CN116217238A - 一种金属基氮化硅复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属基氮化硅复合材料包括金属硅粉、氮化硅铁颗粒和粘合剂，通过喷粒成型，烧结而成。一种金属基氮化硅复合材料的制备方法，包括下列步骤：步骤一：预烧结：将氧化铁颗粒放入熔融状态的金属硅粉中，在高温环境下，两者发生化学反应强化相；步骤二：将步骤一的固相粉和无水乙醇放入尼龙球罐﹐利用直径为1cm的聚氨酯球湿法球磨6h。该金属基氮化硅复合材料及其制备方法。该金属基氮化硅复合材料及其制备方法，通过设置喷雾成粒的过程，保证了原材料直接反应的融合程度，整体步骤增加了新的喷雾设备，整体还是相对操作简单，原料利用率高，制备出的复合材料硬度也是大于现有技术，因为其中的铁元素占比达到30％以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工制备技术领域，具体为一种金属基氮化硅复合材料及其制备方法。
背景技术
氮化硅是近年来新发展出来的新型结构工程陶瓷，具有良好的化学稳定性，耐高温性能以及高强度高硬度等特点，其抗热震稳定性好，高温蠕变小，较为耐磨。广泛应用于航空航天，机械，化工等领域。
现有公开号CN105152663A公开了一种氮化硅结合氮化硅铁砖的制备方法，用于制备高炉钢包、水泥窑。本发明将氮化硅铁破碎成颗粒状，以简单低成本的工业方法制备出具有氮化硅优良性能的颗粒。采用75％-95％氮化硅铁颗粒，5-25％金属硅粉作为原料，在氮气气氛中氮化，原位生成氮化硅结合相，使得砖体中含有氮化硅基质结合氮化硅颗粒的结构，从而制备出氮化硅结合氮化硅铁复合材料。该方法操作工艺简单，无需复杂的设备，且成本低廉，生产过程对环境污染小，易于工业化推广。
然而上述技术主要的问题在于制备过程原材料利用率仅仅是30％左右，其本质就是利用高温高压的反应形成的快速成相过程，因为反应过程简单因此需要原材料纯度较高，反应先天条件高，即制备成本高。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种金属基氮化硅复合材料及其制备方法，解决了上述的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种金属基氮化硅复合材料，包括金属硅粉、氮化硅铁颗粒和粘合剂，通过喷粒成型，烧结而成。
优选的，包括下列步骤：
步骤一：预烧结：将氧化铁颗粒放入熔融状态的金属硅粉中，在高温环境下，两者发生化学反应强化相；
步骤二：将步骤一的固相粉和无水乙醇放入尼龙球罐﹐利用直径为1cm的聚氨酯球湿法球磨6h，然后将分别作为黏结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸按比例加人后再继续球磨2h得到稳定的悬浮液浆料；
步骤三：浆料通过底喷压力式喷嘴雾化，按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料；
步骤四：将干燥的颗粒进行烧结塑性。
优选的，所述步骤三中热空气的温度为八十摄氏度，气压为0,75-0.8个大气压。
优选的，所述步骤三中浆料的固定颗粒含量为55-60％，浆料的黏度为1400-1700MPas。
优选的，所述步骤三喷雾压力为0.06-0.08MPa。
优选的，所述剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸的制备方法如下：
A1、将油酸和PEG400及溶剂加入带有搅拌器、温度计及分水器的反应罐中，加热至回流温度，再加入催化剂，反应预计时间后，通过计算反应液酸值，确定酯化有没有完全；
A2、反应结束后，加入碳酸氢钠中和对甲苯磺酸，然后升温，减压蒸馏除去溶剂，蒸毕，冷却、过滤除去对甲苯磺酸钠，最终得到产品。
优选的，所述氮化硅是采用闪速燃烧法制备而成，主要组成物的化学方程式为Fe3Si和Si3N4，通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化硅颗粒的氮化硅铁颗粒；Fe3Si质量分数为15％-35％，氮化硅质量分数为65％-85％，氮化硅包裹Fe3Si。
