CN104911384B - 一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法 - Google Patents
一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104911384B CN104911384B CN201510354356.XA CN201510354356A CN104911384B CN 104911384 B CN104911384 B CN 104911384B CN 201510354356 A CN201510354356 A CN 201510354356A CN 104911384 B CN104911384 B CN 104911384B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite
- tungsten
- tungstenio
- powder
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，它涉及一种复合材料的制备方法。它要解决现有反应熔渗法制备W基难熔碳化物超高温复合材料中有WC残余，导致复合材料高温综合性能下降，且复合材料中W相和难熔碳化物相含量不可控制的问题。将纯净的钨粉和炭黑的混合粉末球磨之后装入瓷舟，在真空环境或者氩气和氢气混合气氛中碳化即可制得不完全碳化的WC。通过控制钨粉和炭黑的比例可以控制WC的碳化程度。将制取的WC粉体通过冷等静压的方式来获得多孔坯体，在一定温度下把低熔点合金熔体，渗入到多孔坯体中，即得。其高温性能大大提高，尤其是抗热震性能和抗烧蚀性能。本发明的提出为反应熔渗法制备超高温复合材料提供了一种新的研究思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
随着高温技术的发展，要求材料具备优良的高温综合性能以适应苛刻的高温环境，如足够的高温强度、良好的抗热震性及抗烧蚀等性能。难熔金属-碳化物组成的复合材料就是综合性能非常优异的高温材料，它利用材料性能的互补，使材料达到综合优化，其中W基难熔碳化物复合材料就是其中的一种。此类材料具有热学、化学和力学兼容性好，理想的高温强度和韧性以及抗热震、耐烧蚀等优良特点。相比传统的粉末冶金方法，反应熔渗法是将液态金属熔体无压浸渗到具有一定形状的多孔WC预制体中，是制备W基难熔碳化物复合材料的一种快速近净成型方法，该方法可大大降低此类材料的制造成本。
目前，采用完全碳化的WC粉体制备多孔WC预制体用于反应熔渗效果不理想。一方面原因在于采用完全碳化的WC粉体制备的预制体和熔融合金反应时会由于反应机制受限而无法反应完全。有WC残余的W基难熔碳化物复合材料高温性能会大大下降。现有工艺改良制备的无WC残余的W基难熔碳化物复合材料组织不均匀，且力学性能普遍偏低。另一方面，目前采用完全碳化的WC粉体制备复合材料中W相含量较低，且不可以随意改变复合材料中W相和难熔碳化物相的比例。因此，提出一种可行的改良方案对于低温制备W基超高温复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是要解决现有反应熔渗法制备W基难熔碳化物超高温复合材料会有WC残余，导致复合材料高温综合性能下降且复合材料相比例不可控制的问题。本发明提出采用不完全碳化的WC粉体制备W基复合材料的新思路。
本发明采用不完全碳化的WC坯体低温反应熔渗制备W基难熔碳化物复合材料。
本发明的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按重量百分比称取93.4％～99.0％的钨粉和1.0％～6.6％的炭黑在1200～1600℃碳化1～4h，得到不完全碳化的WC粉体；
二、向步骤一制备得到的不完全碳化的WC粉体中加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液，机械搅拌2～4h，混合均匀之后，在干燥箱中进行恒温干燥；其中，加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液占WC粉体的质量的5％；
三、将步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为10～20MPa，保压时间为3min，得生坯；
四、将步骤三中得到的生坯进行冷等静压，然后卸压；其中，压力大小为50～200MPa，保压时间2min；
五、将冷等静压之后的坯体在500℃氩气流中灼烧2～4h，然后在1500～1700℃氩气流中预烧2～4h，得到多孔WC预制体；
六、将步骤五中得到的多孔WC预制体用合金在1200℃～1400℃条件下进行熔渗，反应时间1～4h，完成钨基难熔碳化物复合材料的制备。
本发明包含以下有益效果：
本发明在1200～1700℃的低温下制备得到W基难熔碳化物复合材料。通过理论计算表明，可以通过调节钨粉和炭黑的比例来调节复合材料中钨和难熔碳化物两相的比例。通过本发明制备得到的复合材料中不含有WC等残留相，这能够大大改善复合材料的高温力学性能，尤其是抗热震和抗烧蚀性能；复合材料抗弯强度400～700MPa，断裂韧性达6～13MPa·m-1/2，力学性能得到了很大提高。
本发明采用不完全碳化的碳化钨粉低温反应熔渗制备复合材料，且可以通过改变配碳量来改变复合材料中W相和难熔碳化物相的比例。配碳量越低，得到复合材料中W相的含量越高。通过本发明制备的钨基复合材料中WC残留量大大降低，复合材料的综合力学性能得到很大提高。
本发明通过控制升温速率可以有效的防止升温速率过快造成温度场不均匀，从而造成碳化后组织不均匀，同时也避免升温速率过慢造成晶粒的异常长大；随炉冷却是为了保证冷却过程中WC不与空气接触，避免在冷却过程中被氧化。
