CN101121967A - 一种真空感应熔炼TiAl基合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于真空冶金领域，具体为一种真空感应熔炼TiAl基合金的方法。热力学稳定性好、水化速度较低的CaO基坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料；熔炼的合金为具有高化学活性的TiAl基合金；熔炼频率在2000－5000Hz之间。具体的操作工艺过程为：将Ti、Al等原料一次性转入坩埚中；在高真空下熔化原料；原料全部化清后，升温至熔点以上30－200℃后浇铸得到铸锭或铸件。本发明适于熔炼高化学活性的TiAl基合金，因为电磁搅拌的作用，合金化学成分均匀，同时在2000－5000Hz的熔炼频率之间，提高熔炼频率可以有效的降低铸件或铸锭的杂质含量，提高铸件的质量。
Description
技术领域
本发明属于真空冶金领域，具体为一种适于冶炼高化学活性的TiAl基合金的真空感应熔炼方法。
背景技术
TiAl合金具有高活性，高熔点，合金元素含量高，熔点差异大，熔炼反应热高等突出特点，给TiAl合金的熔炼技术带来非常大的困难。合金性能严重受到熔炼中合金化学成分均匀性、杂质元素含量的影响，合金成分的微小变化将导致TiAl合金性能的显著变化。因此，要获得好而性能稳定的TiAl合金，对合金的熔炼技术提出了更高要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空感应熔炼TiAl基合金的方法，适于熔炼高化学活性的TiAl基合金，可以有效的降低铸件或铸锭的杂质含量，提高铸件的质量。
本发明的技术方案是：
一种真空感应熔炼TiAl基合金的方法，采用真空感应熔炼，采用CaO坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料；具体的操作工艺过程为：
在真空度为0.1Pa～4Pa时通入惰性气体，使炉内压力为0.02MPa～0.06MPa时熔化原料，熔炼频率范围在2000-5000Hz之间；原料全部化清后，合金液升温至熔点以上30-200℃后浇注得到铸锭或铸件。
所述的真空感应基熔炼TiAl基合金的方法，采用Y2O3强化的CaO基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，制备过程如下：(a)取高纯石灰石作原料，直接经2700～3300℃的高温晶化处理，再粉碎至小于4mm的颗粒，要求晶化后石灰的CaO含量大于97.5％wt；(b)将晶化石灰与粒度小于0.08mm的莹石混合，莹石的量占1～12％wt，加入占总重量1～8％wt的Y2O3，再加入润湿剂无水酒精充分混合，无水酒精占总重量的5～30％，然后经等静压或机制后在1560～1680℃烧结成型。
所述的真空感应熔炼TiAl基合金的方法，采用ZrO2强化CaO的基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，制备过程如下：(a)取高纯石灰石作原料，直接经2700～3300℃的高温晶化处理，再粉碎至小于4mm的颗粒，要求晶化后石灰的CaO含量大于97.5％wt；(b)将晶化石灰与粒度小于0.08mm的莹石混合，莹石的量占1～12％wt，加入占总重量1～8％wt的Zr2O3，再加入润湿剂无水酒精充分混合，无水酒精占总重量的5～30％，然后经等静压或机制后在1560～1680℃烧结成型。
所述的真空感应熔炼TiAl基合金的方法，浇注方式采用重力浇铸、离心浇注、反重力浇注或吸铸之一种。
所述的真空感应熔炼TiAl基合金的方法，在浇注时，采用重力浇铸、离心浇注、反重力浇注或吸铸之一种方式。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用CaO具有低的蒸汽压，良好的热力学稳定性，在需要高的过热度的真空感应熔炼中发挥了重要的作用。
2、本发明使用纯度较高、热力学稳定性好、水化速度较低的CaO基坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，CaO坩埚耐火材料具有较好的抗水化能力，生产工艺简单，成本低廉，且其制成品经真空包装可较长期存放，不易水化，成功的实现了TiAl基合金的熔炼，所得的TiAl基合金具有高化学活性。同时发现熔炼频率和铸件或铸锭的杂质含量和很大的关系，在2000-5000Hz的熔炼频率之间，提高熔炼频率可以有效的降低铸件或铸锭的杂质含量；同时，采用真空感应熔炼设备具有电磁搅拌的功能，在电磁搅拌的作用下，合金化学成分均匀，提高铸件的质量。
