CN108455971B - 一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法 - Google Patents

一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，该方法包括：一、将氧化钙粉和碳酸钙粉混合均匀得到混合粉末；二、将混合粉末装入并填满石英坩埚；三、将填满混合粉末的石英坩埚封口，然后从石英坩埚的顶部向内部掏孔，去除封口装置得到坩埚坯体；四、在坩埚坯体的孔内铺设铂合金片，然后加热使铂合金片转化为熔体；五、将加热后的坩埚坯体倾斜、回位和再加热使铂合金熔体完全熔化；六、重复步骤五中的坩埚坯体倾斜、回位和加热工艺，直至坩埚坯体的孔内壁烧结形成瓷化层，倒出铂合金熔体得到坩埚。本发明制备的铂合金熔炼用坩埚，不需要对坩埚进行湿砂封口，避免了坩埚口部吸潮造成的粉化开裂，提高了坩埚的使用寿命。

Description

一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法
技术领域
本发明属于热处理部件制备技术领域，具体涉及一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法。
背景技术
铂及铂合金具有良好的导电导热性、高温抗氧化性能、化学稳定性以及良好的加工成型性能等优点而被广泛的应用于仪器仪表、航空航天、海洋船舶、化工制药等领域。铂及铂合金锭坯的熔炼主要采用高频感应熔炼或中频感应熔炼，熔炼温度大于1800℃。感应熔炼炉的坩埚一般采用硅砂、铝砂、镁砂等添加粘结剂烧结而成，使用温度低于1700℃，铂及铂合金采用高频感应熔炼或中频感应熔炼时一般选用耐高温的再结晶高纯氧化锆坩埚或等静压高纯氧化钙坩埚。其中，再结晶高纯氧化锆坩埚的使用温度超过1900℃，但再结晶高纯氧化锆坩埚抗热震性能差，一般使用5～10炉次时坩埚内部出现大量裂纹，容易发生漏炉；等静压高纯氧化钙坩埚的使用温度一般在1800℃～1900℃，等静压高纯氧化钙坩埚抗热震性较好，一般能使用20～30炉次，但氧化钙吸潮严重，在坩埚封口时容易发生吸潮从而造成坩埚口部粉化开裂。同时坩埚的保存条件要求干燥密封，为生产带来诸多不便。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法。该方法以高纯氧化钙粉和高纯碳酸钙粉为主要原料，制备以石英坩埚为外壳，以氧化钙粉和碳酸钙粉为保温层，以氧化钙瓷化层为内壁的铂合金熔炼用坩埚，保证了坩埚耐热温度，不需要对坩埚进行湿砂封口，从而避免了坩埚口部吸潮造成坩埚口部粉化开裂，提高了坩埚的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化钙粉和碳酸钙粉按照3:1的质量比混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钙粉的质量纯度大于98％，所述碳酸钙粉的质量纯度大于98％；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入石英坩埚内，并逐层压实，直至混合粉末填满石英坩埚；所述石英坩埚的壁厚不小于10mm；
步骤三、采用端盖将步骤二中填满混合粉末的石英坩埚封口并对端盖压紧固定，然后采用掏孔器从石英坩埚的顶部向石英坩埚的内部掏孔，并在石英坩埚内部的混合粉末中形成孔，再将孔的内壁修整光滑，去除端盖和压紧固定装置，得到坩埚坯体；所述孔的深度比石英坩埚的深度小40mm；
步骤四、在步骤三中得到的坩埚坯体的孔内逐层铺设铂合金片，然后放入高频感应炉进行加热，使铂合金片转化为铂合金熔体；所述铂合金片的铺设深度比孔的深度小10mm～20mm；所述坩埚坯体比高频感应炉的线圈高20mm；
步骤五、将步骤四中加热后的坩埚坯体倾斜，使铂合金熔体沿着倾斜的孔壁流动至孔壁口，然后将坩埚坯体回复原位，再进行加热使铂合金熔体保持完全熔化状态；
步骤六、重复步骤五中的坩埚坯体倾斜、回复原位和加热工艺6～10次，使坩埚坯体的孔内壁均被铂合金熔体加热，直至坩埚坯体的孔内壁烧结形成瓷化层，然后将铂合金熔体浇铸到水冷铜模中，得到坩埚。
上述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤二中所述石英坩埚的内径为150mm，深度为200mm，壁厚为10mm。