附图说明：
图1为实验1、实验2、实验3、实验4中制备的不完全碳化的碳化钨粉体的XRD图像，其中，◆为W的XRD图，■为W2C的XRD图，●为WC的XRD图；
图2为实验1、实验2、实验3、实验4中制备的W基复合材料的XRD图像，其中，■为W的XRD图，●为W2C的XRD图，▲为WC的XRD图，◆为Cu的XRD图，★为ZrC的XRD图；
图3为实验1制备的W基复合材料断口扫描图片；
图4为实验2制备的W基复合材料断口扫描图片；
图5为实验3制备的W基复合材料断口扫描图片；
图6为实验4制备的W基复合材料断口扫描图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按重量百分比称取93.4％～99.0％的钨粉和1.0％～6.6％的炭黑在1200～1600℃碳化1～4h，得到不完全碳化的WC粉体；
二、向步骤一制备得到的不完全碳化的WC粉体中加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液，机械搅拌2～4h，混合均匀之后，在干燥箱中进行恒温干燥；其中，加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液占WC粉体的质量的5％；
三、将步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为10～20MPa，保压时间为3min，得生坯；
四、将步骤三中得到的生坯进行冷等静压，然后卸压；其中，压力大小为50～200MPa，保压时间2min；
五、将冷等静压之后的坯体在500℃氩气流中灼烧2～4h，然后在1500～1700℃氩气流中预烧2～4h，得到多孔WC预制体；
六、将步骤五中得到的多孔WC预制体用合金在1200℃～1400℃条件下进行熔渗，反应时间1～4h，完成钨基难熔碳化物复合材料的制备。
本实施方式碳化时间是指温度达到1200～1600℃后的保温时间。
本实施方式步骤二中加入聚乙烯醇的目的是作为粘结粉体，便于后续坯体压制。其中所用聚乙烯醇为质量分数5％的水溶液，加入量为5％。
本实施方式采用不完全碳化的碳化钨粉低温反应熔渗制备复合材料，且可以通过改变配碳量来改变复合材料中W相和难熔碳化物相的比例。配碳量越低，得到复合材料中W相的含量越高。通过本发明制备的钨基复合材料中WC残留量大大降低，复合材料的综合力学性能得到很大提高。
本实施方式通过控制升温速率可以有效的防止升温速率过快造成温度场不均匀，从而造成碳化后组织不均匀，同时也避免升温速率过慢造成晶粒的异常长大；随炉冷却是为了保证冷却过程中WC不与空气接触，避免在冷却过程中被氧化。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：钨粉的重量百分比为93.4％～99％、炭黑的质量百分含量为1％～6.6％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：钨粉的重量百分比为96％～99.0％、炭黑的质量百分含量为1.0％～4.0％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：钨粉的重量百分比为97％～99.0％、炭黑的质量百分含量为1.0％～3.0％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：钨粉的重量百分比为98％～99.0％、炭黑的质量百分含量为1.0％～2.0％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的钨粉和炭黑的纯度均大于99.0％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的钨粉和炭黑的纯度均大于99.5％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中钨粉和炭黑的粒度均为0.1～20μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中钨粉和炭黑的粒度均为1～15μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中钨粉和炭黑的粒度均为1～10μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中钨粉和炭黑的粒度均为1～5μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中钨粉和炭黑的粒度均为1～4μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中炭黑用其它碳源替代。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中炭黑替换为固体活性炭、气体甲烷或乙烯。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的钨粉和炭黑1300～1600℃碳化。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的钨粉和炭黑1400～1600℃碳化。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中的钨粉和炭黑1500℃碳化。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一碳化过程中1200～1600℃的碳化温度的升温速率为10～30℃/min，碳化之后随炉冷却，以10～40℃/min冷却到室温之后取出，得到不完全碳化的WC粉体。