CN112062576A - 一种石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高熵陶瓷材料领域，公开了一种石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷及其制备方法和应用。该高熵硅化物陶瓷是将Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中的任意五种金属与Si粉体混合，加入石墨烯纳米片，经球磨得到混合粉体，在保护气氛下，施加压力10～30MPa，在900～1300℃进行SPS烧结，自然冷却制得；其中，所述任意五种金属的总摩尔与Si的摩尔比为1：2；所述任意五种金属为相同摩尔。本发明通过加入少量石墨烯纳米板实现对高熵硅化物陶瓷的增韧，提高其断裂韧性与抗弯性能，并消耗原料或制备过程中引入的氧元素，提高材料的烧结致密度。制得的陶瓷可广泛应用于各种高温场合下的隔热零件、保护外壳或结构复杂的结构件。

Description

一种石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高熵陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
高熵概念源自近十几年来对高熵合金的研究，借助反应物在制备过程中的高熵效应，制备出了性能优异、微观结构稳定的合金材料。随着制备工艺的发展，高熵理论渐渐应用到了非金属化合物的制备领域，诞生了“高熵陶瓷”材料。
高熵陶瓷化学式表示为(A0.2B0.2C0.2D0.2E0.2)Fn，其中ABCDE为金属元素，它们的摩尔量相等，F为陶瓷材料的体系，目前常见的体系有碳、硼等等；材料的微观体结构大多为为密排六方结构，具有优异的力学性能与化学稳定性，在高温的应用场合下力学性能和化学性质均十分稳定。
目前，高熵陶瓷的研究中，高熵硅化物陶瓷的成功制备为高熵陶瓷体系的研究展开了新的篇章；基于硅、钼化合物(MoSi2)制备的(Ti0.2Zr0.2Nb0.2Mo0.2W0.2)Si2与(Ti0.2Ta0.2Nb0.2Mo0.2W0.2)Si2高熵陶瓷呈现密排的六方结构，硬度大，耐高温，抗氧化，并且导热率为6.9±1.1Wm-1 K-1，仅为MoSi2的十分之一，在高温冶金、发动机结构件、绝热件等领域有宽阔的应用前景。但该种材料在制备过程中容易引入氧元素，导致成品产生缺陷，致密度下降；同时成品材料韧性差，仅能制备形状简单的零部件，这大大制约了此类材料的进一步应用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷。该高熵硅化物陶瓷利用加入的少量石墨烯纳米片实现对高熵硅化物陶瓷的增韧，提高其断裂韧性与抗弯性能，并消耗原料或制备过程中引入的氧元素，提高材料的烧结致密度。
本发明的另一目的在于提供上述石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷的制备方法。该方法以微米级高纯度的Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中任意五种与Si粉体为原料，加入石墨烯纳米片，先将原料球磨混合得到混合粉体，进行SPS烧结，该方法烧结效率高，能实现较低温度下高熵硅化物的致密烧结。
本发明的再一目的在于提供上述石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷，所述高熵硅化物陶瓷是将微米级高纯度的Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中的任意五种与Si粉体混合，加入石墨烯纳米片，经球磨得到混合粉体，在保护气氛下，施加压力10～30MPa，在900～1300℃进行SPS烧结，自然冷却制得；其中，所述Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中任意五种的总摩尔与Si的摩尔比为1：2；所述Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中的任意五种为相同摩尔。
优选地，所述的高熵硅化物陶瓷的致密度为96～99％，维氏硬度为14～16GPa，断裂韧性为6～8MPa·m1/2，导热率为5.8～8W m-1K-1。
优选地，所述Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta、Si粉体的纯度均为99～100wt.％；所述Ti、Zr、Nb、Mo、Ta、Si粉体的粒径为45～50μm，所述W粉体的粒径为0.8～1μm。
优选地，所述石墨烯纳米片的厚度为1～2nm，直径为5～10μm。
优选地，所述球磨为辊式球磨，是以无水乙醇为溶剂，以氮化硅球为球磨介质，所述球磨的转速为150～500r/min，所述球磨的时间为8～24h。
优选地，所述混合粉体中石墨烯纳米片的质量分数为0.2～0.8％。
优选地，所述保护气氛为氮气或氩气。
优选地，所述升温的速率为5～200℃/min；所述烧结的时间为5～15min。
所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.以无水乙醇为溶剂，以氮化硅球为球磨介质，将Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中的任意五种、Si粉体和石墨烯纳米片进行球磨混合后干燥，得到混合粉体；
S2.将混合粉体分装入石墨模具中，在保护气氛下，加压10～30MPa，在900～1300℃进行SPS烧结，自然冷却至室温，制得石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷。
所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷在制备高温场合下的隔热零件、保护外壳或结构复杂的结构件中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明引入的石墨烯纳米片在制备过程中消耗了原料或掺杂的氧元素，避免了氧化物给成品材料带来的缺陷，提高了材料的致密度和力学性能。
2.本发明引用的石墨烯纳米片增韧了高熵硅化物陶瓷的韧性与抗冲击能力，使得该种材料能更广泛地应用在结构复杂的高温结构件中，且不影响材料的导热率与化学稳定性。
