CN102731109A - 一种AlON材料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种AlON材料的合成方法。所采用的技术方案是:按重量百分含量将65~85%的Al粉和35~15%的Al2O3在行星球磨中加无水乙醇混合均匀后,80~120℃下烘干,在烘干后的混合料中外加0-5%的结合剂,在200~300MPa的压力下成型,将试样烘干后放入炉内在埋碳条件下,于1500~1650℃加热并保温2~7小时,冷却后,取出试样并除去表面的杂质层,即得到AlON材料。本发明的方法不需要在真空或惰性气体等保护气氛下合成,工艺简单,合成温度比较低,所得产品的产率、纯度较高,适于规模化生产。产品既可用作陶瓷制品基质组分,也可作为添加剂引入耐火材料中提高其抗渣侵蚀等性能。

Description

一种AlON材料的合成方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料合成与制备技术领域。具体涉及一种耐火材料用尖晶石型氧氮化铝(用AlON表示)及其合成方法。
背景技术
尖晶石型氧氮化铝(γ-AlON)是以Al2O3-AlN体系存在的一个重要单相,是一种比较稳定的固溶体陶瓷。AlON陶瓷材料以独特的性能成为颇具潜力的新材料,它不仅具有良好的耐高温性、热震稳定性和耐氧化性能,是一种理想的高温结构陶瓷和近代耐火材料。
目前,制备AlON材料的方法有很多,如高温固相反应、还原氮化氧化铝、自蔓延、化学气象沉积等。但工业生产使用最多的方法是高温固相反应法和还原氮化氧化铝法。其中高温固相反应法采用Al2O3和AlN直接固相反应合成和AlON材料(刘学建,李会利等,高温固相反应工艺制备AlON粉体.无机材料学报,2009,24(6):1159-1162.)。此法虽然工艺简单,但原材料中所用Al2O3和AlN必须是高纯、超细粉。而Al2O3和AlN粉在不允许带入杂质的情况下难以混合均匀,且目前高质量的AlN粉主要依赖于国外进口,价格昂贵,这势必会增加制备工艺成本和操作难度。还原氮化氧化铝法采用还原剂(C、Al、NH3、H2等)还原Al2O3,通常采用碳热(田庭燕,杜洪兵等,碳热还原法合成AlON粉体的研究.硅酸盐通报,2009,28(5):1093-1096.)或铝热(王跃忠,卢铁城等,铝热还原法合成AlON粉体及其热力学分析.稀有金属材料与工程,2009,38:48-51.)还原氮化法制得AlON材料。该工艺虽然原料成本低,但需在氮气气氛中于1800℃左右的高温合成,成产成本高,价格贵。特别是采用碳热法,由于Al2O3和C粉之间密度的异使两者很难均匀混合,且此法对两者的配比要求非常高,C含量太高则转化为AlN,太低则不能完全转化成AlON相。
中国专利申请号201110193372.7公开了一种低温碳热还原制备氧氮化铝粉末的方法。即将质量比1∶1的氧化铝与活性炭混合,放入高能球磨机的球磨罐中,在600~900℃进行球磨,球料质量比15~30∶1,填充比1∶2~8,球磨时间2-8h,球磨过程通入氮气,控制气流量为30ml-1L/min,最后在空气中去除多余的碳,即得氧氮化铝粉末。本发明的低温碳热还原制备氧氮化铝粉末的方法,通过短时间的高能球磨,使得氧氮化铝的合成温度降低,从而简化了生产设备的要求,也相对缩短了氧氮化铝粉末的合成周期,相对的解决了转化率低的问题。存在的缺陷是:虽然合成温度低,但它是以C和Al2O3为原料反应,并且在合成的过程中要氮气气氛保护,且需要进行二次脱碳处理。
中国专利申请号201010190470.0(公开号CN101928145A)公开了一种γ-AlON粉末的制备方法,属于透明陶瓷材料制备领域。它是以高比表面积的γ-Al2O3粉和碳源(炭黑或纳米级炭粉)为原料,经湿法高能球磨混合均匀后烘干,置于氧化铝与石墨的组合坩埚中进行高温碳热还原氮化反应,再经低温处理除碳,最后高能球磨破碎后得到超细、高纯的单相γ-AlON粉末。采用本发明虽然采用高能球磨混合前驱体粉末,在1700-1800℃温度下合成纯相氮氧化铝粉末,工艺简单易行,节省了成本,适用于工业化生产。存在的缺点是合成温度高仍然偏高,且要气氛保护和二次脱碳处理。