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一碳化过程中1200～1600℃的碳化温度的升温速率为15～20℃/min，碳化之后随炉冷却，以15～30℃/min冷却到室温之后取出，得到不完全碳化的WC粉体。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为15～20MPa，保压时间为3min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为18～20MPa，保压时间为3min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中得到的生坯进行冷等静压，然后卸压；其中，压力大小为100～200MPa，保压时间2min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中得到的生坯进行冷等静压，然后卸压；其中，压力大小为150～200MPa，保压时间2min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中在1600℃氩气流中预烧2～4h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六中所采用的合金为低熔点合金。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的低熔点合金为锆铜合金(ZrCu)或铪铜合金(Hf2Cu)。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
合理地改变合金成分以及其他低熔点可熔渗合金也在本权利要求的范围之内。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六中反应熔渗的温度为1200～1300℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六中反应熔渗的温度为1250℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的碳化是在真空环境或者氩气/氢气混合气氛下进行的。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中按升温速率为2℃/min的速率升温至500℃，然后将坯体在500℃氩气流中灼烧2～4h，然后以10～30℃/min升温到1500～1700℃，保温2～4h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
为了验证本发明的有益效果，进行如下实验：
如下实验1至实验4获得的W基难熔碳化物复合材料的抗弯强度采用室温下三点弯曲法测试，断裂韧性采用单边切口梁法测试。
实验1
本实验的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，是按照如下步骤进行的：
一、按重量百分比称取98.57％的钨粉和1.43％的炭黑在1600℃真空环境下碳化2h，以10～40℃/min冷却到室温之后，制备得到不完全碳化的WC粉体；其中，钨粉和炭黑的粒度为4μm，钨粉和炭黑的纯度均大于99.5％；1600℃的碳化温度是以10～30℃/min的升温速率升温达到的；
二、向步骤一制备得到的不完全碳化的WC粉体中加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液，机械搅拌2～4h，混合均匀之后，在干燥箱中进行恒温干燥；其中，加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液占WC粉体的质量的5％；
三、将步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为20MPa，保压时间为3min；
四、将步骤三中得到的生坯在一定压力下冷等静压，压力大小为100MPa，保压时间2min，然后卸压；
五、将冷等静压之后的坯体在500℃氩气流中灼烧4h，用以除去坯体中含有的聚乙烯醇。然后在1600℃氩气流中预烧4h，制备得到具有一定强度多孔WC预制体；
六、将步骤五中得到的多孔预制体用Zr2Cu在1300℃条件下进行熔渗，反应时间2h，完成W基难熔碳化物复合材料的制备。
本实验碳化时间是指温度达到1200～1600℃后的保温时间。
本实验步骤五中按升温速率为2℃/min的速率升温至500℃，然后将坯体在500℃氩气流中灼烧4h，然后以10～30℃/min升温到1600℃，保温4h。
本实验步骤二中加入聚乙烯醇的目的是作为粘结粉体，便于后续坯体压制。其中所用聚乙烯醇为质量分数5％的水溶液。
本实验采用不完全碳化的碳化钨粉低温反应熔渗制备复合材料，且可以通过改变配碳量来改变复合材料中W相和难熔碳化物相的比例。配碳量越低，得到复合材料中W相的含量越高。通过本发明制备的钨基复合材料中WC残留量大大降低，复合材料的综合力学性能得到很大提高。
(一)通过复合材料的XRD图谱可以发现复合材料中基本没有WC残留。
(二)通过扫描电镜观察复合材料的断口形貌可知复合材料组织均匀。
(三)复合材料的平均显微维氏硬度为4.7±0.4GPa，抗弯强度为519±64MPa，断裂韧性为9.1±1.2MPa·m-1/2。
实验2
本实验的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，是按照如下步骤进行的：
一、按重量百分比称取97.87％的钨粉和2.13％的炭黑在1600℃真空环境下碳化2h，以10～40℃/min冷却到室温之后，制备得到不完全碳化的WC粉体；其中，钨粉和炭黑的粒度为4μm，钨粉和炭黑的纯度均大于99.5％；1600℃的碳化温度是以10～30℃/min的升温速率升温达到的；