上述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤二中所述石英坩埚为球形底石英坩埚。
上述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤三中所述孔的直径为30mm～50mm、深度为160mm。
上述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤四中所述铂合金片的厚度为2mm～5mm，铺设深度为140mm～150mm。
上述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤四中所述加热的具体过程如下：
步骤401、先将铂合金片加热到600℃～700℃保温30min～60min；
步骤402、然后将铂合金片加热到1000℃～1200℃保温60min～90min；
步骤403、再将铂合金片加热到1400℃～1500℃保温20min～30min；
步骤403、最后将铂合金片加热至完全熔化后停止加热，得到铂合金熔体。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以高纯氧化钙粉和高纯碳酸钙粉为主要原料，制备以石英坩埚为外壳，以氧化钙粉和碳酸钙粉为保温层，以氧化钙瓷化层为内壁的铂合金熔炼用坩埚，不仅保证了坩埚耐热温度，还不需要对坩埚进行湿砂封口，从而避免了坩埚口部吸潮造成坩埚口部粉化开裂，降低了坩埚的保存条件，提高了坩埚的使用寿命，方便了铂合金的熔炼。
2、本发明的主要原料为质量纯度大于98％的氧化钙粉和质量纯度大于98％的碳酸钙粉，在制备过程中不添加任何粘结剂，孔壁经过铂合金熔体高温烧结形成的瓷化层的主要成分为高纯氧化钙，其纯度大于98％，大大降低了由于坩埚材料造成的合金污染。
3、本发明通过采用不同尺寸的石英坩埚和掏孔器，制备不同尺寸的坩埚，从而根据实际生产，灵活选用合适的坩埚，满足不同铂合金熔炼量的需求，减少了铂合金在坩埚中的残留。
4、本发明的铂合金熔炼用坩埚的主体材料为高纯氧化钙粉和高纯碳酸钙粉，自重轻，弹性模量低，因此烧结后制备的坩埚抗热震性能好，不易产生横向裂纹及纵向裂纹，避免了铂合金熔炼过程中漏炉现象的发生。
5、本发明制备的坩埚的石英坩埚外壳可重复使用，且主体材料高纯氧化钙粉和高纯碳酸钙粉的成本仅为常用的预制高纯氧化锆坩埚的1/3，价格低廉，可靠性高，不会出现预制坩埚在制备及运输过程中造成的微观缺陷而导致使用过程中的漏炉现象。
6、本发明采用分段升温保温的加热方式使铂合金片转化为铂合金熔体，从而逐步升高坩埚坯体的孔内壁的烧结温度，减少了孔内壁不同部位的温差，有效提高了瓷化层的致密度，避免了瓷化层产生裂纹和孔洞缺陷。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明铂合金熔炼用坩埚坯体制备工装示意图。
附图标记说明：
1—石英坩埚； 2—混合粉末； 3—孔；
4—掏孔器； 5—端盖； 6—压紧固定装置。
具体实施方式
图1是本发明实施例1～实施例6中铂合金熔炼用坩埚坯体制备工装示意图，石英坩埚1中填充满混合粉末2，所述石英坩埚1的口部覆盖有端盖5并通过压紧固定装置6对端盖5进行压紧固定，掏孔器4依次穿过压紧固定装置6和端盖5，从石英坩埚1的顶部向石英坩埚1的内部进行掏孔，并在石英坩埚内部的混合粉末中形成孔3。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将1500g氧化钙粉和500g碳酸钙粉混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钙粉和碳酸钙粉的质量纯度均为99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入球形底石英坩埚内，并逐层压实，直至混合粉末填满石英坩埚；所述石英坩埚的内径为150mm，深度为200mm，壁厚为10mm；
步骤三、采用端盖将步骤二中填满混合粉末的石英坩埚封口并对端盖压紧固定，然后采用掏孔器从石英坩埚的顶部向石英坩埚的内部掏孔，并在石英坩埚内部的混合粉末中形成孔，再将孔的内壁修整光滑，去除端盖和压紧固定装置，得到坩埚坯体，如图1所示；所述孔的直径为30mm、深度为160mm；