显然,上述公开的技术均需要在N2气氛下进行,工艺复杂,不利于工业生产和应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种AlON材料的合成方法。该方法以Al粉、Al2O3粉为原料,在埋碳气氛下烧结制备AlON材料,具有合成温度低、工艺简单的特点,利于工业生产和应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:它是按重量百分含量将65~85%的工业纯Al粉和35~15%工业纯Al2O3粉混合均匀后,经压制成型、干燥后,采用埋碳气氛进行烧结,即得到Al4SiC4材料。
本发明更详细的合成工艺为:按重量百分含量将65~85%的工业纯Al粉和35~15%工业纯Al2O3粉在行星球磨中加无水乙醇混合均匀后,80~120℃下烘干,将烘干后的混合料在200~300MPa的压力下成型,经烘干后将试样埋在装有焦炭粉的刚玉匣钵中,焦炭粉应将刚玉匣钵装满并将试样完全埋住,并用刚玉盖板将匣钵盖住,再将刚玉匣钵放入电炉内,于1500~1650℃加热并保温2~7小时,冷却后,从石墨坩埚中取出试样并除去表面的杂质层,即得到AlON材料,其纯度可达99%以上。
上述技术方案中,所述Al2O3粉为γ-Al2O3,且是经勃母石700℃保温4小时脱水后得到的活性γ-Al2O3
上述试剂和材料除Al2O3粉外均为市售原料;
上述Al粉、Al2O3粉的粒度优选为均小于0.088mm。
为了便于压制成型,在烘干后的混合料中外加烘干后混合料重量0-5%的结合剂,比如酚醛树脂。
本发明的优点是:
1、以Al粉和Al2O3粉为原料,在埋碳气氛下合成AlON材料,无需在N2气氛中合成,工艺简单。
2、在AlON材料合成过程中,采用埋碳气氛烧结工艺,炉内气氛可以近似认为氮气的分压为0.65,一氧化碳的分压为0.35。这样原料中的Al粉一部分与炉内的氮气反应形成AlN,一部分被炉内的CO氧化形成Al2O3,而这种原位反应生成的Al2O3活性高,更易于AlN反应生成AlON。另外Al粉的氧化是放热反应,被CO气体氧化形成Al2O3的过程中,会释放大量的热,这部分热量会使试样的实际温度高于炉内温度。因此本发明合成AlON材料的温度,比其它固相反应或还原氮化氧化铝法的低。可见,本发明具有工艺简单,合成温度低,生产成本低和易于工业化生产的特点。用该方法制备的AlON材料既可用作陶瓷制品基质组分,也可作为添加剂引入到耐火材料中提高其抗渣侵蚀等性能。
附图说明
图1为本发明合成的AlON材料的XRD图片。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明做进一步的描述,并非对保护范围的限制。下述实施例中原料的粒度均为小于0.088mm。同时下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,除Al2O3粉为自制,即经勃母石700℃保温4小时脱水后得到的活性γ-Al2O3,其余均可从商业途径获得。
实施例1
一种AlON材料的合成方法。按质量百分含量将65%的Al粉(粒径为100目)和35%的Al2O3进行称量配料,加入无水乙醇至浸没物料为止,在行星磨上充分混合均匀,得到的混合料在80℃烘干。将得到的混合料在250MPa压力下压制成型,然后将试样埋在装有焦炭粉的刚玉匣钵中,再将刚玉匣钵放入炉内在埋碳条件下,于1600℃加热并保温3小时,冷却后,从刚玉匣钵中取出试样并除去表面的碳杂质层,即得到AlON材料。
从图1可以看出,本发明合成后材料的物相为AlON。
实施例2