二、向步骤一制备得到的不完全碳化的WC粉体中加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液，机械搅拌2～4h，混合均匀之后，在干燥箱中进行恒温干燥；其中，加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液占WC粉体的质量的5％；
三、将步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为20MPa，保压时间为3min；
四、将步骤三中得到的生坯在一定压力下冷等静压，压力大小为100MPa，保压时间2min，然后卸压；
五、将冷等静压之后的坯体在500℃氩气流中灼烧4h，用以除去坯体中含有的聚乙烯醇。然后在1600℃氩气流中预烧4h，制备得到具有一定强度多孔WC预制体；
六、将步骤五中得到的多孔预制体用Zr2Cu在1300℃条件下进行熔渗，反应时间2h，完成W基难熔碳化物复合材料的制备。
本实验碳化时间是指温度达到1200～1600℃后的保温时间。
本实验步骤五中按升温速率为2℃/min的速率升温至500℃，然后将坯体在500℃氩气流中灼烧4h，然后以10～30℃/min升温到1600℃，保温4h。
本实验步骤二中加入聚乙烯醇的目的是作为粘结粉体，便于后续坯体压制。其中所用聚乙烯醇为质量分数5％的水溶液。
本实验采用不完全碳化的碳化钨粉低温反应熔渗制备复合材料，且可以通过改变配碳量来改变复合材料中W相和难熔碳化物相的比例。配碳量越低，得到复合材料中W相的含量越高。通过本发明制备的钨基复合材料中WC残留量大大降低，复合材料的综合力学性能得到很大提高。
(一)通过复合材料的XRD图谱可以发现复合材料中基本没有WC残留。
(二)通过扫描电镜观察复合材料的断口形貌可知复合材料组织均匀。
(三)复合材料的平均显微维氏硬度为6.4±0.3GPa，抗弯强度为594±106MPa，断裂韧性为10.0±0.7MPa·m-1/2。
实验3
本实验的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，是按照如下步骤进行的：
一、按重量百分比称取96.84％的钨粉和3.16％的炭黑在1600℃真空环境下碳化2h，以10～40℃/min冷却到室温之后，制备得到不完全碳化的WC粉体；其中，钨粉和炭黑的粒度为4μm，钨粉和炭黑的纯度均大于99.5％；1600℃的碳化温度是以10～30℃/min的升温速率升温达到的；
二、向步骤一制备得到的不完全碳化的WC粉体中加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液，机械搅拌2～4h，混合均匀之后，在干燥箱中进行恒温干燥；其中，加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液占WC粉体的质量的5％；
三、将步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为20MPa，保压时间为3min；
四、将步骤三中得到的生坯在一定压力下冷等静压，压力大小为100MPa，保压时间2min，然后卸压；
五、将冷等静压之后的坯体在500℃氩气流中灼烧4h，用以除去坯体中含有的聚乙烯醇。然后在1600℃氩气流中预烧4h，制备得到具有一定强度多孔WC预制体；
六、将步骤五中得到的多孔预制体用Zr2Cu在1300℃条件下进行熔渗，反应时间2h，完成W基难熔碳化物复合材料的制备。
本实验碳化时间是指温度达到1200～1600℃后的保温时间。
本实验步骤五中按升温速率为2℃/min的速率升温至500℃，然后将坯体在500℃氩气流中灼烧4h，然后以10～30℃/min升温到1600℃，保温4h。
本实验步骤二中加入聚乙烯醇的目的是作为粘结粉体，便于后续坯体压制。其中所用聚乙烯醇为质量分数5％的水溶液。
本实验采用不完全碳化的碳化钨粉低温反应熔渗制备复合材料，且可以通过改变配碳量来改变复合材料中W相和难熔碳化物相的比例。配碳量越低，得到复合材料中W相的含量越高。通过本发明制备的钨基复合材料中WC残留量大大降低，复合材料的综合力学性能得到很大提高。
(一)通过复合材料的XRD图谱可以发现复合材料中基本没有WC残留。
(二)通过扫描电镜观察复合材料的断口形貌可知复合材料组织均匀。
(三)复合材料的平均显微维氏硬度为6.7±1.1GPa，抗弯强度为554±54MPa，断裂韧性为9.7±0.4MPa·m-1/2。
实验4
本实验的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，是按照如下步骤进行的：
一、按重量百分比称取95.87％的钨粉和4.13％的炭黑在1600℃真空环境下碳化2h，以10～40℃/min冷却到室温之后，制备得到不完全碳化的WC粉体；其中，钨粉和炭黑的粒度为4μm，钨粉和炭黑的纯度均大于99.5％；1600℃的碳化温度是以10～30℃/min的升温速率升温达到的；
二、向步骤一制备得到的不完全碳化的WC粉体中加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液，机械搅拌2～4h，混合均匀之后，在干燥箱中进行恒温干燥；其中，加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液占WC粉体的质量的5％；
三、将步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为20MPa，保压时间为3min；
四、将步骤三中得到的生坯在一定压力下冷等静压，压力大小为100MPa，保压时间2min，然后卸压；
