JP7329878B2 - 窒化ケイ素、セラミックスラリー及び調製方法 - Google Patents
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Description
本発明は窒化ケイ素、窒化ケイ素セラミックスラリー及び調製方法に関し、特に基板用窒化ケイ素セラミックスラリー及び調製方法に関し、セラミック材料の分野に属する。
エネルギー、宇宙技術、新エネルギー動力、高速鉄道地上輸送などの科学技術の発展に伴い、高出力のパワーエレクトロニクスデバイスの需要が日々に高まっている。基板は、パワーエレクトロニクスデバイスの集積回路のコアコンポーネントであり、複雑で過酷な条件下で、基板の安定性に影響を与える原因は、極端な熱と機械的応力の複合効果であり、しかし、既存の基板材料は良好な耐熱衝撃性と機械的強度を兼ねにくいため、基板製造分野では熱伝導性と機械的特性に優れた材料の使用が急務となっている。
本発明の一つの態様は、全窒化ケイ素の表面積に対して、窒化ケイ素粉末の酸化されていない窒化ケイ素の表面積が0.40~0.85であり;好ましくは、全窒化ケイ素の表面積に対して、前記窒化ケイ素粉末の酸化されていない窒化ケイ素の表面積が0.50~0.80であり;より好ましくは、全窒化ケイ素の表面積に対して、前記窒化ケイ素粉末の酸化されていない窒化ケイ素の表面積が0.55~0.76である窒化ケイ素粉末を提供する。
(1)温度制御活性化燃焼合成法により窒化ケイ素一次粉末を調製るステップ;
(2)前記窒化ケイ素一次粉末を目の粗いふるいにかけ、硝酸・塩酸・硫酸の混酸で酸洗し、そして水洗、吸引ろ過、乾燥を行うステップ;
(3)ステップ2で得られた粉末を加熱装置に入れ、窒素気流の条件下で熱処理して添加剤を除去するステップ;
(4)ステップ3で得られた粉末を、有機物を含む流体と混合して表面整形を行い、ふるいにかけ、窒化ケイ素粉末を含むスラリーを得るステップ;
(5)ステップ3で得られた前記窒化ケイ素粉末を含むスラリーを無酸素環境下で熱処理し、前記流体を除去し、密閉包装して前記窒化ケイ素粉末を得るステップ。
(1)温度制御活性化燃焼合成法により窒化ケイ素一次粉末を調製るステップ;
(2)前記窒化ケイ素一次粉末を目の粗いふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸の混酸で酸洗し、そして水洗、吸引ろ過、乾燥を行うステップ;
(3)ステップ2で得られた粉末を加熱装置に入れ、窒素気流の条件下で熱処理して添加剤を除去するステップ;
(4)ステップ3で得られた粉末を、有機物を含む流体と混合して表面整形を行い、ふるいにかけ、上記のようなセラミックスラリーを得るステップ。
(1.1)元の粒度が100~500メッシュであるシリコン粉末原料をボールミルで活性化処理し、媒体としてアルコール又はアセトンを使用し、12~36時間ボールミル処理を実行し、ボールミル処理後のスラリーを真空ろ過し、50~70℃の温度で真空乾燥し、平均粒径が約0.5~1μmの高活性シリコン粉末が得られるステップ;
(1.2)上記1.1活性化処理のシリコン粉末を原料として、適量の希釈剤と添加剤を加え、添加剤は、NH4Cl、NH4Fの1種又は2種の混合物であり、各成分の重量百分率は、原料としてのシリコン粉末:20wt%~55wt%、希釈剤としての窒化ケイ素:40wt%~70wt%、添加剤:5wt%~10wt%であり、ブレンドして混合原料を得るステップ;
(1.3)上記1.2で得られた混合原料を、媒体としてのアルコール又はアセトンで10~20時間ボールミル処理して完全に混合し、混合後の原料を50~70℃の温度で真空乾燥した後、50~200メッシュのふるいにかけ、そして、グラファイトボートにゆるく詰めるステップ;
(1.4)燃焼合成反応装置に1.3のグラファイトボートをにセットし、真空引き後、0.5~4.5MPaの高純度窒素ガスを充填し、着火後、燃焼合成反応を起こし;燃焼反応終了後、十分に冷却した後、生成物を取り出し、α相の含有量が60wt%よりも高い窒化ケイ素粉体が得られるステップ。
