CN106521203B - 一种AgCuTi合金的制备方法、其箔带钎料的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AgCuTi合金的制备方法、其箔带钎料的制备方法及其产品，目的在于解决现有的AgCuTi合金钎料易偏析，其中的元素Ti易与氧结合，可能导致钎料在封接时活性降低，且在充分合金化过程中，晶粒尺寸易长大，孔洞等微观缺陷较难消除，且Ti元素与Ag、Cu可形成Ag‑Ti、Cu‑Ti脆性相，较难轧制成形高质量箔带的问题。本发明通过对粉坯在低温下真空预烧结，抑制偏析，结合热等静压中温烧结，能有效控制晶粒尺寸和氧含量，获得力学性能优异的高致密合金，最终可通过多道次冷轧直接成形箔带钎料。本发明能满足微波装备系统中异种材料组件封接用高性能银铜钛箔带钎料的需求，具有较好的应用前景，值得大规模推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是合金材料领域，具体为一种AgCuTi合金的制备方法、其箔带钎料的制备方法及其产品。
背景技术
银铜系钎料具有焊接接头强度高，优良的导电性和耐蚀性、中温熔点及良好的润湿性，使其能钎焊除铝、镁及其他低熔点金属以外的所有黑色和有色金属，具有较为广泛的应用。其中，AgCuTi合金钎料具有较小的润湿角，对陶瓷的浸润性最好，无需在陶瓷表面进行较为复杂的金属化预处理，能实现陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属组件一次性钎焊成功。因而，AgCuTi合金钎料获得了大量实验性研究，在电子工业等领域具有重要的现实意义。
目前，AgCuTi合金箔带钎料制备工艺主要包括：真空熔炼、粉末轧制成形和粉末冶金等方法。由于AgCuTi合金组元物性差异，在合金制备及箔带钎料成形过程中，存在如下难点：1）三组元密度差异较大，且组元Ag的饱和蒸汽压较高（685℃~752℃时，对应饱和蒸汽压为10-4 Pa~ 10-3Pa），合金钎料易偏析；2）元素Ti活性较大，在一定温度及氧分压下，易与氧结合，可能导致钎料在封接时活性降低；3）在充分合金化过程中，晶粒尺寸易长大，孔洞等微观缺陷较难消除，且Ti元素与Ag、Cu可形成Ag-Ti、Cu-Ti脆性相，较难轧制成形高质量箔带。这都在一定程度上，限制了高品质AgCuTi箔带钎料在某些特殊应用背景下的使用。
为此，迫切需要一种新的方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对现有的AgCuTi合金钎料易偏析，其中的元素Ti易与氧结合，可能导致钎料在封接时活性降低，且在充分合金化过程中，晶粒尺寸易长大，孔洞等微观缺陷较难消除，且Ti元素与Ag、Cu可形成Ag-Ti、Cu-Ti脆性相，较难轧制成形高质量箔带的问题，提供一种AgCuTi合金的制备方法、其箔带钎料的制备方法及其产品。本发明通过对粉坯在低温下真空预烧结，抑制偏析，结合热等静压中温烧结，能有效控制晶粒尺寸和氧含量，获得力学性能优异的高致密合金，最终可通过多道次冷轧直接成形箔带钎料。本发明能满足微波装备系统中异种材料组件封接用高性能银铜钛箔带钎料的需求，具有较好的应用前景，值得大规模推广和应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种AgCuTi合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备AgCuTi合金混合粉末
按AgCuTi合金设计要求分别称取银粉、铜粉、钛粉，所述银粉、铜粉、钛粉的质量比为25-75：25-75：1-6，得到第一混合物，将第一混合物与钛磨球、研磨介质混合后装入球磨罐中，进行湿法球磨，湿法球磨后的浆料依次经沉淀、干燥后，得到AgCuTi混合粉末；
（2）混粉成形