一种AlON材料的合成方法。按质量百分含量将85%的Al粉(粒径为100目)和15%Al2O3进行称量配料,加入无水乙醇至浸没物料为止,在行星磨上充分混合均匀,得到的混合料在80℃烘干。再外加烘干混合料4wt%的酚醛树脂作为结合剂,混合25分钟,在200压力下压制成型,经180℃的条件下干燥20小时,然后将试样埋在装有焦炭粉的刚玉匣钵中,再将刚玉匣钵放入炉内在埋碳条件下,于1550℃加热并保温3小时,冷却后,从刚玉匣钵中取出试样并除去表面的碳杂质层,即得到AlON材料。
实施例3
一种AlON材料的合成方法。按质量百分含量将75%的Al粉(粒径为200目)和25%Al2O3进行称量配料,加入无水乙醇至浸没物料为止,在行星磨上充分混合均匀,得到的混合料在80℃烘干。再外加烘干混合料3wt%的酚醛树脂作为结合剂,混合25分钟,在200MPa压力下压制成型,经180℃的条件下干燥20小时,然后将试样埋在装有焦炭粉的刚玉匣钵中,再将刚玉匣钵放入炉内在埋碳条件下,于1600℃加热并保温3小时,冷却后,从刚玉坩埚中取出试样并除去表面的杂质层,即得到AlON材料。

Claims (6)

1.一种AlON材料的合成方法,其特征在于,它是按重量百分含量将65~85%的工业纯Al粉和35~15%工业纯Al2O3粉混合均匀后,经压制成型、干燥后,采用埋碳气氛进行烧结;所述的Al2O3粉为γ-Al2O3,且是经勃母石700℃保温4小时脱水后得到的活性γ-Al2O3
2.如权利要求1所述的AlON材料的合成方法,其特征在于,所述的Al粉和Al2O3粉的粒度均小于0.088mm。
3.如权利要求1或2所述的AlON材料的合成方法,其特征在于,按重量百分含量将65~85%的工业纯Al粉和35~15%工业纯Al2O3粉在行星球磨中加无水乙醇混合均匀后,80~120℃下烘干,将烘干后的混合料在200~300MPa的压力下成型,经烘干后将试样埋在装有焦炭粉的刚玉匣钵中,焦炭粉应将刚玉匣钵装满并将试样完全埋住,并用刚玉盖板将匣钵盖住,再将刚玉匣钵放入电炉内,于1500~1650℃加热并保温2~7小时,冷却后,从石墨坩埚中取出试样并除去表面的杂质层,即得到AlON材料。
4.如权利要求3所述的AlON材料的合成方法,其特征在于,按质量百分含量将65%的粒径为100目Al粉和35%的Al2O3进行称量配料,加入无水乙醇至浸没物料为止,在行星磨上充分混合均匀,得到的混合料在80℃烘干;将得到的混合料在250MPa压力下压制成型,然后将试样埋在装有焦炭粉的刚玉匣钵中,再将刚玉匣钵放入炉内在埋碳条件下,于1600℃加热并保温3小时,冷却后,从刚玉匣钵中取出试样并除去表面的碳杂质层,即得到AlON材料。
5.如权利要求3所述的AlON材料的合成方法,其特征在于,按质量百分含量将85%的粒径为100目Al粉和15%Al2O3进行称量配料,加入无水乙醇至浸没物料为止,在行星磨上充分混合均匀,得到的混合料在80℃烘干;再外加
烘干混合料4wt%的酚醛树脂作为结合剂,混合25分钟,在200压力下压制成型,经180℃的条件下干燥20小时,然后将试样埋在装有焦炭粉的刚玉匣钵中,再将刚玉匣钵放入炉内在埋碳条件下,于1550℃加热并保温3小时,冷却后,从刚玉匣钵中取出试样并除去表面的碳杂质层,即得到AlON材料。
6.如权利要求3所述的AlON材料的合成方法,其特征在于,按质量百分含量将75%的粒径为200目Al粉和25%Al2O3进行称量配料,加入无水乙醇至浸没物料为止,在行星磨上充分混合均匀,得到的混合料在80℃烘干;再外加烘干混合料3wt%的酚醛树脂作为结合剂,混合25分钟,在200MPa压力下压制成型,经180℃的条件下干燥20小时,然后将试样埋在装有焦炭粉的刚玉匣钵中,再将刚玉匣钵放入炉内在埋碳条件下,于1600℃加热并保温3小时,冷却后,从刚玉坩埚中取出试样并除去表面的杂质层,即得到AlON材料。
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