(1).本発明の実施例によって提供される窒化ケイ素粉末は、酸化されていない表面の割合が高く、窒化ケイ素粉体は等軸の規則的な形態を呈し、窒化ケイ素粉末は凝集しにくいため、高品質の窒化ケイ素セラミックスラリーのさらなる調製に適している。
本発明の実施例の技術案をより明確に説明するために、以下に実施例の図面を簡単に紹介する。明らかに、以下の説明の図面は、本発明のいくつかの実施例にのみ関連し、本発明を限定するものではない。
以下、本発明の窒化ケイ素及び窒化ケイ素セラミックスラリーを、具体的な実施例と併せてさらに説明する。下記実施例は本発明を例示的に説明・解釈するものだけであり、本発明の請求範囲を限定するものではないと理解すべきである。本発明の上記内容に基づいて実現された技術は本発明により請求される範囲内に含まれる。
1MPaの窒素圧下で、3μmの粒度、85%のα相含有量、2%の不純物含有量、及び一貫した粒子形態を有する高純度α窒化ケイ素粉体を、温度制御活性化燃焼合成法によって調製した。窒化ケイ素粉体を600メッシュのふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸(体積含有率はそれぞれ20%、60%、20%であり、酸溶液の質量分率はそれぞれ40%、15%、58%である)からなる混酸で3時間酸洗を行い、次に水で3回洗浄し、吸引濾過後に真空乾燥により乾燥する。その後、窒化ケイ素粉体を加熱炉に入れて熱処理し、具体的なプロセスは、窒素気流の条件下で600℃で5時間熱処理を行い、加熱速度は8℃/minであり、そのうち、窒素純度は99.999%であり、流量は3m/sである。試験で得られた窒化ケイ素粉体の比表面積はS1=0.625m2/gである。
3MPaの窒素圧下で、5μmの粒度、90%のα相含有量、1.6%の不純物含有量、及び一貫した粒子形態を有する高純度α窒化ケイ素粉体を、温度制御活性化燃焼合成法によって調製した。窒化ケイ素粉体を600メッシュのふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸(体積含有率はそれぞれ20%、60%、20%であり、酸溶液の質量分率はそれぞれ40%、15%、58%である)からなる混酸で5時間酸洗を行い、次に水で5回洗浄し、吸引濾過後に真空乾燥により乾燥する。その後、窒化ケイ素粉体を加熱炉に入れて熱処理し、具体的なプロセスは、窒素気流の条件下で700℃で4時間熱処理を行い、加熱速度は8℃/minであり、そのうち、窒素純度は99.999%であり、流量は3m/sである。試験で得られた窒化ケイ素粉体の比表面積はS1=0.375m2/gである。
0.6MPaの窒素圧下で、1.5μmの粒度、93%のα相含有量、1.3%の不純物含有量、及び一貫した粒子形態を有する高純度α窒化ケイ素粉体を、温度制御活性化燃焼合成法によって調製した。窒化ケイ素粉体を600メッシュのふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸(体積含有率はそれぞれ20%、60%、20%であり、酸溶液の質量分率はそれぞれ40%、15%、58%である)からなる混酸で5時間酸洗を行い、次に水で5回洗浄し、吸引濾過後に真空乾燥により乾燥する。その後、窒化ケイ素粉体を加熱炉に入れて熱処理し、具体的なプロセスは、窒素気流の条件下で800℃で6時間熱処理を行い、加熱速度は8℃/minであり、そのうち、窒素純度は99.999%であり、流量は3m/sである。試験で得られた窒化ケイ素粉体の比表面積はS1=1.250m2/gである。