3、本发明采用Y2O3强化的CaO基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，其优点是：其热力学稳定性较ZrO2强化的CaO基体坩埚好，同时进一步减少坩埚与金属液之间的反应。
4、本发明采用ZrO2强化的CaO基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，其优点是：其热力学稳定性较纯CaO好，减少坩埚与金属液之间的反应。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
本发明使用的氧化钙为高纯晶化防湿氧化钙制品(发明专利号：97103854.6)，制备过程如下：(a)取高纯石灰石作原料(CaCO398.52wt％，MgO 0.44wt％，SiO20.5wt％，Fe2O30.21wt％，Al2O30.29wt％，其余为杂质)，直接经2700～3300℃的高温晶化处理，再粉碎至小于4mm的颗粒，要求晶化后石灰的CaO含量大于97.5wt％(MgO 0.41wt％，SiO2 0.24wt％，Fe2O3 0.14wt％，Al2O30.16wt％，CaO余量)；(b)将晶化石灰与粒度小于0.08mm的莹石混合，莹石的量占总重量的3wt％左右，再加入润湿剂无水酒精(占总重量的5％左右)充分混合后，经等静压或机制后在1560～1680℃烧结成型(详见该专利的实施例)。采用上述材料作为真空感应熔炼的CaO基坩埚材料，真空感应熔炼TiAl基合金的具体操作工艺过程为：
(1)将Al、Nb和其他的主原料一次性装入CaO基坩埚中；Ti则部分装入坩埚，部分装入合金加料斗中(常规方法控制加入量和加入方式)。
(2)将炉腔抽真空，达到真空度为0.1Pa～4Pa(本实施例为3Pa)后通入Ar气，炉腔的Ar气压力为0.02MPa～0.06MPa(本实施例为0.04MPa)。通电后利用不同的熔炼频率熔化全部的炉料(坩埚中和合金加料斗中)，本实施例为熔炼频率3800Hz。
(3)当合金的温度达到过热度30-200℃(本实施例为160℃)后，将熔融的合金液浇注得到所需的铸件或铸锭，浇注方式采用重力浇铸、离心浇注、反重力浇注或吸铸之一种。
采用上述的方法熔炼15Kg的Ti46Al8Nb-1B(at％)合金，合金的杂质含量低，得到纯净的TiAl基合金，结果见表1。并且在2000-5000Hz的熔炼频率下，增加熔炼频率可以更进一步降低氧含量，结果见表2。
表1 真空感应熔炼Ti46Al8Nb-1B(at％)合金杂质元素的含量
| N(ppm) | O(ppm) | H(ppm) | Ca(wt％) | S(wt.％) | Fe(wt.％) | C(wt.％) | Mg(wt.％) | Cu(wt.％) |
| 45 | 1400 | 25 | 0.014 | 0.003 | 0.04 | 0.015 | ＜0.005 | 0.01 |
表2 在不同温度、熔炼频率下，真空感应熔炼TiAl基合金的氧含量
| 熔炼频率 | Ti-46Al-8Nb-1B(at.％) | Ti-47Al-2Nb-1W-1Cr-0.2Si(at.％) | ||
| 1600℃ | 1650℃ | 1600℃ | 1650℃ | |
| 2600(Hz) | 1800 | 2100 | 1900 | 2300 |
| 3300(Hz) | 1600 | 2000 | 1600 | 2200 |
| 3800(Hz) | 1400 | 2000 | 1500 | 1900 |
| 4400(Hz) | 1200 | 1800 | 1400 | 1700 |
实施例2
与实施例1不同之处在于：
本发明可以采用Y2O3强化的CaO基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，其制备过程不同之处在于，将晶化石灰与莹石混合后，加入占总重量1～8％wt的Y2O3。采用上述材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，真空感应熔炼TiAl基合金的具体操作工艺过程为：
(1)将Al、Nb和其他的主原料一次性装入Y2O3强化的CaO基坩埚中；Ti则部分装入坩埚，部分装入合金加料斗中。
(2)将炉腔抽真空，达到真空度为2.5Pa后通入Ar气，炉腔的Ar气压力为0.05MPa，通电后在熔炼频率为3300Hz下熔化全部的炉料。
(3)当合金的温度达到过热度150℃后，将熔融的合金液浇注得到所需的铸件或铸锭。
采用上述的方法熔炼15Kg的Ti-47Al-2Nb-1W-1Cr-0.2Si合金(at.％)，合金的杂质含量低，得到纯净的TiAl基合金，结果见表3。