步骤四、在步骤三中得到的坩埚坯体的孔内逐层铺设铂合金片，然后放入高频感应炉进行加热，使铂合金片转化为铂合金熔体；所述铂合金片的厚度为2mm，铺设深度为140mm；所述坩埚坯体比高频感应炉的线圈高20mm；所述加热的具体过程如下：
步骤401、先将铂合金片加热到600℃～700℃保温40min；
步骤402、然后将铂合金片加热到1000℃～1200℃保温60min；
步骤403、再将铂合金片加热到1400℃～1500℃保温20min；
步骤403、最后将铂合金片加热至完全熔化后停止加热，得到铂合金熔体；
步骤五、将步骤四中加热后的坩埚坯体倾斜，使铂合金熔体沿着倾斜的孔壁流动至孔壁口，然后将坩埚坯体回复原位，再进行加热使铂合金熔体保持完全熔化状态；
步骤六、重复步骤五中的坩埚坯体倾斜、回复原位和加热工艺6次，使坩埚坯体的孔内壁均被铂合金熔体加热，直至坩埚坯体的孔内壁烧结形成瓷化层，然后将铂合金熔体浇铸到水冷铜模中，得到坩埚。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将1500g氧化钙粉和500g碳酸钙粉混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钙粉和碳酸钙粉的质量纯度均为99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入石英坩埚内，并逐层压实，直至混合粉末填满石英坩埚；所述石英坩埚的内径为150mm，深度为200mm，壁厚为10mm；
步骤三、采用端盖将步骤二中填满混合粉末的石英坩埚封口并对端盖压紧固定，然后采用掏孔器从石英坩埚的顶部向石英坩埚的内部掏孔，并在石英坩埚内部的混合粉末中形成孔，再将孔的内壁修整光滑，去除端盖和压紧固定装置，得到坩埚坯体，如图1所示；所述孔的直径为30mm，深度为160mm；
步骤四、在步骤三中得到的坩埚坯体的孔内逐层铺设铂合金片，然后放入高频感应炉进行加热，使铂合金片转化为铂合金熔体；所述铂合金片的厚度为2mm，铺设深度为140mm；所述坩埚坯体比高频感应炉的线圈高20mm；所述加热的具体过程如下：
步骤401、先将铂合金片加热到600℃～700℃保温60min；
步骤402、然后将铂合金片加热到1000℃～1200℃保温90min；
步骤403、再将铂合金片加热到1400℃～1500℃保温30min；
步骤403、最后将铂合金片加热至完全熔化后停止加热，得到铂合金熔体；
步骤五、将步骤四中加热后的坩埚坯体倾斜，使铂合金熔体沿着倾斜的孔壁流动至孔壁口，然后将坩埚坯体回复原位，再进行加热使铂合金熔体保持完全熔化状态；
步骤六、重复步骤五中的坩埚坯体倾斜、回复原位和加热工艺8次，使坩埚坯体的孔内壁均被铂合金熔体加热，直至坩埚坯体的孔内壁烧结形成瓷化层，然后将铂合金熔体浇铸到水冷铜模中，得到坩埚。
实施例3
步骤一、将1500g氧化钙粉和500g碳酸钙粉混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钙粉和碳酸钙粉的质量纯度均为99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入石英坩埚内，并逐层压实，直至混合粉末填满石英坩埚；所述石英坩埚的内径为150mm，深度为200mm，壁厚为10mm；
步骤三、采用端盖将步骤二中填满混合粉末的石英坩埚封口并对端盖压紧固定，然后采用掏孔器从石英坩埚的顶部向石英坩埚的内部掏孔，并在石英坩埚内部的混合粉末中形成孔，再将孔的内壁修整光滑，去除端盖和压紧固定装置，得到坩埚坯体，如图1所示；所述孔的直径为40mm、深度为160mm；
步骤四、在步骤三中得到的坩埚坯体的孔内逐层铺设铂合金片，然后放入高频感应炉进行加热，使铂合金片转化为铂合金熔体；所述铂合金片的厚度为5mm，铺设深度为140mm；所述坩埚坯体比高频感应炉的线圈高20mm；所述加热的具体过程如下：
步骤401、先将铂合金片加热到600℃～700℃保温60min；
步骤402、然后将铂合金片加热到1000℃～1200℃保温60min；
步骤403、再将铂合金片加热到1400℃～1500℃保温30min；
步骤403、最后将铂合金片加热至完全熔化后停止加热，得到铂合金熔体；
步骤五、将步骤四中加热后的坩埚坯体倾斜，使铂合金熔体沿着倾斜的孔壁流动至孔壁口，然后将坩埚坯体回复原位，再进行加热使铂合金熔体保持完全熔化状态；
