CN110483080B - 一种碳化硅粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于耐火材料技术领域，提出了一种碳化硅粉体及其制备方法。一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：碳化硅粗粉35～60份，硅粉4～15份，碳粉1～5份，二氧化钛2～7份，氧化锆1～5份，笼型聚倍半硅氧烷2～6份，碳化钼0.5～1份，硼化硅0.5～1份，醋酸铒0.5～1.5份，氧化钇0.5～1.5份，聚乙二醇0.7～3份，泊洛沙姆0.5～2份，三聚磷酸钠0.3～1份，分散剂0.5～2份，其制备方法中采用分步混合以及两次球磨相结合的方法。通过上述技术方案，解决了现有技术中碳化硅粉体烧制碳化硅板时易团聚而导致碳化硅板强度不高、热震稳定性差的问题。

Description

一种碳化硅粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，涉及一种碳化硅粉体及其制备方法。
背景技术
随着近些年有色冶炼技术和化工工业的快速发展，我国相继建成大型现代化的有色金属冶炼窑炉和大型化工生产基地，对满足冶炼窑炉和化工生产用耐火材料也提出了苛刻的要求。由于高温物料会和作为内衬的耐火材料直接接触，对耐火材料的耐高温、耐侵蚀和抗热震性能都有较高的要求。由于石墨在环境温度激变时，可以快速传导热量，降低材料内部温度梯度，减小热应力，从而保护材料热震不开裂，所以含碳耐火材料广泛应用于冶金过程中热震强烈的部位。
碳化硅耐火材料具有优良的理化性质，例如具有硬度高、热膨胀细水小等特点，受到了广泛的关注。目前碳化硅耐火材料如碳化硅板是由碳化硅粉体烧制而成的，在烧制的过程中碳化硅粉体易发生团聚现象导致得到的碳化硅板强度不高、热震稳定性差。
因此，急需研发一种新型不易团聚的碳化硅粉体，来解决上述问题。
发明内容
本发明提出一种碳化硅粉体及其制备方法，解决了现有技术中的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉35～60份，硅粉4～15份，碳粉1～5份，二氧化钛2～7份，氧化锆1～5份，笼型聚倍半硅氧烷2～6份，碳化钼0.5～1份，硼化硅0.5～1份，醋酸铒0.5～1.5份，氧化钇0.5～1.5份，聚乙二醇0.7～3份，泊洛沙姆0.5～2份，三聚磷酸钠0.3～1份，分散剂0.5～2份。
作为进一步的技术方案，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉50份，硅粉9份，碳粉3份，二氧化钛5份，氧化锆3份，笼型聚倍半硅氧烷4份，碳化钼0.7份，硼化硅0.7份，醋酸铒1份，氧化钇1份，聚乙二醇1.5份，泊洛沙姆1份，三聚磷酸钠0.6份，分散剂1.2份。
作为进一步的技术方案，所述分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物。
作为进一步的技术方案，所述碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％。
作为进一步的技术方案，所述硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，所述碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm。
一种碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照上述的一种碳化硅粉体的配方，称取各组分备用；
S2.将碳化硅粉体、二氧化钛、氧化锆混合后研磨，过400目筛，得到混合粉体；
S3.将醋酸铒加入其3倍质量的水中，溶解后，加入氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷，混合均匀，得到第一混合液；
将泊洛沙姆加入其3倍质量的水中，溶解后，加入聚乙二醇、三聚磷酸钠，混合均匀后，得到第二混合液；
S4.将步骤S2得到的混合粉体加入步骤S3得到的第一混合液中，在120℃搅拌20min，研磨后得到第一泥浆；
将硅粉、碳粉加入步骤S3得到的第二混合液中，在300℃搅拌30min，研磨后得到第二泥浆；
S5.将步骤S4得到的第一泥浆和第二泥浆混合后，加入碳化钼、硼化硅和分散剂，搅拌20～30min，得到混合料；
S6.将步骤S5得到的混合料球磨、离心、干燥，得到一种碳化硅粉体。
作为进一步的技术方案，步骤S6中球磨包括两次球磨，第一次球磨为在500r/min的转速下球磨20min，第二次球磨为在800～1000r/min的转速下球磨40～60min。
作为进一步的技术方案，步骤S6中离心具体为在3500r/min的转速下离心10min。
