CN106348762B - 一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，属于特种陶瓷材料技术领域，该方法包括以下步骤：将25～55wt％氮化硅粉、40～70wt％硅粉、5～35wt％聚苯乙烯‑二氧化硅颗粒与溶剂混合，在0.5～10Mpa下压制成球形，在氮气气氛中于1100～1600℃保温4～15h，烧结生成氮化硅，冷却至室温，粉碎，得氮化硅粉料。本发明采用氮化硅粉、硅粉、聚苯乙烯‑二氧化硅颗粒复合压制成球，当二氧化硅‑聚苯乙烯颗粒中的聚苯乙烯被高温除去后形成稳定的孔结构，用作氮气流通的通道，保证反应的充分进行；同时二氧化硅在被氮化成氮化硅的过程中，因为氧的逃逸而二次保持气体通道，从而保证了粉料的充分氮化。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅，具体涉及一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，属于特种陶瓷材料技术领域。
背景技术
激光设备功率大，发热量大，需要采用合适高强度耐高温的高性能材料。氮化硅分子式为Si3N4,是一种重要的特种陶瓷材料，属于超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，可用作高温陶瓷原料。除氢氟酸外，它不与其他无机酸反应。通常，氮化硅可由硅粉在氮气中加热或卤化硅与氨反应而制得。
由于氮化硅是高键能共价化合物，在空气中能形成氧化物保护膜防止进一步氧化，还具有良好的化学稳定性，不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融金属或合金所浸润或腐蚀，但能被镁、镍铬合金、不锈钢等熔液所腐蚀。
目前氮化硅工业上规模化生产主要采用硅粉直接氮化法，该法存在以下问题：
1)硅粉的导热性差，导致硅粉原料内部与外部温差大，使反应过程不稳定；
2)硅粉的烧结阻碍氮气的渗透，使生产过程能耗增大，纯度难以控制。
发明内容
为了克服氮化硅合成过程存在的导热性差、烧结引起的产品质量问题，本发明提供一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法。
为了实现上述目的，本发明采用的一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，该方法包括以下步骤：
将25～55wt％氮化硅粉、40～70wt％硅粉、5～35wt％聚苯乙烯-二氧化硅颗粒与溶剂混合，在0.5～10Mpa下压制成球形，在氮气气氛中于1100～1600℃保温4～15h，烧结生成氮化硅，冷却至室温，粉碎，得氮化硅粉料；
所述氮化硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料；
所述硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料；
所述聚苯乙烯-二氧化硅颗粒的粒径为0.5～5mm；
所述溶剂由水与乙醇按照体积比1：(0.1～2)混合组成。
作为改进，采用氮化硅粉中粗料与细料的比例为0.5～10:1；
采用硅粉中的粗料与细料的比例为0.1～5:1。
作为改进，所述聚苯乙烯-二氧化硅颗粒采用以下步骤制得：
1)将二乙醇胺与甲苯磺酸按1～10:1的重量比混合形成溶液；
2)将所得溶液与二氧化硅纳米粉体按1～10:1的重量比混合，混合后转移至高压釜中进行溶剂热反应，通入氮气保护，在110～150℃中加热1～12h，减压除去液体，得到表面改性的纳米二氧化硅；
3)将改性纳米二氧化硅与聚苯乙烯按0.1～1:1的重量比混合，加热融化搅拌，冷却后粉碎过30目筛，将筛上的剩余粉料再经过16目筛，经16目筛下的粉料即为所需直径在0.5～5mm的聚苯乙烯-二氧化硅颗粒。
作为改进，在压制过程中，压力为0.5～3MPa。
作为改进，所述烧结的温度为1200～1350℃。
作为改进，保温时间为6～8h。
作为改进，所述氮气气氛为高纯氮气。
与现有技术相比，本发明采用氮化硅粉、硅粉、聚苯乙烯-二氧化硅颗粒复合压制成球，当二氧化硅-聚苯乙烯颗粒中的聚苯乙烯被高温除去后形成稳定的孔结构，可用作氮气流通的通道，保证反应的充分进行；同时二氧化硅在被氮化成氮化硅的过程中，因为氧的逃逸而二次保持气体通道，从而保证了粉料的充分氮化。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例一
一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，该方法包括以下步骤：
将30wt％氮化硅粉、45wt％硅粉、25wt％聚苯乙烯-二氧化硅颗粒加入至由水与乙醇按照体积比1:0.1混合成的溶剂中，在0.8Mpa下压制成球形，再置于高纯氮气中，在1200℃下保温6h，烧结得到氮化硅，冷却至室温，粉碎，即得氮化硅粉料；
其中，上述采用的氮化硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料，且粗料与细料的比例为1.3:1；
采用的硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料，粗料与细料的比例为0.1:1；
采用的聚苯乙烯-二氧化硅颗粒的粒径为0.5～5mm，是通过以下步骤制得：
1)将二乙醇胺与甲苯磺酸按2:1的重量比混合形成溶液；
2)将所得溶液与二氧化硅纳米粉体按重量比1:1的比例混合，混合后转移至高压釜中进行溶剂热反应，通入氮气保护，在110℃中加热2h，减压除去液体，得到表面改性的纳米二氧化硅；
