CN111057896B - 真空电弧熔炼制备FeCoNiCu高熵合金与TiC颗粒复合增强铜基复合材料的方法 - Google Patents

真空电弧熔炼制备FeCoNiCu高熵合金与TiC颗粒复合增强铜基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种真空电弧熔炼制备FeCoNiCu高熵合金与TiC颗粒复合增强铜基复合材料的方法，其步骤为：先制备反应试样，将压坯试样与铜块装入真空熔炼炉中，抽真空后通过调节电流改变电弧的强弱使试样达到熔融状态，反复熔炼三遍使试样达到均匀熔化，待反应结束后冷却取出，得到微纳颗粒FeCoNiCu高熵合金与TiC复合增强铜基复合材料。本发明工艺采用真空熔炼的方式合成铜基复合材料，得到的增强体与基体之间润湿性良好，节能省时且工艺操作简单、安全可靠、环境友好，与常规烧结方法相比，样品的致密度、拉伸强度大大提高。

Description

真空电弧熔炼制备FeCoNiCu高熵合金与TiC颗粒复合增强铜 基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种FeCoNiCu HEA与TiC颗粒复合增强铜基复合材料的电弧熔炼反应合成方法，属于材料制备领域。
背景技术
真空电弧熔炼是利用电能在电极与电极或电极与被熔炼物料之间产生电弧来熔炼金属的电热冶金方法。该方法生成增强体的反应温度比传统加热生成增强体的温度要高，制备的试样组织致密性良好。该方法即环保无无人又操作简单稳定性良好，同时又具有增强体分布均匀，集体结合紧密等优点。最为重要的是制备的材料性能更加优越，成型能力强。高熵合金是一种新型材料，具有高强度，良好的结构稳定性和可塑性，TiC是一种硬质耐火陶瓷，具有很高的熔点、高硬度、高杨氏模量、高化学稳定性等优点。利用其高硬度和高电性可制备陶瓷基硬质合金和作为增强相来制备高强度和高电性能的金属基复合材料。通过在铜基体中添加高熵合金与陶瓷颗粒，可以大大提高材料的拉伸强度。
目前，文献（Bagheri G A. The effect of reinforcement percentages onproperties of copper matrix composites reinforced with TiC particles[J].Journal of Alloys & Compounds, 2016, 676:120-126.）以Ti-C-Cu粉末为原料，利用机械合金化法合成Cu-TiC复合材料，但反应过程受外界影响因素较大，球磨介质材料易带来污染和粉末的氧化问题难以解决。文献（李月英, 倪慨宇, 祝夫文. TiC颗粒增强铜基复合材料的研究[J]. 粉末冶金技术, 2018(2).）以电解铜粉和TiC粉为原料采用粉末冶金法获得复合材料，但形成的颗粒均为粗大，因而存在界面结合问题，并存在着增强相加入困难、工艺复杂、成本昂贵、且难以避免增强体团聚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种FeCoNiCu 高熵合金与TiC颗粒增强铜基复合材料的真空电弧熔炼反应合成方法，该方法操作简单、安全可靠、节能省时、环境友好，且微纳尺寸TiC增强颗粒为原位反应生成。表面无污染、界面干净，可显著提高材料的强度，从而为金属基复合材料提供新型增强体。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种FeCoNiCu HEA与TiC颗粒复合增强铜基复合材料的电弧熔炼反应合成法，通过电弧加热引发复合材料中钛粉、碳粉的反应，自生成TiC增强体，同时完成整体材料的熔炼，具体包括如下步骤：
第一步、将高纯的Fe、Co、Ni、Cu、Ti、C粉混合后球磨，其中，混合比例按照目标复合材料所需的TiC增强体的体积分数调整；
第二步、将球磨后的粉体干燥，挤压成坯样，将坯样与65%体积分数的铜块置入真空熔炼炉中，抽真空；
第三步、真空电弧熔炼至熔融状态，上下面反复熔炼三遍至其均匀，保温5-10min后，停炉冷却至100-200℃，得到所需的铜基复合材料。
进一步的，第一步中，Fe、Co、Ni、Cu为等摩尔比。
进一步的，第一步中，增强体TiC体积分数按照5%-15%调整，更优选的，增强体TiC体积分数按照15%调整时增强效果最佳。
进一步的，第一步中，球磨转速为250-300p.r.m，球磨时间为4~8h。