作为进一步的技术方案，步骤S6中干燥温度为100℃，干燥时间为3h。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，由碳化硅粉体制得的碳化硅板的抗氧化性、体积密度、强度等均有了显著的提升，而且具有良好的理化性能：在1400℃保温2h的脱碳层厚度低至0.14mm，常温耐压强度高达125MPa，体积密度高达3.18g/cm3，重烧线收缩率低至0.7％，热震稳定次数达到100次，起到了意料不到的效果。本发明的配方和制备方法相互配伍，制备的碳化硅粉体的强度更高，在烧制碳化硅板的过程中碳化硅本体的分散性更好，使得制得的碳化硅板不仅具有高强度、高热震稳定性，而且抗氧化性好、体积密度大，有效解决了现有技术中碳化硅粉体烧制碳化硅板时易团聚而导致碳化硅板强度不高、热震稳定性差的问题。
2、本发明中，碳化硅粉体的原料中加入分散剂，与配方中其他组分配合，使得碳化硅粉体的原料中各组分结合的更加紧密，从而使得烧制的碳化硅板内部气孔小且各组分分布更加均匀，大大提高了碳化硅板的体积密度，提高了碳化硅板的抗氧化性和常温耐压强度。
3、本发明中，碳化硅粉体的原料中加入碳化钼、硼化硅，碳化钼和硼化硅相互配合，有效改善了体系的热稳定性，在提高碳化硅板热震稳定性的同时降低了碳化硅板的重烧线收缩率，同时显著降低了碳化硅板在1400℃保温2h后的脱碳层厚度，使得制备的碳化硅板热稳定性更好，常温耐压强度更高，抗氧化性更好。
4、本发明中，碳化硅粉体的原料中加入醋酸铒、氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷，显著提高了碳化硅板的抗氧化性、热稳定性和抗压强度。一方面，笼型聚倍半硅氧烷具有由硅氧键相连构成的高度对称的笼型无机结构骨架，与配方中其他组分之间具有良好的相容性，将笼型聚倍半硅氧烷加入碳化硅板中，笼型聚倍半硅氧烷的三维笼型立体结构使得制备的碳化硅板具有良好的热稳定性，笼型聚倍半硅氧烷在受热分解时能够形成一层二氧化硅膜从而阻碍氧化过程的进行，因此，显著提高了碳化硅板的抗氧化性和高温稳定性；另一方面，醋酸铒、氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷相互配合，覆盖在碳化硅粉体表面，有效堵塞碳化硅表面的气孔，在其表面形成一层保护层，同时，醋酸铒和氧化钇相互配合，提高了笼型聚倍半硅氧烷与碳化硅粗粉之间的结合强度，填补了碳化硅集体在外力作用下形成的裂缝，有效阻止了在热震过程中碳化硅板内部裂纹的扩展，提高了碳化硅板的热震稳定性和强度。
5、本发明中，碳化硅粉体的原料中加入泊洛沙姆、聚乙二醇和三聚磷酸钠，泊洛沙姆、聚乙二醇和三聚磷酸钠相互配合，改善了碳粉和硅粉的界面结合，加强了碳化硅粉体碳粉和硅粉的相互作用，烧制碳化硅板的过程中碳粉和硅粉与碳化钼、硼化硅配合形成复合物，与碳化硅粗粉共同形成网状结构，从而提高碳化硅板的热震稳定性和常温耐压强度，降低碳化硅板的重烧线收缩率。
6、本发明中，制备方法中先将碳化硅粉体、二氧化钛、氧化锆研磨得到的混合粉体加入含氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷的混合液中得到第一泥浆，再将硅粉、碳粉加入含泊洛沙姆、聚乙二醇、三聚磷酸钠的混合液中得到第二泥浆，第一泥浆与第二泥浆分别搅拌研磨后混合，加入碳化钼、硼化硅和分散剂混合、球磨、离心、干燥等步骤，分步混合以及两次球磨的方法使得碳化硅粉体中各组分混合的更加均匀，充分发挥各组分之间的配合作用，使得制备的碳化硅板强度更高、热震稳定性更好、抗氧化性更好，有效避免了烧制碳化硅板过程中碳化硅粉体易团聚而使碳化硅板的强度不好、热震稳定性差现象的发生。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉35份，硅粉4份，碳粉1份，二氧化钛2份，氧化锆1份，笼型聚倍半硅氧烷2份，碳化钼0.5份，硼化硅0.5份，醋酸铒0.5份，氧化钇0.5份，聚乙二醇0.7份，泊洛沙姆0.5份，三聚磷酸钠0.3份，分散剂0.5份；其中，分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物；
其中，碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；笼型聚倍半硅氧烷为氨丙基异丁基倍半硅氧烷；
其制备方法，包括以下步骤：
S1.按照上述的配方，称取各组分备用；
S2.将碳化硅粉体、二氧化钛、氧化锆混合后研磨，过400目筛，得到混合粉体；