步骤六、重复步骤五中的坩埚坯体倾斜、回复原位和加热工艺10次，使坩埚坯体的孔内壁均被铂合金熔体加热，直至坩埚坯体的孔内壁烧结形成瓷化层，然后将铂合金熔体浇铸到水冷铜模中，得到坩埚。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将1500g氧化钙粉和500g碳酸钙粉混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钙粉和碳酸钙粉的质量纯度均为99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入石英坩埚内，并逐层压实，直至混合粉末填满石英坩埚；所述石英坩埚的；所述石英坩埚的内径为150mm，深度为200mm，壁厚为10mm；
步骤三、采用端盖将步骤二中填满混合粉末的石英坩埚封口并对端盖压紧固定，然后采用掏孔器从石英坩埚的顶部向石英坩埚的内部掏孔，并在石英坩埚内部的混合粉末中形成孔，再将孔的内壁修整光滑，去除端盖和压紧固定装置，得到坩埚坯体，如图1所示；所述孔的直径为50mm、深度为160mm；
步骤四、在步骤三中得到的坩埚坯体的孔内逐层铺设铂合金片，然后放入高频感应炉进行加热，使铂合金片转化为铂合金熔体；所述铂合金片的厚度为4mm，铺设深度为145mm；所述坩埚坯体比高频感应炉的线圈高20mm；所述加热的具体过程如下：
步骤401、先将铂合金片加热到600℃～700℃保温30min；
步骤402、然后将铂合金片加热到1000℃～1200℃保温80min；
步骤403、再将铂合金片加热到1400℃～1500℃保温25min；
步骤403、最后将铂合金片加热至完全熔化后停止加热，得到铂合金熔体；
步骤五、将步骤四中加热后的坩埚坯体倾斜，使铂合金熔体沿着倾斜的孔壁流动至孔壁口，然后将坩埚坯体回复原位，再进行加热使铂合金熔体保持完全熔化状态；
步骤六、重复步骤五中的坩埚坯体倾斜、回复原位和加热工艺8次，使坩埚坯体的孔内壁均被铂合金熔体加热，直至坩埚坯体的孔内壁烧结形成瓷化层，然后将铂合金熔体浇铸到水冷铜模中，得到坩埚。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将1500g氧化钙粉和500g碳酸钙粉混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钙粉和碳酸钙粉的质量纯度均为99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入石英坩埚内，并逐层压实，直至混合粉末填满石英坩埚；所述石英坩埚的内径为150mm，深度为200mm，壁厚为10mm；
步骤三、采用端盖将步骤二中填满混合粉末的石英坩埚封口并对端盖压紧固定，然后采用掏孔器从石英坩埚的顶部向石英坩埚的内部掏孔，并在石英坩埚内部的混合粉末中形成孔，再将孔的内壁修整光滑，去除端盖和压紧固定装置，得到坩埚坯体，如图1所示；所述孔的直径为50mm、深度为160mm；
步骤四、在步骤三中得到的坩埚坯体的孔内逐层铺设铂合金片，然后放入高频感应炉进行加热，使铂合金片转化为铂合金熔体；所述铂合金片的厚度为5mm，铺设深度为150mm；所述坩埚坯体比高频感应炉的线圈高20mm；所述加热的具体过程如下：
步骤401、先将铂合金片加热到600℃～700℃保温30min；
步骤402、然后将铂合金片加热到1000℃～1200℃保温90min；
步骤403、再将铂合金片加热到1400℃～1500℃保温25min；
步骤403、最后将铂合金片加热至完全熔化后停止加热，得到铂合金熔体；
步骤五、将步骤四中加热后的坩埚坯体倾斜，使铂合金熔体沿着倾斜的孔壁流动至孔壁口，然后将坩埚坯体回复原位，再进行加热使铂合金熔体保持完全熔化状态；
步骤六、重复步骤五中的坩埚坯体倾斜、回复原位和加热工艺9次，使坩埚坯体的孔内壁均被铂合金熔体加热，直至坩埚坯体的孔内壁烧结形成瓷化层，然后将铂合金熔体浇铸到水冷铜模中，得到坩埚。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将1500g氧化钙粉和500g碳酸钙粉混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钙粉和碳酸钙粉的质量纯度均为99.5％；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入石英坩埚内，并逐层压实，直至混合粉末填满石英坩埚；所述石英坩埚的内径为150mm，深度为200mm，壁厚为10.8mm；
