CN107417286A - 一种增强超低碳Al2O3‑ZrO2‑SiC‑C耐火材料的制备方法 - Google Patents

一种增强超低碳Al2O3‑ZrO2‑SiC‑C耐火材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种增强超低碳Al2O3‑ZrO2‑SiC‑C耐火材料的制备方法，属于洁净钢冶金用耐火材料制备技术领域。具体制备方法为：首先，按照实验配比，将锆英石、活性炭、氧化钇粉体充分球磨，压制成型后在1600℃下保温2h，预先合成ZrO2‑SiC复合微粉；然后，将电熔白刚玉骨料和细粉、α‑Al2O3、锆英石+活性炭、预合成ZrO2‑SiC复合微粉、天然石墨、固体酚醛树脂与添加剂稀土氧化物等按照一定的配比混匀，成型后制得一定尺寸的素坯；最后，将素坯置于具有保护气氛的高温炉中烧结，得到超低碳Al2O3‑ZrO2‑SiC‑C耐火材料。该方法在降低Al2O3‑C耐火材料含碳量的前提下，增强了耐火材料的力学性能与抗热震性。工艺简便易行，原料廉价易得，易于实现大批量投。

Description

一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法
技术领域
本发明属于洁净钢冶金用耐火材料制备技术领域，涉及一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法。
背景技术
随着钢铁行业的不断发展，对钢的质量性能要求越来越高，低成本高效率洁净钢的生产成为未来钢铁发展的重点。高洁净钢的生产不仅与冶炼工艺有关，还与相关耐火材料的质量息息相关。
Al2O3-C耐火材料具有强度和耐火度高、抗渣侵蚀性能优异等特点，在炼钢和连铸过程中应用广泛。然而，Al2O3-C耐火材料的含碳量一般高于8％，在浇铸洁净钢过程中会使钢水增碳，从而降低钢水的纯净度，并进一步导致钢材性能和使用寿命的大幅度下降。
为了降低碳对钢水的污染，提高钢水的纯净度，在洁净钢连铸过程中，应选用低碳/超低碳Al2O3-C或无碳耐火材料。而低碳/超低碳Al2O3-C或无碳耐火材料因石墨含量的减少，且无熔融石英和碳化硅等抗热震组分的添加，使得耐火材料制品的抗热震性和耐侵蚀性明显下降。因此，降低Al2O3-C耐火材料含碳量的同时，增强耐火材料的力学性质与抗热震性对于炼钢连铸过程尤为重要。
发明内容
在降低Al2O3-C耐火材料含碳量的前提下，增强耐火材料的力学性质与抗热震性，本发明提出了一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法。该方法通过添加稀土氧化物，原位形成稀土铝酸盐微晶，以提高耐火材料基体的耐压强度。其主要工序如下：首先，按照实验配比，将锆英石、活性炭、氧化钇充分球磨，压制成型后充分干燥，在氩气气氛下预合成ZrO2-SiC复合微粉；再将各原料按照一定的配比混匀，经成型、干燥后，置于高温炉中烧结，得到超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料。
本发明的一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：预合成ZrO2-SiC复合微粉
(1)按照实验配比，将原料锆英石、活性炭和Y2O3粉体充分球磨；
(2)将球磨后的原料压制成素坯；
(3)将素坯在120℃下充分干燥后，置于高温炉内进行碳热还原反应合成ZrO2-SiC复合微粉；
步骤2：超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料试样的制备
(1)将电熔白刚玉骨料和细粉、α-Al2O3、锆英石+活性炭、预合成ZrO2-SiC复合微粉、天然石墨、固体酚醛树脂与添加剂稀土氧化物混合均匀；α-Al2O3、天然石墨、预合成ZrO2-SiC复合微粉的质量分数之和为10％～20％，天然石墨的质量分数为1％；锆英石+活性炭中，w(ZrSiO4+C)为5％～30％；
(2)将混匀后的原料压制成素坯；
(3)将素坯于200℃下干燥时间为12～24h。
步骤3：高温烧结
将充分干燥后的素坯置于高温炉中烧结，得到超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料。
所述的步骤1(1)中，所述的锆英石、活性炭、氧化钇的质量配比，应根据原料的纯度和碳热还原反应需要的碳量及稳定锆英石中的ZrO2需要的氧化钇量进行计算；
所述的氧化钇作为稳定剂，用于稳定ZrO2，以制备四方和立方ZrO2；
所述的球磨设备为行星式球磨机，以300r·min-1转速单向运行4h；
所述的步骤1(2)中，所述压制坯料的压力为50～400MPa；
所述的步骤1(2)中，所述成型方式为模压成型、等静压成型中的一种；
所述的步骤1(3)中，所述的高温炉为可通保护气体的箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑中的一种；
所述的步骤1(3)中，所述的合成温度为1500～1650℃，保温时间为2～10h；
所述的步骤1(3)中，所述的碳热还原反应过程，需要通入Ar等保护气，其流量为1.0～3.0L·min-1；
所述的步骤2(1)中，添加剂稀土氧化物为La2O3、Sm2O3、Y2O3、Nd2O3和Dy2O3中的一种，其质量分数为2％～10％；
所述的酚醛树脂作为结合剂，粘结原料各成分，提高素坯的强度，其质量分数为3％；
所述的原料α-Al2O3、天然石墨、预合成ZrO2-SiC复合微粉的质量分数之和为10％～20％，其中天然石墨的质量分数为1％；
所述的原料锆英石+活性炭，w(ZrSiO4+C)为5％～30％；
所述的步骤2(2)中，所述压制坯料的压力为50～400MPa；
所述的步骤2(3)中，所述的干燥时间为12～24h；
所述的步骤3中，所述的高温炉为可通气氛的箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑中的一种；