3.本发明通过加入的少量石墨烯纳米板实现对高熵硅化物陶瓷的增韧，提高其断裂韧性与抗弯性能，并消耗原料或制备过程中引入的氧元素，提高材料的烧结致密度。所述得到石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷材料致密度为96～99％，维氏硬度为14～16GPa，断裂韧性为6～8MPa·m1/2，导热率为5.8～8W m-1K-1。制备的陶瓷可广泛应用于各种高温场合下的隔热零件、保护外壳或结构复杂的结构件。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.制备
(1)以无水乙醇为溶剂，以氮化硅球为球磨介质，将Ti(纯度99.6wt.％，粒径45μm)、Zr(纯度99.7wt.％，粒径45μm)、Nb(纯度99.8wt.％，粒径45μm)、Mo(纯度99.5wt.％，粒径45μm)、W(纯度99.7wt.％，粒径0.8μm)、Si(纯度99.8wt.％，粒径45μm)粉体按摩尔比0.2：0.2：0.2：0.2：0.2：1配料，转速为200r/min，进行球磨混合10h，得到混合粉体A；
(2)以无水乙醇为溶剂，以氮化硅球为球磨介质，将混合粉体A与石墨烯纳米片(纯度99.8wt.％，厚度为1～2nm，直径5～10μm)按质量百分比99.6％：0.4％配料，转速为200r/min，进行球磨混合10h，得到混合粉体B；
(3)将混合粉体B装入石墨模具中，并置放于SPS烧结炉中，在氩气气氛保护下，轴向加压20MPa，以100℃/min升温至1000℃，然后进行保温10min，此后随炉自然冷却至室温，制得石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷。
2.性能测试：本实施例所得陶瓷的致密度为98％，维氏硬度为15GPa，断裂韧性为7MPa·m1/2，导热率为7.1W m-1K-1。
实施例2
与实施例1不同的在于：步骤(3)中所述轴向加压为10MPa。
本实施例所得的陶瓷的致密度为98％，维氏硬度为14GPa，断裂韧性为7MPa·m1/2，导热率为7.0W m-1K-1。
实施例3
与实施例1不同的在于：步骤(3)中所述升温的温度为1300℃。
本实施例所得的陶瓷的致密度为99％，维氏硬度为14GPa，断裂韧性为6MPa·m1/2，导热率为6.5W m-1K-1。
实施例4
与实施例1不同的在于：步骤(3)中所述保温的时间为20min。
本实施例所得的陶瓷的致密度为99％，维氏硬度为16GPa，断裂韧性为8MPa·m1/2，导热率为6.9W m-1K-1。
实施例5
与实施例1不同的在于：步骤(1)中所述混合粉体A与石墨烯纳米片的质量百分比为99.2％：0.8％；
本实施例所得的陶瓷的致密度为99％，维氏硬度为15GPa，断裂韧性为6MPa·m1/2，导热率为7.2W m-1K-1。
所得到石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷的致密度为96～99％，维氏硬度为14～16GPa，断裂韧性为6～8MPa·m1/2，导热率为5.8～8W m-1K-1。该方法制备的陶瓷材料可广泛应用于各种高温场合下的隔热零件、保护外壳或结构复杂的结构件。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷，其特征在于，所述高熵硅化物陶瓷是将微米级高纯度的Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中的任意五种与Si粉体混合，加入石墨烯纳米片，经球磨得到混合粉体，在保护气氛下，施加压力10～30MPa，在900～1300℃进行SPS烧结，自然冷却制得；其中，所述Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中任意五种的总摩尔与Si的摩尔比为1：2；所述Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中的任意五种为相同摩尔。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷，其特征在于，所述的高熵硅化物陶瓷的致密度为96～99％，维氏硬度为14～16GPa，断裂韧性为6～8MPa·m1/2，导热率为5.8～8W m-1K-1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷，其特征在于，所述Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta、Si粉体的纯度均为99～100wt.％；所述Ti、Zr、Nb、Mo、Ta、Si粉体的粒径为45～50μm，所述W粉体的粒径为0.8～1μm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷，其特征在于，所述石墨烯纳米片的厚度为1～2nm，直径为5～10μm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷，其特征在于，所述球磨为辊式球磨，是以无水乙醇为溶剂，以氮化硅球为球磨介质，所述球磨的转速为150～500r/min，所述球磨的时间为8～24h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷，其特征在于，所述混合粉体中石墨烯纳米片的质量分数为0.2～0.8％。
7.根据权利要求1所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷，其特征在于，所述保护气氛为氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷，其特征在于，所述升温的速率为5～200℃/min；所述烧结的时间为5～15min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.以无水乙醇为溶剂，以氮化硅球为球磨介质，将Ti、Zr、Nb、Mo、W、Ta中的任意五种、Si粉体和石墨烯纳米片进行球磨混合后干燥，得到混合粉体；
S2.将混合粉体分装入石墨模具中，在保护气氛下，加压10～30MPa，在900～1300℃进行SPS烧结，自然冷却至室温，制得石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷。
10.权利要求1～8任一项所述的石墨烯增韧的高熵硅化物陶瓷在制备高温场合下的隔热零件、保护外壳或结构复杂的结构件中的应用。
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