步骤三、采用端盖将步骤二中填满混合粉末的石英坩埚封口并对端盖压紧固定，然后采用掏孔器从石英坩埚的顶部向石英坩埚的内部掏孔，并在石英坩埚内部的混合粉末中形成孔，再将孔的内壁修整光滑，去除端盖和压紧固定装置，得到坩埚坯体，如图1所示；所述孔的直径为30mm，深度为160mm；
步骤四、在步骤三中得到的坩埚坯体的孔内逐层铺设铂合金片，然后放入高频感应炉进行加热，使铂合金片转化为铂合金熔体；所述铂合金片的厚度为,2mm，铺设深度为140mm；所述坩埚坯体比高频感应炉的线圈高20mm；所述加热的具体过程如下：
步骤401、先将铂合金片加热到600℃～700℃保温35min；
步骤402、然后将铂合金片加热到1000℃～1200℃保温60min；
步骤403、再将铂合金片加热到1400℃～1500℃保温30min；
步骤403、最后将铂合金片加热至完全熔化后停止加热，得到铂合金熔体；
步骤五、将步骤四中加热后的坩埚坯体倾斜，使铂合金熔体沿着倾斜的孔壁流动至孔壁口，然后将坩埚坯体回复原位，再进行加热使铂合金熔体保持完全熔化状态；
步骤六、重复步骤五中的坩埚坯体倾斜、回复原位和加热工艺6次，使坩埚坯体的孔内壁均被铂合金熔体加热，直至坩埚坯体的孔内壁烧结形成瓷化层，然后将铂合金熔体浇铸到水冷铜模中，得到坩埚。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化钙粉和碳酸钙粉按照3:1的质量比混合均匀，得到混合粉末；所述氧化钙粉的质量纯度大于98％，所述碳酸钙粉的质量纯度大于98％；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末装入石英坩埚内，并逐层压实，直至混合粉末填满石英坩埚；所述石英坩埚的壁厚不小于10mm；
步骤三、采用端盖将步骤二中填满混合粉末的石英坩埚封口并对端盖压紧固定，然后采用掏孔器从石英坩埚的顶部向石英坩埚的内部掏孔，并在石英坩埚内部的混合粉末中形成孔，再将孔的内壁修整光滑，去除端盖和压紧固定装置，得到坩埚坯体；所述孔的深度比石英坩埚的深度小40mm；
步骤四、在步骤三中得到的坩埚坯体的孔内逐层铺设铂合金片，然后放入高频感应炉进行加热，使铂合金片转化为铂合金熔体；所述铂合金片的铺设深度比孔的深度小10mm～20mm；所述坩埚坯体比高频感应炉的线圈高20mm；
步骤五、将步骤四中加热后的坩埚坯体倾斜，使铂合金熔体沿着倾斜的孔壁流动至孔壁口，然后将坩埚坯体回复原位，再进行加热使铂合金熔体保持完全熔化状态；
步骤六、重复步骤五中的坩埚坯体倾斜、回复原位和加热工艺6～10次，使坩埚坯体的孔内壁均被铂合金熔体加热，直至坩埚坯体的孔内壁烧结形成瓷化层，然后将铂合金熔体浇铸到水冷铜模中，得到坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤二中所述石英坩埚的内径为150mm，深度为200mm，壁厚为10mm。
3.根据权利要求1所述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤二中所述石英坩埚为球形底石英坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤三中所述孔的直径为30mm～50mm、深度为160mm。
5.根据权利要求1所述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤四中所述铂合金片的厚度为2mm～5mm，铺设深度为140mm～150mm。
6.根据权利要求1所述的一种铂合金熔炼用坩埚的制备方法，其特征在于，步骤四中所述加热的具体过程如下：
步骤401、先将铂合金片加热到600℃～700℃保温30min～60min；
步骤402、然后将铂合金片加热到1000℃～1200℃保温60min～90min；
步骤403、再将铂合金片加热到1400℃～1500℃保温20min～30min；
步骤403、最后将铂合金片加热至完全熔化后停止加热，得到铂合金熔体。
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