CN104529470A - 一种氮化硅粉料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化硅粉料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将氮化硅粉、烧结助剂、粘结剂和95％～99.9％(体积比)的乙醇水溶液混合，球磨，得到浆料；(2)将步骤(1)得到浆料干燥，粉碎，造粒制得氮化硅粉料。该制备方法将干燥后的浆料直接加入造粒机，生产简易，节约成本，且避免了多次操作污染造粒粉料；本发明制备的造粒粉料，流动性好，粒径分布均匀，粉料成型效果好。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，涉及一种氮化硅粉料的制备方法，具体涉及一种采用干法造粒工艺的氮化硅粉料的制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷是一种性能优良的高温结构陶瓷，具有高温强度高、硬度高、热膨胀系数小、抗热震性能好等特性，其广泛应用于军工、能源、航空航天、机械、化工、冶金、电子等行业的特殊工况，特别是能在高端精密轴承、风电轴承、透波导引罩、海水密封等领域体现出比金属、塑料材料寿命更长、性价比更高的优势。
氮化硅陶瓷粉体的造粒方法有很多，如冷等静压造粒法，喷雾造粒等，但都有其各自的局限性。冷等静压造粒存在着颗粒形状欠佳，分布不均等问题，且造粒过程中易对粉料造成污染；虽然喷雾造粒所得的粉体粒径分布均匀，但粉末形貌不易控制，有空心、表面凹坑等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用干法造粒工艺的氮化硅粉料的制备方法。该制备方法具有造粒粉体成型效果好、粒径分布均匀、流动性好、生产成本低等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种氮化硅粉料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将氮化硅粉、烧结助剂、粘结剂和95％～99.9％(体积比)的乙醇水溶液混合，球磨，得到浆料；
(2)将步骤(1)得到浆料干燥，粉碎，造粒制得氮化硅粉料。
优选地，上述方法包括以下步骤：
(1)将氮化硅粉75～85重量份、烧结助剂1～10重量份、粘结剂1～10重量份与95％～99.9％(体积比)乙醇水溶液混合，球磨2～6h，优选为4h，得到浆料；其中，氮化硅粉、烧结助剂及粘结剂的重量份数之和与95％～99.9％(体积比)的乙醇水溶液的重量份数之比为0.8～1.2:1；
(2)将步骤(1)得到浆料干燥，粉碎，1～10MPa下造粒制得氮化硅粉料。
在上述步骤(1)中，所述烧结助剂选自二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钇或碳化钨中的一种或多种，优选为氧化钇和/或氧化铝；所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、聚氯乙烯或酚醛树脂中的一种或多种，优选为聚乙烯醇缩丁醛和/或聚乙二醇。
在上述步骤(1)中，优选地，先将所述粘结剂溶于95％～99.9％(体积比)的乙醇水溶液后，再与氮化硅粉、烧结助剂混合；更优选地，所述粘结剂在95％～99.9％(体积比)的乙醇水溶液中的固含量为5～10％。
在上述步骤(2)中，粉碎后的粒径≤20目，优选为80目。
在上述步骤(2)中，所述造粒方法为：1)预压输送；2)滚压成型和/或3)挤压造粒。
优选地，上述制备方法还包括以下步骤：
(3)将步骤(2)得到的氮化硅粉料经冷等静压成型处理后，进行气压烧结。
在上述步骤(3)中，所述冷等静压的成型压力为40～200MPa，优选为120MPa；
在上述步骤(3)中，所述气压烧结的温度为1700℃～1900℃，优选为1800℃；所述烧结压力为2～10MPa，优选为4MPa。
本发明还提供一种上述制备方法制备的氮化硅粉料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明将干燥后的浆料直接加入造粒机，生产简易，节约成本，且避免了多次操作污染造粒粉料；
(2)本发明制备的造粒粉料，流动性好，粒径分布均匀，粉料成型效果好；
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1
将60g聚乙烯醇缩丁醛、60g聚乙二醇溶于2000g体积比95％的乙醇水溶液后，再与1800g氮化硅粉、120g氧化铝粉和80g氧化钇粉混合，混合后放入球磨罐内，球磨2个小时，将所得浆料干燥，粉碎，加入至造粒机中，调节造粒压力4MPa，得到造粒粉料，过20目筛，取筛下物。所得粉料休止角θ＝25°。