进一步的，第二步中，干燥温度为100~110℃，干燥时间为2小时，挤压压力为180MPa。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：(1)采用真空电弧熔炼生成增强体的反应温度比传统加热生成增强体的温度要高，制备的试样组织致密性良好。(2) 该方法即环保无无人又操作简单稳定性良好，同时又具有增强体分布均匀，集体结合紧密等优点。最为重要的是制备的材料性能更加优越，成型能力强。(3)反应生成的复合材料成单一的面心立方结构，组织结构简单未生成复杂的金属间化合物相，组织成规则单相或双相固溶体结构。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为电弧熔炼后复合材料的XRD图谱。
图2为电弧熔炼后复合材料的SEM扫描照片。
a)5vol.%TiC&30vol.%FeCoNiCu,b)10vol.%TiC&25vol.%FeCoNiCu,c)15vol.%TiC&20vol.%FeCoNiCu, d)c中的局部放大图，e) A点的EDS能谱,f) B点的EDS能谱。
图3为电弧熔炼后复合材料的显微硬度照片。
图4为电弧熔炼后复合材料的室温拉伸曲线。
具体实施方式
本发明所述的电弧熔炼制备FeCoNiCu 高熵合金与TiC颗粒复合增强铜基复合材料的方法，具体包括以下步骤;
(1)制备反应试样：选定反应体系和设定的增强体体积分数的要求，称量各种所需粉体进行球磨混合，再将球磨后的粉体挤压成坯，制成压坯反应式样。
(2)装样抽真空：将压坯试样与65%体积分数的铜块装入反应装置，保证监视孔清晰观察反应的全过程，将反应装置置入真空炉后，抽真空到10-4~10-3Pa。
(3)反应合成：调节电流大小控制电弧的大小，最大电流不超过250mA，通过监视孔清晰观察试样熔化过程，待其完全熔化混合均匀后降低电流，反复熔炼三遍使试样达到均匀熔化。
(4)出炉：炉冷后取出反应试样，得到FeCoNiCu 高熵合金与TiC颗粒增强铜基复合材料。
(5)打磨：用砂轮打磨出去少量氧化层；
实施例：Ti-C-FeCoNiCu-Cu体系
(1)制反应试样 将Ti、C、Fe、Co、Ni、Cu单质粉末根据增强体体积分数(15vol.%TiC&20vol.% FeCoNiCu)，得20g的反应试样需Fe粉0.986g，Co粉1.041g，Ni粉1.036g，Cu粉1.122g，Ti粉1.423g，C粉0.360g，Cu块14.022g，然后将粉末置入球墨罐中，以球粉比5:1，250rpm转速球磨混合，再以150MPa压力挤压成坯，制成压坯试样；
(2)装样抽真空 将压坯试样与14.022g的铜块置入真空电弧熔炼炉，抽真空至10-4~10-3Pa；
(3)反应合成 调节电流大小控制电弧的大小，最大电流不超过250mA，通过监视孔清晰观察试样熔化过程，待其完全熔化混合均匀后降低电流，反复熔炼三遍使试样达到均匀熔化；
(4)降温出炉 炉冷至室温后开炉取样。
对（4）中得到的复合材料进行XRD衍射，如附图1 所示，SEM显微组织照片如附图2所示，由图2可知所得复合材料增强体有TiC、FeCoNiCu高熵合金，基体为铜。附图3表明复合材料的显微硬度随着增强体体积分数比例的增加而增大。附图4表明真空电弧熔炼合成的铜基复合材料拉伸强度达到494MPa，相比纯铜提升了125%。

Claims (6)

1.一种真空电弧熔炼制备FeCoNiCu 高熵合金与TiC颗粒复合增强铜基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将高纯的Fe、Co、Ni、Cu、Ti、C粉混合后球磨，其中，混合比例按照目标复合材料所需的TiC增强体的体积分数调整，增强体TiC体积分数按照5%-15%调整；
第二步、将球磨后的粉体干燥，挤压成坯样，将坯样与65%体积分数的铜块置入真空熔炼炉中，抽真空；
第三步、真空电弧熔炼至熔融状态，上下面反复熔炼三遍至其均匀，保温5-10min后，停炉冷却至100-200℃，得到所需的铜基复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中，Fe、Co、Ni、Cu为等摩尔比混合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中，增强体TiC体积分数按照15%调整。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中，球粉质量比为5:1，球磨转速为250-300p.r.m，球磨时间为4~8h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，干燥温度为100~110℃，干燥时间为2小时，挤压压力为180MPa。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中，熔炼温度为1000℃~2000℃。
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