S3.将醋酸铒加入其3倍质量的水中，溶解后，加入氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷，混合均匀，得到第一混合液；将泊洛沙姆加入其3倍质量的水中，溶解后，加入聚乙二醇、三聚磷酸钠，混合均匀后，得到第二混合液；
S4.将步骤S2得到的混合粉体加入步骤S3得到的第一混合液中，在120℃搅拌20min，研磨后得到第一泥浆；将硅粉、碳粉加入步骤S3得到的第二混合液中，在300℃搅拌30min，研磨后得到第二泥浆；
S5.将步骤S4得到的第一泥浆和第二泥浆混合后，加入碳化钼、硼化硅和分散剂，搅拌20～30min，得到混合料；
S6.将步骤S5得到的混合料在500r/min的转速下球磨20min，然后在800～1000r/min的转速下球磨40～60min，在3500r/min的转速下离心10min，在100℃干燥3h，得到一种碳化硅粉体。
实施例2
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉60份，硅粉15份，碳粉5份，二氧化钛7份，氧化锆5份，笼型聚倍半硅氧烷6份，碳化钼1份，硼化硅1份，醋酸铒1.5份，氧化钇1.5份，聚乙二醇3份，泊洛沙姆2份，三聚磷酸钠1份，分散剂2份；
其中，分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物；碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；
其制备方法同实施例1。
实施例3
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉43份，硅粉7份，碳粉2份，二氧化钛4份，氧化锆2份，笼型聚倍半硅氧烷3份，碳化钼0.6份，硼化硅0.6份，醋酸铒0.8份，氧化钇0.8份，聚乙二醇1.2份，泊洛沙姆0.8份，三聚磷酸钠0.5份，分散剂1份；
其中，分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物；碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；
其制备方法同实施例1。
实施例4
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉55份，硅粉12份，碳粉4份，二氧化钛6份，氧化锆4份，笼型聚倍半硅氧烷5份，碳化钼0.8份，硼化硅0.8份，醋酸铒1.2份，氧化钇1.2份，聚乙二醇2份，泊洛沙姆1.5份，三聚磷酸钠0.8份，分散剂1.5份；
其中，分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物；碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；
其制备方法同实施例1。
实施例5
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉50份，硅粉9份，碳粉3份，二氧化钛5份，氧化锆3份，笼型聚倍半硅氧烷4份，碳化钼0.7份，硼化硅0.7份，醋酸铒1份，氧化钇1份，聚乙二醇1.5份，泊洛沙姆1份，三聚磷酸钠0.6份，分散剂1.2份；
其中，分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物；碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；
其制备方法同实施例1。
对比例1
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉50份，硅粉9份，碳粉3份，二氧化钛5份，氧化锆3份，笼型聚倍半硅氧烷4份，碳化钼0.7份，硼化硅0.7份，醋酸铒1份，氧化钇1份，聚乙二醇1.5份，泊洛沙姆1份，三聚磷酸钠0.6份；
其中，碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；
其制备方法对应的将步骤S5中分散剂删除，其余步骤同实施例1。
对比例2
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉50份，硅粉9份，碳粉3份，二氧化钛5份，氧化锆3份，笼型聚倍半硅氧烷4份，醋酸铒1份，氧化钇1份，聚乙二醇1.5份，泊洛沙姆1份，三聚磷酸钠0.6份，分散剂1.2份；
其中，分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物；碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；
其制备方法对应的将步骤S5中碳化钼、硼化硅删除，其余步骤同实施例1。
对比例3