3)将改性纳米二氧化硅与聚苯乙烯按0.2:1的重量比混合，加热融化搅拌，冷却后粉碎过30目筛，将筛上的剩余粉料再经过16目筛，经16目筛下的粉料即为所需直径在0.5～5mm的聚苯乙烯-二氧化硅颗粒。
实施例二
一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，该方法包括以下步骤：
将30wt％氮化硅粉、55wt％硅粉、15wt％聚苯乙烯-二氧化硅颗粒加入至由水与乙醇按照体积比2:3混合成的溶剂中，在5Mpa下压制成球形，再置于高纯氮气中，在1350℃下保温8h，烧结得到氮化硅，冷却至室温，粉碎，即得氮化硅粉料；
其中，上述采用的氮化硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料，且粗料与细料的比例为5:1；
采用的硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料，粗料与细料的比例为3:1；
采用的聚苯乙烯-二氧化硅颗粒的粒径为0.5～5mm，是通过以下步骤制得：
1)将二乙醇胺与甲苯磺酸按6:1的比例混合形成溶液；
2)将所得溶液与二氧化硅纳米粉体按7:1的比例混合，混合后转移至高压釜中，通入氮气保护，在130℃中加热8h，减压除去液体，得到表面改性的纳米二氧化硅；
3)将改性纳米二氧化硅与聚苯乙烯按1:2混合，加热融化搅拌，冷却后粉碎过30目筛，将筛上的剩余粉料再经过16目筛，经16目筛下的粉料即为所需直径在0.5～5mm的聚苯乙烯-二氧化硅颗粒。
实施例三
一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，该方法包括以下步骤：
将50wt％氮化硅粉、40wt％硅粉、10wt％聚苯乙烯-二氧化硅颗粒加入至由水与乙醇按照体积比1:2混合成的溶剂中，在10Mpa下压制成球形，再置于高纯氮气中，在1600℃下保温4h，烧结得到氮化硅，冷却至室温，粉碎，即得氮化硅粉料；
其中，上述采用的氮化硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料，且粗料与细料的比例为10:1；
采用的硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料，粗料与细料的比例为5:1；
采用的聚苯乙烯-二氧化硅颗粒的粒径为0.5～5mm，是通过以下步骤制得：
1)将二乙醇胺与甲苯磺酸按10:1的比例混合形成溶液；
2)将所得溶液与二氧化硅纳米粉体按10:1的比例混合，混合后转移至高压釜中，通入氮气保护，在150℃中加热1h，减压除去液体，得到表面改性的纳米二氧化硅；
3)将纳米二氧化硅与聚苯乙烯按0.8:1的重量比混合，加热融化搅拌，冷却后粉碎过30目筛，将筛上的剩余粉料再经过16目筛，经16目筛下的粉料即为所需直径在0.5～5mm的聚苯乙烯-二氧化硅颗粒。
实施例四
该实施例在0.5Mpa下压制成球形，再置于高纯氮气中，在1100℃下保温8h，烧结得到氮化硅；采用的其他工艺参数与实施例三中相同。
实施例五
该实施例中采用的氮化硅粉中粗料与细料的比例为10：1，采用的硅粉中粗料与细料的比例为5:1，其余工艺参数与实施例二中相同。
实施例六
该实施例中采用25wt％氮化硅粉、55wt％硅粉、20wt％聚苯乙烯-二氧化硅颗粒，其余工艺参数与实施例一中相同。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将25～55wt％氮化硅粉、40～70wt％硅粉、5～35wt％聚苯乙烯-二氧化硅颗粒与溶剂混合，在0.5～10Mpa下压制成球形，在氮气气氛中于1100～1600℃保温4～15h，烧结生成氮化硅，冷却至室温，粉碎，得氮化硅粉料；
所述氮化硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料；
所述硅粉包括直径在100μm～1mm的粗料和直径为100μm以下的细料；
所述聚苯乙烯-二氧化硅颗粒的粒径为0.5～5mm；
所述溶剂由水与乙醇按照体积比1：(0.1～2)混合组成；
所述聚苯乙烯-二氧化硅颗粒采用以下步骤制得：
1)将二乙醇胺与甲苯磺酸按1～10:1的重量比混合形成溶液；
2)将所得溶液与二氧化硅纳米粉体按1～10:1的重量比混合，混合后转移至高压釜中进行溶剂热反应，通入氮气保护，在110～150℃中加热1～12h，减压除去液体，得到表面改性的纳米二氧化硅；
3)将改性纳米二氧化硅与聚苯乙烯按0.1～1:1的重量比混合，加热融化搅拌，冷却后粉碎过30目筛，将筛上的剩余粉料再经过16目筛，经16目筛下的粉料即为所需直径在0.5～5mm的聚苯乙烯-二氧化硅颗粒。
2.如权利要求1所述的一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，其特征在于，采用氮化硅粉中粗料与细料的比例为0.5～10:1；
采用硅粉中的粗料与细料的比例为0.1～5:1。
3.如权利要求1所述的一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，其特征在于，在压制过程中，压力为0.5～3MPa。
4.如权利要求1所述的一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，其特征在于，所述烧结的温度为1200～1350℃。
5.如权利要求1或4所述的一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，其特征在于，保温时间为6～8h。
6.如权利要求1所述的一种用于激光设备的氮化硅粉体的合成方法，其特征在于，所述氮气气氛为高纯氮气。
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