五、将冷等静压之后的坯体在500℃氩气流中灼烧4h，用以除去坯体中含有的聚乙烯醇。然后在1600℃氩气流中预烧4h，制备得到具有一定强度多孔WC预制体；
六、将步骤五中得到的多孔预制体用Zr2Cu在1300℃条件下进行熔渗，反应时间2h，完成W基难熔碳化物复合材料的制备。
本实验碳化时间是指温度达到1200～1600℃后的保温时间。
本实验步骤五中按升温速率为2℃/min的速率升温至500℃，然后将坯体在500℃氩气流中灼烧4h，然后以10～30℃/min升温到1600℃，保温4h。
本实验步骤二中加入聚乙烯醇的目的是作为粘结粉体，便于后续坯体压制。其中所用聚乙烯醇为质量分数5％的水溶液。
本实验采用不完全碳化的碳化钨粉低温反应熔渗制备复合材料，且可以通过改变配碳量来改变复合材料中W相和难熔碳化物相的比例。配碳量越低，得到复合材料中W相的含量越高。通过本发明制备的钨基复合材料中WC残留量大大降低，复合材料的综合力学性能得到很大提高。
(一)通过复合材料的XRD图谱可以发现复合材料中基本没有WC残留。
(二)通过扫描电镜观察复合材料的断口形貌可知复合材料组织均匀。
(三)复合材料的平均显微维氏硬度为8.9±0.4Gpa，抗弯强度为657±50MPa，断裂韧性为10.66±0.5MPa·m-1/2。
Claims (10)
1.一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于它是通过以下步骤实现的：
一、按重量百分比称取93.4％～99.0％的钨粉和1.0％～6.6％的炭黑在1600℃碳化4h，得到不完全碳化的WC粉体；
二、向步骤一制备得到的不完全碳化的WC粉体中加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液，机械搅拌2～4h，混合均匀之后，在干燥箱中进行恒温干燥；其中，加入的5wt.％聚乙烯醇水溶液占WC粉体的质量的5％；
三、将步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为10～20MPa，保压时间为3min，得生坯；
四、将步骤三中得到的生坯进行冷等静压，然后卸压；其中，压力大小为50～200MPa，保压时间2min；
五、将冷等静压之后的坯体在500℃氩气流中灼烧2～4h，然后在1500～1700℃氩气流中预烧2～4h，得到多孔WC预制体；
六、将步骤五中得到的多孔WC预制体用合金在1200℃～1400℃条件下进行熔渗，反应时间1～4h，完成钨基难熔碳化物复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于钨粉的重量百分比为93.4％～99％、炭黑的质量百分含量为1％～6.6％。
3.根据权利要求1所述的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于步骤一中的钨粉和炭黑的纯度均大于99.0％。
4.根据权利要求1所述的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于步骤一中钨粉和炭黑的粒度均为0.1～20μm。
5.根据权利要求1所述的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于步骤一中炭黑替换为固体活性炭、气体甲烷或乙烯。
6.根据权利要求1所述的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于步骤一碳化过程中的升温速率为10～30℃/min，碳化之后随炉冷却，以10～40℃/min冷却到室温之后取出，得到不完全碳化的WC粉体。
7.根据权利要求1所述的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于步骤二中干燥之后的粉体在钢模中进行预压，压力大小为15～20MPa，保压时间为3min。
8.根据权利要求1所述的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于步骤三中得到的生坯进行冷等静压，然后卸压；其中，压力大小为100～200MPa，保压时间2min。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于步骤五中将冷等静压之后的坯体在500℃氩气流中灼烧2～4h，然后在1600℃氩气流中预烧2～4h。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法，其特征在于步骤六中所采用的合金为低熔点合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510354356.XA CN104911384B (zh) | 2015-06-24 | 2015-06-24 | 一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510354356.XA CN104911384B (zh) | 2015-06-24 | 2015-06-24 | 一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104911384A CN104911384A (zh) | 2015-09-16 |
| CN104911384B true CN104911384B (zh) | 2017-03-22 |
Family