所述的步骤3中，所述高温烧结过程，需要通入Ar等保护气，其流量为1.0～3.0L·min-1；
所述的步骤3中，所述的高温烧结温度为1450℃～1650℃，保温时间为2～10h。
本发明的一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法，降低了Al2O3-C耐火材料的含碳量，增强了耐火材料的耐压强度，达到了炼钢和连铸工艺对相关耐火材料部件的质量要求。以电熔刚玉、α-Al2O3、锆英石、活性炭和天然石墨为主要原料，采用原位反应烧结工艺，工艺简便易行，有利于大批量生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法工艺流程图1。
实施例1
一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：预合成ZrO2-SiC复合微粉
(1)将原料锆英石(ZrO2和SiO2的质量分数分别为66％和33％)、活性炭(化学试剂)、氧化钇(化学试剂)粉体，按照实验配比(100:20:1.9)准确称量并充分球磨；
(2)将球磨后的原料压制成的试样；
(3)将试样在120℃下充分干燥后装入石墨坩埚中，并置于1600℃的高温炉内保温2h进行碳热还原反应合成复合微粉。
步骤2：超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料试样的制备
(1)将原料电熔白刚玉骨料和细粉、α-Al2O3、锆英石+活性炭、预合成ZrO2-SiC复合微粉、天然石墨、固体酚醛树脂与添加剂La2O3混合均匀，按照质量配比78％：6％：10％：5％：1％：3％：4％分别称量上述原料，其中，固体酚醛树脂与添加剂La2O3为外加，w(ZrSiO4+C)为10％；
(2)将混匀后的原料压制成的试样；
(3)将试样在200℃干燥箱中下干燥20h；
步骤3：高温烧结
将Φ15mm×15mm的柱状试样置于高温炉中1450℃保温3h，得到超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料。
经检测，所得的超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的主晶相为Al2O3、ZrO2和SiC，ZrO2主要以c-ZrO2和t-ZrO2形式存在，且颗粒粒径较小；向试样中添加La2O3后，试样内部形成了板状的LaAl11O18，大幅度提高了试样的常温耐压强度，其高达59MPa，约是不含添加剂试样的5.9倍。
实施例2
一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于，w(ZrSiO4+C)为15％。
经检测，所得的超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的主晶相仍为Al2O3、ZrO2和SiC，ZrO2主要以c-ZrO2和t-ZrO2形式存在；ZrO2衍射强度明显增强，刚玉的衍射强度降低；向试样中添加La2O3后，试样内部形成了板状的LaAl11O18；试样中可观察到大量的板状Al2O3-LaAl11O18复合体，其分布于刚玉颗粒间，大幅度提高了耐火材料基体的常温耐压强度，其高达62MPa，约是不含添加剂试样的6.2倍。
实施例3
一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于，高温烧结温度为1 500℃保温3h。
经检测，所得的超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的主晶相仍为Al2O3、ZrO2和SiC，ZrO2主要以c-ZrO2和t-ZrO2形式存在；向试样中添加La2O3后，试样内部形成了板状的LaAl11O18；试样中可观察到大量的板状Al2O3-LaAl11O18复合体，其分布于刚玉颗粒间大幅度提高了试样的常温耐压强度，其高达68MPa，约是不含添加剂试样的6.8倍。
实施例4
一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于，高温烧结温度为1 550℃保温3h。
经检测，所得的超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的主晶相仍为Al2O3、ZrO2和SiC，ZrO2仍以c-ZrO2和t-ZrO2形式存在，粒径变大但衍射强度降低，且有新相Zr3Y4O12生成；向试样中添加La2O3后，试样内部形成了板状的LaAl11O18，大幅度提高了试样的常温耐压强度，其高达75MPa，约是不含添加剂试样的7.5倍。
实施例5
一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)稀土氧化物添加剂为Sm2O3。
(2)步骤3中，烧结温度为1500℃。
经检测，所得的超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的主晶相仍为Al2O3、ZrO2和SiC，ZrO2主要以c-ZrO2和t-ZrO2形式存在；向试样中添加Sm2O3后，试样内部形成了SmAlO3，其分布于刚玉颗粒间大幅度提高了试样的常温耐压强度，其高达65MPa，约是不含添加剂试样的6.5倍。
实施6
一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)稀土氧化物添加剂为Nd2O3。
(2)步骤3中，烧结温度为1500℃
经检测，所得的超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的主晶相仍为Al2O3、ZrO2和SiC，ZrO2主要以c-ZrO2和t-ZrO2形式存在；向试样中添加Nd2O3后，试样内部形成了NdAlO3，其分布于刚玉颗粒间大幅度提高了试样的常温耐压强度，其高达63MPa，约是不含添加剂试样的6.3倍。