表3 真空感应熔炼合金杂质元素的含量
| N(ppm) | O(ppm) | H(ppm) | Ca(wt.％) | S(wt.％) | Fe(wt.％) | C(wt.％) | Mg(wt.％) | Cu(wt.％) |
| 46 | 1600 | 26 | 0.013 | 0.003 | 0.03 | 0.011 | ＜0.005 | 0.01 |
实施例3
与实施例1不同之处在于：
本发明可以采用ZrO2强化的CaO基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，其制备过程不同之处在于，将晶化石灰与莹石混合后，加入占总重量1～8％wt的ZrO2。采用上述材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，真空感应熔炼TiAl基合金的具体操作工艺过程为：
(1)将Al、Nb和其他的主原料一次性装入ZrO2强化的CaO基坩埚中；Ti则部分装入坩埚，部分装入合金加料斗中。
(2)将炉腔抽真空，达到真空度为2Pa后通入Ar气，炉腔的Ar气压力为0.04MPa，通电后在熔炼频率为4400Hz下熔化全部的炉料。
(3)当合金的温度达到过热度160℃后，将熔融的合金液浇注得到所需的铸件或铸锭。
采用上述的方法熔炼15Kg的Ti-46Al-8Nb-1B合金(at.％)，合金的杂质含量低，得到纯净的TiAl基合金，结果见表4。
表4 真空感应熔炼合金杂质元素的含量
| N(ppm) | O(ppm) | H(ppm) | Ca(wt.％) | S(wt.％) | Fe(wt.％) | C(wt.％) | Mg(wt.％) | Cu(wt.％) |
| 44 | 1200 | 28 | 0.011 | 0.003 | 0.04 | 0.012 | ＜0.005 | 0.01 |
实验结果表明，采用ZrO2强化的CaO基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，其热力学稳定性较纯CaO好，减少坩埚与金属液之间的反应。采用Y2O3强化的CaO基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，其热力学稳定性较ZrO2强化的CaO基体坩埚好，同时进一步减少坩埚与金属液之间的反应。
Claims (5)
1.一种真空感应熔炼TiAl基合金的方法，采用真空感应熔炼，其特征在于采用CaO坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料；具体的操作工艺过程为：
在真空度为0.1Pa～4Pa时通入惰性气体，使炉内压力为0.02MPa～0.06MPa时熔化原料，熔炼频率范围在2000-5000Hz之间；原料全部化清后，合金液升温至熔点以上30-200℃后浇注得到铸锭或铸件。
2.按照权利要求1所述的真空感应熔炼TiAl基合金的方法，其特征在于：采用Y2O3强化的CaO基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，制备过程如下：(a)取高纯石灰石作原料，直接经2700～3300℃的高温晶化处理，再粉碎至小于4mm的颗粒，要求晶化后石灰的CaO含量大于97.5％wt；(b)将晶化石灰与粒度小于0.08mm的莹石混合，莹石的量占1～12％wt，加入占总重量1～8％wt的Y2O3，再加入润湿剂无水酒精充分混合，无水酒精占总重量的5～30％，然后经等静压或机制后在1560～1680℃烧结成型。
3.按照权利要求1所述的真空感应熔炼TiAl基合金的方法，其特征在于：采用ZrO2强化CaO的基体坩埚耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，制备过程如下：(a)取高纯石灰石作原料，直接经2700～3300℃的高温晶化处理，再粉碎至小于4mm的颗粒，要求晶化后石灰的CaO含量大于97.5％wt；(b)将晶化石灰与粒度小于0.08mm的莹石混合，莹石的量占1～12％wt，加入占总重量1～8％wt的Zr2O3，再加入润湿剂无水酒精充分混合，无水酒精占总重量的5～30％，然后经等静压或机制后在1560～1680℃烧结成型。
4.按照权利要求1所述的真空感应熔炼TiAl基合金的方法，其特征在于：浇注方式采用重力浇铸、离心浇注、反重力浇注或吸铸之一种。
5.按照权利要求2或3所述的真空感应熔炼TiAl基合金的方法，其特征在于：在浇注时，采用重力浇铸、离心浇注、反重力浇注或吸铸之一种方式。
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