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉50份，硅粉9份，碳粉3份，二氧化钛5份，氧化锆3份，笼型聚倍半硅氧烷4份，碳化钼0.7份，硼化硅0.7份，醋酸铒1份，氧化钇1份，聚乙二醇1.5份，泊洛沙姆1份，三聚磷酸钠0.6份，分散剂1.2份；
其中，分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物；碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；
其制备方法对应的将步骤S3中将醋酸铒加入其3倍质量的水中，溶解后，加入氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷，混合均匀，得到第一混合液删除，将步骤S4中将步骤S2得到的混合粉体加入步骤S3得到的第一混合液中，在120℃搅拌20min，研磨后得到第一泥浆删除，将步骤S5改为：将步骤S2得到的混合粉体加入步骤S4得到的第二泥浆中，混合均匀后加入碳化钼、硼化硅和分散剂，搅拌20～30min，得到混合料；其余步骤同实施例1。
对比例4
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉50份，硅粉9份，碳粉3份，二氧化钛5份，氧化锆3份，笼型聚倍半硅氧烷4份，碳化钼0.7份，硼化硅0.7份，醋酸铒1份，氧化钇1份，聚乙二醇1.5份，泊洛沙姆1份，三聚磷酸钠0.6份，分散剂1.2份；
其中，分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物；碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；
其制备方法对应的将步骤S3中将泊洛沙姆加入其3倍质量的水中，溶解后，加入聚乙二醇、三聚磷酸钠，混合均匀后，得到第二混合液；将步骤S4中将硅粉、碳粉加入步骤S3得到的第二混合液中，在300℃搅拌30min，研磨后得到第二泥浆删除，将步骤S5改为：将硅粉、碳粉加入步骤S4得到的第一泥浆，混合均匀后，加入碳化钼、硼化硅和分散剂，搅拌20～30min，得到混合料；其余步骤同实施例1。
对比例5
一种碳化硅粉体，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉50份，硅粉9份，碳粉3份，二氧化钛5份，氧化锆3份，笼型聚倍半硅氧烷4份，碳化钼0.7份，硼化硅0.7份，醋酸铒1份，氧化钇1份，聚乙二醇1.5份，泊洛沙姆1份，三聚磷酸钠0.6份，分散剂1.2份；
其中，分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物；碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％；硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm；
其制备方法为直接将配方中各组分混合得到混合料，将得到的混合料在500r/min的转速下球磨20min，然后在800～1000r/min的转速下球磨40～60min，在3500r/min的转速下离心10min，在100℃干燥3h，得到一种碳化硅粉体。
实施例1～5及对比例1～5的碳化硅粉体的配方中各组分重量份数如表1所示：
表1实施例1～5及对比例1～5的碳化硅粉体的配方中各组分重量份数
Figure GDA0003308209620000071
Figure GDA0003308209620000081
注：—表示无此项
将实施例1～5及对比例1～5制备的碳化硅粉体分别烧制成碳化硅板，对烧制得到的碳化硅板进行如下性能测试：
1、抗氧化性：按照GB/T13244-91《含碳碳化硅板抗氧化性试验方法》中规定的试验方法测量样品在1400℃保温2h后的脱碳层厚度，进而研究样品的抗氧化性；
2、体积密度：按照GB/T 2998-2015《定形隔热耐火制品体积密度和真气孔率试验方法》中规定的试验方法测试样品的体积密度；
3、重烧线收缩率：按照GB/T 3997.1-1998《定形隔热耐火制品重烧线变化试验方法》中规定的试验方法测试样品的重烧线收缩率；
4、常温耐压强度：按照GB/T 5072-2008《碳化硅板常温耐压强度试验方法》中规定的试验方法测试样品的常温耐压强度；
5、热震稳定性：按照YB/T 376.1-1995《耐火制品抗热震性试验方法(水-急冷法)》中规定的试验方法测试样品在1100℃水冷条件下的热震稳定性；
测试结果见表2：
表2由实施例1～5及对比例1～5的碳化硅粉体制得的碳化硅板性能测试结果
Figure GDA0003308209620000082