Claims (9)

1.一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1：预合成ZrO2-SiC复合微粉
(1)按照实验配比，将原料锆英石、活性炭和Y2O3粉体充分球磨；
(2)将球磨后的原料压制成素坯；
(3)将素坯在120℃下充分干燥后，置于高温炉内进行碳热还原反应合成ZrO2-SiC复合微粉；
步骤2：超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备
(1)将电熔白刚玉骨料和细粉、α-Al2O3、锆英石+活性炭、预合成ZrO2-SiC复合微粉、天然石墨、固体酚醛树脂与添加剂稀土氧化物混合均匀；α-Al2O3、天然石墨、预合成ZrO2-SiC复合微粉的质量分数之和为10％～20％，天然石墨的质量分数为1％；锆英石+活性炭中，w(ZrSiO4+C)为5％～30％；
(2)将混匀后的原料压制成素坯；
(3)将素坯于200℃下干燥时间为12～24h；
步骤3：高温烧结
将充分干燥后的素坯置于高温炉中烧结，得到超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述球磨设备为行星式球磨机，以300r·min-1转速单向运行4h。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为50～400MPa，所述成型方式为模压成型、等静压成型中的一种。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的高温炉为可通保护气体的箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑中的一种，高温烧结温度为1450℃～1650℃，保温时间为2h～10h。
5.如权利要求1或2或4或所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1(3)中，所述的合成温度为1500～1650℃，保温时间为2～10h。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1(3)中，所述的碳热还原反应过程，需要通入保护气，其流量为1.0～3.0L·min-1。
7.如权利要求1或2或4或6所述的制备方法，所述的步骤2(1)中，添加剂稀土氧化物为La2O3、Sm2O3、Y2O3、Nd2O3和Dy2O3中的一种，其质量分数为2％～10％。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的酚醛树脂作为结合剂，粘结原料各成分，提高坯体的强度，其质量分数为3％。
9.如权利要求1或2或4或6或8所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，高温烧结过程，需要通入保护气，其流量为1.0～3.0L·min-1。
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