将步骤（1）制备的AgCuTi混合粉末装入软膜后，进行冷等静压成型，制得冷压坯；
（3）预烧结
将步骤（2）制备的冷压坯进行真空预烧结，得到AgCuTi烧结体；
（4）热等静压致密化
将步骤（3）制备的AgCuTi烧结体装入包套，经加热除气后，进行热等静压成型；
（5）后处理
将步骤（4）热等静压成型的材料，进行脱模，即得AgCuTi合金。
将步骤（5）脱模后的材料切割成块材，酸洗去除块材表面的氧化膜，实现对AgCuTi合金的处理。
将步骤（5）脱模后的材料线切割成厚度为1~5mm的块材。
所述步骤1中，钛磨球的粒径为3~8mm，研磨介质为无水乙醇。
所述第一混合物、钛磨球、研磨介质的质量比为（1～2）∶（4～12）∶（1～4）。
所述步骤1中，球磨转速为120～300r/min，球磨时间为2～20h。
所述步骤2中，冷等静压成型的静压压力为120MPa～270MPa，时间5min～60min。
所述步骤3中，将步骤（2）制备的冷压坯在真空度小于5×10-3Pa，600℃～680℃下真空预烧结30min~180min，使得到的AgCuTi烧结体的致密度为75%~85%。
所述步骤4中，热等静压成型的温度为700℃～800℃，压力为80MPa~140MPa，时间为5min～90min。
前述AgCuTi合金箔带钎料的制备方法，包括如下步骤：将得到的AgCuTi合金在轧机上进行多道次冷轧，直到获得0.08mm～0.12mm的AgCuTi箔带钎料。
道次压下量5%~20%。
前述AgCuTi合金制备方法所制备的产品，该产品的致密度为99.00%~99.99%。
针对前述问题，本发明提供一种AgCuTi合金的制备方法、其箔带钎料的制备方法及其产品。其中，涉及Ag、Cu、Ti混合粉末制备、成形、低温预烧结、热等静压中温烧结及冷轧等步骤。其中，AgCuTi合金的制备方法包括如下步骤。
本发明中，首先将银粉、铜粉和钛粉按照设计要求，进行配比配料，银粉、铜粉、钛粉的质量比为25-75：25-75：1-6，得到第一混合物，将第一混合物与钛磨球、研磨介质混合后装入球磨罐中，进行湿法球磨，湿法球磨后的浆料依次经沉淀、干燥后，得到AgCuTi混合粉末。然后，将配比后的AgCuTi混合粉末与钛磨球以及研磨介质混合后，装入不锈钢球磨罐中；将球磨罐密封后，置于行星式球磨机上进行湿法研磨，研磨后先用200目金属网筛将钛磨球和料浆分离，随后料浆经沉淀、干燥后，获得AgCuTi混合粉末。
进一步，磨球粒径为3～8mm的钛球，研磨介质为无水乙醇。作为优选，AgCuTi合金粉末、磨球及无水乙醇的按照质量比为（1～2）∶（4～12）∶（1～4）的比例混合。球磨机转速为120～300r/min，研磨时间为2～20h。
然后，再将研磨后得到的AgCuTi混合粉末装入软模中，进行冷等静压成型，制得冷压坯。再将冷压坯进行真空预烧结，得到AgCuTi烧结体。在将AgCuTi烧结体试样装入不锈钢包套加热除气后，进行热等静压中温烧结。将热等静压成型的材料进行脱模后，即得AgCuTi合金。
进一步，冷等静压成型压力为120～270MPa，时间5～60min；将冷等静压后的坯料进行真空烧结，烧结温度：600℃～680℃，真空度小于5×10-3Pa，保温时间：30min~180min，烧结后样品的致密度为75%~85%；热等静压温度为700℃～800℃，压力为80MPa~140MPa，保压时间为5～90min。
热等静压中温烧结后的材料经脱模后得到的AgCuTi合金，再经线切割成厚度为1~5mm的块材，用酸洗去表面氧化膜。最后，将得到的AgCuTi合金在冷轧机上进行多道次轧制，直到获得0.08mm～0.12mm的AgCuTi箔带钎料。
图1、2分别给出了本发明制备的AgCuTi箔带钎料图、AgCuTi合金微观组织图。经测定，采用本发明所制备的AgCuTi合金的致密度可达99%~99.99%，且成分均匀、晶粒尺寸细小，氧含量小于800ppm，对陶瓷/金属，金属/金属材料有良好的封接性能。
