,虽然使耐火材料的导热系数略微增大,但是大大降低了耐火材料的重烧线收缩率,同时显著降低了耐火材料在1400℃保温2h后的脱碳层厚度,使得制备的耐火材料热稳定性更好,抗氧化性更强。
与对比例4相比,实施例5的耐火材料的重烧线收缩率大大降低,在1400℃保温2h的脱碳层厚度显著降低,导热系数略微增大,对比例4的原料中未添加笼型聚倍半硅氧烷,说明本发明中的耐火材料原料中笼型聚倍半硅氧烷的加入,与配方中其他组分相互配伍,可以有效提高耐火材料的抗氧化性。笼型聚倍半硅氧烷具有由硅氧键相连构成的高度对称的笼型无机结构骨架,与配方中其他组分之间具有良好的相容性,将笼型聚倍半硅氧烷加入耐火材料中,笼型聚倍半硅氧烷的三维笼型立体结构使得制备的耐火材料具有良好的热稳定性,笼型聚倍半硅氧烷在受热分解时能够形成一层二氧化硅膜从而阻碍氧化过程的进行,因此,显著提高了耐火材料的抗氧化性和高温稳定性。
与对比例5和对比例6相比,实施例5的耐火材料的常温耐压强度和在1400℃保温2h的脱碳层厚度大大降低,重烧线收缩率显著降低,导热系数略微增大,对比例5的原料中未添加醋酸铒、氧化镱、金刚石,对比例6的制备方法为直接混合,说明本发明的耐火材料原料中醋酸铒、氧化镱、金刚石相互配合,显著提高了耐火材料的强度,采用特定的制备方法先将醋酸铒、氧化镱、金刚石经混合反应后得到第二混合粉体再于第一混合粉体混合,显著提高了混合体系中各组分的配伍作用,使得制备的耐火材料强度更高、热稳定性更好。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅耐火材料,其特征在于,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体25~40份,硅粉4~8份,铝粉1~5份,二氧化钛5~13份,氧化锆5~10份,笼型聚倍半硅氧烷0.5~3份,碳化钼0.5~2份,硼化硅0.5~2份,醋酸铒0.5~1.5份,氧化镱0.5~1.5份,金刚石1~3份,结合剂3~5份。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅耐火材料,其特征在于,包括以下重量份的组分:
碳化硅粉体33份,硅粉6份,铝粉3份,二氧化钛9份,氧化锆7份,笼型聚倍半硅氧烷2份,碳化钼1.2份,硼化硅1.2份,醋酸铒1份,氧化镱1份,金刚石2份,结合剂4份。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳化硅耐火材料,其特征在于,所述结合剂由以下重量份的组分组成:
泊洛沙姆3~7份,壳聚糖2~5份,三聚磷酸钠0.5~2份,水20~30份。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅耐火材料,其特征在于,所述结合剂由以下重量份的组分组成:
泊洛沙姆4份,壳聚糖3份,三聚磷酸钠1份,水25份。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅耐火材料,其特征在于,所述碳化硅粉体的粒径为20~40μm。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅耐火材料,其特征在于,所述金刚石的粒径为10~20μm。
7.一种碳化硅耐火材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.按照权利要求1~6任意一项所述的一种碳化硅耐火材料的配方,称取各组分备用;
S2.将碳化硅粉体、硅粉、铝粉、二氧化钛、氧化锆混合后研磨,过200目筛,得到第一混合粉体,备用;
S3.将醋酸饵加入在其3倍质量的水中,溶解后,依次加入氧化镱、金刚石,混合均匀,加热至120℃反应30~50min,得到前驱体;
S4.向步骤S3得到的前驱体中加入油酸和十八烯,在150℃反应40~60min,冷却至室温,缓慢滴加质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液和质量分数为10%的氟化铵水溶液,升温至50℃保温45min,以10℃/min的速度升温至300℃反应1.5h,得到反应液;
S5.向反应液中加入乙醇,离心后弃去上清液得到沉淀物;
S6.将沉淀物在60℃烘干,在1200~1500℃下烧制1.5~2h,研磨得到第二混合粉体;
S7.将步骤S2得到的第一混合粉体与步骤S6得到的第二混合粉体混合后加入结合剂中,混合均匀,得到混合液;
S8.向步骤S7得到的混合液中加入笼型聚倍半硅氧烷、碳化钼、硼化硅,混合均匀,在1200~1500℃下烧制2~3h,得到碳化硅耐火材料。
8.根据权利要求7所述的一种碳化硅耐火材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,油酸、十八烯、氢氧化钠溶液和氟化铵水溶液的加入量分别占前驱体质量的50%、80%、60%、60%。
9.根据权利要求7所述的一种碳化硅耐火材料的制备方法,其特征在于,步骤S5中离心时间为10min。
10.根据权利要求7所述的一种碳化硅耐火材料的制备方法,其特征在于,所述结合剂由以下重量份的组分组成:泊洛沙姆3~7份,壳聚糖2~5份,三聚磷酸钠0.5~2份,水20~30份;其制备方法为先将泊洛沙姆加入水中,溶解后加入壳聚糖、三聚磷酸钠,混合均匀后得到结合剂。
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