优选的，所述步骤五中Fe对WC的润湿性为零度，溶解度WC有限溶于液相Fe中，随着温度的升高，溶解度会进一步提高，液相数量Fe含量在70％，因此液相量为30％以上。
(三)有益效果
本发明提供了一种金属基氮化硅复合材料及其制备方法，具备以下有益效果：
该金属基氮化硅复合材料及其制备方法，通过设置喷雾成粒的过程，保证了原材料直接反应的融合程度，整体步骤增加了新的喷雾设备，整体还是相对操作简单，原料利用率高，制备出的复合材料硬度也是大于现有技术，因为其中的铁元素占比达到30％以上。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种技术方案：一种金属基氮化硅复合材料，包括金属硅粉、氮化硅铁颗粒和粘合剂，通过喷粒成型，烧结而成。
一种金属基氮化硅复合材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤一：预烧结：将氧化铁颗粒放入熔融状态的金属硅粉中，在高温环境下，两者发生化学反应强化相；
步骤二：将步骤一的固相粉和无水乙醇放入尼龙球罐﹐利用直径为1cm的聚氨酯球湿法球磨6h，然后将分别作为黏结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸按比例加人后再继续球磨2h得到稳定的悬浮液浆料；
步骤三：浆料通过底喷压力式喷嘴雾化，按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料；
步骤四：将干燥的颗粒进行烧结塑性。
所述步骤三中热空气的温度为八十摄氏度，气压为0,75个大气压，所述步骤三中浆料的固定颗粒含量为55-60％，浆料的黏度为1400-1700MPas，所述步骤三喷雾压力为0.06-0.08MPa，所述剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸的制备方法如下：
A1、将油酸和PEG400及溶剂加入带有搅拌器、温度计及分水器的反应罐中，加热至回流温度，再加入催化剂，反应预计时间后，通过计算反应液酸值，确定酯化有没有完全；
A2、反应结束后，加入碳酸氢钠中和对甲苯磺酸，然后升温，减压蒸馏除去溶剂，蒸毕，冷却、过滤除去对甲苯磺酸钠，最终得到产品，所述氮化硅是采用闪速燃烧法制备而成，主要组成物的化学方程式为Fe3Si和Si3N4，通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化硅颗粒的氮化硅铁颗粒；Fe3Si质量分数为15％-35％，氮化硅质量分数为65％-85％，氮化硅包裹Fe3Si，所述步骤五中Fe对WC的润湿性为零度，溶解度WC有限溶于液相Fe中，随着温度的升高，溶解度会进一步提高，液相数量Fe含量在70％，因此液相量为30％以上。
实施例2
本发明提供一种技术方案：一种金属基氮化硅复合材料，包括金属硅粉、氮化硅铁颗粒和粘合剂，通过喷粒成型，烧结而成。
一种金属基氮化硅复合材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤一：预烧结：将氧化铁颗粒放入熔融状态的金属硅粉中，在高温环境下，两者发生化学反应强化相；
步骤二：将步骤一的固相粉和无水乙醇放入尼龙球罐﹐利用直径为1cm的聚氨酯球湿法球磨6h，然后将分别作为黏结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸按比例加人后再继续球磨2h得到稳定的悬浮液浆料；
步骤三：浆料通过底喷压力式喷嘴雾化，按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料；
步骤四：将干燥的颗粒进行烧结塑性。
所述步骤三中热空气的温度为八十摄氏度，气压为0.8个大气压，所述步骤三中浆料的固定颗粒含量为55-60％，浆料的黏度为1400-1700MPas，所述步骤三喷雾压力为0.06-0.08MPa，所述剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸的制备方法如下：
A1、将油酸和PEG400及溶剂加入带有搅拌器、温度计及分水器的反应罐中，加热至回流温度，再加入催化剂，反应预计时间后，通过计算反应液酸值，确定酯化有没有完全；
A2、反应结束后，加入碳酸氢钠中和对甲苯磺酸，然后升温，减压蒸馏除去溶剂，蒸毕，冷却、过滤除去对甲苯磺酸钠，最终得到产品，所述氮化硅是采用闪速燃烧法制备而成，主要组成物的化学方程式为Fe3Si和Si3N4，通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化硅颗粒的氮化硅铁颗粒；Fe3Si质量分数为15％-35％，氮化硅质量分数为65％-85％，氮化硅包裹Fe3Si，所述步骤五中Fe对WC的润湿性为零度，溶解度WC有限溶于液相Fe中，随着温度的升高，溶解度会进一步提高，液相数量Fe含量在70％，因此液相量为30％以上。
实施例3
本发明提供一种技术方案：一种金属基氮化硅复合材料，包括金属硅粉、氮化硅铁颗粒和粘合剂，通过喷粒成型，烧结而成。
一种金属基氮化硅复合材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤一：预烧结：将氧化铁颗粒放入熔融状态的金属硅粉中，在高温环境下，两者发生化学反应强化相；
步骤二：将步骤一的固相粉和无水乙醇放入尼龙球罐﹐利用直径为1cm的聚氨酯球湿法球磨6h，然后将分别作为黏结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸按比例加人后再继续球磨2h得到稳定的悬浮液浆料；
步骤三：浆料通过底喷压力式喷嘴雾化，按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料；
步骤四：将干燥的颗粒进行烧结塑性。
所述步骤三中热空气的温度为八十摄氏度，气压为0,78个大气压，所述步骤三中浆料的固定颗粒含量为55-60％，浆料的黏度为1400-1700MPas，所述步骤三喷雾压力为0.06-0.08MPa，所述剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸的制备方法如下：
A1、将油酸和PEG400及溶剂加入带有搅拌器、温度计及分水器的反应罐中，加热至回流温度，再加入催化剂，反应预计时间后，通过计算反应液酸值，确定酯化有没有完全；
A2、反应结束后，加入碳酸氢钠中和对甲苯磺酸，然后升温，减压蒸馏除去溶剂，蒸毕，冷却、过滤除去对甲苯磺酸钠，最终得到产品，所述氮化硅是采用闪速燃烧法制备而成，主要组成物的化学方程式为Fe3Si和Si3N4，通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化硅颗粒的氮化硅铁颗粒；Fe3Si质量分数为15％-35％，氮化硅质量分数为65％-85％，氮化硅包裹Fe3Si，所述步骤五中Fe对WC的润湿性为零度，溶解度WC有限溶于液相Fe中，随着温度的升高，溶解度会进一步提高，液相数量Fe含量在70％，因此液相量为30％以上。
比较例1
通过对实施例1-3中，加工气压的改变，进行了三组实验比较，由于气压是改变乙醇熔点的关键元素，本比较例主要是通过实验对比剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸对整个喷粒过程中，氮化硅铁的反应程度，即最终得出，剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸含量维持在整体含量的3％，温度为80摄氏度，最佳
实施例4
本发明提供一种技术方案：一种金属基氮化硅复合材料，包括金属硅粉、氮化硅铁颗粒和粘合剂，通过喷粒成型，烧结而成。
一种金属基氮化硅复合材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤一：预烧结：将氧化铁颗粒放入熔融状态的金属硅粉中，在高温环境下，两者发生化学反应强化相；
步骤二：将步骤一的固相粉和无水乙醇放入尼龙球罐﹐利用直径为1cm的聚氨酯球湿法球磨6h，然后将分别作为黏结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸按比例加人后再继续球磨2h得到稳定的悬浮液浆料；
步骤三：浆料通过底喷压力式喷嘴雾化，按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料；
步骤四：将干燥的颗粒进行烧结塑性。
所述步骤三中热空气的温度为八十摄氏度，气压为0,75-0.8个大气压，所述步骤三中浆料的固定颗粒含量为55-60％，浆料的黏度为1400-1700MPas，所述步骤三喷雾压力为0.06MPa，所述剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸的制备方法如下：
A1、将油酸和PEG400及溶剂加入带有搅拌器、温度计及分水器的反应罐中，加热至回流温度，再加入催化剂，反应预计时间后，通过计算反应液酸值，确定酯化有没有完全；
A2、反应结束后，加入碳酸氢钠中和对甲苯磺酸，然后升温，减压蒸馏除去溶剂，蒸毕，冷却、过滤除去对甲苯磺酸钠，最终得到产品，所述氮化硅是采用闪速燃烧法制备而成，主要组成物的化学方程式为Fe3Si和Si3N4，通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化硅颗粒的氮化硅铁颗粒；Fe3Si质量分数为15％-35％，氮化硅质量分数为65％-85％，氮化硅包裹Fe3Si，所述步骤五中Fe对WC的润湿性为零度，溶解度WC有限溶于液相Fe中，随着温度的升高，溶解度会进一步提高，液相数量Fe含量在70％，因此液相量为30％以上。
实施例5
本发明提供一种技术方案：一种金属基氮化硅复合材料，包括金属硅粉、氮化硅铁颗粒和粘合剂，通过喷粒成型，烧结而成。
一种金属基氮化硅复合材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤一：预烧结：将氧化铁颗粒放入熔融状态的金属硅粉中，在高温环境下，两者发生化学反应强化相；
步骤二：将步骤一的固相粉和无水乙醇放入尼龙球罐﹐利用直径为1cm的聚氨酯球湿法球磨6h，然后将分别作为黏结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸按比例加人后再继续球磨2h得到稳定的悬浮液浆料；
步骤三：浆料通过底喷压力式喷嘴雾化，按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料；
步骤四：将干燥的颗粒进行烧结塑性。
所述步骤三中热空气的温度为八十摄氏度，气压为0,75-0.8个大气压，所述步骤三中浆料的固定颗粒含量为55-60％，浆料的黏度为1400-1700MPas，所述步骤三喷雾压力为0.08MPa，所述剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸的制备方法如下：
A1、将油酸和PEG400及溶剂加入带有搅拌器、温度计及分水器的反应罐中，加热至回流温度，再加入催化剂，反应预计时间后，通过计算反应液酸值，确定酯化有没有完全；
A2、反应结束后，加入碳酸氢钠中和对甲苯磺酸，然后升温，减压蒸馏除去溶剂，蒸毕，冷却、过滤除去对甲苯磺酸钠，最终得到产品，所述氮化硅是采用闪速燃烧法制备而成，主要组成物的化学方程式为Fe3Si和Si3N4，通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化硅颗粒的氮化硅铁颗粒；Fe3Si质量分数为15％-35％，氮化硅质量分数为65％-85％，氮化硅包裹Fe3Si，所述步骤五中Fe对WC的润湿性为零度，溶解度WC有限溶于液相Fe中，随着温度的升高，溶解度会进一步提高，液相数量Fe含量在70％，因此液相量为30％以上。
实施例6
本发明提供一种技术方案：一种金属基氮化硅复合材料，包括金属硅粉、氮化硅铁颗粒和粘合剂，通过喷粒成型，烧结而成。
一种金属基氮化硅复合材料的制备方法，包括下列步骤：
步骤一：预烧结：将氧化铁颗粒放入熔融状态的金属硅粉中，在高温环境下，两者发生化学反应强化相；
步骤二：将步骤一的固相粉和无水乙醇放入尼龙球罐﹐利用直径为1cm的聚氨酯球湿法球磨6h，然后将分别作为黏结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸按比例加人后再继续球磨2h得到稳定的悬浮液浆料；
步骤三：浆料通过底喷压力式喷嘴雾化，按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料；
步骤四：将干燥的颗粒进行烧结塑性。
所述步骤三中热空气的温度为八十摄氏度，气压为0,75-0.8个大气压，所述步骤三中浆料的固定颗粒含量为55-60％，浆料的黏度为1400-1700MPas，所述步骤三喷雾压力为0.07MPa，所述剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸的制备方法如下：
A1、将油酸和PEG400及溶剂加入带有搅拌器、温度计及分水器的反应罐中，加热至回流温度，再加入催化剂，反应预计时间后，通过计算反应液酸值，确定酯化有没有完全；
A2、反应结束后，加入碳酸氢钠中和对甲苯磺酸，然后升温，减压蒸馏除去溶剂，蒸毕，冷却、过滤除去对甲苯磺酸钠，最终得到产品，所述氮化硅是采用闪速燃烧法制备而成，主要组成物的化学方程式为Fe3Si和Si3N4，通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化硅颗粒的氮化硅铁颗粒；Fe3Si质量分数为15％-35％，氮化硅质量分数为65％-85％，氮化硅包裹Fe3Si，所述步骤五中Fe对WC的润湿性为零度，溶解度WC有限溶于液相Fe中，随着温度的升高，溶解度会进一步提高，液相数量Fe含量在70％，因此液相量为30％以上。
比较例2
本比较例通过改变实施例4-6中，原浆中固体颗粒占比，并实验证明整个产品的硬度，由于固体颗粒占比和气压相关，其中气压是最易调整，因此实施例中最终调整的是气压部分，最终得出固定颗粒占比在56％时，产品强度最高，但是产品塑性难度大，即冷却时间快，整体以56％呈正太函数分布。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种金属基氮化硅复合材料，其特征在于：包括金属硅粉、氮化硅铁颗粒和粘合剂，通过喷粒成型，烧结而成。
2.根据权利要求1所述的一种金属基氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤一：预烧结：将氧化铁颗粒放入熔融状态的金属硅粉中，在高温环境下，两者发生化学反应强化相；
步骤二：将步骤一的固相粉和无水乙醇放入尼龙球罐﹐利用直径为1cm的聚氨酯球湿法球磨6h，然后将分别作为黏结剂、增塑剂和润滑剂的有机添加剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸按比例加人后再继续球磨2h得到稳定的悬浮液浆料；
步骤三：浆料通过底喷压力式喷嘴雾化，按混流方式与热空气混合并被干燥形成颗粒粉料；
步骤四：将干燥的颗粒进行烧结塑性。
3.根据权利要求2所述的一种金属基氮化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中热空气的温度为八十摄氏度，气压为0,75-0.8个大气压。
4.根据权利要求2所述的一种金属基氮化硅复合材料，其特征在于：所述步骤三中浆料的固定颗粒含量为55-60％，浆料的黏度为1400-1700MPas。
5.根据权利要求1所述的一种金属基氮化硅复合材料，其特征在于：所述步骤三喷雾压力为0.06-0.08MPa。
6.根据权利要求2所述的一种金属基氮化硅复合材料，其特征在于：所述剂酚醛树脂聚乙二醇400油酸的制备方法如下：
A1、将油酸和PEG400及溶剂加入带有搅拌器、温度计及分水器的反应罐中，加热至回流温度，再加入催化剂，反应预计时间后，通过计算反应液酸值，确定酯化有没有完全；
A2、反应结束后，加入碳酸氢钠中和对甲苯磺酸，然后升温，减压蒸馏除去溶剂，蒸毕，冷却、过滤除去对甲苯磺酸钠，最终得到产品。
7.根据权利要求1所述的一种金属基氮化硅复合材料，其特征在于：所述氮化硅是采用闪速燃烧法制备而成，主要组成物的化学方程式为Fe3Si和Si3N4，通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化硅颗粒的氮化硅铁颗粒；Fe3Si质量分数为15％-35％，氮化硅质量分数为65％-85％，氮化硅包裹Fe3Si。
8.据权利要求1所述的一种金属基氮化硅复合材料，其特征在于：所述步骤五中Fe对WC的润湿性为零度，溶解度WC有限溶于液相Fe中，随着温度的升高，溶解度会进一步提高，液相数量Fe含量在70％，因此液相量为30％以上。
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