本发明能有效控制AgCuTi合金脆性相种类和数量，制备的合金具有良好的力学性能，致密度为99%~99.99%。同时，本发明中，合金通过多道次冷轧即可直接成形箔带钎料，工艺简单。本发明所制备的AgCuTi箔带钎料成分均匀，晶粒细小，氧含量低，且尺寸可控，可满足微波装备系统中关键组件的封接需求。经实际测试，本发明能满足微波装备系统中关键组件封接的需求，已成功应用于Al2O3陶瓷/4J33合金，钨/钢，石墨/Cu的封接。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明所制备的AgCuTi箔带钎料图。
图2为本发明所制备的AgCuTi合金微观组织图。
图3为实施例1中，4J33合金与Al2O3陶瓷连接界面微观组织图。
图4为实施例2中，铜合金与石墨连接图。
图5为实施例3中，钨合金与G50钢连接界面微观组织图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
1）将银、铜、钛单质粉按照重量百分比69.5：27.5：3进行配料，得到第一混合物。将第一混合物与钛磨球、无水乙醇按1∶6∶1质量比混合后放入不锈钢球磨罐中进行球磨；其中，磨球粒径为3mm。将球磨罐密封好后，置入行星式球磨机上进行湿法混料，料罐转速为100r/min，时间为2h；研磨后，先用200目金属网筛将钛磨球和料浆分离，料浆经沉淀、干燥后，得到银铜钛混合粉末。
2）将研磨后得到的银铜钛混合粉末装入软模后，采用冷等静压成型，压力为120MPa，时间5min，制得冷压坯。
3）将冷等静压后的冷压坯进行真空烧结，烧结温度：600℃，保温时间：30min，烧结后样品的致密度为75%，即得AgCuTi烧结体。
4）将预烧结后的AgCuTi烧结体样品进行热等静压中温烧结，热等静压温度为700℃，保压时间为30min，压力80MPa。
5）经热等静压后的材料经脱模后，得到的银铜钛合金。将得到的银铜钛合金线切割成厚度为1~5mm的块材，再用酸洗去表面氧化膜。该合金的致密度为99.9%，抗拉强度270MPa，延伸率22%。
6）对制备的银铜钛块材合金进行多道次冷轧，道次压下量10%，直接成形厚度为0.12mm的箔带。
7）对所制备银铜钛箔带钎料加压真空钎焊4J33合金与Al2O3陶瓷，接头剪切强度98MPa。
图3给出了本实施例中，4J33合金与Al2O3陶瓷连接界面微观组织图。
实施例2
1）将银、铜、钛单质粉按照重量百分比30.5：65.5：4进行配料配料，得到第一混合物。将第一混合物与钛磨球、无水乙醇按2∶8∶2质量比混合后放入不锈钢球磨罐中进行球磨；其中，磨球粒径为5mm。将球磨罐密封好后，置入行星式球磨机上进行湿法混料，料罐转速为200r/min，时间为8h；研磨后，先用200目金属网筛将钛磨球和料浆分离，料浆经沉淀、干燥后，得到银铜钛混合粉末。
2）将研磨后得到的银铜钛合金混合粉末装入软模后，采用冷等静压成型，压力为180MPa，时间10min，制得冷压坯。
3）将冷等静压后的冷压坯进行真空烧结，烧结温度：650℃，保温时间：120min，烧结后样品的致密度为78%，即得AgCuTi烧结体。
4）将真空烧结后的AgCuTi烧结体进行热等静压中温烧结，热等静压温度为750℃，保压时间为60min，压力120MPa。
5）经热等静压后的材料经脱模后得到的银铜钛合金。将得到的银铜钛合金线切割成厚度为1~5mm的块材，再用酸洗去表面氧化膜。该合金的致密度为99.9%，抗拉强度350MPa，延伸率20%。
6）对制备的银铜钛块材合金进行多道次冷轧，道次压下量5%，直接成形厚度为0.1mm的箔带。
7）对所制备银铜钛箔带钎料加压真空钎焊铜合金与石墨，接头剪切强度16.5MPa。
图4为实施例2中，铜合金与石墨连接图。
实施例3
1）将银、铜、钛单质粉按照重量百分比70.5：26：3.5进行配料，得到第一混合物。将第一混合物与钛磨球、无水乙醇按2∶10∶4质量比混合后放入不锈钢球磨罐中进行球磨；其中，磨球粒径为8mm。将球磨罐密封好后，置入行星式球磨机上进行湿法混料，料罐转速为300r/min，时间为10h；研磨后，先用200目金属网筛将钛磨球和料浆分离，料浆经沉淀、干燥后，得到银铜钛混合粉末。
2）将步骤一研磨后得到的钛合金混合粉末装入软模后，采用冷等静压成型，压力为270MPa，时间60min，制得冷压坯。
3）将冷等静压后的冷压坯进行真空预烧结，烧结温度：680℃，保温时间：180min，烧结后样品的致密度为85%，即得AgCuTi烧结体。
4）将真空烧结后的AgCuTi烧结体进行热等静压中温烧结，热等静压温度为800℃，保压时间为60min，压力140MPa
5）经热等静压后的材料经脱模后，得到的银铜钛合金。将得到的银铜钛合金线切割成厚度为1~5mm的块材，再用酸洗去表面氧化膜。该合金的致密度为99.99%，强度285MPa，延伸率21.5%。
6）对制备的银铜钛块材合金进行多道次冷轧，道次压下量20%，直接成形厚度为0.08mm的箔带。
7）对所制备银铜钛箔带钎料加压真空钎焊钨合金与G50钢，接头抗拉强度430MPa。
图5给出了本实施例中，钨合金与G50钢连接界面微观组织图。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (6)
1.一种AgCuTi合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备AgCuTi合金混合粉末
按AgCuTi合金设计要求分别称取银粉、铜粉、钛粉，所述银粉、铜粉、钛粉的质量比为25-75：25-75：1-6，得到第一混合物，将第一混合物与钛磨球、研磨介质混合后装入球磨罐中，进行湿法球磨，湿法球磨后的浆料依次经沉淀、干燥后，得到AgCuTi混合粉末；
（2）混粉成形
将步骤（1）制备的AgCuTi混合粉末装入软膜后，进行冷等静压成型，制得冷压坯；
（3）预烧结
将步骤（2）制备的冷压坯进行真空预烧结，得到AgCuTi烧结体；
（4）热等静压致密化
将步骤（3）制备的AgCuTi烧结体装入包套，经加热除气后，进行热等静压成型；
（5）后处理
将步骤（4）热等静压成型的材料，进行脱模，即得AgCuTi合金；
所述步骤（ 2） 中，冷等静压成型的静压压力为120MPa～270MPa，时间5min～60min；
所述步骤（ 3） 中，将步骤（2）制备的冷压坯在真空度小于5×10-3Pa，600℃～680℃下真空预烧结30min~180min，使得到的AgCuTi烧结体的致密度为75%~85%；
所述步骤（ 4） 中，热等静压成型的温度为700℃～800℃，压力为80MPa~140MPa，时间为5min～90min。
2.根据权利要求1所述AgCuTi合金的制备方法，其特征在于，将步骤（5）脱模后的材料切割成块材，酸洗去除块材表面的氧化膜，实现对AgCuTi合金的处理。
3.根据权利要求1或2所述AgCuTi合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（ 1） 中，球磨转速为120～300r/min，球磨时间为2～20h。
4.前述权利要求1-3任一项所述AgCuTi合金的箔带钎料制备方法，包括如下步骤：将得到的AgCuTi合金在轧机上进行多道次冷轧，直到获得0.08mm～0.12mm的AgCuTi箔带钎料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，道次压下量5%~20%。
6.前述权利要求1-3任一项所述AgCuTi合金制备方法所制备的产品，该产品的致密度为99.00%~99.99%。
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