Figure GDA0003308209620000091
由表2的数据可以看出，本发明的特定配方及制备方法起到了意料不到的效果，与对比例1～5的碳化硅粉体制得的碳化硅板相比，本发明实施例1～5的碳化硅粉体制得的碳化硅板的抗氧化性、体积密度、强度等均有了显著的提升，而且具有良好的理化性能：在1400℃保温2h的脱碳层厚度低至0.14mm，常温耐压强度高达125MPa，体积密度高达3.18g/cm3，重烧线收缩率低至0.7％，热震稳定次数达到100次，说明本发明实施例1～5制备的碳化硅粉体的强度更高，在烧制碳化硅板的过程中碳化硅本体的分散性更好，使得制得的碳化硅板不仅具有高强度、高热震稳定性，而且抗氧化性好、体积密度大，有效解决了现有技术中碳化硅粉体烧制碳化硅板时易团聚而导致碳化硅板强度不高、热震稳定性差的问题。其中，对比例5的原料配比和制备方法是本发明相对更优的技术方案，由实施例5的碳化硅粉体制得的碳化硅板的性能最佳。
与对比例1相比，由实施例5的碳化硅粉体制得的碳化硅板在1400℃保温2h的脱碳层厚度大大减小，体积密度显著增大，重烧线收缩率减小，常温耐压强度更高，热震稳定性更好，对比例1与实施例5的区别在于对比例1的碳化硅粉体的原料中未添加分散剂，说明分散剂的加入，与配方中其他组分配合，使得碳化硅粉体的原料中各组分结合的更加紧密，从而使得烧制的碳化硅板内部气孔小且各组分分布更加均匀，大大提高了碳化硅板的体积密度，提高了碳化硅板的抗氧化性和常温耐压强度。
与对比例2相比，由实施例5的碳化硅粉体制得的碳化硅板的重烧线收缩率和在1400℃保温2h的脱碳层厚度降低，常温耐压强度和热震稳定性提高，对比例2与实施例5的区别在于对比例3的碳化硅粉体的原料中未添加碳化钼、硼化硅，说明本发明中的碳化硅粉体原料中碳化钼、硼化硅相互配合，可以有效改善体系的热稳定性，在提高碳化硅板热震稳定性的同时降低了碳化硅板的重烧线收缩率，同时显著降低了碳化硅板在1400℃保温2h后的脱碳层厚度，使得制备的碳化硅板热稳定性更好，常温耐压强度更高，抗氧化性更好。
与对比例3相比，由实施例5的碳化硅粉体制得的碳化硅板的重烧线收缩率大大降低，常温耐压强度和热震稳定性显著提高，在1400℃保温2h的脱碳层厚度降低，对比例3的原料中未添加醋酸铒、氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷，说明本发明中的碳化硅粉体原料中醋酸铒、氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷相互配合，可以有效提高碳化硅板的抗氧化性、热稳定性和抗压强度。一方面，笼型聚倍半硅氧烷具有由硅氧键相连构成的高度对称的笼型无机结构骨架，与配方中其他组分之间具有良好的相容性，将笼型聚倍半硅氧烷加入碳化硅板中，笼型聚倍半硅氧烷的三维笼型立体结构使得制备的碳化硅板具有良好的热稳定性，笼型聚倍半硅氧烷在受热分解时能够形成一层二氧化硅膜从而阻碍氧化过程的进行，因此，显著提高了碳化硅板的抗氧化性和高温稳定性；另一方面，醋酸铒、氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷相互配合，覆盖在碳化硅粉体表面，有效堵塞碳化硅表面的气孔，在其表面形成一层保护层，同时，醋酸铒和氧化钇相互配合，提高了笼型聚倍半硅氧烷与碳化硅粗粉之间的结合强度，填补了碳化硅集体在外力作用下形成的裂缝，有效阻止了在热震过程中碳化硅板内部裂纹的扩展，提高了碳化硅板的热震稳定性和强度。
与对比例4相比，由实施例5的碳化硅粉体制得的碳化硅板的重烧线收缩率大大降低，常温耐压强度和热震稳定性显著提高，在1400℃保温2h的脱碳层厚度显著降低，对比例4的原料中未添加泊洛沙姆、聚乙二醇、三聚磷酸钠，说明本发明中的碳化硅粉体原料中泊洛沙姆、聚乙二醇和三聚磷酸钠相互配合，改善了碳粉和硅粉的界面结合，加强了碳化硅粉体碳粉和硅粉的相互作用，烧制碳化硅板的过程中碳粉和硅粉与碳化钼、硼化硅配合形成复合物，与碳化硅粗粉共同形成网状结构，从而提高碳化硅板的热震稳定性和常温耐压强度，降低碳化硅板的重烧线收缩率。