将造粒粉料填入模具中，通过200MPa冷等静压成型，后通过气压烧结，温度为1700℃，压力为2MPa；所得样品的密度为3.24g/cm3。
实施例2
将60g聚乙烯醇缩丁醛、120g聚乙二醇溶于2000g体积比99.9％的乙醇水溶液后，再与1800g氮化硅粉、120g氧化铝粉和80g氧化钇粉混合，混合后放入球磨罐内，球磨4个小时，将所得浆料干燥，粉碎，加入至造粒机中，调节造粒压力6MPa，得到造粒粉料，过40目筛，取筛下物。所得粉料休止角θ＝30°。
将造粒粉料填入模具中，通过120MPa冷等静压成型，后通过气压烧结，温度为1800℃，压力为4MPa；所得样品的密度为3.22g/cm3。
实施例3
将40g聚乙烯醇缩丁醛、60g聚乙二醇溶于2000g体积比95％的乙醇水溶液后，再与1800g氮化硅粉、120g氧化铝粉和80g氧化钇粉混合，混合后放入球磨罐内，球磨6个小时，将所得浆料干燥，粉碎，加入至造粒机中，调节造粒压力4MPa，得到造粒粉料，过80目筛，取筛下物。所得粉料休止角θ＝23°。
将造粒粉料填入模具中，通过40MPa冷等静压成型，后通过气压烧结，温度为1800℃，压力为4MPa；所得样品的密度为3.23g/cm3。
实施例4
将60g聚乙烯醇缩丁醛、60g聚乙二醇溶于2000g体积比99.9％的乙醇水溶液后，再与1800g氮化硅粉、120g氧化铝粉和80g氧化钇粉混合，混合后放入球磨罐内，球磨4个小时，将所得浆料干燥，粉碎，加入至造粒机中，调节造粒压力2MPa，得到造粒粉料，过80目筛，取筛下物。所得粉料休止角θ＝20°。
将造粒粉料填入模具中，通过200MPa冷等静压成型，后通过气压烧结，温度为1900℃，压力为10MPa；所得样品的密度为3.22g/cm3。
总之，以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。
Claims (8)
1.一种氮化硅粉料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将氮化硅粉、烧结助剂、粘结剂和95％～99.9％(体积比)的乙醇水溶液混合，球磨，得到浆料；
(2)将步骤(1)得到浆料干燥，粉碎，造粒制得氮化硅粉料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将氮化硅粉75～85重量份、烧结助剂1～10重量份、粘结剂1～10重量份与95％～99.9％(体积比)乙醇水溶液混合，球磨2～6h，优选为4h，得到浆料；其中，氮化硅粉、烧结助剂及粘结剂的重量份数之和与95％～99.9％(体积比)的乙醇水溶液的重量份数之比为0.8～1.2:1；
(2)将步骤(1)得到浆料干燥，粉碎，1～10MPa下造粒制得氮化硅粉料。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述烧结助剂选自二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钇或碳化钨中的一种或多种，优选为氧化钇和/或氧化铝；
所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、聚氯乙烯或酚醛树脂中的一种或多种，优选为聚乙烯醇缩丁醛和/或聚乙二醇。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先将所述粘结剂溶于95％～99.9％(体积比)的乙醇水溶液后，再与氮化硅粉、烧结助剂混合；
更优选地，所述步骤(1)中，所述粘结剂在95％～99.9％(体积比)的乙醇水溶液中的固含量为5～10％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，粉碎后的粒径≤20目，优选为80目；
优选地，所述步骤(2)中，所述造粒方法为：1)预压输送；2)滚压成型和/或3)挤压造粒。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，该制备方法还包括以下步骤：
(3)将步骤(2)得到的氮化硅粉料经冷等静压成型处理后，进行无压烧结。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述冷等静压的成型压力为40～200MPa，优选为120MPa；所述气压烧结的温度为1700℃～1900℃，优选为1800℃；所述烧结压力为2～10MPa，优选为4MPa。
8.如权利要求1至7中任一项所述的制备方法制备的氮化硅粉料。
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