ID=54080823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510354356.XA Active CN104911384B (zh) | 2015-06-24 | 2015-06-24 | 一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104911384B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110078512A (zh) * | 2019-05-17 | 2019-08-02 | 淄博星澳新材料研究院有限公司 | 超高温高熵碳化物粉体及其制备方法 |
| CN110358961B (zh) * | 2019-07-16 | 2020-10-16 | 北京工业大学 | 一种平均晶粒尺寸大于15μm WC-Co硬质合金的制备方法 |
| CN110791674B (zh) * | 2019-11-13 | 2021-03-30 | 哈尔滨工业大学 | 一种难熔碳化物颗粒增强钨渗铜复合材料的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101530904A (zh) * | 2009-04-03 | 2009-09-16 | 西安交通大学 | 一种破碎机复合材料锤头及其负压铸造方法 |
-
2015
- 2015-06-24 CN CN201510354356.XA patent/CN104911384B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101530904A (zh) * | 2009-04-03 | 2009-09-16 | 西安交通大学 | 一种破碎机复合材料锤头及其负压铸造方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| W/ZrC复合材料的反应熔渗法制备;赵彦伟等;《稀有金属材料与工程》;20090131;第38卷(第1期);第143-146页 * |
| ZrC-W复合材料的无压浸渗制备工艺;王玉金等;《材料热处理学报》;20121130;第33卷(第增2期);第11-16页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104911384A (zh) | 2015-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109053206B (zh) | 一种短纤维增强取向max相陶瓷基复合材料及制备方法 | |
| CN101215663B (zh) | 高熵合金基复合材料及其制备方法 | |
| CN105130438B (zh) | 一种基于反应烧结制备碳化硼陶瓷复合材料的方法 | |
| WO2020135404A1 (zh) | 一种Ti(C,N)基超硬金属复合材料及其制备方法 | |
| US20090011266A1 (en) | Intermetallic Composite Formation and Fabrication from Nitride-Metal Reactions | |
| CN110655407A (zh) | 一种电阻可控碳化硅陶瓷的制备方法 | |
| CN109293376B (zh) | 一种氮化硅氮化钛结合碳化硅耐火材料及其制备方法 | |
| CN106800420B (zh) | 一种碳化硅晶须原位复合刚玉高温陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN106007758A (zh) | 增韧的氮化硅结合碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN104911384B (zh) | 一种钨基难熔碳化物复合材料的低温制备方法 | |
| CN100465309C (zh) | 一种利用放电等离子烧结制备高铌钛铝合金材料的方法 | |
| CN109704797A (zh) | 一种短切碳纤维增强Cf/SiC复合材料的制备方法 | |
| CN108251670B (zh) | 耐高温金属间化合物合金的制备方法 | |
| CN112125315A (zh) | 一种低成本高纯六硼化硅生产工艺 | |
| CN102173802A (zh) | 一种原位(TiB2+SiC)/Ti3SiC2复相陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN103553619A (zh) | 碳化钛和碳化钒复合材料及其生产方法和应用 | |
| CN113817933B (zh) | 陶瓷增强钛基复合材料、其制备方法及应用 | |
| CN105585325B (zh) | 一种碳化硅陶瓷基复合材料的硅碳元素原位反应连接工艺 | |
| CN102021473A (zh) | 一种Fe3Al-Al2O3复合材料的制备方法 | |
| CN115477545B (zh) | 连续碳纤维增强高熵陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN111057896B (zh) | 真空电弧熔炼制备FeCoNiCu高熵合金与TiC颗粒复合增强铜基复合材料的方法 | |
| WO2006103930A1 (ja) | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 | |
| CN107417286A (zh) | 一种增强超低碳Al2O3‑ZrO2‑SiC‑C耐火材料的制备方法 | |
| CN114000092A (zh) | 一种二硼化铪-二硅化钽复合涂层及其制备方法 | |
| CN102731109A (zh) | 一种AlON材料的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |