CN103172390A - 一种抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法，是为解决目前氧化钙坩埚普遍存在的坩埚中氧化钙纯度低时，易给熔炼的金属及合金引入杂质，氧化钙纯度高时，坩埚非常容易水化，在反复使用中易开裂，使用寿命短等技术问题而设计的。该方法将高纯碳酸钙电熔得到氧化钙砂后，将其破碎到合适的粒度进行混合级配。取级配好的氧化钙砂混合氧化锆粉料，再将混合好的粉体，加入无水粘结剂。经冷等静压得到氧化钙坩埚坯体，再经过烧结制得所需要的抗水化高纯氧化钙坩埚。有益效果：抗水化高纯氧化钙坩埚作为真空感应炉内衬，熔炼出的金属或合金性能超越了石墨坩埚，提高了抗水化和抗热震性能，降低了氧化钙的烧结温度；采用冷等静压成型，使坩埚成型更简单便捷；由于其具有纯度高，力学性能好的特点，可广泛应用于真空冶金行业。
Description
技术领域：
本发明涉及一种作为超纯金属及合金真空熔炼用坩埚的制备方法，属于高温熔炼用耐火材料技术领域。
背景技术：
目前超纯金属及合金的需求日益增加，为了提高金属及其合金的纯度一般都采用真空感应炉来冶炼提纯。而采用的坩埚多为石墨坩埚，冶炼的金属及合金非常容易渗入大量的碳，进而影响它的纯度和力学性能。现在先进的冶炼中普遍采用氧化钙坩埚来代替石墨坩埚，氧化钙坩埚对提纯时脱O、N、S等元素非常有效。但氧化钙坩埚普遍存在的现象就是坩埚中氧化钙纯度低易给熔炼的金属及合金引入杂质，氧化钙纯度高坩埚非常容易水化。另外它在反复使用中易开裂，不能长久使用。
发明内容：
本发明为了解决目前氧化钙坩埚普遍存在的坩埚中氧化钙纯度低时易给熔炼的金属及合金引入杂质，氧化钙纯度高时坩埚非常容易水化，在反复使用中易开裂，使用寿命短等技术问题，提供了一种抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法。
该方法是通过下述步骤实现的：
a.将纯度大于98％的碳酸钙电熔得到氧化钙砂，破碎后进行筛分，按粒度、重量配比进行级配；
b.取质量比为92-98％级配好的氧化钙砂与粒度为100-200μm、质量比为2-8％的氧化锆粉料混合均匀；
c.再加入上述粉体总重量的3-10％的无水粘结剂，均匀混合后倒入相应尺寸的模具中，放在振动台上振实；将模具放入冷等静压以180MPa-200MPa的压力压制成型，得到氧化钙坩埚坯体；
d.将氧化钙坩埚坯体在高温炉中，按排烧制度烧制得到抗水化高纯氧化钙坩埚。
本发明的特点及有益效果：由本制备方法制得的抗水化高纯氧化钙坩埚在作为真空感应炉内衬，熔炼出的金属及合金性能完全超越了石墨坩埚。氧化钙坩埚自身的抗水化和抗热震性能也得到了较大的提高。采用活性低的电熔氧化钙砂作为主要原料来制备抗水化高纯氧化钙坩埚，并在其中添加助剂后提高了材料的抗水化、抗热震性能并降低了氧化钙的烧结温度；采用冷等静压成型，使坩埚成型更简单便捷。
具体实施方式：
一种抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法，采取如下技术方案：
a.将纯度大于98％的碳酸钙电熔得到氧化钙砂，破碎后进行筛分按以下粒度、重量配比级配混合均匀：
＜0.5mm 20-35％；
0.5-1mm 15-25％；
1-2mm 30-45％；
2-4mm 5-10％。
b.取质量比为92-98％级配好的氧化钙砂与粒度为100-200μm、质量比为2-8％的氧化锆粉料混合均匀；
c.加入上述粉体总重量的3-10％的无水粘结剂，其中无水粘结剂可采用石蜡、乙醇、重量比10％氯化钙乙醇溶液中的一种或一种以上；均匀混合后倒入相应尺寸的模具中，放在振动台上振实；将模具放入冷等静压以180MPa-200MPa的压力压制成型，得到氧化钙坩埚坯体。
d.将氧化钙坩埚坯体在高温炉中以每分钟15℃升至300-500℃保温2-4小时，再以每分钟10℃升至1000-1200℃保温1-5小时，然后以每分钟10℃升至1400-1500℃保温1-4小时，最后以每分钟5℃升至1650-1700℃保温2-4小时，烧制得到抗水化高纯氧化钙坩埚。
实施例1
抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法的实现步骤：
a.将纯度大于98％的碳酸钙电熔得到氧化钙砂，破碎后进行筛分按以下粒度、重量配比级配混合均匀：
b.取质量比为96％级配好的氧化钙砂与4％的粒度为100-200μm氧化锆粉料混合均匀；
c.加入上述粉体总重量的6％的石蜡。均匀混合后倒入相应尺寸的模具中，放在振动台上振实。将模具放入冷等静压以180MPa的压力压制成型得到氧化钙坩埚坯体。
d.将氧化钙坩埚坯体在高温炉中以每分钟15℃升至500℃保温4小时，再以每分钟10℃升至1200℃保温4小时，然后以每分钟10℃升至1500℃保温3小时，最后以每分钟5℃升至1700℃保温2小时。烧制得到抗水化高纯氧化钙坩埚。
实施例2
抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法的实现步骤：
a.将纯度大于98％的碳酸钙电熔得到氧化钙砂，破碎后进行筛分按以下粒度、重量配比级配混合均匀：
b.取质量比为92％级配好的氧化钙砂与8％的粒度为100-200μm氧化锆粉料混合均匀；
c.加入上述粉体总重量的8％的乙醇。均匀混合后倒入与相应尺寸的模具中，放在振动台上振实。将模具放入冷等静压以200MPa的压力压制成型得到氧化钙坩埚坯体。
d.将氧化钙坩埚坯体在高温炉中以每分钟15℃升至450℃保温2小时，再以每分钟10℃升至1100℃保温1小时，然后以每分钟10℃升至1400℃保温4小时，最后以每分钟5℃升至1650℃保温4小时。烧制得到抗水化高纯氧化钙坩埚。
实施例3
抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法的实现步骤：
a.将纯度大于98％的碳酸钙电熔得到氧化钙砂，破碎后进行筛分按以下粒度、重量配比级配混合均匀：
b.取质量比为95％级配好的氧化钙砂与5％的粒度为100-200μm氧化锆粉料混合均匀；
c.加入上述粉体总重量的9％的氯化钙乙醇溶液(其重量比为10％)。均匀混合后倒入与相应尺寸的模具中，放在振动台上振实。将模具放入冷等静压以190MPa的压力压制成型得到氧化钙坩埚坯体。
d.将氧化钙坩埚坯体在高温炉中以每分钟15℃升至300℃保温3.5小时，再以每分钟10℃升至1000℃保温5小时，然后以每分钟10℃升至1450℃保温2小时，最后以每分钟5℃升至1680℃保温3小时。烧制得到抗水化高纯氧化钙坩埚。
实施例4
抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法的实现步骤：
a.将纯度大于98％的碳酸钙电熔得到氧化钙砂，破碎后进行筛分按以下粒度、重量配比级配混合均匀：
b.取质量比为98％级配好的氧化钙砂与2％的粒度为100-200μm氧化锆粉料混合均匀；
c.加入上述粉体总重量的10％的乙醇。均匀混合后倒入与相应尺寸的模具中，放在振动台上振实。将模具放入冷等静压以200MPa的压力压制成型得到氧化钙坩埚坯体。
d.将氧化钙坩埚坯体在高温炉中以每分钟15℃升至450℃保温2小时，再以每分钟10℃升至1100℃保温1小时，然后以每分钟10℃升至1400℃保温4小时，最后以每分钟5℃升至1650℃保温4小时。烧制得到抗水化高纯氧化钙坩埚。
实施例5
抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法的实现步骤：
a.将纯度大于98％的碳酸钙电熔得到氧化钙砂，破碎后进行筛分按以下粒度、重量配比级配混合均匀：
b.取质量比为94％级配好的氧化钙砂与6％的粒度为100-200μm氧化锆粉料混合均匀；
c.加入上述粉体总重量的7％的石蜡。均匀混合后倒入与相应尺寸的模具中，放在振动台上振实。将模具放入冷等静压以200MPa的压力压制成型得到氧化钙坩埚坯体。
d.将氧化钙坩埚坯体在高温炉中以每分钟15℃升至450℃保温2小时，再以每分钟10℃升至1100℃保温1小时，然后以每分钟10℃升至1400℃保温4小时，最后以每分钟5℃升至1650℃保温4小时。烧制得到抗水化高纯氧化钙坩埚。
Claims (4)
1.一种抗水化高纯氧化钙坩埚的制备方法，该方法是通过下述步骤实现的：
a.将纯度大于98％的碳酸钙电熔得到氧化钙砂，破碎后进行筛分，按粒度、重量配比进行级配；
b.取质量比为92-98％级配好的氧化钙砂与粒度为100-200μm、质量比为2-8％的氧化锆粉料混合均匀；
c.再加入上述粉体总重量的3-10％的无水粘结剂，均匀混合后倒入相应尺寸的模具中，放在振动台上振实；将模具放入冷等静压以180MPa-200MPa的压力压制成型，得到氧化钙坩埚坯体；
d.将氧化钙坩埚坯体在高温炉中，按排烧制度烧制得到抗水化高纯氧化钙坩埚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氧化钙砂按以下粒度、重量配比级配混合均匀：
＜0.5mm 20-35％；
0.5-1mm 15-25％；
1-2mm 30-45％；
2-4mm 5-10％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无水粘结剂为石蜡、乙醇及重量比为10％的氯化钙乙醇溶液中至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的排烧制度是以每分钟15℃升至300-500℃保温2-4小时，再以每分钟10℃升至800-1200℃保温1-5小时，然后在以每分钟10℃升至1400-1500℃保温1-4小时，最后以每分钟5℃升至1650-1700℃保温2-4小时。
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