0.5MPaの窒素圧下で、1.3μmの粒度、95%のα相含有量、1.1%の不純物含有量、及び一貫した粒子形態を有する高純度α窒化ケイ素粉体を、温度制御活性化燃焼合成法によって調製した。窒化ケイ素粉体を600メッシュのふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸(体積含有率はそれぞれ20%、60%、20%であり、酸溶液の質量分率はそれぞれ40%、15%、58%である)からなる混酸で5時間酸洗を行い、次に水で5回洗浄し、吸引濾過後に真空乾燥により乾燥する。その後、窒化ケイ素粉体を加熱炉に入れて熱処理し、具体的なプロセスは、窒素気流の条件下で900℃で5時間熱処理を行い、加熱速度は8℃/minであり、そのうち、窒素純度は99.999%であり、流量は3m/sである。試験で得られた窒化ケイ素粉体の比表面積はS1=1.442m2/gである。
1MPaの窒素圧下で、3μmの粒度、85%のα相含有量、2%の不純物含有量、及び一貫した粒子形態を有する高純度α窒化ケイ素粉体を、温度制御活性化燃焼合成法によって調製した。窒化ケイ素粉体を600メッシュのふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸(体積含有率はそれぞれ20%、60%、20%であり、酸溶液の質量分率はそれぞれ40%、15%、58%である)からなる混酸で3時間酸洗を行い、次に水で3回洗浄し、吸引濾過後に真空乾燥により乾燥する。その後、窒化ケイ素粉体を加熱炉に入れて熱処理し、具体的なプロセスは、窒素気流の条件下で600℃で5時間熱処理を行い、加熱速度は8℃/minであり、そのうち、窒素純度は99.999%であり、流量は3m/sである。
1MPaの窒素圧下で、3μmの粒度、85%のα相含有量、2%の不純物含有量、及び一貫した粒子形態を有する高純度α窒化ケイ素粉体を、温度制御活性化燃焼合成法によって調製した。窒化ケイ素粉体を600メッシュのふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸(体積含有率はそれぞれ20%、60%、20%であり、酸溶液の質量分率はそれぞれ40%、15%、58%である)からなる混酸で3時間酸洗を行い、次に水で3回洗浄し、吸引濾過後に真空乾燥により乾燥する。その後、窒化ケイ素粉体を加熱炉に入れて熱処理し、具体的なプロセスは、窒素気流の条件下で600℃で5時間熱処理を行い、加熱速度は8℃/minであり、そのうち、窒素純度は99.999%であり、流量は3m/sである。
1MPaの窒素圧下で、3μmの粒度、85%のα相含有量、2%の不純物含有量、及び一貫した粒子形態を有する高純度α窒化ケイ素粉体を、温度制御活性化燃焼合成法によって調製した。窒化ケイ素粉体を600メッシュのふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸(体積含有率はそれぞれ20%、60%、20%であり、酸溶液の質量分率はそれぞれ40%、15%、58%である)からなる混酸で3時間酸洗を行い、次に水で3回洗浄し、吸引濾過後に真空乾燥により乾燥する。その後、窒化ケイ素粉体を加熱炉に入れて熱処理し、具体的なプロセスは、窒素気流の条件下で600℃で5時間熱処理を行い、加熱速度は8℃/minであり、そのうち、窒素純度は99.999%であり、流量は3m/sである。試験で得られた窒化ケイ素粉体の比表面積はS1=0.625m2/gである。
Claims (23)
- 全窒化ケイ素の表面積に対する、窒化ケイ素粉末の酸化されていない窒化ケイ素の表面積の比が0.40~0.85であることを特徴とする、窒化ケイ素粉末。
- 前記全窒化ケイ素の表面積に対する、窒化ケイ素粉末の酸化されていない窒化ケイ素の表面積の比が0.50~0.80であることを特徴とする、請求項1に記載の窒化ケイ素粉末。
- 前記全窒化ケイ素の表面積に対する、窒化ケイ素粉末の酸化されていない窒化ケイ素の表面積の比が0.55~0.76であることを特徴とする、請求項1に記載の窒化ケイ素粉末。
- 前記窒化ケイ素粉末の粒径範囲は0.4μm~20μmである、請求項1~3のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末。
- 前記窒化ケイ素の粒径範囲は1μm~10μmであり;前記窒化ケイ素粉末の比表面積は0.5m2/g~8.0m2/gであり;前記窒化ケイ素粉末のα相の含有量は60wt%よりも高いことを特徴とする、請求項4に記載の窒化ケイ素粉末。
- 前記窒化ケイ素粉末の粒径範囲は1.3μm~5μmであり;前記窒化ケイ素粉末の比表面積は0.8m2/g~6.0m2/gであり;前記窒化ケイ素粉末のα相の含有量は80wt%よりも高いことを特徴とする、請求項4に記載の窒化ケイ素粉末。
- 前記窒化ケイ素粉末の比表面積は1.0m2/g~5.0m2/gであり;前記窒化ケイ素粉末のα相の含有量は85wt%~95wt%であることを特徴とする、請求項4に記載の窒化ケイ素粉末。
- 前記窒化ケイ素粉末の比表面積は1.1m2/g~4.0m2/gである、請求項4に記載の窒化ケイ素粉末。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末、焼結助剤、及び有機成分を含み、そのうち、前記有機成分にはヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アルデヒド基、及びカルボニル基から選ばれる少なくとも1種の基団を有することを特徴とする、セラミックスラリー。
- 前記有機成分には、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、及びエステル基から選ばれる少なくとも1種の基団を有することを特徴とする、請求項9に記載のセラミックスラリー。
- 前記有機成分には、ヒドロキシル基、カルボキシル基から選ばれる少なくとも1種の基団を有することを特徴とする、請求項9に記載のセラミックスラリー。
- 前記有機成分には溶剤、分散剤、バインダー及び可塑剤が含まれることを特徴とする、請求項9~11のいずれか1項に記載のセラミックスラリー。
- 前記窒化ケイ素粉末、前記焼結助剤、前記溶剤、前記分散剤、前記バインダー、及び前記可塑剤の質量比は、100:(3~15):(20~70):(2~4):(5~20):(5~30)で
あり、
前記焼結助剤は酸化アルミニウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、及び窒化ケイ素マグネシウムのうちの1種又は複数種から選ばれ;
前記溶剤はエタノール、エチレングリコール、イソプロパノール、n-ブタノール、及び2-ブタノンのうちの1種又は複数種から選ばれ;
前記分散剤はリン酸トリエチル、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸アンモニウム、及びクエン酸アンモニウムのうちの1種又は複数種から選ばれ;
前記バインダーはポリエチレングリコール、ポリビニルブチラール、及びアクリル酸メチルのうちの1種又は複数種から選ばれ;
前記可塑剤はフタル酸エステル、ポリエチレングリコール、及びグリセリンのうちの1種又は複数種から選ばれ;
前記セラミックスラリーの不純物含有量は5wt%未満であり、固相体積分率は50%~75%であり、粘度は0.2pa・s未満であることを特徴とする、請求項12に記載のセラミックスラリー。 - 請求項1~8のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末の調製方法は、
(1)温度制御活性化燃焼合成法により窒化ケイ素一次粉末を調製するステップ;
(2)前記窒化ケイ素一次粉末をふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸の混酸で酸洗し、そして水洗、吸引ろ過、乾燥を行うステップ;
(3)ステップ2で得られた粉末を加熱装置に入れ、窒素気流の条件下で熱処理して添加剤を除去するステップ;
(4)ステップ3で得られた粉末を、有機物を含む流体と混合して表面整形を行い、ふるいにかけ、窒化ケイ素粉末を含むスラリーを得るステップ;
(5)ステップ3で得られた前記窒化ケイ素粉末を含むスラリーを無酸素環境下で熱処理し、前記流体を除去し、密閉包装して前記窒化ケイ素粉末を得るステップを含むことを特徴とする、請求項1~8のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末の調製方法。 - 前記ステップ(1)で得られた前記窒化ケイ素一次粉末の粒度範囲は0.1μm~20μmであり;α相の含有量は60wt%よりも高く、不純物含有量は10%よりも低いことを特徴とする、請求項14に記載の調製方法。
- 前記ステップ(1)で得られた前記窒化ケイ素一次粉末の粒度範囲は1μm~10μmであり、前記α相の含有量は80wt%よりも高く、前記窒化ケイ素一次粉末の粒子はいずれも等軸形態を呈し、前記ステップ(4)の前記表面整形にはサンドミリング、攪拌ミリング、Vミキサーミリング及び/又はローラーミリングが含まれ、
前記ステップ(1)の温度制御活性化燃焼合成法により窒化ケイ素一次粉末を調製する過程では、窒素圧は0.5MPa~8MPaであり、
前記ステップ(2)は以下の内容を含み:前記窒化ケイ素一次粉末を150~900メッシュの粗いふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸の混酸で酸洗し、前記窒化ケイ素一次粉末表面の酸化層と酸素含有基を除去し;前記混酸中の前記硝酸、前記塩酸、前記硫酸の体積含有率はそれぞれ10%~20%、60%~80%、10%~20%であり、質量分率は、それぞれ68%未満、20%未満、70%未満であり、1~10時間酸洗を行い、酸洗後の粉末を水で1~5回洗浄して水溶性物質を除去し、吸引ろ過後、プレス乾燥、スプレー乾燥又は真空乾燥法で乾燥し;
前記ステップ(3)は以下の内容を含み:ステップ2で得られた粉末を加熱装置に入れ、窒素気流の条件下で熱処理して添加剤を除去し、前記添加剤はNH4Cl及び/又はNH4Fを含み;前記加熱装置はトンネルキルン又は加熱炉を含み;前記熱処理は以下の内容を含み:窒素気流の条件下で500℃~900℃で1~8時間熱処理を行い、加熱速度は5℃/min~10℃/minであり、そのうち、窒素純度は99.2wt%~99.999wt%であり、流量は2m/s~5m/sであり;
前記ステップ(4)の前記有機物は、リン酸トリエチル、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸アンモニウム、及びクエン酸アンモニウムのうちの1種又は複数種から選ばれることを特徴とする、請求項15に記載の調製方法。 - 前記ステップ(1)で得られた前記窒化ケイ素一次粉末の粒度範囲は1.3μm~5μmであり、前記α相の含有量は85wt%~95wt%であり、前記ステップ(1)の温度制御活性化燃焼合成法により窒化ケイ素一次粉末を調製する過程では、窒素圧は0.6MPa~3MPaであり、前記ステップ(4)の前記表面整形にはサンドミリングが含まれる、請求項16に記載の調製方法。
- 請求項9~13のいずれか1項に記載のセラミックスラリーの調製方法は、
(1)温度制御活性化燃焼合成法により窒化ケイ素一次粉末を調製するステップ;
(2)前記窒化ケイ素一次粉末をふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸の混酸で酸洗し、そして水洗、吸引ろ過、乾燥を行うステップ;
(3)ステップ2で得られた粉末を加熱装置に入れ、窒素気流の条件下で熱処理して添加剤を除去するステップ;
(4)ステップ3で得られた粉末を、有機物を含む流体と混合して表面整形を行い、ふるいにかけ、請求項14~17のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末を得るステップを含むことを特徴とする、請求項9~13のいずれか1項に記載のセラミックスラリーの調製方法。 - 前記ステップ(1)で得られた前記窒化ケイ素一次粉末の粒度範囲は0.1μm~20μmであり;α相の含有量は60wt%よりも高く;不純物含有量は10%よりも低いことを特徴とする、請求項18に記載の調製方法。