与对比例5相比，由实施例5的碳化硅粉体制得的碳化硅板的各种理化性能均有显著的提高，对比例5的制备方法中直接将配方中各组分混合后球磨、离心、干燥，而本发明实施例5的制备方法中先将碳化硅粉体、二氧化钛、氧化锆研磨得到的混合粉体加入含氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷的混合液中得到第一泥浆，再将硅粉、碳粉加入含泊洛沙姆、聚乙二醇、三聚磷酸钠的混合液中得到第二泥浆，第一泥浆与第二泥浆分别搅拌研磨后混合，加入碳化钼、硼化硅和分散剂混合、球磨、离心、干燥等步骤，分步混合的制备方法使得碳化硅粉体中各组分混合的更加均匀，充分发挥各组分之间的配合作用，使得制备的碳化硅板强度更高、热震稳定性更好、抗氧化性更好，有效避免了烧制碳化硅板过程中碳化硅粉体易团聚而使碳化硅板的强度不好、热震稳定性差现象的发生。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳化硅粉体，其特征在于，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉35～60份，硅粉4～15份，碳粉1～5份，二氧化钛2～7份，氧化锆1～5份，笼型聚倍半硅氧烷2～6份，碳化钼0.5～1份，硼化硅0.5～1份，醋酸铒0.5～1.5份，氧化钇0.5～1.5份，聚乙二醇0.7～3份，泊洛沙姆0.5～2份，三聚磷酸钠0.3～1份，分散剂0.5～2份；
所述碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照碳化硅粉体的配方，称取各组分备用；
S2.将碳化硅粉体、二氧化钛、氧化锆混合后研磨，过400目筛，得到混合粉体；
S3.将醋酸铒加入其3倍质量的水中，溶解后，加入氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷，混合均匀，得到第一混合液；
将泊洛沙姆加入其3倍质量的水中，溶解后，加入聚乙二醇、三聚磷酸钠，混合均匀后，得到第二混合液；
S4.将步骤S2得到的混合粉体加入步骤S3得到的第一混合液中，在120℃搅拌20min，研磨后得到第一泥浆；
将硅粉、碳粉加入步骤S3得到的第二混合液中，在300℃搅拌30min，研磨后得到第二泥浆；
S5.将步骤S4得到的第一泥浆和第二泥浆混合后，加入碳化钼、硼化硅和分散剂，搅拌20～30min，得到混合料；
S6.将步骤S5得到的混合料球磨、离心、干燥，得到一种碳化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体，其特征在于，包括以下重量份的组分：
碳化硅粗粉50份，硅粉9份，碳粉3份，二氧化钛5份，氧化锆3份，笼型聚倍半硅氧烷4份，碳化钼0.7份，硼化硅0.7份，醋酸铒1份，氧化钇1份，聚乙二醇1.5份，泊洛沙姆1份，三聚磷酸钠0.6份，分散剂1.2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳化硅粉体，其特征在于，所述分散剂为十二烷基葡萄糖苷与聚乙烯亚胺质量比为2:1的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅粉体，其特征在于，所述碳化硅粗粉的粒径为5～15μm，氧含量为0.73wt％。
5.根据权利要求3所述的一种碳化硅粉体，其特征在于，所述硅粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm，所述碳粉的纯度≥99.5％，粒径为1～10μm。
6.一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按照权利要求1～5任意一项所述的一种碳化硅粉体的配方，称取各组分备用；
S2.将碳化硅粉体、二氧化钛、氧化锆混合后研磨，过400目筛，得到混合粉体；
S3.将醋酸铒加入其3倍质量的水中，溶解后，加入氧化钇、笼型聚倍半硅氧烷，混合均匀，得到第一混合液；
将泊洛沙姆加入其3倍质量的水中，溶解后，加入聚乙二醇、三聚磷酸钠，混合均匀后，得到第二混合液；
S4.将步骤S2得到的混合粉体加入步骤S3得到的第一混合液中，在120℃搅拌20min，研磨后得到第一泥浆；
将硅粉、碳粉加入步骤S3得到的第二混合液中，在300℃搅拌30min，研磨后得到第二泥浆；
S5.将步骤S4得到的第一泥浆和第二泥浆混合后，加入碳化钼、硼化硅和分散剂，搅拌20～30min，得到混合料；
S6.将步骤S5得到的混合料球磨、离心、干燥，得到一种碳化硅粉体。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤S6中球磨包括两次球磨，第一次球磨为在500r/min的转速下球磨20min，第二次球磨为在800～1000r/min的转速下球磨40～60min。
8.根据权利要求7所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤S6中离心具体为在3500r/min的转速下离心10min。
9.根据权利要求6所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤S6中干燥温度为100℃，干燥时间为3h。
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