- 前記ステップ(1)で得られた前記窒化ケイ素一次粉末の粒度範囲は、1μm~10μmであり;α相の含有量は80wt%よりも高く、前記窒化ケイ素一次粉末の粒子はいずれも等軸形態を呈し、前記ステップ(4)の前記表面整形にはサンドミリング、攪拌ミリング、Vミキサーミリング及び/又はローラーミリングが含まれ、
前記ステップ(1)の温度制御活性化燃焼合成法により窒化ケイ素一次粉末を調製する過程では、窒素圧は0.5MPa~8MPaであり、
前記ステップ(2)は以下の内容を含み:前記窒化ケイ素一次粉末を150~900メッシュの粗いふるいにかけ、硝酸、塩酸、硫酸の混酸で酸洗し、前記窒化ケイ素一次粉末表面の酸化層と酸素含有基を除去し;前記混酸中の前記硝酸、前記塩酸、前記硫酸の体積含有率はそれぞれ10%~20%、60%~80%、10%~20%であり、質量分率は、それぞれ68%未満、20%未満、70%未満であり、1~10時間酸洗を行い、酸洗後の粉末を水で1~5回洗浄して水溶性物質を除去し、吸引ろ過後、プレス乾燥、スプレー乾燥又は真空乾燥法で乾燥し;
前記ステップ(3)は以下の内容を含み:ステップ2で得られた粉末を加熱装置に入れ、窒素気流の条件下で熱処理して添加剤を除去し、前記添加剤はNH4Cl及び/又はNH4Fを含み;前記加熱装置はトンネルキルン又は加熱炉を含み;前記熱処理は以下の内容を含み:窒素気流の条件下で500℃~900℃で1~8時間熱処理を行い、加熱速度は5℃/min~10℃/minであり、そのうち、窒素純度は99.2wt%~99.999wt%であり、流量は2m/s~5m/sであり;
前記ステップ(4)の前記流体は焼結助剤、溶剤、分散剤、バインダー、及び可塑剤を含み、ステップ3で得られた粉末、前記焼結助剤、前記溶剤、前記分散剤、前記バインダー、及び前記可塑剤を混合し、それらの質量比は100:(3~15):(20~70):(2~4):
(5~20):(5~30)であり;
前記焼結助剤は酸化アルミニウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、及び窒化ケイ素マグネシウムのうちの1種又は複数種から選ばれ;
前記溶剤はエタノール、エチレングリコール、イソプロパノール、n-ブタノール、及び2-ブタノンのうちの1種又は複数種から選ばれ;
前記分散剤はリン酸トリエチル、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸アンモニウム、及びクエン酸アンモニウムのうちの1種又は複数種から選ばれ;
前記バインダーはポリエチレングリコール、ポリビニルブチラール、及びアクリル酸メチルのうちの1種又は複数種から選ばれ;
前記可塑剤はフタル酸エステル、ポリエチレングリコール、及びグリセリンのうちの1種又は複数種から選ばれる、請求項19に記載の調製方法。 - 前記ステップ(1)で得られた前記窒化ケイ素一次粉末の粒度範囲は1.3μm~5μmであり、前記α相の含有量は85wt%~95wt%であり、前記ステップ(1)の温度制御活性化燃焼合成法により窒化ケイ素一次粉末を調製する過程では、窒素圧は0.6MPa~3MPaであり、前記ステップ(4)の前記表面整形にはサンドミリングが含まれ、前記ステップ(4)は以下の内容を含み:ステップ3で得られた粉末、前記焼結助剤、前記溶剤、前記分散剤、前記バインダー、及び前記可塑剤を混合してから、サンドミルに入れ1~10時間研削し、回転速度は300~3000r/minであり、研削媒体は窒化ケイ素研削ボールであり、150~900メッシュのふるいにかけて前記セラミックスラリーが得られることを特徴とする、
請求項20に記載の調製方法。 - 請求項1~8のいずれか1項に記載の窒化ケイ素粉末を含むセラミックスラリー又は請求項9~13のいずれか1項に記載のセラミックスラリーを焼結して得られる窒化ケイ素焼結体。
- 請求項22に記載の窒化ケイ素焼結体を使用する回路基板。
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